BÁO cáo THỰC HÀNH dược PHẨM

BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC PHẨM BÀI 2 : ĐỊNH LƯỢNG BERBERIN TRONG VIÊN NÉN BERBERIN, BÀI 3 : ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP HAI CHẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG (TT), BÀI 4: ĐỊNH LƯỢNG PARACETAMOL 500 mg BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO, BÀI 8: VIÊN NÉN PROPRANOLOL

BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC PHẨM

BÀI 2 : ĐỊNH LƯỢNG BERBERIN TRONG VIÊN NÉN BERBERIN

1 Nguyên tắc

Dung dịch berberin trong nước có độ hấp phụ cực đại ở bước sóng 263 nm

và 345 nm, vì thế có thể áp dụng phương pháp đo quang để định lượng berberin, nhưng vì trong viên nén có thành phần phức tạp ngoài berberin còn có thành phần tá dược do đó có thể dùng phương pháp thêm để khắc phục một số ảnh hưởng

2 Cách tiến hành

2.1 Berberin ( hàm lượng 87,1 %)

Pha 100g dung dịch Berberin 0,1%:

mBerberin =0,1(g)

 mH2O = 99,9g VH2O = 99,9 ml

2.2 Định lượng berberin trong viên nén

Mẫu:

Cân chính xác 20 viên nén berberin cần định lượng Tính khối lượng trung bình của 1 viên nghiền trong cối sứ thành bột mịn

Đem đo mật độ quang ở bước sóng 263 nm ( hoặc 345 nm) với dung dịch so sánh là nước cất được A

Cân 0,2g

berberlin

Thêm nước sôi, lắng, gạn (3 lần)

Định mức lên 100ml

Lọc

Lấy 10ml

Định mức lên 100ml

Đo mật độ quang

Mẫu thêm chuẩn:

Đem đo mật độ quang ở bước sóng 263 nm ( hoặc 345 nm) với dung dịch so sánh là nước cất được A’

 Từ A và A’ và lượng berberin đã biết thêm vào Tính hàm lượng berberin trong viên

3 Tính toán kết quả

Đo A của dung dịch có nồng độ C cần xác định, sau đó đo A của dung dịch có nồng độ C nhưng có thêm một lượng chất chuẩn ứng với nồng độ C0

thêm vào Khi đó, ta có:

A = Ɛ.l.C và A’ = Ɛ.l.(C + C0) Ở đây Ɛ bằng nhau vì là cùng một chất, cùng bước sóng đo, cùng l bằng nhau vì đo cùng một loại cuvet Do đó

A A′ =

C

C + C0

Khảo sát cực đại hấp phụ của Berberin:

Cân 0,2g

berberlin

Thêm 2ml dung dịch chuẩn berberin

Thêm nước sôi, lắng, gạn (3 lần)

Lọc

Định mức lên 100ml

Lấy 10ml Định mức lên

100ml

Đo mật độ quang

Đo mật độ quang ở bước sóng cực đại 345,2nm ta thu được kết quả:

A=0,6496

A’=0,8686

C0= 𝑚

𝑉 =0,002 ∗ 1

1000 =2x10-6(g/ml)

A

C+C0 => 0,6496

𝐶+2×10 −6 => 𝐶 = 5,93 × 10−6(g/ml)

 C trong 10ml: C10ml =5,93x10-6x10= 5,93x10-5 (g/ml)

C10ml =C100ml ban đầu = 5,93x10-5 (g/ml)

Khối lượng Berberin có trong 100ml (1 viên nén )

m = C100ml ban đầu * V= 5,93x10-5 x 100 = 5,93 x 10-3 (g)

% Berberin=5,93x 10

−3 x 100

BÀI 3 : ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP HAI CHẤT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO

QUANG (TT)

1 Khảo sát phổ hấp thụ của dung dịch cloramphenicol và naphazolin nitrat

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của cloramphenicol

 Cloramphenicol có λmax1 = 278nm

Hình 2: Phổ hấp thụ cực đại của naphazolin nitrat

 Naphazolin nitrat có λmax2 = 258nm

2 Đo độ hấp thụ của clophenicol và naphazolin nitrat

Tại λmax1 = 278 nm& λmax2 = 258nm

 Cloramphenicol

- Có A278cloramphenicol = 1,2170

 εcloramphenicol278 = Acloramphenicol

278

1.1,2379.10−4 = 9831 (cm-1.l.mol-1)

