Phân tích thành phần methanol trong rượu_slide

Phân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâmPhân tích thành phần methanol trong rượu Báo cáo Hóa phân tích dụng cụ đh nông lâm

GV: PHÙNG VÕ CẨM HỒNG

NHÓM 1

 Nguyễn Thị Thanh Hậu 18139052

Hồ Thị Kiều Giang 18139038

Trần Thị Cẩm Tú 18139215

Phạm Thị Ngọc Cầm 18139014

Võ Thị Trầm My 18139101

Cao Thị Bích Hợp 18139060

Nguyễn Thị Hường 18139066

Phạm Huỳnh Giao 18139039

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG METHANOL TRONG RƯỢUWELLCOME WE’RE GLAD YOU JOINED US

TỔNG QUAN VỀ METHANOL

1. Giới thiệu về methanol

2. Methanol trong rượu

Rượu lên men thuần túy: lên mên rượu có

chứa đường và tinh bột, nồng độ thấp Ví dụ:

Rượu vang, rượu táo, cơm rượu,…

- Rượu chưng cất: nguyên liệu ( đường + tinh bột), sau lên men -> chưng cất Ví dụ:

Brandy, Whisky, Rhum, Vodka,

- Rượu pha chế: là rượu lên men hoặc rượu cất có pha them đường, hương liệu, Ví dụ:

Rượu sâm, cocktail,

TỔNG QUAN VỀ RƯỢU

Theo công nghệ sản xuất, rượu được phân loại như sau:

Rượu vang Cơm rượu Vodka

SƠ LƯỢC VỀ ALCOHOL (RƯỢU)

Nhóm chức của ancol là nhóm hydroxyl-OH gắn với Cacbon lai sp3

Alcohol thường gặp trong rượu

là etanol, 1 số trong rượu chứa methanol,…

TÍNH CHẤT HÓA HỌC CỦA RƯỢU (C2H5OH)

1. C2H5OH phản ứng với Axit axetic

Được thực hiện trong môi trường axit và đun nóng Phản ứng có tính thuận

nghịch

C2H5OH + CH3COOH  CH3COOC2H5 + H2O

C2H5OH + O2  CO2 +H2O

C2H5OH + Na  C2H5ONa + H2

2 C2H5OH phản ứng với oxi

Khi cháy ngọn lửa có màu xanh da trời, tỏa nhiều nhiệt

3 C2H5OH tác dụng với Na

Tạo khí H2

GIỚI THIỆU VỀ METHANOL (RƯỢU METYLIC, ANCOL GỖ, RƯỢU MẠNH GỖ).

METHANOL

CTPT: CH3OH hoặc CH4O

Là rượu đơn giản nhất

Nhẹ

Dễ bay hơiKhông màu

Dễ cháy

Ngọt hơn ethanol

ỨNG DỤNG CỦA METHANOL TRONG ĐỜI SỐNG

Thực trạng ngộ độc rượu Việt Nam

Biểu đồ về số trường hợp ngộ độc và tử vong do các loại rượu trong giai đoạn từ 2013-2017 (Nguồn: Bộ Y

tế)

Tại Hà Nội cũng xảy ra vụ ngộ độc rượu khiến 7 người phải nhập viện vào ngày 10/3/2017 Tất cả các bệnh nhân này đều có quê ở Gia Lai, đang là sinh viên của Trường Cao đẳng Sư phạm Hải Dương (cơ

sở tại Mai Dịch, Cầu Giấy, Hà Nội).

