39 CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3 1 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly bã cà phê 3 1 1 Kết quả khảo sát tỉ lệ bã nước đến hiệu quả trích ly Hình 3 1 Kết quả khảo sát tỉ lệ bã nước Các tỉ lệ được khảo sát từ tỉ lệ 13 đến 110 (tỉ lệ bã cà phê nước) Ở tỉ lệ 13 thì lượng dung môi (nước) không đủ cung cấp cho quá trình trích ly nên không thể thực hiện được Tiến hành quét bước sóng của các mẫu có tỉ lệ như đã bố trí ở thí nghiệm (2 6 1) Sau khi thu được bước sóng tối ư.
Trang 1CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly bã cà phê
3.1.1 Kết quả khảo sát tỉ lệ bã /nước đến hiệu quả trích ly
Hình 3.1 Kết quả khảo sát tỉ lệ bã /nước Các tỉ lệ được khảo sát từ tỉ lệ 1/3 đến 1/10 (tỉ lệ bã cà phê /nước) Ở tỉ lệ 1/3 thì lượng dung môi (nước) không đủ cung cấp cho quá trình trích ly nên không thể thực hiện được
Tiến hành quét bước sóng của các mẫu có tỉ lệ như đã bố trí ở thí nghiệm (2.6.1) Sau khi thu được bước sóng tối ưu Đem đo lặp lại 3 lần đối với từng mẫu Kết quả cho thấy giá trị độ hấp thu cực đại giảm dần từ tỉ lệ 1/5 đến 1/10 và giá trị lớn nhất đạt được tại tỉ lệ chiết 1/4 là 2.458 Qua đồ thị, cho thấy ở tỉ lệ chiết 1/4 cho hiệu quả chiết cao nhất được thể hiện bởi đường biểu diễn cao hơn hẳn so với các đường biểu diễn khác Tại tỉ lệ này thì tỉ lệ dung môi (nước) và nguyên liệu thể hiện sự hòa tan tốt hơn, các thành phần có trong bã cà phê giúp cho hiệu suất trích ly cao và hiệu suất trích ly sẽ giảm dần khi tăng lượng dung môi trích ly vì khi tăng dung môi đến một
Trang 2mức độ nào đó thì nó sẽ bão hòa các chất được trích ly dù có tăng thêm dung môi thì hiệu suất cũng không thể tăng thêm nữa
3.1.2 Kết quả khảo sát nhiệt độ đến hiệu quả trích ly
Hình 3.2 Kết quả khảo sát nhiệt độ
Hình 3.2 cho thấy hiệu suất quá trình trích ly tăng dần khi tăng nhiệt độ từ 40 oC đến
90 oC Hiệu suất trích ly cao nhất tại nhiệt độ 80 oC được biểu hiện bằng độ hấp thu
A đạt giá trị lớn nhất là 2.805, độ hấp thu của dịch chiết tăng dần đều từ 1.896 (ở 40
oC) đến 2.805 (ở 80 oC) Khi tăng nhiệt độ từ 80 oC đến 90 oC độ hấp thu giảm chứng
tỏ nồng độ dung dịch giảm khi tiếp tục tăng nhiệt độ
Lý giải cho kết quả này là do trong thành phần của bã cà phê phần lớn là các hợp chất tannin (bao gồm tannin thủy phân và tannin ngưng tụ) và một số hợp chất hữu cơ khác, khi ở nhiệt độ thấp 40 oC đến 60 oC thì các hợp chất trong bã cà phê vẫn còn nguyên vẹn, chưa bị hoà tan hoàn toàn vào trong dung môi, khi tăng dần nhiệt độ thì hiệu suất trích ly bắt đầu tăng lên và đạt giá trị cực đại tại 80 oC Nhận thấy đây là nhiệt độ thích hợp để cho quá trình hòa tan các hợp chất của dung môi diễn ra một cách tốt nhất
Khi tăng dần nhiệt độ từ 80 oC lên đến 90 oC thì hiệu suất quá trình giảm nhanh,
Trang 3tannin thủy phân đã hoà tan hết hoặc làm biến chất các hợp chất hữu cơ dẫn đến hiệu suất quá trình giảm
3.1.3 Kết quả khảo sát thời gian đến hiệu quả trích ly
Hình 3.3 Kết quả khảo sát thời gian Nhìn chung hiệu quả của quá trình trích ly tăng dần từ 30 đến 120 phút, tại thời gian
75 phút hiệu suất quá trình trích ly là cao nhất được biểu thị bởi độ hấp thu cực đại là 2.859
