Phân tích hàm lượng chì trong son_word

Phương pháp phân tích hóa học Phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn đa lượng của các chất, thông thườnglớn hơn 0,05%, tức là nồng độ miligram..  Nguyên tắc chung: là phương phá

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐH NÔNG LÂM TP HỒ CHÍ MINH

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

— — & — —

MÔN HỌC: PHÂN TÍCH DỤNG CỤ

LỚP DH18HH

ĐỀ TÀI PHÂN

TÍCH HÀM

LƯỢNG

CHÌ

TRONG

7.Trương Thanh Tâm 18139166

8.Lê Thị Thanh Thảo 18139181

9.Nguyễn Thị Phương Uyên 18125465

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SON 2

I Lịch sử hình thành 2

II.Định nghĩa 2

III.Tác dụng 2

CHƯƠNG 2: HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI 2

I.Tổng quan về chì 2

II.Hàm lượng chì trong son môi 3

CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI 3

I Phương pháp thông thường 3

II.Phương pháp phân tích hóa học 3

III.Phương pháp phân tích thể tích 4

IV.Phương pháp phân tích khối lượng 6

V Phương pháp phân tích dụng cụ 7

I Phương pháp hấp thu quang 7

II Phương pháp quang phổ hấp thụ AAS 16

TÀI LIỆU THAM KHẢO 26

LỜI MỞ ĐẦU

Cùng với sự phát triển của nền kinh tế, đời sống con người được nâng cao thì nhu cầu làmđẹp của con người cũng nâng cao Từ đó hàng loạt các loại mỹ phẩm với mẫu mã và hìnhthức đa dạng được ra đời Trong đó, son môi đã trở thành vật dụng thiết yếu đối với chị emphụ nữ

“Thỏi son là vũ khí tối thượng của chị em phụ nữ.” Son môi giúp chị em phụ nữ thêm xinhđẹp, quyến rũ Son môi chính là đại diện cho cái đẹp, đại diện cho nữ giới

Tuy nhiên, mỹ phẩm thường là hỗn hợp nhiều chất dùng bên ngoài cơ thể Ngoài các tácdụng hữu ích mà mỹ phẩm mang lại thì nếu sử dụng mỹ phẩm không phù hợp sẽ gây ra tácdụng tiêu cực, đặc biệt nếu trong mỹ phẩm có chứa các chất độc hại như kim loại nặng (Pb,

Cd, As,…) sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe người sử dụng

Mọi cô gái đều sở hữu cho mình ít nhất 1 thỏi son Vậy làm sao để lựa chọn cho mình mộtthỏi son đảm bảo chất lượng, vừa đẹp trong mắt người khác vừa an toàn cho bản thân?

Vì vậy, định lượng các thành phần bên trong mỹ phẩm là nhiệm vụ cấp bách hiện nay Trong

đó, chì là một trong những kim loại nặng được quan tâm nhất

Vì lí do trên, chúng em xin thực hiện đề tài “phân tích hàm lượng chì trong son môi.”

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ SON

CHƯƠNG 2: HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI

I Tổng quan về chì.

Chì là một nguyên tố hóa học có trong tự nhiên, chiếm 0,0016% khối lượng vỏ Trái Đất, được tìm thấy và khai thác trong các mỏ quặng cùng với các kim loại khác như đồng, kẽm, bạc Khoáng chì chủ yếu là PbS, chì chiếm 88,86% khối lượng khoáng chì; ngoài ra, còn có các dạng khoáng chì khác như PbCO3, PbSO4

Trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hóa học của Mendeleev, chì có số hiệu nguyên tử Z = 82,đứng ở chu kì 6, nhóm VIA Chì khi mới cắt có màu trắng xanh, nhưng sau đó chuyển thànhmàu xám do có sự tiếp xúc với không khí Về tính chất vật lý, chì là một kim loại mềm, dễ dátmỏng, uốn dẻo hay nung chảy ở nhiệt độ cao, có tính dẫn điện kém và tính chống ăn mòn cao.Khi tiếp xúc với chì ở một mức độ nhất định, con người hay động vật hoàn toàn có thể bịnhiễm độc chì Điều đó gây ảnh hưởng lớn đến sức khỏe, nặng nhất là tổn thương đến hệ thầnkinh và rối loạn não ở người và rối loạn máu ở động vật

II Hàm lượng chì trong son môi.