LAI CHÂU: Tháng 2/2017 một vụ ngộ độc rượu tập thể ở xã Ma Ly Chải, huyện Phong Thổ (Lai Châu) có 8 người chết và hàng chục người nhập viện

METANOL GÂY ĐỘC CHO CƠ THỂ NHƯ THẾ NÀO

Chuyển hóa thành độc tích tụ trong gan,

4

3

Nồng độ đạt đỉnh trong huyết tương 2

Methanol thấm vào cơ thể qua da và phổi

HAN OL T

RON G CƠ

THỂ

Nguyên nhân rượu chứa hàm lượng methanol cao

tới hiện tượng trong quá

trình lên men chưng cất,

bã phân hủy tạo ra

methanol

SẢN XUẤT TỪ CỒN ETHYLIC KÉM CHẤT LƯỢNG

Nhiều chủ cơ sở sản xuất rượu sử dụng loại cồn kém chất lượng (giá rẻ,

có hàm lượng methanol, aldehyde, aceton cao vượt tiêu chuẩn) nên khi pha ra rượu sẽ có hàm lượng cao methanol

VÔ TÌNH SỬ DỤNG RƯỢU METHANOL

Nhiều cơ sở sản xuất rượu thường cho loại cồn khô (chứa methanol) vào khi chưng cất Pha rượu từ cồn theo cách này sẽ làm rượu chóng ra hơn, dậy mùi hơn

Tuy nhiên, đây lại là phương pháp đưa chất độc methanol vào rượu

KHÔNG LOẠI BỎ METHANOL LÚC ĐẦU

Khi chưng cất rượu, giai đoạn đầu tiên sẽ tạo ra tạp chất methanol, vì các chất này bay hơi ở nhiệt độ thấp nên sản sinh ra ngay ở giai đoạn cất đầu Nguyên tắc là phải bỏ đi Tuy nhiên, vì lý do kinh tế, có một số người làm rượu giữ lại, lẫn vào lớp rượu chưng cất ban đầu và gây nguy hại cho người sử dụng rượu

Triệu chứng bị ngộ độc rượu methanol

Đau đầu, chóng mặt mất phương hướng

Có hành vi kích động, lú lẫn, hôn mê

Nhìn mờ, không rõ

Có thể mù vĩnh viễn

Tăng huyết áp, đột quỵ, tai biến mạch máu não

Chán ăn, đau bụng, nôn ói

Thở nhanh, nóng, khó thởMạch nhanh, tụt huyết áp

Gây chết người

MỘT SỐ ẢNH HƯỞNG ĐỐI VỚI CƠ THỂ

VĂN BẢN QUẢN LÍ HÀM LƯỢNG METHANOL TRONG RƯỢU

Theo Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia đối với các sản phẩm đồ uống có cồn:

+ Phụ lục 1: Yêu cầu đối với cồn thực phẩm để pha chế đồ uống có cồn hàm lượng methanol không lớn hơn 0.5g/l cồn 1000 + Phụ lục 2: Các chỉ tiêu hóa học của đồ uống có cồn

Các loại rượu Hàm lượng methanol tối đa (g/l)

• Phương pháp thông thường 1

1.Phương pháp thông thường:

 Trộn 8ml muối dicromat với 4ml axit sunfuric

 Lắc nhẹ và cho khoảng 10 giọt dd này vào 1 cái ly chứa rượu

 cần kiểm tra độ an toàn

 Tiếp tục lắc nhẹ và đưa lên mũi ngửi, nếu thấy mùi gắt ,cay sốc và nồng là

rượu có chứa methanol ,nếu mùi dễ chịu và hơi ngọt là rượu an toàn

 Nhúng giấy

 quỳ tím đỏ vào trong ly rượu cần kiểm tra nồng độ khoảng 2-3 phút

 Nếu giấy quỳ tím chuyển sang màu xanh thì loại rượu này có chứa hàm lượng methanol gây chết người

2.Phương pháp sắc ký khí :

- Hàm lượng metanol trong rượu xác định theo pp sắc ký khí sử dụng chuẩn nội n-butanol :thêm vào cả mẫu chuẩn lẫn mẫu thử những lượng bằng nhau n-butanol tinh khiết,rồi tiến hành sắc khí trong cùng điều kiện Từ dữ liệu về chiều cao( hoặc diện tích) pic và nồng độ của chuẩn ,chuẩn nội và mẫu thử, có thể xác định được hàm lượng metanol có trong mẫu thử