Có sự thay đổi này là do quá trình trích ly bằng dung môi nước sẽ lôi cuốn cũng như hòa tan các chất có trong bã cà phê, vậy nên khi thực hiện ở khoảng thời gian ngắn thì nồng độ của sản phẩm trích ly được biểu hiện thông qua độ hấp thu A thấp do chưa hòa tan được hết các hợp chất có trong bã cà phê Khi tăng dần thời gian thì hiệu quả trích ly tăng lên đến một khoảng thời gian nhất định (75 phút) thì quá trình trích
ly cho hiệu suất cao nhất, do tại thời gian này thì dung môi nước đã hòa tan tối đa các hợp chất có trong bã cà phê nên nồng độ dịch chiết (được biểu hiện thông qua độ hấp thu A) cao nhất, thời gian chiết càng tăng thì hiệu suất càng giảm do trong bã cà phê hầu như đã được trích ly hoàn toàn các hợp chất nên hiệu suất cũng giảm theo
Trang 43.1.4 Điều kiện trích ly tối ưu
Tiến hành khảo sát bước sóng cực đại của dịch chiết thực hiện ở điều kiện tối ưu nhận thấy rằng bước sóng của dịch chiết dao động trong vùng gần bước sóng 350 – 370
nm, đây là bước sóng ở vùng UV
Đơn công nghệ trích ly:
− Tỉ lệ bã/nước: 1/4
− Thời gian trích ly: 75 phút
− Nhiệt độ trích ly: 80 oC
3.1.5 Kết quả FT-IR
Hình 3.4 Kết quả phổ FT-IR của dịch chiết ở điều kiện tối ưu
Các đỉnh hấp phụ tại các peak có bước sóng 3349.59 cm-1 nằm trong vùng3500-3200
cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết –OH mạch thẳng thuộc phenol; peak
có bước sóng 2922.97 và 2854.23 cm-1 nằm trong vùng 2500-3000 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết C≡N
Trang 5Peak có bước sóng 1740.82 cm-1 nằm trong vùng 1600-1800 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết C=O; peak có bước sóng 1637.80 cm-1 nằm trong vùng 1680-
1600 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết -C=C- Peak này gần trùng với peak 1742 cm-1 được cho là do liên kết C=O trong các este béo [41]
Peak có bước sóng 1456.84 cm-1 nằm trong vùng 1625-1430 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết C=C; peak có bước sóng 1233.30, 1157.79 và 1099.35 cm-1
nằm trong vùng 1410-1000 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết –OH tự
do
Trong nghiên cứu của mình tác giả Kante cùng cộng sự cũng đã chỉ ra dải phổ rộng
ở khoảng 3400 cm-1 chủ yếu là do –OH và các nhóm chức NH [39] 2 peak tại 2922
cm-1 và 2854 cm-1 được cho rằng xuất hiện do sự không đối xứng của liên kết C–H trong chất béo, những đỉnh này được chứng minh rằng do sự hiện diện của cafein có trong mẫu [40]
Kết quả phân tích trên cho thấy trong dịch trích ly bã cà phê chủ yếu là các hợp chất polyphenol, là các hợp chất mang màu chủ yếu trong dịch trích ly hoàn toàn phù hợp với các thành phần được xác định có trong dịch chiết
Trang 63.2 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch trích ly bã cà phê
3.2.1 Kết quả khảo sát tỉ lệ dịch chiết bã cà phê/nước tới khả năng nhuộm màu
Hình 3.6 Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch chiết bã cà phê/ nước Hình 3.6a khi thay đổi tỉ lệ dịch chiết/nước độ tận trích cũng thay đổi Độ tận trích đạt giá trị lớn nhất ở tỉ lệ dịch chiết/nước là 1/5 với độ tận trích 14 % Khi tiếp tục thay đổi tỉ lệ dịch chiết/nước thì độ tận trích giảm từ 14% (tỉ lệ 1/5) xuống 2.7 % (tỉ
lệ 1/6)
