i BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH NGUYỄN HIỀN ĐỨC NGHIÊN CỨU TRÍCH LY HỢP CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TỪ VỎ, BÃ CÀ PHÊ ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHỆ NHUỘM VẢI TƠ TẰM Chuyên ngành KỸ THUẬT HÓA HỌC Mã chuyên ngành 8520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2021 ii Công trình được hoàn thành tại Trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh Người hướng dẫn khoa học TS Phạm Thị Hồng Phượng Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Hội đồng chấm bảo vệ Luận văn thạc sĩ Trường Đại Học C.
Trang 1NHUỘM VẢI TƠ TẰM
Chuyên ngành: KỸ THUẬT HÓA HỌC
Mã chuyên ngành: 8520301
LUẬN VĂN THẠC SĨ
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, NĂM 2021
Trang 2Công trình được hoàn thành tại Trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh Người hướng dẫn khoa học: TS Phạm Thị Hồng Phượng
Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Hội đồng chấm bảo vệ Luận văn thạc sĩ Trường Đại Học Công nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2021
Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm:
PGS.TS Nguyễn Văn Cường
Trang 3NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ
Họ tên học viên: Nguyễn Hiền Đức MSHV: 18000091
Ngày, tháng, năm sinh: 15/12/1994 Nơi sinh: ĐắkLắk
Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã chuyên ngành: 8520301
I TÊN ĐỀ TÀI:
Nghiên cứu trích ly hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã cà phê ứng dụng trong công nghệ
nhuộm vải tơ tằm
NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:
− Trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã cà phê
− Xác định quy trình trích ly và nhuộm tối ưu
− Xác định thành phần dịch chiết bằng các phương pháp hóa lý
− Xác định khả năng liên kết của chất màu tự nhiên với vải tơ tằm
II NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 24/06/2020
III NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: 23/12/2020
IV NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Phạm Thị Hồng Phượng
TP Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2021
TS Phạm Thị Hồng Phượng
TRƯỞNG KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
PGS.TS Nguyễn Văn Cường
Trang 4LỜI CẢM ƠN
Để hoàn thành quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận văn này, lời đầu tiên tôi xin chân thành bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến giáo viên hướng dẫn TS Phạm Thị Hồng Phượng, khoa Công nghệ Hóa học, trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, đã hướng dẫn tận tình, truyền đạt những kiến thức, kỹ năng cơ bản cũng như những kinh nghiệm quý báu và tạo mọi điều kiện thuận lợi để tôi hoàn thành luận văn này
Bên cạnh đó, tôi cũng vô cùng biết ơn đến sự dạy dỗ, động viên, hỗ trợ của PGS TS Nguyễn Văn Cường, cùng các thầy cô khoa Công nghệ Hóa học trường Đại học Công nghiệp TP Hồ Chí Minh đã tạo điều kiện về cơ sở vật chất trong quá trình thực nghiệm của tôi
Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn gia đình tôi đã luôn bên cạnh ủng hộ, khuyến khích và
là chỗ dựa vững chắc để tôi vượt qua khó khăn, vững niềm tin hoàn thành luận văn này Thành tựu này sẽ không thể có được nếu không có họ
Tuy hoàn thành nhưng trong bài luận, chắc hẳn không thể tránh khỏi những hạn chế
và thiếu sót Tôi mong muốn sẽ nhận được nhiều đóng góp quý báu đến từ các quý thầy cô, để đề tài được hoàn thiện và có ý nghĩa thiết thực áp dụng trong thực tiễn cuộc sống
