BÁO cáo THỰC HÀNH CÔNG cụ

BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH CÔNG CỤ: XÁC ĐỊNH Cu2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN, XÁC ĐỊNH KMnO4 (MnO4) VÀ K2Cr2O7 (Cr2O72) TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP, XÁC ĐỊNH AMONI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHENAT, XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHENANTROLIN, XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG (SMEWW 4500NO2B), PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co2+ VÀ Ni2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG, NGHIÊN CỨU PHỔ HẤP THỤ CỦA PHỨC Fe AXIT SUNFOSALISILIC, XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG AXIT SUNFOSALIXILIC

BÁO CÁO THỰC HÀNH CÔNG CỤ

1 Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn của Cu 2+

- Khảo sát khoảng tuyến tính

Tiến hành pha một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ tăng dần từ 0,01 đến 0,5 mol/L, sau đó đo độ hấp thụ ở bước sóng λmax= 635nm Thu được bảng kết quả sau:

Bảng 1: Kết quả đo độ hấp thụ của Cu2+ ở bước sóng λmax= 635nm

Nồng độ Cu 2+ 0,01 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

A 0,034 0,09 0,173 0,255 0,332 0,406 0,501 0,579 0,656 0,662 0,83

Hình 1: Đường khảo sát khoảng tuyến tính

Từ đồ thị ta thấy khoảng tuyến tính của Cu2+ trong khoảng nồng độ từ 0,01 đến 0,4 mol/L

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

C (mol/L)

- Xây dựng đường chuẩn của Cu 2+ :

Bảng 2: Kết quả thu được sau khi khảo sát để vẽ đường chuẩn

Nồng độ Cu 2+ 0,01 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

A 0,034 0,09 0,173 0,255 0,332 0,406 0,501 0,579 0,656

Hình 2: Đường chuẩn của Cu2+

2 Xác định Cu 2+ trong mẫu phân tích

Lấy dung dịch cần xác định nồng độ và đo ở bước sóng λmax= 635nm Thu được độ hấp thụ A = 0,174, dựa vào đường chuẩn thu được nồng độ của Cu2+ trong chất phân tích:

Ta có: A = 1,6091C + 0,0126

Amẫu = 0,174

- Nồng độ Cu 2+ trong chất phân tích:

CCu

pt 2+ =Amẫu− 0,0126

0.174 − 0,0126 1,6091 = 0,1003 mol/L

BÀI 3: XÁC ĐỊNH KMnO 4 (MnO 4 - ) VÀ K 2 Cr 2 O 7 (Cr 2 O 7 2- ) TRONG DUNG

DỊCH HỖN HỢP

1 Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của KMnO 4

A = 1,6091C + 0,0126 R² = 0,9996

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45

C(mol/l)

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của KMnO4 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của KMnO4 như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 525,8mn

2 Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của K 2 Cr 2 O 7

Hình 2: Phổ hấp thụ cực đại của K2Cr2O7 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của K2Cr2O7 như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 440mn

3 Đường chuẩn KMnO 4 tại 440nm

- Đo KMnO4 ở 440nm

- Lập phương trình hồi quy tuyến tính:

A440KMnO4 = b1CKMnO4+ a1

- Pha dãy dung dịch chuẩn KMnO4 0,002M:

- Dựa vào A và C vẽ đường chuẩn KMnO4 tại 440nm như sau:

Hình 3: đường chuẩn KMnO4 tại 440nm

- Có phương trình hồi quy: A440KMnO4 = 131,5CKMnO4+ 0,004 (1)

4 Đường chuẩn KMnO 4 tại 525nm

- Đo KMnO4 ở 525nm

- Lập phương trình hồi quy tuyến tính:

A525KMnO4 = b2CKMnO4 + a2

- Pha dãy dung dịch chuẩn KMnO4 0,002M:

- Dựa vào A và C vẽ đường chuẩn KMnO4 tại 525nm như sau:

A = 131,5C + 0,004 R² = 0,9407

0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03

C (M)

Hình 4: đường chuẩn KMnO4 tại 525,8nm

- Có phương trình hồi quy: A525KMnO4 = 2297,5CKMnO4 + 0,0053 (2)

5 Đường chuẩn K 2 Cr 2 O 7 tại 440nm

- Đo KMnO4 ở 440nm

- Lập phương trình hồi quy tuyến tính:

A440K2Cr2O7 = b3CK2Cr2O7+ a3

- Pha dãy dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01M:

Dd K2Cr2O7 0,01M (ml) 0,5 1 1,5 2

A = 2297,5C + 0,0053 R² = 0,998

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

C(M)

- Dựa vào A và C vẽ đường chuẩn K2Cr2O7 tại 440nm như sau:

