BAI TAP KIEM NGHIEM đh DUOC

BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 docx BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 I CÁC BÀI TẬP QUANG TRONG ĐỀ THI K6716 1 BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 K6711 2 BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 Câu 1 (K6813) 1 Trình bày nguyên tắc và các yê.BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 docx BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 I CÁC BÀI TẬP QUANG TRONG ĐỀ THI K6716 1 BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 K6711 2 BÀI TẬP KIỂM NGHIỆM 2018 Câu 1 (K6813) 1 Trình bày nguyên tắc và các yê.

I CÁC BÀI TẬP QUANG TRONG ĐỀ THI K6716

K6711

Câu 1: (K6813)

1 Trình bày nguyên tắc và các yêu cầu kỹ thuật quang phổ UV-VIS bằng cách đo trực tiếp

2 Xây dựng quy trình thử độ hòa tancho viên nén cinarizin 25mg bằng phép đo quang phổ UV-VIS sử dụng kỹ thuật trực tiếp biết:

Môi trường hòa tan là 900ml dung dịch HCl 0,1M

A(1%, 1cm) của cinarizin ở bước sóng 253nm là 575

Câu*:

Thử độ hòa tan của viên nén paracetamol 500mg như sau:

Môi trường: 900ml dung dịch đệm

Thiết bị thử: cánh khuấy

Tốc độ quay: 50 vòng/phút

Sau 45’ hút dịch trong cốc ra, lọc Hút chính xác 1ml, dịch lọc cho vào bình định mức 100ml thêm dung dịch NaOH 0,1M đến vạch Đem đo quang ở bước sóng 257nm Biết A(1%, 1cm) của paracetamol ở bước sóng này là 715 Làm với 6 viên Kết quả đo quang như sau: 0,43; 0,45;

0,38; 0,42; 0,43; 0,40 Chế phẩm trên có đạt yêu cầu về độ hòa tan không theo quy định của DĐVN IV không?

K6706

K6602

BÀI TẬP THAM KHẢO

Câu 1: Cho một chế phẩm A là dạng viên nén chứa 500mg chất X Biết X có khả năng hấp thụ

1𝑐𝑚 1%

hấp thu UV không đáng kể

Trong điều kiện phòng thí nghiệm không có chất chuẩn đối chiếu của X, có thể dùng phương pháp nào để định lượng X trong chế phẩm A bằng quang phổ UV-VIS?

Phương pháp này có ưu nhược điểm gì, cần lưu ý gì? Anh chị hãy mô tả cụ thể cách tiến hành, bao gồm: các bước chuẩn bị mẫu tiến hành định lượng, tính toán hàm lượng chất X trong chế phẩm A

Câu 2: Nghiền nhỏ 10 viên tetracycline (khối lượng 3,046g) Lấy 0,3375g bột này đem chiết bằng nước đã acid hóa nhiều lần (Coi như tinh khiết hoàn toàn) dịch chiết tập trung đủ 100,0ml Lấy chính xác 2,00ml dịch chiết đem thủy phân trong môi trường NaOH loãng định mức tới 250ml Dung dịch thu được đem đo quang ở λ=380nm, cuvet dày 1cm được D = 0,662 Tính số g Tetracyclin có trong 1 viên ban đầu Biết𝐸1𝑐𝑚1% của Tetracyclin ở λ=380nm là 387

Câu 3: Định lượng viên nén Berberin clorid 10 mg bằng phương pháp quang phổ UV-VIS:

chính xác 0,8460 g bột viên, thêm 200 ml nước, đun sôi 5’ để nguội rồi pha loãng với nước thành 500,0 ml để lắng Lấy 5,0 ml dịch trong ở trên pha loãng với nước thành 100,0 ml

99,0% rồi tiến hành pha giống như dung dịch thử

Đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn và dung dịch thử tại bước sóng cực đại 345 nm trong cốc dày 1cm với mẫu trắng là nước cất được Ac= 0,556 và AT= 0,659

Hỏi chế phẩm có đạt yêu cầu về định lượng không?