Trân trọng
TP Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2021
Học viên
Trang 5TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ Trong nghiên cứu này, quá trình khảo sát bã, vỏ cà phê bao gồm hai công đoạn chính: khảo sát các thông số ảnh hưởng đến quá trình trích ly và nhuộm như tỉ lệ, thời gian, nhiệt độ, Điều kiện trích ly tối ưu thu được đối với dịch chiết từ bã cà phê: tỉ lệ bã/nước 1/4, thời gian 75 phút, nhiệt độ 80 oC; còn đối với vỏ cà phê: tỉ lệ bã/nước 1/8, thời gian 60 phút, nhiệt độ 80 oC Điều kiện tối ưu của quy trình nhuộm đối với
bã cà phê: dung tỉ 1/40, tỉ lệ dịch chiết bã /nước là 1/5, thời gian 90 phút ở nhiệt độ
60 oC; còn đối với dịch chiết từ vỏ cà phê: dung tỉ 1/40, tỉ lệ dịch chiết vỏ /nước là 1/2, thời gian 80 phút ở nhiệt độ 80 oC Xác định thành phần trích ly trong bã, vỏ cà phê bằng phương pháp đo quang phổ hồng ngoại (FT-IR); để đánh tính chất vải tơ tằm nhuộm bằng dịch chiết từ bã, vỏ cà phê tiến hành đo L,a,b, chụp bề mặt vải bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM) và đo phổ nhiễu xạ tia X (XRD) Kết quả cho thấy, hợp chất màu trích ly từ bã, vỏ cà phê dùng để nhuộm lụa tơ tằm cho độ bền màu tốt được thể hiện qua các chỉ tiêu đánh giá Đồng thời, kết quả của nghiên cứu này cũng mang lại lợi ích cho môi trường, kinh tế và xã hội
Từ khóa: Thuốc nhuộm tự nhiên, bã cà phê, vỏ cà phê, lụa tơ tằm
ABSTRACT
Trang 6In this study, the process of surveying coffee grounds (SGC) and husk coffee (HC)
of two main stages: investigating parameters affecting the extraction and dyeing process such as ratio, time, temperature, oxidation, etc Optimal extraction conditions obtained for SGC extract : ratio of SGC / water 1/4, time of 75 minutes at
80 oC; and HC extract: the ratio of HC / water 1/8, time of 60 minutes at 80 oC Optimal conditions of the dyeing process for SGC extract: ratio of SGC extract / fabric is 1/5, time of 90 minutes at 60 °C; and HC extracts: ratio of HC extract / fabric
is 1/2, time of 80 minutes at 80 oC Determination of extracting composition in SGC and HC by the FT-IR method; to evaluate the properties of silk fabric dyed with residue extract from SGC and HC are measured L, a, b The fabric surface by SEM method and measure X-ray diffraction spectroscopy (XRD) The results showed that, the color compounds extracted from SGC and HC used to dye silk had good color fastness, which was shown through the evaluation criteria And the results of this study also benefit the environment, economy and society
Key words: Natural dyes; Spent coffee ground (SCG); Husk coffee (HC); Silk
Trang 7LỜI CAM ĐOAN
Tôi tên Nguyễn Hiền Đức là học viên cao học chuyên ngành Kỹ thuật Hóa học, lớp
CHHO8A của trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh
Cam đoan rằng:
− Những kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận văn là công trình của riêng tác giả dưới sự hướng dẫn của TS Phạm Thị Hồng Phượng, khoa Công nghệ Hóa học, Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh
− Những kết quả nghiên cứu của các tác giả khác và các số liệu được sử dụng trong luận văn đều có trích dẫn đầy đủ
Tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm về nghiên cứu của mình
TP Hồ Chí Minh, tháng 01 năm 2021
Học viên
Nguyễn Hiền Đức
Trang 8MỤC LỤC
MỤC LỤC viii
DANH MỤC HÌNH ẢNH xi
DANH MỤC BẢNG BIỂU xiii
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT xiv
MỞ ĐẦU 1
1 Đặt vấn đề 1
2 Mục tiêu nghiên cứu 2