Hình 3.6b và 3.6c khi thay đổi tỉ lệ dịch chiết/nước thì cường độ màu và độ lệch màu cũng thay đổi đáng kể Đặc biệt tại tỉ lệ 1/1 có cường độ màu ở mức cao nhất nhưng độ lệch màu cũng cao nhất ΔEab = 30.45, còn ở những tỉ lệ khác thì có độ lệch màu
Trang 7khá tương đồng Vì vậy có thể thấy ở tỉ lệ 1/5 là cho hiệu quả cao nhất vì có cường độ màu cao (C = 16.9) và độ lệch màu thấp (ΔEab = 20.92)
Theo đồ thị hình 3.6d khi giảm tỉ lệ dịch chiết/nước độ lệch màu của vải sau kiểm tra độ bền giảm đáng kể Độ lệch màu sau kiểm tra bền giặt: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp tương đối tại tỉ lệ 1/5 với ΔEch = 21.2 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại tỷ lệ 1/6 với ΔEch = 24.4 Do vậy có thể thấy mẫu vải được nhuộm ở tỉ lệ 1/5
có độ lệch màu sau bền giặt là tốt nhất Độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp nhất tại tỉ lệ 1/5 với ΔEch = 24.6 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại tỷ lệ 1/6 với ΔEch = 23.5 Có thể thấy mẫu vải được nhuộm với
tỉ lệ dịch nhuộm 1/5 có độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi là tốt nhất
Từ các phân tích ở hình 3.6a, b, c, d, nhận thấy rằng vải được nhuộm ở tỉ lệ dịch nhuộm 1/5 là tốt nhất vì có độ lệch màu sau kiểm tra thấp cũng như độ đều màu tốt
3.2.2 Kết quả khảo sát thời gian tới khả năng nhuộm màu
Hình 3.7 Ảnh hưởng của thời gian nhuộm
Trang 8Dựa vào hình 3.7a, khi thay đổi thời gian nhuộm độ tận trích của vải có sự thay đổi không đều Độ tận trích giảm từ 29.2 ở 30 phút đến 18.1 ở 75 phút Khi tiếp tục tăng thời gian nhuộm lên giá trị độ tận trích tăng đến 30.7 tại 90 phút Độ tận trích đạt giá trị lớn nhất tại thời gian nhuộm 120 phút
Theo hình 3.7b và 3.7c khi thay đổi thời gian nhuộm từ 30 phút lên 120 phút thì cường độ màu của vải không có sự chênh lệch đáng kể, tuy nhiên ở thời gian nhuộm 90 phút tuy có cường độ màu ở mức độ tương đối cao C = 60.28 nhưng độ lệch màu trong thời gian nhuộm này tương đối tốt với ΔEab = 58.97 Ở những thời gian khác tuy có cường độ màu tương đối cao nhưng độ đều màu khá thấp nên không đem lại hiệu quả tốt nhất cho quá trình nhuộm vải
Theo hình 3.7d độ lệch màu của vải sau kiểm tra độ bền có sự thay đổi đáng kể Độ lệch màu sau kiểm tra bền giặt: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp tương đối tại 90 phút với ΔEch = 21.3 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại tỷ lệ 30 phút với
ΔEch = 24.4 Do vậy có thể thấy mẫu vải được nhuộm ở 90 phút có độ lệch màu sau bền giặt là tốt nhất Độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp nhất tại 90 phút với ΔEch = 21.3 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại
30 phút với ΔEch = 22.8 Có thể thấy mẫu vải được nhuộm với tỉ lệ dịch nhuộm 90 phút có độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi là tốt nhất
Từ các phân tích ở các hình 3.7a, b, c và d thì ta thấy trong điều kiện thời gian nhuộm
90 phút thì cho hiệu quả nhuộm tốt nhất vì ở khi thực hiện ở thời gian nhuộm này thì sản phẩm vải thu được có độ tận trích cao đồng thời có độ bền màu khá cao so với khi tiến hành trong những khoảng thời gian nhuộm khác
Trang 93.2.3 Kết quả khảo sát nhiệt độ khả năng nhuộm màu
