Phân tích hàm lượng chì trong son_Slide

Phương pháp phân tích thể tíchNguyên tắc chung: là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích của dung dịch chuẩn VB là dung dịch chính xác nồng độ tác dụng vừa đủ với th

Nhóm 3 – Lớp DH18HH

Đoàn An Lê Phú 18139149

Trương Thanh Tâm 18139166

Bùi Thị Ngọc Diễm 18139022

Nguyễn Thị Phương Uyên 18125465

Nguyễn Ngọc Anh Thư 18139187

Nguyễn Ngọc Vân Khánh 18139071

Dương Thị Cẩm Như 18139137

Nguyễn Hải Phương 18139154

Lê Thị Thanh Thảo 18139181

Đề tài thực hiện

Phân tích hàm lượng chì trong son

Mỹ phẩm chứa sắc tố, dầu, sáp, chất tạo màu,

Khối lượng nguyên tử

CHƯƠNG 2: HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI

Bảng số liệu về hàm lượng chì trong son môi từ 20 hãng son nổi tiếng trên thế giới theo FDA phân tích

I Phương pháp thông thường

Vàng tây chứa nhiều thành phần kim loại khác ngoài vàng, ví dụ như bạc, đồng, chì, kẽm sẽ phản ứng với các thành phần có trong son => màu đen, ví dụ: oxit bạc

 Vì vậy, bằng mắt thường không thể phân biệt son nào chứa chì hay không

CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ

TRONG SON MÔI

II Phương pháp phân tích khối lượng

Pb + H2CrO4 = PbCrO4 + H2PbO + H2CrO4 = PbCrO4 + H2O

Lấy mẫu son cần phân

tích

Lấy mẫu son cần phân

tích Ghi chép mẫu son Tiến hành sử dụng các hóa chất vào mẫu thử

Lọc, rửa kết tủa thu đượcCân mẫu kết tủa

Ghi chép kết quả

III Phương pháp phân tích thể tích

Nguyên tắc chung: là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích của dung dịch chuẩn VB (là dung dịch chính xác nồng độ) tác dụng vừa đủ với thể tích nhất định của chất cần phân tích VA

Định lượng chì trong mẫu , thực hiện phép phân hủy 1,105 g

mẫu rắn thành dung dịch Sau đó kết tủa thành PbCrO4 bằng hỗn hợp

( HCl + NaCl dư ).Thêm vào đó dd KI dư, chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng 24,2 ml dd chuẩn Na2S2O3 0,0962N.Tính hàm lượng chì trong mẫu rắn ban đầu

Ví dụ :

CrO42- + Pb2+-> PbCrO4 ↓2PbCrO4 + 2H+ + 8Cl- -> 2 PbCl42- + Cr2O72- + H2OCr2O72- + 6I- + 14H+ -> 2Cr3+ + 7H2O + 3I2I2 + 2S2O32- -> 2I- + S4O62- (Chỉ thị được dùng là hồ tinh bột)

Phản ứng chính :

Điểm cuối quá trình chuẩn độ chuyển từ máu tím xanh sang không màu

Khối lượng chì trong mẫu :

1 Phương pháp hấp thu quang

IV Phương pháp phân tích dụng cụ

Phương pháp hấp thu quang là phương pháp phân tích dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy ra khi phân tử vật chất tương tác với bức xạ điện từ Vùng bức xạ được sử dụng trong phương pháp này là vùng tử ngoại hay khả kiến ứng với bước sóng khoảng từ 200-800nm

a) Cơ sở của phương pháp

Khi chiếu một chùm sáng có bước sóng phù hợp đi qua một dung dịch chất màu, các phân tử hấp thụ sẽ hấp thụ một phần năng lượng chùm sáng, một phần ánh sáng truyền qua dung dịch Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua

đó ta có thể xác định được nồng độ của dung dịch

Công thức: A = ɛ x l x C = K.C

Dithizon tạo phức màu đỏ với Chì Chì Dithizon được chiết chọn lọc và định lượng từ dung dịch nước có pH = 8,5 - 9,5 Loại trừ ảnh hưởng của các nguyên tố cản trở bằng Kali Xyanua (KCN) Chiết phức màu đỏ này bằng dung dịch Dithizon pha trong Tetra Clorua Cacbon rồi đo độ hấp thụ quang của dung dịch chiết.