3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu 2
4 Cách tiếp cận và phương pháp nghiên cứu 2
5 Ý nghĩa thực tiễn của đề tài 3
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 4
1.1 Tổng quan về trích ly 4
1.1.1Khái niệm 4
1.1.2Các yếu tố ảnh hưởng 4
1.2 Chất màu tự nhiên 6
1.2.1Lịch sử phát triển 6
1.2.2Một số thuốc nhuộm thiên nhiên 7
1.3 Tổng quan về cà phê 8
1.3.1Giới thiệu về cà phê 8
1.3.2Đặc tính của cà phê 8
1.4 Tổng quan về vải tơ tằm 19
1.4.1Đặc điểm cấu tạo 19
Trang 92.1.1Nguyên vật liệu 24
2.1.2Hóa chất, thiết bị 24
2.2 Phương pháp đánh giá kết quả nghiên cứu 25
2.3 Phương pháp tính toán màu sắc trên vải 28
2.4 Các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu về độ bền và tính sinh thái của vải tơ tằm 30
2.4.1Kiểm tra các chỉ tiêu bền màu 30
Ta tiến hành đo L, a, b tính độ lệch màu ΔEch và suy ra độ mềm màu 31
2.5 Quy trình nghiên cứu 31
2.6 Khảo sát quá trình trích ly bã và vỏ cà phê 33
2.6.1Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ bã (vỏ)/nước đến khả năng trích ly 33
2.6.2Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng trích ly bã và vỏ cà phê 33
2.6.3Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng trích ly bã và vỏ cà phê 34
2.6.4Trích ly theo điều kiện tối ưu và đo mẫu 35
2.7 Khảo sát quá trình nhuộm từ dịch chiết bã và vỏ cà phê 35
2.7.1Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ dịch chiết/ nước đến khả năng nhuộm màu 35
2.7.2Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng nhuộm màu 36
2.7.3Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng nhuộm 36
2.7.4Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến khả năng nhuộm 37
2.7.5Trích ly theo điều kiện tối ưu và đo mẫu 38
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 39
3.1 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly bã cà phê 39
3.1.1Kết quả khảo sát tỉ lệ bã /nước đến hiệu quả trích ly 39
3.1.2Kết quả khảo sát nhiệt độ đến hiệu quả trích ly 40
3.1.3Kết quả khảo sát thời gian đến hiệu quả trích ly 41
3.1.4Điều kiện trích ly tối ưu 42
3.1.5Kết quả FT-IR 42
3.2 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch trích ly bã cà phê 44
3.2.1Kết quả khảo sát tỉ lệ dịch chiết bã cà phê/nước tới khả năng nhuộm màu 44
3.2.2Kết quả khảo sát thời gian tới khả năng nhuộm màu 45
3.2.3Kết quả khảo sát nhiệt độ khả năng nhuộm màu 47
Trang 103.2.4Kết quả khảo sát nồng độ H2O2 49
3.2.5Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng phương pháp nhiễu xạ tia X 50
3.2.6Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng hiển vi điện tử quét (SEM) 52
3.2.7Kết quả FT-IR của dịch chiết bã cà phê sau khi nhuộm 53
3.3 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly vỏ cà phê 54
3.3.1Kết quả khảo sát tỉ lệ 54
3.3.2Kết quả khảo sát nhiệt độ 55
3.3.3Kết quả khảo sát thời gian 56
3.3.4Điều kiện trích ly tối ưu 57
3.3.5Kết quả FT-IR 57
3.4 Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch trích ly vỏ cà phê 58
3.4.1Kết quả khảo sát tỉ lệ dịch chiết /nước 58
3.4.2Kết quả khảo sát thời gian 60
3.4.3Kết quả khảo sát nhiệt độ 62
3.4.4Kết quả khảo sát nồng độ H2O2 64
3.4.5Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng phương pháp nhiễu xạ tia X 65
3.4.6Kết quả phân tích vải tơ tằm bằng hiển vi điện tử quét (SEM) 66
3.4.7Kết quả FT-IR của dịch chiết vỏ cà phê sau khi nhuộm 67
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 69
1 Kết luận 69
2 Kiến nghị 69
TÀI LIỆU THAM KHẢO 70