Hình 5: đường chuẩn của K2Cr2O7 tại 440nm

- Có phương trình hồi quy A440K2Cr2O7 = 449,15CK2Cr2O7− 0,0085 (3)

6 Độ hấp thụ của hỗn hợp ở hai bước sóng 440nm và 525nm

Đo độ hấp thụ của dung dịch hỗn hợp (KMnO4 + K2Cr2O7) ở hai bước sóng 440nm

và 525nm:

A525hh = A525KMnO4+ A525K2Cr2O7= 2,6547

Do tại bước sóng 525nm K2Cr2O7 hấp thụ không đáng kể nên:

A525K2Cr2O7 = 0 A525hh = A525KMnO4= 2,6547

7 Hàm lượng KMnO 4 và K 2 Cr 2 O 7 trong hỗn hợp

Thay A525KMnO4vào phương trình (2), tính toán ta được:

 C KMnO4 = 1,1532.10 -3 M

Thay CKMnO4 vào phương trình (1), tính toán ta được:

A440KMnO4 = 131,5CKMnO4 + 0,004A440KMnO4 = 131,5𝑥1,1532 10−3 + 0,004

 A440KMnO4= 0,1556

Thay A440KMnO4 vào phương trình (4), tính toán ta được:

A440hh = A440KMnO4+ A440K2Cr2O7=2,18330,1556 + A440K2Cr2O7=2,1833

A440K2Cr2O7=2,0277 Thay A440K2Cr2O7 vào phương trình (3), tính toán ta được:

C K2Cr2O7 = 4,533.10 -3 M

A = 449,15C - 0,0085 R² = 0,9975

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

0 0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001

C(M)

BÀI 4: XÁC ĐỊNH AMONI TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG

PHÁP PHENAT

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của N-NH 3

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của N-NH3

Hình 2: Bước sóng cực đại của N-NH3 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của N-NH3 như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 647,5nm

2 Xây dựng đường chuẩn

Xây dựng đường chuẩn: pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ từ 0,05 đến 0,25 mg N-NH3/L

STT

Mẫu trắng

- Sau khi đo quang phổ thu được kết quả như sau:

- Xây dựng đường chuẩn A = f(CN-NH3) theo kết quả thu được

Hình 3: đường chuẩn của N- NH3

- Phương trình hồi quy: A = 1,426C - 0,0391

A = 1,426C - 0,0391 R² = 0,966

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35

C (mg/L)

3 Xác định nồng độ N-NH 3 trong dung dịch phân tích

Adung dịch phân tích = 0,071

Thay A vào phương trình hồi quy

A = 1,426C − 0,0391 → C =A + 0,0391

0,071 + 0,0391 1,426 = 0,0772 (

mg 𝐿

⁄ )

 C50ml= 0,0772 mg/L

Nồng độ N-NH3 trong 25ml dung dịch ban đầu:

C25ml = C50ml 50

0,0772.50

25 = 0,1544 (

mg L

⁄ )

BÀI 5: XÁC ĐỊNH SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP

PHENANTROLIN

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của sắt

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Fe

 Sau khi khảo sát bước sóng cực đại của Fe như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 511nm

2 Xây dựng đường chuẩn của sắt

- Pha một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 0,05-0,5 mg/L Fe như sau:

V phenantrolin (ml) 4 4 4 4 4 4 4

- Sau khi đo phổ thu được kết quả như sau:

A 0,0134 0,019 0,0293 0,0363 0,0473 0,0593

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CFe) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của Fe

 Phương trình hồi quy: A = 0,1837C + 0,002

3 Xác định nồng độ sắt trong dung dịch phân tích

Hút 20ml dung dịch phân tích + 4ml phenantrolin + 4ml đệm axetat và định mức thành 50ml

Adung dịch phân tích = 0,0452

Thay A vào phương trình hồi quy

A = 0,1837C + 0,002 → C =A − 0,002

0,1837 =

0,0452 − 0,002 0,1837 = 0,2352 (𝑚𝑔 𝐿⁄ )

A = 0,1837C + 0,002 R² = 0,988

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07

C (mg/L)

 CFe = 0,2352 mg/L

BÀI 8: XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC

QUANG (SMEWW 4500-NO 2 -B)

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của nitrit

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của nitrit

 Sau khi khảo sát bước sóng cực đại của NO2- như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 522,2 nm

2 Xây dựng đường chuẩn của nitrit

- Xây dựng đường chuẩn có nồng độ từ 0,005 đến 0,2 mg N-NO2-/L

STT

C nito (mg N-NO 2 - /L) 0 0,00481 0,00962 0,02404 0,04808 0,09615 0,19231 ?