Vì các hợp chất của chì có những màu sắc khác nhau và dễ dàng tạo màu trong công nghiệp,cho nên không khó để nhận ra chì cũng được dùng để tạo màu trong son môi, dù có hàm lượngrất nhỏ so với các sản phẩm khác trong ngành công nghiệp Chì có thể dễ dàng tạo màu với cácchất hóa học khác cũng như tính chất mềm, dễ dàng nghiền thành bột nên chì được sử dụngnhiều trong công nghiệp tạo màu Chì còn được phát hiện trong dầu paraffin, một thành phầnquan trọng trong son môi, hay trong bột màu đỏ để tạo thành màu hoàn chỉnh cho thỏi son

Do lo ngại về việc nhiễm độc chì khi sử dụng các dạng mỹ phẩm làm đẹp, đặc biệt là son môi,FDA (Food and Drugs Administration) khuyến cáo về hàm lượng chì được phép có trong sonmôi chỉ ở ngưỡng 10 – 20 ppm trong 1 thỏi son, theo phân tích từ 400 thỏi son từ 20 hãng mỹphẩm danh tiếng trên thế giới

Theo Tiêu chuẩn Việt Nam, từ Thông tư số 06/2011/TT/BYT quy định về Quản lý mỹ phẩm làvăn bản chính thức hướng dẫn thực hiện chi tiết quy định của ASEAN về sản xuất và buôn bán

mỹ phẩm, Phụ lục số 06-MP, hàm lượng chì có trong các sản phẩm về mỹ phẩm là tối đa 20ppm

CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON MÔI

I Phương pháp thông thường

Dùng nhẫn vàng tây chà xát lên vết son đó, nếu màu đen ở vết son càng sẫm thì chứng tỏson đó chứa hàm lượng chì càng cao

Tuy nhiên, trong vàng tây có chứa nhiều thành phần kim loại khác ngoài vàng, ví dụ nhưbạc, đồng, chì, kẽm Các thành phần kim loại này khi phản ứng với các thành phần có trongson có thể sinh ra màu đen, ví dụ như oxit bạc

è Vì vậy, bằng mắt thường không thể phân biệt son nào chứa chì hay không

II Phương pháp phân tích hóa học

Phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) của các chất, thông thườnglớn hơn 0,05%, tức là nồng độ miligram

III Phương pháp phân tích thể tích

 Nguyên tắc chung: là phương pháp phân tích định lượng dựa trên việc đo thể tích củadung dịch chuẩn VB (là dung dịch chính xác nồng độ) tác dụng vừa đủ với thể tích nhấtđịnh của chất cần phân tích VA.

 Định phân thể tích

- Điểm tương đương là điểm mà chất B thêm vào vừa đủ tác dụng hết với chất A theophương trình phản ứng

- Nhận biết điểm tương đương bằng chất chỉ thị

- Điểm cuối : điểm kết thúc quá trình định phân

- Dung dịch chuẩn gốc biết nồng độ chính xác

 Chất gốc trong phân tích thể tích :

Tinh khiết về mặt hóa học ( tạp chất 0.05%-0,1%)

Chất gốc và dung dịch tiêu chuẩn không biến đổi thời gian

Mol định lượng chất càng lớn , độ chính xác khi nồng độ càng lớn

=> không thích hợp các hợp chất vi lượng

 Điều kiện thực hiện trong phân tích thể tích

- Dung dịch chuẩn phải tác dụng hoàn toàn với chất định lượng

- Phản ứng chọn lọc ( thuốc thử chỉ tác dụng với chất định phân )

Định lượng chì trong mẫu , thực hiện phép phân hủy 1,105 g mẫu rắn thành dungdịch Sau đó kết tủa thành PbCrO4 bằng hỗn hợp ( HCl + NaCl dư ).Thêm vào đó dd KI dư,chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng 24,2 ml dd chuẩn Na2S2O3 0,0962N.Tính hàm lượng chìtrong mẫu rắn ban đầu.