PHỤ LỤC 74
Trang 11DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1.1 Cách đánh số thứ tự trên cấu trúc của Flavonoid 16
Hình 1.2 Cấu trúc và màu sắc của các dạng anthocyanidin 17
Hình 1.3 Sản phẩm thu được khi đun nóng tannin trong môi trường kiềm 18
Hình 1.4 Biến đổi của Proanthocyanidin trong môi trường acid 19
Hình 2.1 Quy trình nghiên cứu 32
Hình 3.1 Kết quả khảo sát tỉ lệ 39
Hình 3.2 Kết quả khảo sát nhiệt độ 40
Hình 3.3 Kết quả khảo sát thời gian 41
Hình 3.5 Kết quả phổ FT-IR của dịch chiết ở điều kiện tối ưu 42
Hình 3.6 Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch nhuộm 44
Hình 3.7 Ảnh hưởng của thời gian nhuộm 45
Hình 3.8 Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm 47
Hình 3.9 Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 49
Hình 3.10 Phổ XRD của vải tơ tằm trước khi nhuộm 50
Hình 3.11 Phổ XRD của vải tơ tằm sau khi nhuộm bằng dịch chiết bã cà phê 51
Hình 3.12 Kết quả chụp SEM của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng chất màu trích ly từ bã cà phê 52
Hình 3.13 Phổ FT-IR của dịch chiết bã cà phê sau khi nhuộm 53
Hình 3.14 Kết quả khảo sát tỉ lệ 54
Hình 3.15 Kết quả khảo sát nhiệt độ trích ly 55
Hình 3.16 Kết quả khảo sát thời gian trích ly 56
Hình 3.18 Kết quả phổ FT-IR của dịch chiết ở điều kiện tối ưu 57
Hình 3.19 Ảnh hưởng của tỉ lệ dịch nhuộm 59
Hình 3.20 Ảnh hưởng của thời gian nhuộm 60
Hình 3.21 Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm 62
Hình 3.22 Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 64
Hình 3.23 Phổ XRD của vải tơ tằm trước khi nhuộm 65
Hình 3.24 Phổ XRD của vải tơ tằm sau khi nhuộm bằng dịch chiết vỏ cà phê 65
Trang 12Hình 3.25 Kết quả chụp SEM của vải tơ tằm trước và sau nhuộm bằng chất màu
trích ly từ vỏ cà phê 66Hình 3.26 Phổ FR-IR của dịch chiết vỏ cà phê sau khi nhuộm 67
Trang 13DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1 Các dung môi có độ phân cực tăng dần theo tham số Snyder 5
Bảng 1.2 Danh mục một số màu tự nhiên tiêu biểu 8
Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu 24
Bảng 2.2 Dụng cụ và thiết bị sử dụng trong nghiên cứu 25
Bảng 2.3 Thông số các giá trị khảo sát tỉ lệ bã (vỏ)/nước 33
Bảng 2.4 Thông số các giá trị khảo sát nhiệt độ 34
Bảng 2.5 Thông số các giá trị khảo sát thời gian 34
Bảng 2.6 Thông số các giá trị khảo sát tỉ lệ vải/dịch chiết bã (vỏ) 35
Bảng 2.7 Thông số các giá trị khảo sát nhiệt độ 36
Bảng 2.8 Thông số các giá trị khảo sát thời gian 36
Bảng 2.9 Thông số các giá trị khảo sát thời gian 37
Trang 14DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
Trang 15MỞ ĐẦU
1 Đặt vấn đề
Ngành dệt nhuộm hiện nay là một trong những ngành công nghiệp trọng điểm, giữ vị trí chiến lược trong nền kinh tế của nước ta Tuy nhiên, cùng với sự phát triển về công nghiệp hóa thì ngành dệt nhuộm cũng tác động mạnh tới môi trường Một trong những công đoạn gây ô nhiễm môi trường nhất chính là nhuộm màu Nhuộm màu là một công đoạn quan trọng, tiêu tốn một lượng nhiên liệu lớn và sử dụng nhiều hóa chất, sau hàng loạt các quy trình thì sinh ra lượng lớn chất thải độc hại gây ảnh hưởng tới môi trường, đáng nói nhất là môi trường nước Mặc dù vậy để xử lý nguồn nước thải
ô nhiễm cần quy trình công nghệ xử lý phức tạp và tốn nhiều chi phí Do đó, để giảm thiểu tác động của ngành dệt nhuộm tới môi trường thì cần nghiên cứu và tiếp cận đến công nghệ “sản xuất sạch hơn”