b)Nguyên tắc của phương pháp của chuần độ chì

Chuẩn bị mẫu bằng phương pháp khô:

- Cân 5g mẫu chính xác đến 0,0001g (hoặc hút 5ml bằng pipet bầu nếu mẫu là dạng lỏng) cho vào chén bạch kim hoặc chén sứ chịu nhiệt, đốt khô trên bếp điện có lót lưới amiăng cho tới khô hoặc cháy đen, sau đó mới cho vào lò nung ở nhiệt độ 2000C trong 90 phút, rồi tăng nhiệt độ lên 4500C, đốt mẫu trong 4 giờ cho đến khi thành tro trắng, sau đó lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phòng

- Lấy chén ra cho 10ml HNO3 10%, đem đun trên bếp cách thủy ở 1000C trong 30 phút để hòa tan tro, lấy ra

để nguội, lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50 ml, rửa chén nhiều lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch

c) Tiến hành

Sau khi cho Dithizon 0,02 g/l vào phễu chiết 250ml lắc mạnh

trong 5 phút để yên cho phân lớp Dùng giấy lọc lau khô cuống phễu rồi tháo cho lớp hữu cơ ở dưới chảy vào ống nghiệm, để yên trong bóng tối vài phút cho các giọt nước còn sót lại tách ra

=> Đo độ hấp thụ quang của dung dịch.=> Xây dựng đồ thị chuẩn theo nồng độ và độ hấp thụ

d) Tính kết quả

X=

Trong đó : X: Hàm lượng Chì có trong mẫu, µg/g

M : Lượng Chì trong dung dịch phân tích tìm được theo đồ thị chuẩn, µg

m : Lượng mẫu cân, gam

V1: Thể tích dung dịch sau khi vô cơ hóa, ml

V2: Thể tích dung dịch lấy để phân tích, ml

V Phương pháp phân tích dụng cụ

2 Phương pháp quang phổ hấp thụ - AAS

Hiệu ứng hấp thụ nguyên tử được phát hiện và công bố lần đầu tiên vào năm 1802

Năm 1961, người ta bắt đầu sản xuất hàng loạt phổ kế hấp thụ nguyên tử có ứng dụng phân tích

AAS đã được ứng dụng khá rộng rãi để xác định kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước, các mẫu của y học, dược phẩm, sinh học, các sản phẩm công nghiệp, rau quả, thực phẩm; các nguyên tố vi lượng trong phân bón, thức ăn gia súc…

a) Giới thiệu về máy ASS

Nguồn phát bức xạ

Bộ phận nguyên tử hóa mẫu

Hệ quang và detectorReadout

b) Nguyên tắc

Cơ sở lý thuyết của phép đo này là sự hấp thụ năng lượng bức xạ đơn sắc của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi (khí) khi chiếu một chùm tia sáng có bước sóng xác định qua đám hơi của nguyên tố cần phân tích trong môi trường hấp phụ

c) Điều kiện

Nguyên tử phải ở trạng thái hơi đơn nguyên tử

Phải có nguồn ánh sáng đơn sắc phù hợp với nguyên tố cần xác định

Các nguyên tử của các nguyên tố cần xác định ở trạng thái hơi nằm ở trạng thái có mức năng lượng thấp nhất gọi

là mức căn bản (E0)

Mẫu phải được vô cơ hóa thành dung dịch rồi phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu của máy AAS

Khi cần phân tích nguyên tố nào thì ta gắn đèn cathode lõm của nguyên tố đó.Một dãy dung dịch chuẩn của nguyên tố cần đo đã biết chính xác nồng độ điều kiện được đo song song