Hình 3.8 Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm Theo hình 3.8a khi tăng nhiệt độ quá trình nhuộm độ tận trích tăng nhưng không đều Tăng từ 49.7 ở 40 ℃ lên 58.9 ở 60 oC Độ tận trích đạt giá trị lớn tương đối tại nhiệt độ nhuộm 58.9 ở 60 oC Giảm liên tục từ 58.9 ở 60 oC xuống 46.2 ở 90 oC Lý giải cho điều này là do trong quá trình nhuộm khi được thực hiện ở một nhiệt độ nhất định thì cấu trúc của vải mở ra cho phép các phần tử thuốc nhuộm đi vào hình thành liên kết gắn màu, do đó tại nhiệt độ này thì hiệu suất quá trình là tốt nhất Khi thực hiện ở nhiệt độ cao hơn có thể làm tổn thương cấu trúc của vải hoặc một số hợp chất của dịch nhuộm không bền ở điều kiện nhiệt độ cao có thể bị phá hủy dẫn đến hiệu suất quá trình giảm đáng kể Khi thực hiện ở nhiệt độ quá thấp quá trình thực hiện gắn màu khó diễn ra do không đủ nhiệt
Trang 10Hình 3.8b và 3.8c khi tăng nhiệt độ nhuộm từ 40 ℃ lên 90 ℃ cường độ màu của vải tăng liên tục đồng thời giá trị độ đều màu của vải tăng đáng kể Xét ở nhiệt độ nhuộm
60 ℃ tuy có cường độ màu ở mức độ tương đối nhưng độ lệch màu trong thời gian nhuộm này là thấp nhất với ΔEab = 21.3 Ở những nhiệt độ khác tuy có cường độ màu tương đối cao nhưng độ đều màu rất thấp nên không đem lại hiệu quả tốt nhất cho quá trình nhuộm vải, hoặc nếu có độ lệch màu tương đối nhưng cường độ màu cũng rất thấp thì cũng không đem lại hiệu suất cao
Hình 3.8d thể hiện sự ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến độ bền màu của vải Ta nhận thấy độ lệch màu của vải sau kiểm tra độ bền có sự thay đổi đáng kể Độ lệch màu sau kiểm tra độ bền giặt: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp nhất tại 60 ℃ với
ΔEch = 20.9 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại 40 oC với ΔEch = 23.6 Do vậy có thể thấy mẫu vải được nhuộm ở 60 ℃ có độ lệch màu sau bền giặt là tốt nhất Độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp nhất tại 60
℃ với ΔEch = 20.6 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại 40 ℃ với ΔEch = 23.8 Có thể thấy mẫu vải được nhuộm với tỉ lệ dịch nhuộm tại 60 ℃ có độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi là tốt nhất
Từ các phân tích ở các hình 3.8a, b, c và d kết luận rằng ở trong điều kiện nhiệt độ nhuộm 60 ℃ thì cho hiệu quả nhuộm tối ưu nhất vì ở khi thực hiện ở thời gian nhuộm này thì sản phẩm vải thu được có độ tận trích cao đồng thời có độ bền màu khá cao
so với khi tiến hành ở những nhiệt độ nhuộm khác
Trang 113.2.4 Kết quả khảo sát nồng độ H 2 O 2
Hình 3.9 Ảnh hưởng của nồng độ H2O2
Hình 3.9a khi thay đổi nồng độ H2O2 trong quá trình nhuộm thì độ tận trích tăng nhưng không đều Tăng từ 10.1 ở 1 g/l lên 21.1 ở 3 g/l nhưng giảm xuống 10.6 ở 4 g/l và tăng đột ngột lên 23.3 ở 5 g/l Độ tận trích đạt giá trị lớn nhất tại nồng độ H2O2
là 5 g/l Theo đồ thị trên, khi tăng nồng độ H2O2 từ 1 g/l lên 4 g/l thì cường độ màu của vải giảm liên tục đồng thời giá trị của độ đều màu của vải tăng giảm đáng kể Xét
ở nồng độ H2O2 3 g/l có cường độ màu ở mức độ khá cao đem lại hiệu quả tốt nhất cho quá trình nhuộm vải
Hình 3.9b và 3.9c khi tăng nồng độ H2O2 từ 1 g/l lên 3 g/l thì cường độ màu của vải tăng liên tục đồng thời giá trị độ đều màu của vải cũng tăng đáng kể Xét ở thời gian nhuộm 3 g/l tuy có cường độ màu ở mức độ tương đối nhưng độ đều màu trong thời
