Bài giảng Phương pháp chuẩn độ điện thế

Bài giảng Phương pháp chuẩn độ điện thế có nội dung trình bày về kỹ thuật chuẩn độ cổ điển, thiết bị chuẩn độ điện thế, cơ sở phương pháp chuẩn độ điện thế, thế điện cực, giá trị thế của các cặp oxy hóa khử, thế cân bằng, các loại điện cực, cơ sở của quá trình chuẩn độ,... Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng!

PHUONG PHAP CHUA

StöiCchiometry

FC ậ E21

Eˆ 1E 1LẢ Titrant

Indication system

— oy

Titrant

Chịu ành hưởng môi

trường xung quanh

Color indicator

Thiét bi chudn d6 dien the

" Định nghĩa: phương pháp chuẩn độ điện thế là

phương pháp phân tích dựa trên việc đo sự

biến thiên của thế trong quá trính chuẩn độ

" Độ biến thiên này biến đổi đột ngột tại thời

điểm sát trước và sát sau điểm tương đương

nhờ đó mà biết được thể tích chuẩn độ

ƯU VÀ NHUOC DIEM

CUA PHUONG PHAP

= Uu diém so với phương pháp là:

+ Độ nhạy cao có thể lên tới vài ppm

ph độ được những dung dịch có màu

Zinc (anode)

THỂ ĐIỆN CỰC

Mn+ + ne

Ag wire coated with AgCl Xi j ofdiluteHCI

~~~ Thin glass membrane

" Kim loại M ( thường là Pt) được nhúng trong

dung dịch có chứa hai thành phần oxyhoa-

khỨ của một cặp oxyhoa khử

" Gôm các kim loại silicat có điện trở lớn thường

dành cho việc xác định Ion H+ và Na+

“ Tùy thuộc vào tỷ lệ thành phần các oxit tạo ra

“ Những điện cực màng này có độ chọm lọc rất cao và

thường không bị ảnh hưởng bởi các Ion khác

"Ví dụ điệc cực màng F- với tinh thể LaF3 chỉ cho Ion F- đi

qua và có thể xác định hàm lượng F ở nồng độ 10-6M

chỉ chịu ảnh hưởng bởi OH-

Điện cực mang ran dong

" Cac mang loai nay co điện trở thấp và độ dẫn

điện cao Màng được hình thành từ việc nén ở

áp suất cao, độ dày thích hợp nên bên cơ học

_" Các vật liệu tạo màng thường là: Ag2S, AgBr,

AgCI hay là sự kết hợp : Ag2S-AgCI, Ag2S-

AgBr, Ag2S- MS với M có thể là Cu, Cd, Ni

=" Đây là các điện cực mà các vật liệu chế tạo

màng là những chất trao đổi ion ( cation hay

anion) dạng hửu cơ không tan trong nước hay

chất rắn hòa tan dung môi hửu cơ Các chất này

thường được phân tán trong pha rắn xốp có diện

tích bê mặt lớn, trơ ky nước Thường các muối

hửu cơ của các kim loại

" Các điện cực có giới hạn phát hiện phụ thuộc

vào độ tan của các Ion trong nước và bị ảnh

hưởng lởi các ion có cấu tạo tương tự

=— = z/

Cơ sở quá trình chuẩn độ

+ Không chịu ảnh hưởng trạng thái

của dung dịch chuẩn vả mẫu

+ Có thể chuẩn độ ở những từng

phần rất nhỏ

+ Biết được tiến trình phản ứng

+ Tự động đánh giá và báo kết quả

ac Ky thuat chuan đồ

set Endpoint Titration

( Chuẩn độ điểm cuổi)

—- Monotonic Equivalence point Titration

( Chuẩn độ đến điểm tương không biến điệu)

Dynamic Equivalence point Titration

( Chuẩn độ đến điểm tương biến điệu)

Karl Fischer Titration

Nước không Thời gian chuẩn

trở ngại).Điện cực là phù hợp với điều kiện mẫu

Quá trình chuẩn bị mẫu (Tạo sự đồng nhất)

>> Mẫu phải được hòa tan hoàn toàn và có điện cực phù

aleje

>> Tốc độ chuẩn độ

>> Nền mẫu ( độ đục, giá trị pH, loại bổ những chất gây

>> Thiết lập nồng độ cho chuẩn

Tại sao chúng ta phải thiết lập?

>> Vì nồng độ của dung dịch chuẩn có thể bị biến đổi

(như CO2 từ không khí, dung dịch l2 bị biến đổi theo

thời gian)

=> Quá trình thiết lập đem lại giá trị đúng cho chuẩn

>> Quá trình thiết lập phải được thực hiện khi sử dụng

chuẩn

>> Quá trình thiết lập phải làm thường xuyên

Tốc độ khuấy trộn

> Không được tạo dòng khuấy “stirring funnel”

> Điện cực có thể không chìm hoàn toàn

trong dung dịch

=> Tốc độ chuẩn

=> ĐỘ trôi(Drift ): Có thể cao hơn và nhanh hơn

> Quá trình dể bị lố (overrun) nếu như phản ứng

xãy ra trên bề mặt điện cực chậm

> Chuẩn ở thể tích lớn: Có nguy cơ vượt qua điểm tương

đương

Thể tích dùng: Phải xem xét giữa buret và cốc chuẩn!

+ Đường cong chuẩn độ không đối ( đối với chuẩn axit yếu

bằng base mạnh hay ngược

>> Đường cong ít dốc, bước nhảy ngắn

Điện cực: pH glass electrode

Mẫu là không hòa tan trong nước

Mẫu dầu mỡ> xác định chỉ số axit

Lúc này các dung môi hửu cơ sẽ không tương tác với mẫu

Ngăn chặn sự tiếp xúc của nước với những dung môi nguy

hiểm

Pha chuẩn: HCIO4 pha trong acetic acid

KOH pha trong lsopropanol, cồn

Nguyên tắc: phản ứng chuẩn độ là tạo ra chất điện ly ít tan

+ Phải loại bỏ những ion gây trở

+ Giảm khả năng hòa tan của kết tủa bằng cách thêm các

dung môi hứu cơ (e.g acetone or ethanol) 3 Làm giảm độ

nhay

Chất chuẩn: AgNO3, La(NO3)3, BaCl2, etc

+ Đường cong chuẩn độ thường là đố xứng

Cationic surfactants: _ tirant is anionic surfactant

+ lodometry, Chromatometry, Cerimetry, Permanganometry,

Bromatometry, Biamperometry (Upol), Bivoltametry (Ipol)

+ Hầu như là môi trường acid

+ Thể tích chuẩn thường lớn

+ Oxygen để can thiệp vào quá trinh 3 Quá trình chuẩn phải

trong môi trường trơ (N2 or CO2)

Điện cực: Sử dụng điện cực loại 3

+ Loại bỏ các ion gây trở ngại

+ Kỹ thuật dùng là trực tiếp và phần dư

+ Xác định điểm cuối:Phương pháp điện thế hay trắc quang

+ Áp dụng: Xác định độ cứng (Ca/Mg), những kim loại nặng)

Thêm mẫu?

Nồng độ chất chuẩn?

+Thường gặp đổi với dung

dịch chuẩn độ không nước,