Thuốc thử : Các thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích

a) Etanol , 40% không chứa methanol

b) Dung dịch gốc methanol:

c) Pha loãng 10ml methanol 99,9 mol % bằng etanol 40% đến 100ml

d) Dung dịch gốc chuẩn độ n-butanol :Pha loãng 10ml n-butanol bằng etanol 40% đến 100ml

e) Dung dịch chuẩn methanol: Dd methanol 0.05% với dd chuẩn nội n-butanol 0.03%.Độ khoảng 99ml etanol 40% vào bình định mức 100ml và dung xyranh bổ sung vào đó 500ml dd gốc methanol và 300ml dd gốc n-butanol Trộn và pha loãng bằng etanol 40% đến 100ml Trộn lại

Thiết bị ,dụng cụ : Sử dụng các thiết bị dụng cụ của phòng thí nghiệm thông thường như sau:

a) Máy sắc ký khí :Được trang bị bộ detector ion hóa ngọn lửa

o) Cột 23% Carbowax 1500 (khối lượng) trên silica gel sắc khí W (từ 60 mesh – 80 mesh, đã được rửa bằng axit)o)Các thông số :

)Nhiệt độ cột 70oC (đẳng nhiệt)

)Nhiệt độ detector và ống nối 150oC

)Tốc độ dòng khí mang heli 150ml/min

b) Xyranh ,dung tích 10ml

• Trên cơ sở ước đoán methanol, chuẩn bị một dãy các dd chuẩn (4 or 5) trong đó dãy nồng độ bao trùm methanol của mẫu thử

• Bổ sung chất chuẩn nội vào cả mẫu thử lẫn dd chuẩn có nồng độ tương đương với nồng độ methanol của phần mẫu thử

• Tính các tỉ số chiều cao pic của methanol :n-butanol,sử dụng trung bình của các lần bơm lặp lại và dựng đồ thị các tỉ lệ này dựa vào nồng độ metanol

Khi không có mặt n- butanol

• Chuẩn bị một dãy chất chuẩn methanol ,nhưng không bổ sung n- butanol vào phần mẫu thử và các dd chuẩn

• Dựng đồ thị chiều cao pic thực tế dựa theo nồng độ methanol

• Từ độ thị suy ra nồng độ methanol trong mẫu thử Khi có mặt n-butanol

Cách tiến hành : Dùng xylanh bơm 10ml hh dung dịch chuẩn Chỉnh các thông số vận hành và giảm dần để thu được chiều cao pic có thể đo được (khoảng ½ độ uốn của toàn thang đo).Xác định thời gian lưu của methanol và n-butanol (khoảng 3min và 12min tương ướng ).Bơm 10ml phần mẫu thử để ước đoán lượng methanol , pha loãng nếu cần và kiểm tra sự không có mặt của n-butanol Tùy thuộc vào sự có mặt hay không có mặt của n-butanol trong phần mẫu thử ,xác định hàm lượng methanol từ đường chuẩn đã được chuẩn bị theo 2 hướng dưới đây:

)Axit sulfuric ,được pha loãng 1:1

)Axit oxalic bão hòa

)Dd chuẩn methanol, ví dụ 0,06% : Rót etanol 45o không có rượu tạp và aldehyde vào bình định mức 1000 ml đến 2/3 thể tích và giữ ở 20oC Dùng microburet lấy 0,27ml methanol cho vào bình định mức và lắc điều Thêm tiếp etanol 45o không có rượu tạp và aldehydeđến vạch và lắc đều dd thu được chứa 0,06% methanol

)Dd fucsin sulfit :dd này được giữ trong bình thủy tinh màu nâu và bảo quản lạnh ,khi trộn với một thể tích etanol 45o

Không có rượu tạp và aldehyde thì không được hiện màu

)Natri hydrosulfit , d=1,262

CÁCH TIẾN HÀNH CỦA PP SO MÀU

THANK YOU