Trang 12gian nhuộm này tương đối cao với ΔEab = 21.04 Ở những nồng độ khác tuy có cường độ màu tương đối cao nhưng độ đều màu khá thấp nên không đem lại hiệu quả tốt nhất cho quá trình nhuộm vải
Hình 3.9d cho thấy độ lệch màu sau kiểm tra bền giặt: tăng tịnh tiến Độ lệch màu ở nồng độ H2O2 4 g/l là thấp nhất với ΔEch = 0.31, khi tăng tiếp tục thời gian nhuộm thì độ lệch màu tăng nhanh và liên tục Độ lệch màu sau kiểm tra bền giặt: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp tương đối tại 3 g/l với ΔEch = 22.5 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại 5 g/l với ΔEch = 24.0 Do vậy có thể thấy mẫu vải được nhuộm ở 3 g/l
có độ lệch màu sau bền giặt là tốt nhất Độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp nhất tại 3 g/l với ΔEch = 23.0 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại 1 g/l với ΔEch = 24.2 Có thể thấy mẫu vải được nhuộm với tỉ lệ dịch nhuộm tại 3 g/l có độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi là tốt nhất
Từ các phân tích ở các hình trên, kết luận rằng ở trong điều kiện nhiệt độ nhuộm ở nồng độ H2O2 3 g/l thì cho hiệu quả nhuộm tối ưu nhất vì ở khi thực hiện ở ở nồng độ H2O2 này thì sản phẩm vải thu được có độ bền màu và độ đều màu
3.2.5 Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng phương pháp nhiễu xạ tia X
Hình 3.10 Phổ XRD của vải tơ tằm trước khi nhuộm
Trang 13Hình 3.11 Phổ XRD của vải tơ tằm sau khi nhuộm bằng dịch chiết bã cà phê Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) cho biết cấu trúc của vật liệu Mũi đặc trưng cấu trúc tinh thể cho vải tơ tằm được thể hiện ở vị trí nhiễu xạ 2 = 20o(d = 5.176), (d = 4.660) , (d = 4.331) , (d = 4.029) Do tơ tằm thuộc nhóm xơ sợi protein, thành phần chủ yếu là các gốc acid amin (có nhóm -NH) kết hợp với nhau tạo thành mạch dài polypeptit, các mạch polypeptit liên kết chặt chẽ và nối với nhau bằng cầu liên kết hydro tạo thành tinh thể Giữa những vùng cấu trúc tinh thể trong tơ tằm là những vùng trống, những chất màu của thuốc nhuộm sẽ bám vào những vùng này Kết quả XRD cho peak đặc trưng cấu trúc tinh thể của tơ tằm trước nhuộm và sau nhuộm có
sự thay đổi nhưng tại vị trí peak đặc trưng cấu trúc tinh thể không lệch nhiều, mà chủ yếu thay đổi phần vô định hình Điều này cho thấy sự tác động của các phần tử mang màu không ảnh hưởng nhiều đến cấu trúc tinh thể của tơ tằm, chủ yếu tác động mạnh vào cấu trúc vô định hình Như vậy, đã có sự tham gia phản ứng gắn màu của các hợp chất mang màu trong dịch chiết vỏ bã cà phê với tơ tằm làm cho cấu trúc vải tơ tằm sau nhuộm mềm mại hơn
Trang 143.2.6 Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng hiển vi điện tử quét (SEM)
Hình 3.12 Kết quả chụp SEM của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng chất màu
trích ly từ bã cà phê Qua kết quả chụp SEM của vải tơ tằm trước và sau nhuộm ở cùng độ phân giải cho thấy có sự xuất hiện của một số phần tử nhỏ bám và lấp đầy các rảnh nhỏ trên bề mặt sợi; có một lớp màng mỏng trên bề mặt sợi sau nhuộm mà đối với sợi vải trước nhuộm không có; đồng thời bề mặt vải sau khi được nhuộm với dịch chiết từ bã cà phê bóng
