P ptích hóa học docx PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC Mục tiêu 1 Trình bày các phản ứng định tính của các ion 2 Trình bày ứng dụng của phương pháp khối lượng và thể tích trong phép thử định lượng 3 Trìn.P ptích hóa học docx PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC Mục tiêu 1 Trình bày các phản ứng định tính của các ion 2 Trình bày ứng dụng của phương pháp khối lượng và thể tích trong phép thử định lượng 3 Trìn.
Trang 1PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC
Mục tiêu
1 Trình bày các phản ứng định tính của các ion
2 Trình bày ứng dụng của phương pháp khối lượng và thể tích trong phép thử định lượng
3 Trình bày được mục đích, nguyên tắc, cách tiến hành và nêu 1 số ví dụ của phép thử giới hạn tạp chất
4 Trình bày được nguyên tắc và ứng dụng chuẩn độ trong môi trường khan
1 Các phản ứng định tính của các ion
Các phản ứng oxi-hóa khử, các phản ứng acid base( SGK 37, 38, 39, 40)
2 Trình bày ứng dụng phương pháp khối lượng và thể tích trong định lượng
Trang 23 Thử giới hạn tạp chất
a Mục đích
Thử độ tinh khiết thuốc nhằm xác định phẩm chất của thuốc Nếu thuốc càng tinh khiết hiệu quả tác dụng càng cao
Khái niệm: xác định giới hạn tạp chất trong thuốc tức là xác định xem các tạp chất có vượt quá giới hạn cho phép hay không
Tác hại của tạp chất:
- Gây tác hại cho sức khỏe
- Gây hiện tượng tương kỵ hóa học, ảnh hưởng tới bản chất hay độ bền vững của thuốc
- Một số tạp chất thúc đẩy xúc tác nhanh quá trình phân hủy thuốc
- Một số tạp chất biểu thị cho mức độ sạch của thuốc
- Giúp tìm biện pháp khắc phục
Các nguyên nhân gây tạp chất:
- Nguyên liệu hoặc phụ liệu or bán thành phẩm dùng để sản xuất thuốc chưa đủ độ tinh khiết
- Qui trình sản xuất đã qui định không được thực hiện nghiêm túc
- Ảnh hưởng của dụng cụ sử dụng
- Phương pháp sản xuất chưa tốt
- Trong quá trình bảo quản, các phản ứng phụ do nhiều yếu tố như: môi trường vấn đề vệ sinh, chất bảo quản… làm phát sinh tạp chất
- Do gian lận của người sản xuất
b Phương pháp xác định giới hạn tạp chất trong thuốc
Bằng các phản ứng có tính chất bán định lượng và thực hiện bằng phương pháp so sánh
Phương pháp xác định:
Thường lấy 2 bình để thực hiện phản ứng:
- Bình 1: lấy 1 V dd thuốc đem thử
- Bình 2: lấy 1 V dd mẫu( dd mẫu là dd có chứa tạp chất cần thử với số lượng cho phép
Tiến hành song song phản ứng thử tạp chất với cùng một thuốc thử
Trang 3So sánh kết quả ở 2 bình( thường là so màu hoặc so độ đục) từ đó xác định giới hạn tạp chất cần thử có trong mẫu thuốc đem thử
Quy định:
- Nước, hc, tt không có tạp cần thử
- Pha dd mẫu phải chính xác
- Hai bình phản ứng để ss phải giống nhau
- Phải cho thuốc thử vào 2 bình giống nhau về: t0, số lượng, V cuối
- Khi ss: độ đục nhìn từ trên xuống, màu thì nhìn ngang
Các bước tiến hành:
- Pha dung dịch thử và dung dịch chuẩn
o Pha dung dịch mẫu cần cân lượng chính xác chất tinh khiết của tạp
đó ( chất gốc) pha vào 1 V xác định theo tính toán ta sẽ được mẫu tạp chuẩn có nồng độ xác định