Từ các số liệu đo sẽ tính được nồng độ của nguyên tố cần đo có trong dung dịch mẫu đem phân tích

d)Các yếu tố ảnh hưởng trong phép đo

Các thông số của hệ máy đo phổ

Các điều kiện nguyên tử hóa mẫu

Các ảnh hưởng về phổ Ví dụ: sự hấp phụ chất nền

Các kỹ thuật và phương pháp xử lí mẫu

Các yếu tố vật lý như độ nhớt, sức căng bề mặt dung dịch mẫu

Yếu tố hỗn hợp như nồng độ acid…

Quy trình phân tích mẫu

• Lấy mẫu: lấy mẫu theo quy định Điều 36/thông tư

06/2011/TT-BYT

• Lựa chọn quy trình xử lí mẫu

• Khảo sát:

Các phương pháp vô cơ hóa mẫu =>Chọn cách xử lí mẫu bằng lò vi sóng

Các tác nhân vô cơ hóa mẫu: HNO3

Lượng mẫu đem phân tích

• Xác định thông số làm việc của máy :

• Thao tác đo:

Thực hiện đo với từng bình mẫu thử phản ứng theo hướng dẫn sử dụng của máy

Thực hiện đo dung dịch mẫu đường chuẩn =>Lập đường biểu diễn sự phụ thuộc tuyến tính giữa độ hấp phụ và nồng độ chì trong dãy

• Tính toán nồng độ chì trong dung dịch dựa vào đường chuẩn

- Phương pháp vô cơ hóa mẫu bằng lò vi sóng: dùng năng lượng lò vi sóng, trong điều kiện kín, áp suất cao, to cao và có tác nhân oxy hóa (HNO3).

Phương pháp vô cơ hóa khô

- Phương pháp vô cơ hóa ướt

- Phương pháp lên men

- Phương pháp chiết

to cao làm cho các nguyên tố dễ bay hơi Pb

cần phải lượng axit gấp 3 – 5 lần thời gian xử lý mẫu lâu

Các phương pháp vô cơ hóa mẫu

c) Tiến hành

- Chuẩn bị các mẫu:

- Dung dịch mẫu trắng là dung dịch HNO3 1%

- Dung dịch chuẩn chỉ 10ng /ml: hút chính xác 1 ml dd chuẩn Pb vào bình định mức 50ml,thêm dung dịch HNO3 1% đến vạch

- Dung dịch mẫu thử

Tiến hành đo nhiệt độ hấp phụ các dung dịch thử dung dịch mẫu trắng và dung dịch chuẩn chì 10ng/ml

Lập đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc tuyến tính giữa độ hấp phụ và nồng độ chì trong dãy chuẩn.Tính nồng độ chì trong dung dịch thử

=>Phương pháp có độ đặc hiệu cao

Thông số máy Nguyên tố Pb

 Giới hạn phát hiện của phương pháp :

Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp, chúng tôi tiến hành đo 7 lần mẫu dung dịch Pb nồng

độ, chấp nhận sự sai sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu trắng không đáng kể , các điện kiện đo như lập

đừng chuẩn

 Giới hạn xác định LOD, LOQ:

LOD được xác định bằng đo lặp lại 10 lần trên nền mẫu trắng dựa vào độ lệch chuẩn S, hệ số gốc a=0.0061LOD= 3*S/a

LOQ= 3.3 LOD

LOD: 0.8ng/ml (200ng/g mẫu thử)

LOQ: 2.6ng/ml (660ng/g)

Ưu điểm và nhược điểm

Ưu điểm

Có độ nhạy,chọn lọc cao

Có thể phân tích các chỉ tiêu trong mẫu có nồng độ từ pph-ppm

Kết quả phân tích ổn định sai số nhỏ, có thể ghi lại trên băng giấy hay giản đồ để lưu lại

Động tác thực hiện nhẹ nhàng

Nhược điểm

Vì là phép đo có độ nhạy cao nên là các hóa chất và dụng cụ phân tích cần có độ tinh khiết cao

Các trang bị máy móc tinh vi,phức tạp

Chỉ cho biết thành phần nguyên tố chứ không cho biết trạng thái liên kết của nguyên tố trong mẫu

Cảm ơn cô và các bạn đã chú ý lắng

nghe