Điểm cuối quá trình chuẩn độ chuyển từ máu tím xanh sang không màu

Khối lượng chì trong mẫu : nđ= CN.V

m = nĐ Đ= 24,2 =0,1606 (g)Hàm lượng Pb trong mẫu:

Pb % = = =14,53%

Nhược điểm:

- Phương pháp phân tích thể tích là phương pháp phân tích đa lượng

- Chuẩn độ không thể xác định hàm lượng chính xác

- Thông thường trong màu son là màu đỏ rất khó phân biệt màu khi đạt điểm tươngđương

- Cần phải xử lý mẫu trước khi chuẩn độ, chẳng hạn làm mất màu son và lọc chất cặn bả

=> làm giảm mất một phần lượng chì

IV Phương pháp phân tích khối lượng

Đây là một trong những phương pháp truyền thống để xác định phân lượng chì trong son, có

độ chính xác khoảng 0,01%, thường chỉ xác định được số lượng các thỏi son, mẫu son cầnphân tích khá ít, nên hiệu suất của phương pháp này khá thấp, chỉ dùng trong các phòng thínghiệm nhỏ lẻ hoặc trong các nhóm thí nghiệm tại các trường đại học

Để có thể xác định được hàm lượng chì trong mẫu son cần phân tích bằng phương pháp phântích khối lượng, đầu tiên ta cần trích mẫu phân tích vào các khay đựng, đánh dấu mẫu và ghichép những số liệu ban đầu về mẫu như ngày lấy mẫu, tên mẫu son được phân tích, màu sắccủa mẫu phân tích,v.v Sau đó, tiến hành sử dụng các hóa chất để tách chiết chì trong mẫu quaphương pháp kết tủa Hàm lượng chì sẽ kết tủa sau khi các phản ứng hóa học xảy ra khi chocác hóa chất tác dụng với mẫu cần phân tích Tiếp theo, ta tiến hành lọc và rửa kết tủa, sau đóđem cân trên cân điện tử, tính toán từ kết quả thu được trên cân điện tử so với mẫu ban đầu.Như vậy, ta có thể xác định hàm lượng chì có trong mẫu son cần phân tích

Từ đây, chúng ta có thể nhận thấy những mặt ưu điểm và khuyết điểm của phương pháp này

Về khuyết điểm, như đã nói ở trên, đây là phương pháp truyền thống, có độ chính xác khá thấp

và hiệu suất không cao, chỉ được dùng trong những nhóm thí nghiệm nhỏ lẻ, hoặc dùng để xácthực lại, so sánh các kết quả với các phương pháp khác

Về ưu điểm, phương pháp này cho ta biết được quy trình xét nghiệm mẫu, cho ra các kết quảnhanh chóng, dễ dàng kiểm soát được liều lượng mẫu thử cũng như các tác chất được đưa vào

để phân tích hàm lượng chì trong một mẫu son cần phân tích

Ta có thể tóm tắt quy trình xét nghiệm phân tích hàm lượng chì trong mẫu son còn phân tíchnhư sau:

V Phương pháp phân tích dụng cụ

I Phương pháp hấp thu quang

1 Giới thiệu

Phương pháp hấp thu quang là phương pháp phân tích dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy ra khi

phân tử vật chất tương tác với bức xạ điện từ Vùng bức xạ được sử dụng trong phương

pháp này là vùng tử ngoại hay khả kiến ứng với bước sóng khoảng từ 200-800nm Hiện

tượng hấp thụ bức xạ điện từ tuân theo định luật Bouger-Lam bert-Beer

Ghi chép kếtquả

Cân mẫu kếttủa

Lấy mẫu son

cần phân tích

Ghi chépmẫu son

Tiến hành sử dụngcác hóa chất vào mẫu

thử

Lọc, rửa kết tủathu được

Đặc trưng năng lượng của miền phổ:

- Ánh sáng có bước sóng từ 200-400nm, được gọi là ánh sáng tử ngoại (UV), trong đó vùng

từ 200-300 được gọi là vùng tử ngoại xa, còn vùng từ 300-400 nm gần miền khả kiến đượcgọi là miền tử ngoại gần

- Ánh sáng có bước sóng trong khoảng 396-760 nm được gọi là ánh sáng vùng VIS

2 Cơ sở của phương pháp hấp thụ quang

Khi chiếu một chùm sáng có bước sóng phù hợp đi qua một dung dịch chất màu, các phân

tử hấp thụ sẽ hấp thụ một phần năng lượng chùm sáng, một phần ánh sáng truyền qua dungdịch Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua đó ta có thể xác định được nồng độ củadung dịch

Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch tuân theo định luật Bouger-Lambert-Beer: Khi chiếu mộtchùm bức xạ đơn sắc (cường độ bức xạ ban đầu là I0) đi qua một lớp dung dịch có bề dày l

và có nồng độ là C, thì cường độ bức xạ I sau khi đi qua dung dịch bị giảm đi do quá trình

hấp thụ, phản xạ, tán xạ…Độ hấp thụ quang của một dung dịch đối với một chùm sáng đơnsắc tỷ lệ thuận với độ dày truyền quang và nồng độ chất tan trong dung dịch.

Công thức: A = ɛ x l x C = K.C

Trong đó: A là độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng λ

L: là độ dày truyền quang

3 Phân tích định lượng bằng phương pháp hấp thu quang

3.1 Nguyên tắc và cơ sở định lượng của phương pháp

a) Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích trắc quang

- Chuyển cấu tử thành hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng

- Đo sự hấp thụ ánh sáng của hợp chất tạo thành và suy ra hàm lượng chất cần xác định X

b) Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích định lượng

- Đo quang của dung dịch màu

- So sánh độ hấp thụ quang của dung dịch nghiên cứu với dung dịch chuẩn.

3.2 Các phương pháp định lượng bằng phép đo phổ UV-VIS

a Phương pháp đường chuẩn

- Pha dãy chuẩn có nồng độ C tăng dần một cách đều đặn (các dung dịch chuẩn phải cócùng điều kiện như dung dịch xác định

- Tiến hành đo độ hấp thụ quang A của dãy chuẩn ở bước sóng λ đã chọn

- Dựng đồ thị đường chuẩn A = f(C) Viết phương trình hồi quy tuyến tính của đường chuẩn:y= ax+b

- Tiến hành pha chế dung dịch mẫu thử Đo độ hấp thụ quang A của mẫu

- Căn cứ vào phương trình hồi quy tuyến tính của dãy chuẩn và Ax mà ta xác định nồng độchất X trong mẫu thử

- Khi chọn vùng nồng độ để xây dựng đường chuẩn phải chú ý:

+ Vùng nồng độ của dãy chuẩn phải bao gồm cả Cx

+ Với vùng nồng độ đã chọn dung dịch phải tuân theo định luật Beer

+ Các giá trị A ứng với nồng độ đã chọn phải sao cho khi đo có độ lặp lại cao và bảođảm sự tuyến tính A = f(C)

b Phương pháp thêm chuẩn

Cách thức của phương pháp là dùng một mẫu phân tích đại diện (Cx) làm chất nền để phachế một dãy mẫu chuẩn Cách thức thực hiện như sau:

- Lấy 1 thể tích hoặc một khối lượng chất cần phân tích (Cx)

- Thêm vào mẫu các lượng chất chuẩn X có nồng độ ΔC

- Thực hiện tương tự như phương pháp đường chuẩn, đường chuẩn ở đây là hệ tọa độ A =f(ΔC)

c Phương pháp đo quang vi sai

Việc đo mật độ quang ở các giá trị A lớn có thể mắc phải sai số lớn trong việc xác định nồng

độ Trong trường hợp các dung dịch có mật độ quang quá lớn người ta thường dùng mộtkiểu đo khác gọi là phương pháp đo vi sai Trong phương pháp này, mật độ quang của dungdịch đo không phải so với dung môi hoặc dung dịch trống như phương pháp đo thườngdùng Dung dịch so sánh ở đây thường là dung dịch có nồng độ biết trước là Css, mật độquang của dung dịch Css phải khá lớn so với dung môi hoặc dung dịch trống, nhưng nhỏhơn mật độ quang của dung dịch cần đo

d Phương pháp so sánh 1 chuẩn

- Pha một dung dịch chuẩn có Ctc

- Tiến hành đo độ hấp thụ quang A của dung dịch chuẩn so với dung dịch so sánh (Atc)

- Theo định luật Lambert-Beer: Atc = ε x l x Ctc

- Pha dung dịch mẫu với nồng độ cần xác định Cx (chưa biết)