o Giả thiết mẫu đem kiểm tra có chứa một lượng tạp chất cho phép tối đa, từ đó tính hệ số pha loãng thích hợp, sau đó tiến hành pha theo tính toán này
- Chọn thuốc thử
- Phương trình phản ứng và dấu hiệu để ss
- Kết luận ( các trường hợp xảy ra)
Một số ví dụ
Xác định giới hạn tạp clorid
- Cho vào ống nghiệm: một ống đựng dd thử, một ống đựng dung dịch ion mẫu Cl- có nồng độ bằng nồng độ giới hạn
- Chọn thuốc thử AgNO3
- Phương trình phản ứng
- Dấu hiệu ss: độ đục
- Nếu ống 1 đục hơn ống 2 không đạt, nếu ống 2 đục hơn ống 1 đạt Giới hạn tạp kim loại nặng:
Phương pháp so sánh:
Trang 4- Cho vào ống 1 đựng dung dịch thử, ống 2 đựng dung dịch ion mẫu chì có nồng độ giới hạn
- Chọn thuốc thử: DD thioacetamid
- Dấu hiệu ss: màu sắc
- Ống 1 đậm hơn ống 2 không đạt, ống 2 đậm hơn ống 1 đạt
- Tạp asen:
As033- + 3Zn+ 9H+= Ash3↑ + 3Zn2+ + 3H20
asH3+ HgCl2 AsH2(HgCl), AsH(HgCl)2, As(HgCl)3, As2Hg3
As043-+I- As033-+ I2
I2+ Sn2+ I- + Sn4+
4 Chuẩn độ Acid-Base trong môi trường khan
Khái niệm acid base:
- Thuyết điện ly acid-base Arrhenius: acid phân ly thành H+ và gốc anion, base phân ly thành cation kim loại và
OH Thuyết proton của BronstedOH Lowry: acid có khả năng cho proton, base phần tử có khả năng nhận proton
- Thuyết lewis: acid có khả năng nhận cặp điện tử, base có khă năng cho cặp điện tử
- Thuyết acid-base tổng quát của Usanovich: sự tạo muối là tổng quan của các phẩn ứng acid-base đặc trưng
a Vai trò của dung môi
- Solvat hóa chất tan: dung môi có tính acid làm tăng tính base của chất tan
và ngược lại
- Tác động lên quá trình điện ly của cặp ion: các dung moi có ɛ lớn phần lớn tồn tại dạng ion tự do, các dung môi có ɛ nhỏ tồn tại ở dạng cặp ion
b Khái niệm Ph
Trong dung dung dịch nước ph=-lga+
Trong dung môi khan, tính Ph biểu kiến Ph=-lg ah2Svới aH2s+.as-= Ks
c Xác định điểm tương đương
- Chỉ thị màu pH: tím tinh thể, tím methyl, chỉ thị màu hỗn hợp…
- Chỉ thj đo thế: điện cực so sánh Calomen, AgCl, Điện cực chỉ thị, điện cực thủy tinh
Trang 5- Yêu cầu: phải theo dõi sự biến đổi của điện thế, không phải của Ph, trung
hòa dung môi trước khi chuẩn độ, xử lý điện cực chỉ thị phù hợp
d Ứng dụng trong kiểm nghiệm thuốc
Chất phân tích không hòa tan trong nước
Sức acid, base quá yếu trong nước
Các acid, base đa chức có hằng số điện ly ít khác biệt nhau
môi
Dung dịch chuẩn độ
Chất chuẩn
Phản ứng
Định
lượng
acid
Các acid hữu cơ
Dẫn xuất enol, imid,
sulfonamide
Dẫn xuất phenol
Các hợp chất có tinh acid
or acid đa chức
Pyridin, DMFA, Tert butanol
KOH trong alcol, methylat kim loại kiểm, tetraakyl amoniumhydro xyd
Acid benzoic, acid succinic ,a.sulfa mic,kali hydroph talat
HA+C5H5N
↔C5H5N+HA
-C5H5N+HA-+ KOH= K+A- + C6H5N+HOH
-Định
lượng
base
hữu cơ
Các alkaloid và các base
hữu cơ
Acid acetic khan, alhydri
c acetic
hydroph talat
RNH2+CH3C OOH↔RNH3
+CH3COO
-RNH3+CH3C
OO-+HClO4=
RN+H3Cl-O4+ CH3COOH Định
lượng
các
muối
Y- có thể là các anion
propionat, maleat… Có
thể chuẩn độ trực tiếp
bằng HClO4