và sáng hơn Điều này chứng tỏ các phần tử mang màu đã liên kết với vải làm cho cấu trúc bề mặt sợi vải thay đổi
Trang 153.2.7 Kết quả FT-IR của dịch chiết bã cà phê sau khi nhuộm
Hình 3.13 Phổ FT-IR của dịch chiết bã cà phê sau khi nhuộm
Ta thấy rằng, dịch chiết sau nhuộm so với dịch trước nhuộm không thay đổi nhiều
Sự thay đổi chủ yếu ở cường độ của các peak, ngoài ra không có sự thay đổi đáng kể nào Tuy nhiên có sự thay đổi khá rõ rệt ở các peak đặc trưng cho các nhóm mang màu trong vùng 1500 – 1000 cm-1 và 3000 – 2500 cm-1, chứng tỏ rằng các nhóm này
đã tham gia phản ứng tạo liên kết với vải tơ tằm
Trang 163.3 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly vỏ cà phê
3.3.1 Kết quả khảo sát tỉ lệ
Hình 3.14 Kết quả khảo sát tỉ lệ Các tỉ lệ được khảo sát từ tỉ lệ 1/1 đến 1/10 (tỉ lệ vỏ cà phê /nước) Ở tỉ lệ 1/1 và 1/2 kết quả cho thấy không có sự xuất hiện của peak đặc trưng Theo đồ thị, cho thấy giá trị độ hấp thu cực đại có giá trị tăng dần từ tỉ lệ 1/4 đến 1/8, tại giá trị 1/10 thì độ hấp thu giảm Qua đồ thị, cho thấy ở tỉ lệ chiết 1/8 cho hiệu quả chiết cao nhất Tại tỉ lệ này thì nước có thể hòa tan tốt nhất các thành phần có trong vỏ cà phê giúp cho hiệu suất trích ly cao
Trang 173.3.2 Kết quả khảo sát nhiệt độ
Hình 3.15 Kết quả khảo sát nhiệt độ trích ly Hình 3.15 cho thấy hiệu suất quá trình trích ly tăng dần khi tăng nhiệt độ từ 40 ℃ đến 80 ℃ Hiệu suất trích ly cao nhất tại nhiệt độ 80 oC, khi tăng nhiệt độ từ 80 oC đến 100 oC độ hấp thu giảm chứng tỏ nồng độ dung dịch giảm khi tiếp tục tăng nhiệt độ (hiệu suất trích ly giảm)
Lý giải cho kết quả này là do trong thành phần của vỏ cà phê phần lớn là các hợp chất tannin và một số hợp chất hữu cơ khác, khi ở nhiệt độ thấp thì các hợp chất trong vỏ
cà phê vẫn còn nguyên vẹn hoặc một số tannin thủy phân chưa thủy phân nên khi tăng dần nhiệt độ trong khoảng nhiệt độ này thì hiệu suất trích ly tăng dần và tăng đến nhiệt độ trong vùng 70 oC đến 80 oC thì hiệu suất quá trình trích ly là đạt cực đại Khi tăng dần nhiệt độ từ 80 oC lên đến 100 oC thì hiệu suất quá trình giảm nhanh, nguyên nhân là do khi ở nhiệt độ cao một số hợp chất hữu cơ đã bị phá hủy, hoặc tannin thủy phân đã thủy phân hoặc làm biến chất các hợp chất hữu cơ dẫn đến hiệu suất quá trình giảm
Trang 183.3.3 Kết quả khảo sát thời gian
Hình 3.16 Kết quả khảo sát thời gian trích ly Nhìn chung hiệu suất quá trình trích ly tăng dần từ 30 đến 60 phút, từ 60 - 100 phút hiệu suất quá trình trích ly bắt đầu giảm hoặc không tăng thêm được nữa Có sự thay đổi này là do quá trình trích ly bằng dung môi nước sẽ lôi cuốn cũng như hòa tan các chất có trong vỏ cà phê
Vậy nên khi thực hiện ở khoảng thời gian ngắn thì nồng độ của sản phẩm trích ly thấp
do chưa hòa tan được hết các hợp chất có trong vỏ cà phê, khi tăng dần thời gian thì hiệu suất tăng lên đến một khoảng thời gian nhất định thì quá trình trích ly cho hiệu suất cao nhất, do tại thời gian này thì dung môi nước đã hòa tan tối đa các hợp chất
có trong vỏ cà phê nên nồng độ dịch chiết cao nhất, thời gian chiết càng tăng thì hiệu suất càng giảm do trong vỏ cà phê hầu như đã được trích ly hoàn toàn các hợp chất nên hiệu suất cũng giảm theo