Từ lâu, trước khi công nghiệp chưa phát triển ông cha ta đã biết sử dụng nguồn nguyên liệu tự nhiên như cây, hoa, lá…để nhuộm màu lên vải Trong những năm gần đây, việc sử dụng thuốc nhuộm với nguồn gốc tự nhiên đang được quan tâm nghiên cứu
cả trong và ngoài nước Ngoài những nguyên liệu nhuộm truyền thống thì quy trình nhuộm màu từ vỏ, bã cà phê cũng đang được các nhà nghiên cứu quan tâm Cây cà phê được trồng để lấy hạt, ngoài ra vỏ hạt và bã cà phê sau khi sử dụng thường được
sử dụng làm phân bón, đốt hoặc bỏ đi Nhiều nghiên cứu cho thấy trong vỏ, bã chứa nhiều hợp chất mang màu có khả năng nhuộm vải Vì vậy, sử dụng dịch chiết từ vỏ,
bã có thể xem là một hướng đi phù hợp trong lĩnh vực nhuộm màu tự nhiên, dùng nguồn nguyên liệu rẻ tiền
Từ những lý do trên, đề tài “Nghiên cứu trích ly hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã
cà phê ứng dụng trong công nghệ nhuộm vải tơ tằm” là hết sức cần thiết, góp phần
làm giảm đi tác động của ngành dệt nhuộm đến môi trường, ngoài ra còn tận dụng được nguồn nguyên liệu phế thải và góp phần cho sự phát triển công nghệ “sản xuất sạch hơn”
Trang 162 Mục tiêu nghiên cứu
Đề tài “Nghiên cứu trích ly hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã cà phê ứng dụng
trong công nghệ nhuộm vải tơ tằm” được thực hiện với những mục tiêu nghiên cứu
cụ thể như sau:
− Tìm kiếm một loại thuốc nhuộm xanh, thân thiện với môi trường và có chi phí thấp
− Trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã cà phê
− Xác định quy trình trích ly và nhuộm tối ưu
− Xác định thành phần dịch chiết bằng các phương pháp hóa lý
− Xác định khả năng liên kết của chất màu tự nhiên với vải tơ tằm
3 Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
3.1 Đối tượng nghiên cứu
− Quy trình trích ly các hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã cà phê
− Quy trình nhuộm vải tơ tằm bằng dịch chiết từ vỏ, bã cà phê
3.2 Phạm vi nghiên cứu
Đề tài “Nghiên cứu trích ly hợp chất màu tự nhiên từ vỏ, bã cà phê ứng dụng
trong công nghệ nhuộm vải tơ tằm” được thực hiện từ tháng 10 năm 2019 đến tháng
12 năm 2020 tại Phòng thí nghiệm – Khoa Công Nghệ Hóa Học – ĐH Công nghiệp
TP Hồ Chí Minh, địa chỉ: 12 Nguyễn Văn Bảo – Phường 4 – quận Gò Vấp – thành phố Hồ Chí Minh
4 Cách tiếp cận và phương pháp nghiên cứu
Trang 175 Ý nghĩa thực tiễn của đề tài
− Đưa ra quy trình trích ly và nhuộm màu lên vải tơ tằm bằng phương pháp xanh, đảm bão tính thân thiện với môi trường và tận dụng nguồn phế phẩm
− Phân tích và nhận diện các hợp chất mang màu trích ly từ vỏ, bã cà phê trong dịch chiết và trên vải tơ tằm đã nhuộm bằng các phương pháp phân tích hiện đại: UV-VIS, FT-IR, XRD, SEM … Từ đó bước đầu đề xuất cơ chế gắn màu giữa vải tơ tằm và các hợp chất mang màu trích ly
Trang 181.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng
Trích ly chất màu tự nhiên ứng dụng trong công nghệ nhuộm là quá trình trích ly rắn – lỏng là phương pháp tách một hay một số chất ra khỏi nguyên liệu dựa vào đặc tính của chất tan cần chiết và dung môi, là sự phân bố giữa hai pha không trộn lẫn vào nhau: một pha lỏng và một pha rắn tạo cân bằng rắn-lỏng [1]
Có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng tới quá trình trích ly, nhưng tác động chủ yếu đến từ các yếu tố:
1.1.2.1 Dung môi
Lựa chọn dung môi để trích ly: muốn trích ly hợp chất ra khỏi thực vật cần chọn dung môi thích hợp Chọn dung môi có tính trung tính, không độc, không quá dễ cháy, hòa tan được hợp chất cần khảo sát, sau khi trích ly xong dung môi đó có thể được loại
bỏ dễ dàng [1]