- Có A258cloramphenicol = 0,7544

 εcloramphenicol258 = Acloramphenicol

258

1.1,2379.10 −4 = 6094 (cm-1.l.mol-1)

 Naphazolin nitrat

- Có A278Naphazolin nitrat =1,1127

 εNaphazolin nitrat278 = ANaphazolin nitrat

278

l.CNaphazolin nitrat = 1,1127

1.9,1478.10 −5 = 12164 (cm-1.l.mol-1)

- Có A258Naphazolin nitrat = 2,0480

 εNaphazolin nitrat258 = ANaphazolin nitrat

258

l.C Naphazolin nitrat = 2,0480

1.9,1478.10−5 = 22388 (cm-1.l.mol-1)

3 Xác định nồng độ của clophenicol và naphazolin nitrat trong hỗn hợp

Đo hỗn hợp tại 2 bước sóng tại λmax1 = 278nm & λmax2 = 258nm

A278hh = A278cloramphenicol+ A278Naphazolin nitrat

 A278hh = εcloramphenicol278 l Ccloramphenicol+ εNaphazolin nitrat278 l CNaphazolin nitrat

1,1850 = 9831Ccloramphenicol + 12164Cnaphazolin nitrat (1)

A258hh = A258cloramphenicol+ A258Naphazolin nitrat

 A258hh = εcloramphenicol258 l Ccloramphenicol+ εNaphazolin nitrat258 l CNaphazolin nitrat

 1,4102= 6094Ccloramphenicol + 22388Cnaphazolin nitrat (2)

Từ (1) và (2), ta có:

{Ccloramphenicol = 6,423.10

−5 M

CNaphazolin nitrat = 4,550.10−5M

BÀI 4: ĐỊNH LƯỢNG PARACETAMOL 500 mg BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO

QUANG

1 Khảo sát phổ hấp thụ của paracetamol

Hình 1: Phổ hấp thụ cực đại của paracetamol

 Paracetamol có λmax1 = 2nm

2 Đo độ hấp thụ và xác định hàm lượng paracetamol

A = 0,4429

A = 𝜀𝑙𝐶  C= 𝐴

𝜀𝑙=0,4429

715.1 = 6,194.10−4% Nồng độ paracetamol trong dung dịch ban đầu bằng:

6,194.10-4.10.10.10 = 0,6194(g/l)

 𝐶𝑔/𝑙 =𝑚

𝑉  m= C.V = 0,6194.0,1= 0,06194 (g)

 % paracetamol = 𝑚.100

0,075 = 0,06194.100

0,075 = 82,59 %

BÀI 6 VIÊN NÉN ACID ASCORBIC

1 Định tính

C6H 8O6 + 2AgNO3 → Ag2O↓ + 3 C6H 8O7 + 2NO

A Cân một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,10 g acid ascorbic, thêm 10

ml nước, lắc kỹ, Lọc Dịch lọc có phản ứng acid với giấy quỳ Lấy 5 ml dịch lọc thêm 0,5ml dung dịch bạc nitrat 2 %, xuất hiện tủa xám đen

Hình 1: phản ứng acid với giấy quỳ và pH Hình 2: kết tủa của Ag2O

B Phương pháp sắc ký lớp mỏng

Bản mỏng: Silica gel GF 254

Dung môi khai triển: Ethanol 96 % - nước (120 : 20)

Dung dịch thử: Cân một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,05 g acid ascorbic, thêm

10 ml nước, lắc kỹ và lọc

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch acid ascorbic chuẩn 0,5% trong nước

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên 2 bản mỏng mỗi dung dịch trên Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm Lấy bản mỏng để khô ngoài không khí ở nhiệt độ phòng Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm Sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải có vết tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu

2 Định lượng

C6H 8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2H+ Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột mịn Cân một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,1 g acid ascorbic, thêm 30 ml hỗn hợp nước đun sôi để nguội

và dung dịch acid acetic 1M (10 : 1), lắc kỹ Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột, định lượng bằng dung dịch iod 0,1 N(CĐ) cho tới khi xuất hiện màu xanh lam bền vững 1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 8,806 mg C6H 8O6

Cách 1:

niot = CM.Viot= (0,1/2).(10,4/1000)= 5,2.10-4 mol = n acid ascorbic

m acid ascorbic =n.M =5,2.10-4

176= 0,09152g

% acid ascorbic = (0,09152.100)/0,1= 91,52%

Cách 2:

1ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 8,806 mg C6H 8O6

10,4 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 91,5824 mg C6H 8O6

% acid ascorbic = (91,5824.100)/(0,1.103) = 91,5824%

BÀI 6: KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT SỦI BỌT HAPACOL 150 FLU

1 Hình thức: Thuốc bột màu vàng, khô, rời, mùi thơm

2 Độ đồng đều khối lượng

m1: khối lượng gói thuốc

m2: khối lượng vỏ gói thuốc

mthuốc = m1 - m2: khối lượng thuốc

mtb = (mthuốc 1 + mthuốc 2 +….+ mthuốc 20)/20: khối lượng trung bình

%chênh lệch= (ǀ(mthuốc- mtb)ǀ*100)/mthuốc

Bảng 1: giá trị khối lượng của 20 gói thuốc hapacol

STT m1 (g) m2 (g) mthuốc (g) mtb (g) % chênh lệch

1 2,4453 0,9348 1,5105

1,4926

1,19

Nhận xét: không có đơn vị khối lượng nào nằm ngoài giới hạn chệnh lệch quy

định ± 7% so với khối lượng trung bình và không có đơn vị khối lượng nào gấp đôi giới hạn ± 14%

3 Độ tan

Hình 1: hòa tan hapacol

Hòa tan hapacol trong nước thấy xuất hiện bọt khí, thuốc tan hết trong nước và tan hết trong 1 phút

4 Độ giảm khối lượng

mcốc = 48,1234g

Cho 1,5g thuốc vào cốc, đem sấy ở nhiệt độ 80oC trong 1 giờ Cân lại thuốc sau khi sấy được khối lượng m2 = 49,621g

mthuốc sau khi sấy = m2 – mcốc = 49,621 – 48,1234 = 1,4976g

%độ giảm khối lượng =1,5 − mthuốc sau khi sấy

1,5 − 1,4976 1,5 × 100 = 0,16%

5 Định tính

Cân 0,75g + 10ml aceton lọc lấy dịch (cho aceton bay hơi hết) + 2ml HCl 10% đem đun sôi trên đèn cồn trong 3 phút + 10ml H2O + 1 giọt kali dicromat5%  màu tím (không được chuyển đỏ)

Hình 2: trước khi thêm kali dicromat Hình 3: sau khi thêm kali

dicromat

Sau khi thí nghiệm nhận thấy có hàm lượng hapacol trong thuốc

BÀI 8: VIÊN NÉN PROPRANOLOL

1 Định tính

Tiến hành chạy sắc ký bản mỏng với hệ dung môi là dicloroethan : methanol (56:24)

Hình 1: sắc ký đồ của propranolol

Rf =a

b= 5,8

5,85 = 0,99

b là khoảng cách di chuyển của dung môi, b= 5,85 cm

2 Định lượng

Lấy 1 viên propranolol khoảng 0,04g vào bình định mức 100ml, thêm 2ml nước, lắc trong 10 phút, pha loãng với methanol vừa đủ đến vạch, lắc đều Lọc bỏ dung dịch đầu Lấy 5ml dịch lọc thành 50ml với metanol Đo độ hấp thu của dung dịch ở bước sóng khoảng 290nm, mẫu trắng là metanol

Hình 2: phổ hấp thụ cực đại của propranolol

 Sau khi khảo sát bước sóng cực đại của propranolol như hình trên lựa chọn được bước sóng thích hợp ở 291,4nm

A = 0,2588

A = 𝜀𝑙𝐶  C= 𝐴

𝜀𝑙=0,2588

207.1 =0,00125 mol/l

 𝐶𝑀 =10.𝐷.𝐶%

𝑀 =10.1.0,00125

296 = 4,22 10−5𝑚𝑜𝑙/𝑙

 Nồng độ trong 5ml: CM = CM.50/5 = 4,22.10-4 mol/l

 Số mol propranolol: n = CM.V= 4,22.10-4.5.10-3= 2,11.10-6 mol

 Khối lượng propranolol trong 5ml: mpropranolol= n.M= 2,11.10-6 296=6,25.10-4g

 Khối lượng propranolol trong 100ml: m.100/5= 6,25.10-4.100/5= 0,0125g= 12,5mg

3 Độ tan

%propranolol = 12,5

40 × 100 = 31,25%