A 0 0,0166 0,0559 0,072 0,1304 0,2273 0,4747 0,1199

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CN-NO2-) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của NO2-

 Phương trình hồi quy: A = 2,3534C + 0,0157

3 Khảo sát nông độ N-NO 2 - trong dung dịch phân tích

Hút 20ml dung dịch phân tích + 0,8ml dung dịch thuốc thử

Adung dịch phân tích = 0,1199

Thay A vào phương trình hồi quy

0,1199 − 0,0157

−⁄ ) L

 CN-NO2- = 0,0443 mg N- NO2-/L

BÀI 9: PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co 2+ VÀ Ni 2+ BẰNG PHƯƠNG

PHÁP TRẮC QUANG

1 Pha chế dung dịch

- Dung dịch CoCl2 chuẩn 0,015M

- Dung dịch CoCl2 chuẩn 0,015M

- Dung dịch hỗn hợp Ni2+ và Co2+ cần xác định nồng độ

2 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Co 2+ và Ni 2+

a) Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Ni 2+

A = 2,3534C + 0,0157 R² = 0,9953

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5

C (mg N-NO2-/L)

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Ni2+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Ni2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax 1 = 394,6nm

b) Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Co 2+

Hình 2: Phổ hấp thụ cực đại của Co2+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Co2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax 2= 511,6 nm

3 Xác định độ hấp thụ mol của Co 2+ và Ni 2+ tại λ max 1 và λ max 2

a) Độ hấp thụ mol của NiCl 2 0,15M tại λ max 1 và λ max 2

λ (nm)

A λmax 1= 394,6 nm λmax 2 = 511,6 nm

A1 = 0,7509

A = εNi394,6 l C → εNi394,6 = A

l C =

0,7509 1.0,015= 50,06

A2 = 0,0356

A = εNi511,6 l C → εNi511,6 = A

l C=

0,0356 1.0,015= 2,37

b) Độ hấp thụ mol của CoCl 2 0,15M tại λ max 1 và λ max 2

λ (nm)

A λmax 1= 394,6 nm λmax 2 = 511,6 nm

A1 = 0,0332

𝐴 = εCo394,6 l C → εCo394,6 = A

l C =

0,0332 1.0,015 = 2,213

A2 = 0,7102

A = εCo511,6 l C → εCo511,6 = A

l C=

0,7102 1.0,015 = 47,35

4 Xác định nồng độ của NiCl 2 và CoCl 2 trong hỗn hợp tại λ max 1 và λ max 2

λ (nm)

A λmax 1= 394,6 nm λmax 2 = 511,6 nm

{Ahh

394,6 = A394,6NiCl2+ A394,6CoCl2 = εNiCl394,62 l CNiCl2+ εCoCl394,62 l CCoCl2

A511,6hh = ANiCl

2

511,6 + ACoCl

2

511,6 = εNiCl511,62 l CNiCl2 + εCoCl511,62 l CCoCl2

 {50,06CNiCl2+ 2,213CCoCl2 = 0,3877

2,37CNiCl2 + 47,35CCoCl2 = 0,3756  {CNiCl2 = 7,4104 10−3

CCoCl2 = 7,5615 10−3

BÀI 10: NGHIÊN CỨU PHỔ HẤP THỤ CỦA PHỨC Fe- AXIT

SUNFOSALISILIC

1 Cơ sở của phương pháp

- pH= 1,8 – 2,5: Fe3+ + Sal- → FeSal2+ (màu tím)

- pH= 4 – 8: Fe3+ + 2Sal- → FeSal2- (màu đỏ nâu)

- pH= 8 – 11,5: Fe3+ + Sal- → FeSal33- (màu vàng)

2 Khảo sát độ hấp thụ của phức Fe-axit sunfosalisilic

- Chuẩn bị sáu bình định mức dung tích 25ml cho vào đó thứ tự các hóa chất có thành phần như sau:

Axit sunfosalisilic 10% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

Nước cất Định mức đến 25mL rồi lắc đều2,5

- Tiến hành quét phổ của các bình 2,4,6 với dung dịch mẫu trắng tương ứng là 1,3,5

- Phổ hấp thụ cực đại của phức FeSal2+

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của phức FeSal2+

Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của FeSal2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax 2 = 507,6 nm

BÀI 11: XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG AXIT SUNFOSALIXILIC

1 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của sắt

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Fe3+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Fe3+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax = nm

2 Xây dựng đồ thị đường chuẩn của sắt

- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức 25mL như sau:

Fe3+ 0,1mg/mL 0 0,5 1 1,5 2

Axit sunfosalisilic 10% 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CFe3+) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của Fe3+

 Phương trình hồi quy: A =

3 Xác định nồng độ sắt

Vmẫu + 2,5mL axit sunfosalisilic 10% + 2,5mL NH4OH 10% + thêm nước cất tới vạch rồi lắc đều → đo A → Tính CFe3+ có trong mẫu

Có Adung dịch phân tích =

Thay A vào phương trình hồi quy

A = C + → C =A − = = (mg mL⁄ )