(Giới hạn cho phép 90,0% - 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn)

Câu 4: Định lượng thuốc nhỏ mắt cloramphenicol 0,4% bằng phương pháp quang phổ UV-VIS Lấy chính xác 5,0 ml chế phẩm cho vào bình định mức 100,0 ml, thêm nước cho đến vạch lắc đều Lấy 5,0 ml dung dịch này cho vào bình định mức 50,0 ml khác, thêm nước tới vạch, lắc đều rồi đem đo độ hấp thụ ở bước sóng 279 nm trong cuvet dày 1 cm với mẫu trắng là nước cất, được

AT= 0,644

1𝑐𝑚 1%

Giới hạn cho phép từ 90,0 – 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn

Câu 5:

Định lượng viên nén Rotudin 30mg theo DĐVN IV: Yêu cầu hàm lượng Rotudin từ 93,0-107,0% Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên mtbv = 0,1069g và nghiền mịn Cân chính xác một lượng bột viên có mc= 0,2136g vào bình định mức dung tích 100ml, thêm 40 ml dung dịch acid sulfuric 0,5% lắc kỹ để hòa tan rotundin, thêm đến định mức với cùng dung môi, lắc đều lọc Hút chính xác 5 ml dịch lọc vào bình định mức dung tích 100ml, thêm dung dịch acid sulfuric 0,5%

đến định mức lắc đều Đo độ hấp thụ của dung dịch ở buốc sóng 281nm, trong cốc dày 1cm, mẫu trắng là dung dịch sulfuric 0,5% Kết quả đo được độ hấp thu 0,485

a, Nêu phương pháp thử và cách đánh giá kết quả độ đồng đều khối lượng của viên nén Rotundin trên?

b, Tính hàm lượng Rotundin C12H22NO4 trong viên theo A(1%, 1cm) Lấy 155 là giá trị của A(1%, 1cm) ở bước sóng 281nm

c, chế phẩm trên có đạt chỉ tiêu định lượng theo Dược ĐIển Việt Nam IV không?

Câu 6:

Định lượng viên nén furosemide 50mg theo DĐVN III: yêu cầu hàm lượng furosemide từ 95,0-105,0% so với ghi trên nhãn:

Cân 20 viên (m = 20,3526g) tính khối lượng trung bình viên, rồi nghiền thành bột mịn Cân

mức 500ml lắc với 300ml dung dịch NaOH 0,1N trong 10’ Thêm vừa đủ NaOH 0,1N cho đến vạch, lắc đều Lọc bỏ 20ml dịch lọc đầu Lấy chính xác 5ml dung dịch này cho vào bình định mức 250ml, pha loãng vừa đủ đến vạch bằng NaOH 0,1N Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được

ở bước sóng 271nm trong cốc dày 1cm được A = 0,422 Tính hàm lượng furocemid theo A(1%, 1cm) lấy 580 là giá trị A(1%, 1cm) ở 271nm

Giải thích nguyên tắc của phương pháp định lượng trên

Xây dựng công thức tính kết quả và cho biết chế phẩm có đạt yêu cầu về mặt hàm lượng không? Câu 7:

Định lượng siro paracetamol 15% được tiến hành như sau:

Hút chính xác 1ml dung dịch siro cho vào bình định mức 200ml thêm nước đén vạch Lắc đều và lấy chính xác 1ml dung dịch trên và định mức thành 100ml dung dịch Đo quang dung dịch này

ở bước sóng 257nm thu được giá trị mật độ quang là 0,510 Biết A(1%, 1cm) của paracetamol trại 257nm là 715

Hỏi % thực tế của paracetamol trong mẫu siro trên so với nhãn là bao nhiêu?

Câu 8:

1 Anh/chị trình bày phương pháp đo quang UV-VIS bằng kỹ thuật đo trực tiếp và các yêu cầu khi sử dụng khi sử dụng kỹ thuật trên để định lượng

2 Chất trong dung dịch HCl 0,1N có độ hấp thụ riêng là 215 tại bước sóng cực đại 320nm

Để định lượng bằng phương pháp đo UV-VIS viên nang Y 100mg có khối lượng trung bình viên 0,1327g người ta chuẩn bị mẫu thử từ khối lượng bột viên 0,2606g và đo được

độ hấp thụ của dung dịch thử tại 320nm là 0,43

Trình bày cách chuẩn bị dung dịch thử trên

Với kết quả thu được như trên viên nang này đạt được bao nhiêu % chất Y so với hàm lượng ghi trên nhãn

Câu 9:

a, Định lượng pyridoxine hydroclorid trong dung dịch thuốc tiêm pyridoxine hydroclorid 5% bằng cách lấy 2,00 ml dung dịch thuốc tiêm cho vào bình định mức 250ml thêm acid HCl 0,1N vừa đủ tới vạch lắc đều Pha loãng 5,00ml dung dịch này thành 100,0 ml bằng dung môi trên Mật độ quang dung dịch này đo ở bước sóng 291nm trong cuvet thạch anh có bề dày 0,5cm với mẫu trắng HCl 0,1N là 0,430 Tính hàm lượng % của pyridine clorid so với hàm lượng ghi trên nhãn Biết pyridine clorid có A(1%, 1cm) ở bước sóng 291nm là 427

b, Trình bày nội dung và điều kiện áp dụng định luật Lambert-beer trong định lượng

II.