- Tiến hành đo độ hấp thụ quang A của dung dịch mẫu so với dung dịch so sánh (Ax)

- Theo định luật Lambert-Beer: Ax = ε x l x Cx

- Khi dung dịch cần xác định và dung dịch chuẩn có cùng bản chất, ε có thể xem như nhau,

và l=const => Cx = Ax/Atc x Ctc

4 Chuẩn bị:

4.1 Thiết bị và dụng cụ

Máy quang phổ kế tử ngoại / khả kiến

Cuvet thủy tinh 1cm x1cm

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g

Natri Metabisulfit (Na2S2O5) 99,9%

Axit Sulfuric (H2SO4) 98%

Axit Xitric (C6H8O7.H2O) 99%

Kali Xyanua (KCN) 99%

Ammoni Hydroxit (NH4OH) d = 0,91g/ml

Hydroxylamin Clohydrat (NH2OH.HCl) 99%

Thymol xanh

Tetra Clorua Cacbon (CCl4)

Dithizon 99,9%

Chì Nitrat Pb(NO3)2 99,99%

4.3 Chuẩn bị hóa chất, thuốc thử và dung dịch chuẩn

- Dung dịch Natri Metabisulfit (Na2S2O5) 1,25% (w/v) : Cân 1,25g Na2S2O5 hòa tan bằng nước cất và thêm nước cất tới vạch 100 ml

- Dung dịch Axit Sulfuric 20% (v/v): Lấy 20ml H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào 80ml nướccất

- Dung dịch Axit Xitric (C6H8O7.H2O) 18,3% (w/v): Cân 20g C6H8O7.H2O hòa tan bằngnước cất và thêm nước cất tới vạch 100ml

- Dung dịch Kali Xyanua (KCN) 10% (w/v): Cân 10g KCN hòa tan bằng nước cất và thêmnước cất tới vạch 100ml

- Dung dịch Hydroxylamin Clohydrat (NH2OH.HCl) 20% (w/v) : Cân 20g NH2OH.HClhòa tan bằng nước cất và thêm nước cất tới vạch 100ml

- Dung dịch Thymol xanh 1% (w/v): Hòa tan 0,1g Thymol xanh vào 1,5ml NaOH 0,4% vàthêm nước cất đến vạch 10ml

- Tetra Clorua Cacbon (CCl4).

- Dung dịch Dithizon gốc 0,2g/l: Hòa tan 0,2g Dithizon trong 1lít CCl4

- Dung dịch Dithizon 0,02g/l: Pha loãng 10 ml dung dịch Dithizon gốc với CCl4 đến 100

5.2 Cách tinh chế dung dịch Dithizon gốc

Cân 0,2g Dithizon trong cốc thủy tinh, hòa tan với 50ml CCl4 và lọc qua giấy lọc, Dithizonqua lọc để trong phễu chiết 500ml, tráng cốc thủy tinh và giấy lọc bằng CCl4 nhiều lần.Thêm vào phễu chiết 100ml NH4OH 1%, lắc đều, để yên cho tách lớp Tách lớp phía dưới

là Dithizon trong CCl4 qua bình định mức 1 lít (1000ml), lớp phía trên có màu cam Lập lạiquá trình chiết giống như lần 1 và lấy lớp Dithizon trong CCl4 vào bình định mức 1 lít, tiếptục thêm vào phễu chiết 2ml HCl (1:1) lắc đều cho đến khi có tủa Dithizon phía dưới và lớpdung dịch phía trên không còn màu đỏ cam, chuyển lớp dưới có tủa Dithizon vào bình địnhmức 1 lít Thêm CCl4 đến vạch

- Dung dịch Chì Pb2+ chuẩn gốc 100 µg/ml: Hòa tan 0,16g Pb(NO3)2 đã được sấy khô ở1050C vào hỗn hợp gồm 10ml Axit Nitric 65% và 500ml nước cất, chuyển hết dung dịchnày vào bình định mức 1 lít và thêm nước cất đến vạch

- Dung dịch Chì Pb2+ chuẩn 10 µg/ml: Lấy 10 ml dung dịch Chì chuẩn gốc Pb2+ 100 µg/mlcho vào bình định mức 100ml và thêm nước cất đến vạch