 CFe3+ = mg/mL

BÀI 12: XÁC ĐỊNH Ni 2+ BẰNG DIMETYLGLYOXIM

4 Khảo sát phổ hấp thụ cực đại của Ni 2+

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Ni2+

 Sau khi khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại của Ni2+ như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở λmax = nm

5 Xây dựng đồ thị đường chuẩn của Ni 2+

- Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức 50mL như sau:

- Xây dựng đường chuẩn A=f (CNi2+) theo kết quả thu được:

Hình 2: Đường chuẩn của Ni2+

 Phương trình hồi quy: A =

6 Xác định nồng độ Ni 2+

Vmẫu + 0,5mL Iod 0,05M + 2,5mL NaOH 1N + 0,5mL Dimetylglyoxim + thêm nước cất tới vạch rồi lắc đều → đo A → Tính CNi2+ có trong mẫu

Có Adung dịch phân tích =

Thay A vào phương trình hồi quy

A = C + → C =A − = = (mg mL⁄ )

 CNi2+ = mg/mL

BÀI 13: XÁC ĐỊNH ĐỒNG THEO PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG VI SAI

I Cơ sở phương pháp

Hàm lượng đồng trong hợp kim được xác định theo phương pháp quang phổ đo quang

vi sai ở dạng phức Cu(NH3)42+có cực đại hấp thụ ở λmax = nm

Có hai cách xác định nồng độ theo phương pháp đo vi sai là phương pháp đồ thị chuẩn và phương pháp tính

II Cách tiến hành

1 Xây dựng đồ thị chuẩn

Chuẩn bị 5 bình định mức loại 25ml pha chế một dãy dung dịch có thành phần như

bảng sau:

Độ hấp thụ

Cường độ

Ta có phương trình tính:

A1 ’=A1 – A0=εl (C1− C0)= (1)

A2 ’=A2 – A0=εl (C2− C0)=

An ’=An – A0=εl (Cn − C0) (2)

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của Cu(NH3)42+ ở bước sóng nm

Đồ thị đường chuẩn: A= C

Hệ số tương quan: r=

Ax ’=Ax – A0=εl (CX− C0) (3)

2 Phương pháp tính

Chuẩn bị 3 bình định mức có dung tích 25ml pha chế một dãy dung dịch có thành phần như bảng sau:

5ml CuSO4 Ci = 3 10−2M C0 = 1 10−2M Ci = x

NH4OH 10% Khoảng 5ml, lấy bằng ống đong

Nước cất Thêm vừa đủ tới vạch rồi lắc đều

Độ hấp thụ

Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch trên ở bước sóng λ

Từ biểu thức (2) (3) ta có:

𝐴𝑥′

𝐴𝑖′ =𝐶𝑥 −𝐶0 𝐶𝑖−𝐶0 → 𝐶𝑥=𝐴𝑥

′

𝐴𝑖′(𝐶𝑖− 𝐶0) + 𝐶0

BÀI 14: XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG TẠO PHỨC

Thí nghiệm này nghiên cứu phản ứng giữa ion Fe3+ (Fe(NO3)3) và KSCN Chúng tạo thành phức màu đỏ máu [Fe(SCN)2+]

Fe3+ + SCN- → [Fe(SCN)2+] Hằng số cân bằng: K= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]

- Phần I chúng ta xây dựng đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN)2+]

- Phần II dựa vào đồ thị chuẩn được thiết lập ở phần I, để xác định lượng

[Fe(SCN)2+] của các dung dịch có nồng độ phức khác nhau

1 Lập đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN) 2+ ]

Chuẩn bị các dung dịch theo bảng sau:

[SCN-]

[Fe(SCN)]2+

A

Xây dựng đồ thị chuẩn: A= f(C)

Từ đồ thị ta có phương trình:

2 Xác định K c của phản ứng tạo phức

Chuẩn bị các dung dịch theo bảng:

STT Fe(NO3)3 0,002M(ml) KSCN 0,002M (ml) HNO3 0,05M(ml)

Đo độ hấp thụ các dung dịch ở λ=

Với mẫu trắng là HNO3 0,05M và thành lập bảng như sau:

A

[Fe(SCN)2+]cb

[Fe3+]bd

[Fe3+]cb

[SCN-]bd

[SCN-]cb

III Kết quả

Tính kết quả của các mẫu, sau đó lấy giá trị trung bình:

Mẫu 1: K1= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 2: K2= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 3: K3= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 4: K4= [Fe(SCN)2+]

[Fe 3+ ][SCN − ]=

Mẫu 5: K5= [Fe(SCN)

2+ ] [Fe 3+ ][SCN − ]=

Kc=𝐾1+𝐾2+𝐾3+𝐾4+𝐾5