II CÁC BÀI TẬP SẮC KÝ ĐỊNH LƯỢNG K6603

K6703

K6706

K6805

BÀI TẬP THAM KHẢO

Câu 1: Định lượng sulfamethoxazol và Trimethoprim trong viên nén cotrimoxazol 480mg (400mg sulfamethoxazol và 80mg trimethoprim) băng HPLC với cột Hypersil ODS (250*4,6mm; 5µm) Tiến hành như sau:

20,5 mg trimethoprim (hàm lượng nguyên trạng 98,6%) hòa tan và pha loãng riêng biệt trong bình định mức 100ml bằng methanol

- Dung dịch chuẩn: Lấy chính xác 5ml dung dịch chuẩn gốc sulfamethoxazol và 2ml Trimethoprim cho vào bình định mức 100ml Pha loãng bằng methanol vừa đủ đến vạch, lắc đều

viên cho vào bình định mức 100ml Thêm 70ml methanol, siêu âm 15 phút thêm methanol vừa đủ đến vạch, lắc đều Lọc pha loãng 5ml dịch lọc trong vừa đủ 100ml với methanol Tiến hành sắc ký kết quả như sau:

Sulfamethoxazol Trimethoprim Sulfamethoxazol Trimethoprim

a, Tính số địa lý thuyết trung bình, chiều cao đĩa lý thuyết trung bình của cột sắc ký và độ phân giải Rsgiữa 2 pic dựa vào kết quả của dung dịch chuẩn

b, Tính hàm lượng % của sulfamethoxazol và Trimethoprim trong viên so với lượng ghi trên nhãn

Câu 2: Định lượng ciprofloxacin (C17H18FN3O3 = 331,3) trong dung dịch nhỏ mắt ciprofloxacin 0,3% bằng HPLC

Dung dịch thử pha loãng 2,00ml dung dịch chế phẩm bằng pha động vừa đủ 50,0ml

Dung dịch chuẩn: Hòa tan và pha loãng 35,0 mg ciprofloxacin hydroclorid (C17H18FN3O3.HCl = 367,8) chuẩn (hàm lượng 99,5% tính theo nguyên trạng) trong pha động vừa đủ 250,0 ml

Sắc ký dung dịch thử và dung dịch chuẩn, diện tích pic thu được trên sắc ký đồ ứng với chất phân tích của các dung dịch này thu được lần lượt là 567325 (mAU.s) và 557930 (mAU.s)

Tính hàm lượng % của ciprofloxacin C17H18FN3O3so với lượng ghi trên nhãn

Câu 3: Định lượng acid oleanolic trong cao Đinh Lăng như sau: Cân chính xác một lượng cao m(g), chiết và định mức vừa đủ 100ml methanol Lấy 5ml dung dịch này pha loãng bằng methanol đến vừa đủ 50 ml Tiến hành sắc ký Song Song tiến hành xây dựng đường chuẩn với nồng độ (C) acid oleanolic chuẩn nằm trong khoảng 5-40μg/ml Kết quả như sau:

Mẫu chuẩn:

Mẫu thử:

Tính hàm lượng acid oleanolic trong cao đinh lăng theo phương pháp đường chuẩn và chuẩn hóa một điểm

Câu 4: Người ta xác định độ tinh khiết của nguyên liệu glycyl funtumin hydroclorid bằng HPLC theo phương pháp chuẩn hóa diện tích Kết quả như sau:

Tính hàm lượng % từng tạp chất trong nguyên liệu Hỏi mẫu nguyên liệu có đạt tiêu chuẩn về chất lượng không? biết rằng giới hạn cho phép của từng tạp không quá 0,5% và tổng tạp không được quá 1,0%