Trang 193.3.4 Điều kiện trích ly tối ưu
Tiến hành khảo sát bước sóng cực đại của dịch chiết thực hiện ở điều kiện tối ưu nhận thấy rằng bước sóng của dịch chiết dao động trong vùng gần bước sóng 360 – 370
nm, đây là bước sóng ở vùng UV
Quá trình trích ly được thực hiện với dung môi nước ở các điều kiện tối ưu:
− Tỉ lệ vỏ/nước: 1/8
− Thời gian trích ly: 60 phút
− Nhiệt độ trích ly: 80 oC
3.3.5 Kết quả FT-IR
Hình 3.17 Kết quả phổ FT-IR của dịch chiết ở điều kiện tối ưu
Các đỉnh hấp phụ tại các peak có bước sóng 3338.73 cm-1 nằm trong vùng3550-3200
cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết –OH mạch thẳng thuộc phenol; peak
có bước sóng 2932.67 cm-1 nằm trong vùng 2200-3000 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết C≡N
Trang 20Peak có bước sóng 2111.78 cm-1 nằm trong vùng 2100-2300 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết C≡C; peak có bước sóng 1635.96 cm-1 nằm trong vùng 1600-
1800 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết C≡O
Peak có bước sóng 1451.99 cm-1 nằm trong vùng 1625-1430 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết C≡C; peak có bước sóng 1151.11 và 1029.90 cm-1 nằm trong vùng 1410-1000 cm-1 tương ứng với dao động của nhóm liên kết –OH tự do
Kết quả phân tích trên cho thấy trong dịch trích ly vỏ cà phê chủ yếu là các hợp chất phenol hoặc các polyphenol, là các hợp chất mang màu chủ yếu trong dịch trích ly hoàn toàn phù hợp với các thành phần được xác định có trong dịch chiết
3.4 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch trích ly vỏ cà phê
3.4.1 Kết quả khảo sát tỉ lệ dịch chiết /nước
Trang 21Hình 3.19 Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch nhuộm Hình 3.19a cho thấy độ tận trích đạt giá trị cực đại ở tỉ lệ dịch chiết /nước là 1/1 với độ tận trích là 20.3 % Khi thay đổi tỉ lệ dịch chiết /nước thì độ tận trích giảm, tuy nhiên tại tỉ lệ 1/2 độ tận trích cũng tương đối cao (17%)
Hình 3.19b và 3.19c khi thay đổi tỉ lệ dịch nhuộm thì cường độ màu và độ lệch màu cũng thay đổi đáng kể Tại tỉ lệ 1/1 có cường độ màu ở mức cao nhất tuy nhiên độ lệch màu cũng là cao nhất ΔEab = 30.4 Vì vậy có thể thấy ở tỉ lệ 1/2 là cho hiệu quả cao nhất vì cường độ màu cao (C = 15.9) và độ lệch màu thấp (ΔEab = 20.8)
Theo đồ thị hình 3.19d khi thay đổi tỉ lệ dịch chiết /nước độ lệch màu của vải sau kiểm tra độ bền giảm đáng kể Độ lệch màu sau khi kiểm tra bền giặt: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp tại tỉ lệ 1/2 với ΔEch = 21.8 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại tỷ lệ 1/4 với ΔEch = 22.3 Do vậy có thể thấy mẫu vải được nhuộm ở tỉ lệ 1/2
có độ lệch màu sau bền giặt là tốt nhất Độ lệch màu sau khi kiểm tra bền mồ hôi: giá trị độ lệch màu đạt giá trị thấp nhất tại tỉ lệ 1/2 với ΔEch = 20.8 và giá trị độ lệch màu đạt giá trị cao nhất tại tỷ lệ 1/4 với ΔEch = 21.8 Có thể thấy mẫu vải được nhuộm với tỉ lệ dịch nhuộm 1/2 có độ lệch màu sau kiểm tra bền mồ hôi là tốt nhất
Từ các phân tích ở hình 3.19a, b, c, d, nhận thấy rằng vải được nhuộm ở tỉ lệ dịch nhuộm 1/2 là tốt nhất vì có độ lệch màu sau kiểm tra thấp cũng như độ đều màu tốt