Câu 5: Người ta định lượng ketoconazol (KET) trong huyết tương bằng HPLC dùng chuẩn nội là Fluconazol (IS) với nồng độ 20ng/ml, nồng độ KET chuẩn 25,6 ng/ml Kết quả như sau:

Tính nồng độ KET trong mẫu thử

Câu 6: Thử độ hòa tan của viên nén Haloperidol 1,5mg trong dung dịch HCl (900ml) Sau thời gian thử lấy môi trường hòa tan ở từng cốc thử, lọc riêng (dung dịch thử) Tiến hành sắc ký các dung dịch thử, kết quả như sau:

Dung dịch ở

cốc

Spic

(mAU.phút)

a, Tính % dược chất hòa tan của mỗi viên

b, Hỏi mẫu chế phẩm có đạt về độ hòa tan không? Yêu cầu không được viên nào có lượng Haloperidol giải phóng ít hơn 80% so với lượng ghi nhãn và RSD của 6 viên thử không quá 6,0%

Song song làm một mẫu chuẩn với:

Dung dịch chuẩn Haloperidol: Cân chính xác 20,4mg Haloperidol hydroclorid hòa tan trong 250,0ml dung dịch HCl 0,1N vừa đủ 100ml Sắc ký dung dịch này trong cùng điều kiện, pic Haloperidol có diện tích là 58,3 (mAU.phút) Biết công thức Haloperidol là C12H23ClFNO2 và Haloperidol hydroclorid là C12H23ClFNO2.HCl

Câu 7: Người ta xác định tạp chất liên quan trong nguyên liệu terazosin bằng cách chuẩn bị một dung dịch từ mẫu thử trong methanol có nồng độ 0,5mg/ml và tiến hành phân tích HPLC Kết quả thu được mẫu như sau:

giữ

a, Hãy cho biết nguyên tắc, yêu cầu, ứng dụng của kỹ thuật định lượng bằng sắc ký trong phép phân tích trên

b, Tính lượng tạp chất % trong mẫu thử trên Mẫu thử này có đạt chất lượng không nếu yêu cầu giới hạn tổng các tạp không được quá 0,5% riêng từng tạp không quá 0,1%

Câu 8: Định lượng progesterone trong dung dịch tiêm progesterone 50mg/ml bằng HPLC với cột Hypersil ODS (250 * 4,6 mm; 5μm) Tiến hành như sau:

50 ml dimethyl sulfoxide (DMSO) Pha loãng chính xác 5,0 ml dung dịch trên trong vừa

đủ 50 ml dimethyl sulfoxide Lắc đều

- Dung dịch thử: Pha loãng chính xác 2,0 ml chế phẩm trong vừa đủ 100 ml dimethyl sulfoxide Pha loãng chính xác 5,0 ml dung dịch trên trong vừa đủ 50 ml dimethyl sulfoxide Lắc đều

1 Tính số đĩa lý thuyết và chiều cao đĩa lý thuyết của cột sắc ký và hệ số dung lượng k’dựa vào kết quả thu được của dung dịch chuẩn

2 Tính hàm lượng % progesterone trong chế phẩm so với lượng ghi trên nhãn Các mẫu chế phẩm có đạt yêu cầu về hàm lượng hoạt chất không biết yeei cầu hàm lượng progesterone

C21H30O2phải đạt từ 90,0-110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn

Câu 9: Định lượng Hydroquinon trong kem bôi da bằng phương pháp HPLC như sau:

Pha dung dịch thử: Cân chính xác 0,1277g chế phẩm cho vào bình định mức 50ml, thêm 30ml pha động rồi lắc siêu âm 15’, thêm pha động đến vạch Lắc đều, để lạnh trong nước đá khoảng 30’, lọc qua giấy lọc lọc dịch lọc qua màng lọc 0,45μm

Pha dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,0500g chất chuẩn Hydroquinon (hàm lượng 99,4%; độ ẩm 0,7%) cho vào bình định mức 100 ml thêm 70ml pha động rồi lắc siêu âm 15’, thêm pha động vùa đủ đến vạch, lắc đều Lọc qua giấy lọc Lấy chính xác 5,0 ml dung dịch lọc này cho vào bình 50 ml, thêm pha động đến vạch, lắc đều Lọc dịch qua màng lọc 0,45μm Tiến hành: Chạy sắc ký dung dịch chuẩn và dung dịch thử trong cùng điều kiện thu được Spic chuẩn và thử lần lượt là Sc = 54252, St1 = 55453; (lượng cân mẫu thử 1: mt1 = 0,1277g), St2 =

54342 (lượng cân mẫu thử 1: mt2 = 0,1242g)

Hỏi mẫu thử có đạt yêu cầu về định lượng không?

Biết rằng giới hạn Hydroquinon cho phép từ 90,0-110,0% so với hàm lượng trên nhãn (2,0%) Câu 10: Phân tích dư lượng thuốc trừ sâu Endrin trong các mẫu dược liệu bằng sắc ký khí trên cột dài 15m dùng chuẩn nội carbophenothion (IS) như sau:

Cân một lượng chính xác m(g), chiết cô tới cắn Hòa tan cắn trong 1,00 ml dung dịch IS 0,01 ppm

Toluen đến vừa đủ thể tích 25,0 ml Lấy 1 ml dung dịch này cô tới cắn, hòa tan cắn trong

1 ml IS 0,01 ppm

Tiến hành sắc ký được kết quả sau:

● Dung dịch chuẩn:

TR= 10,92’; Spic= 68731 mV.s; w = 0,203’ (Endrin)

TR= 12,00’; Spic= 38472 mV.s; w = 0,257’ (IS)

● Mẫu thử

KL bì (g)

KL mẫu thử (g)

KL bì + mẫu thử sau sấy (g)

a, Tính số đĩa lý thuyết trung bình, chiều cao đĩa lý thuyết trung bình của cột sắc ký và thời gian lưu tương đối của Endrin so với chất chuẩn nội; độ phân giải giữa pic của 2 chất dựa vào kết quả thu được của dung dịch chuẩn

b, Các mẫu thử trên có đạt giới hạn dư lượng Endrin không? Biết giới hạn cho phép dư lượng Endrin trong dược liệu khô không quá 5 ppb

Câu 11: Định lượng adenosine trong bột Nutri bằng HPLC Chuẩn bị các dung dịch như sau: Dãy dung dịch chuẩn: Cân 10,2 mg adenosine chuẩn (hàm lượng 98,04%) hòa tan và pha loãng trong vừa đủ 100 ml Từ dung dịch này pha loãng chính xác 2 lần; 2,5 lần; 5 lần; 10 lần và 20 lần: trong methanol để được các dung dịch chuẩn C1-C5

Dung dịch thử: Khối lượng thuốc 5 gói là 25,6420g Làm đồng nhất Cân chính xác một lượng

30’ để dung dịch về nhiệt độ phòng Thêm methanol vừa đủ thể tích, lắc đều Lọc, làm lặp lại 2 lần, khối lượng mẫu lần 1 là 1,0018g; lần 2 là 1,0312g

Kết quả sắc ký như sau:

Dãy dung dịch chuẩn Dung dịch thử

a, Xây dựng phương trình hồi quy tuyến tính, hệ số tương quan và độ tìm lại tính theo đường chuẩn

b, Tính hàm lượng (mg) trung của adenosine trong 1 gói chế phẩm

Câu 12: Kiểm nghiệm viên nén chứa 200mg paracetamol; 50 mg cafein có khối lượng trung bình viên 375,6 mg bằng HPLC Chuẩn bị các dung dịch sau:

Dung dịch chuẩn nội: Chuẩn bị dung dịch acid benzoic trong methanol có nồng độ 6mg/ml Dung dịch chuẩn: Hòa tan 50,2 mg paracetamol đối chiếu (hàm lượng 99,3%) và 12,6 mg Cafein đối chiếu (hàm lượng 99,1%) trong vừa đủ 200ml methanol Hút chính xác 20,0 ml dung dịch này và 3,0 ml chuẩn nội vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng methanol đến vừa đủ thể tích Dung dịch thử: Nghiền 20 viên thành bột mịn Cân 310,0 mg bột viên, cho vào bình định mức 100ml thêm khoảng 75ml methanol, lắc kỹ Pha loãng bằng cùng dung môi đến định mức, trộn đều Hút chính xác 2,0 ml dung dịch này và 3,0 ml dung dịch chuẩn nội vào bình định mức 50

ml, pha loãng bằng methanol đến vừa đủ thể tích

Kết quả sắc ký như sau:

a Tính số đĩa lý thuyết trung bình Độ phân giải giữa pic của các chất dựa vào sắc ký đồ của dung dịch chuẩn

b Tính hàm lượng % của paracetamol và cafein trong chế phẩm theo lượng ghi trên nhãn