Thí nghiệm Hoá kỹ thuật môi trường

MỤC LỤC Trang BÀI 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU 2 BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU 6 BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC 10 BÀI 4: XÁC ĐỊNH pH 13 BÀI 5: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID 17 BÀI 6: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM 21 BÀI 7: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG 25 BÀI 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN 32 BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORINE 37 BÀI 10: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHLORIDE 39 BÀI 11: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT 42 BÀI 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRATE 45 BÀI 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMMONIA 48 BÀI 14: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRITE 52 BÀI 15: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHATE 55 BÀI 16: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFATE 59 BÀI 17: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BOD 62 BÀI 18: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COD 65 Bài 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU I. ĐẠI CƯƠNG : Lấy mẫu là thu thập một thể tích mẫu thích hợp , sau đó xử lý , vận chuyển đến nơi phân tích , đảm bảo chất lượng mẫu chưa thay đổi . Việc lấy mẫu và bảo quản phải thận trọng , tuân thủ theo đúng quy định kỹ thuật sao cho mẫu nước vẫn giữ nguyên những đặc tính cơ bản . Nếu có thay đổi cũng không đáng kể . II. MỤC ĐÍCH LẤY MẪU : Điều tra chất lượng nước . Phát hiện , đánh giá ô nhiễm . Xác định tính thích hợp cho việc sử dụng nguồn nước với nhiều mục đích khác nhau . Tham gia vào quá trình quản lý nguồn tài nguyên nước . III. PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU : a. Chuẩn bị dụng cụ Thiết bị thu mẫu : Bình chứa mẫu ( bằng nhựa , thép không rỉ hoặc thủy tinh ) , thiết bị phân tầng đáy , thủy sinh . Thiết bị lấy mẫu ở các độ sâu khác nhau ( thiết bị lấy mẫu đóng kín theo chiều sâu ) , gầu lấy mẫu , bơm thu mẫu , thiết bị thu mẫu tự động . Bình chứa mẫu có dung tích 2 lít ( phân tích các chỉ tiêu hóa lý ) phải sạch , khô và tráng ít nhất 3 lần bằng chính nguồn nước trước khi lấy mẫu . Mẫu nước cần lấy đầy bình và đậy kín nắp . Riêng mẫu phân tích vi sinh cần lấy trong bình riêng đã được thanh trùng ở nhiệt độ 175oC trong 1 giờ và mẫu không được lấy quá đầy . Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu : Chai lấy mẫu cần được dán nhãn , ghi chép đầy đủ những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu như : thời điểm lấy mẫu ( ngày , giờ ) , tên người lấy mẫu , vị trí lấy mẫu , loại mẫu , các dữ liệu về thời tiết , mực nước , dòng chảy, khoảng cách bờ , độ sâu , phương pháp lấy mẫu , các công trình liên hệ đến mẫu nước , chi tiết về về phương pháp lưu giữ mẫu đã dùng . Chai lấy mẫu nước ở độ sâu 1 20 m b. Phương pháp lấy mẫu Mẫu lấy từ hệ thống phân phối nước của thành phố hoặc từ giếng ngầm đều cần xả hoặc bơm bỏ lượng nước ban đầu trước khi lấy mẫu để đảm bảo đúng chất lượng nguồn . Chú ý xả lượng nước ứ đọng tại vòi khoảng 2 giờ trước khi lấy mẫu hoặc bơm xả rửa nước ban đầu với tốc độ cao trước khi lấy mẫu . Đối với các nguồn nước cần giám sát ô nhiễm nên chọn lấy mẫu ở nhiều độ sâu khác nhau và theo diện rộng . Không nên lấy mẫu trong các ống vách của giếng khoan vì chất lượng nước đã bị biến đổi do hoạt động hoá học và sinh học . Mẫu nước lấy ở sông , suối hay kênh rạch có tính chất thay đổi theo độ sâu , dòng chảy , khoảng cách bơ , các yếu tố về thời tiết … do vậy cần chọn lấy mẫu hỗn hợp hay lấy mẫu riêng biệt . Nếu lấy mẫu bất kỳ , cần chọn mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa dòng . Đối với các vị trí tiếp nhận nguồn nước thải cần cẩn thận chọn nơi và địa điểm lấy mẫu ( phụ thuộc vào tốc độ , hướng dòng chảy ) do vậy nên xem xét lấy mẫu ở nhiều độ sâu ( do phân tầng ) và theo chiều dọc , ngang . Mẫu nước lấy từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều bởi các yếu tố : Lưu lượng mưa , lượng nước chảy tràn trên bề mặt , gio , yếu tố phân tầng theo mùa … Do vậy , việc chọn lấy mẫu phải tùy thuộc vào mục đích khảo sát và điều kiện địa phương . Riêng về lấy mẫu hỗn hợp , nên chọn lấy mẫu ở nhiều vị trí ( giữa dòng , bờ trái , bờ phải ) theo nhiều độ sâu khác nhau ( từ mặt thoáng xuống tận đáy ) . Đối với nước ao , hồ chất lượng nước thường thay đổi theo mùa , tần số lấy mẫu phụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra . Tuy nhiên khoảng cách một tháng giữa các lần lấy mẫu là chấp nhận đặc trưng cho chất lượng trong thời gian dài . Nước thải của các nhà máy công nghiệp nên lấy ở các phân xưởng sản xuất theo từng giờ , từng ca sản xuất và lấy ở vị trí cống chung . Nếu cần lấy mẫu hỗn hợp , khi trộn lẫn các mẫu , cần xử lý thích hợp tránh sự thất thoát các chất dễ bay hơi , ảnh hưởng đến kết quả phân tích mẫu . III. BIỆN PHÁP AN TOÀN : Trong quá trình lấy mẫu phải chú ý đến các thành phần độc chất trong mẫu do vậy cần áp dụng những biện pháp đề phòng hữu hiệu và xử lý mẫu thích hợp . Độc chất có thể thấm qua da , bay hơi thâm nhập vào phổi , cũng không loại trừ tình trạng ngộ độc qua đường tiêu hóa . Hiện tượng nhiễm bệnh do vi khuẩn , virut . Các phương tiện phòng hộ phổ biến là : găng tay , ủng, kính bảo hộ mắt , khẩu trang … Trong phòng thí nghiệm , khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi , nhân viên phải trang bị thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các bình mẫu nghi ngờ có hơi độc nơi vắng người , thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi . Đối với chất hữu cơ dễ cháy , không được phép hút thuốc gần mẫu , nơi chứa mẫu cũng như trong phòng thí nghiệm . Cảnh giác với các tia lửa , ngọn lửa hay nguồn nhiệt quá nóng . Trong phòng kín như phòng lạnh , phòng trữ mẫu , phải

MỤC LỤC

Trang

BÀI 1: LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU

2 BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀU

52

BÀI 15: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHATE

II MỤC ĐÍCH LẤY MẪU :

 Điều tra chất lượng nước

 Phát hiện , đánh giá ô nhiễm

 Xác định tính thích hợp cho việc sử dụng nguồn nướcvới nhiều mục đích khác nhau

 Tham gia vào quá trình quản lý nguồn tài nguyênnước

I PHƯƠNG THỨC LẤY MẪU :

a Chuẩn bị dụng cụ

 Thiết bị thu mẫu : Bình chứa mẫu ( bằng nhựa , thépkhông rỉ hoặc thủy tinh ) , thiết bị phân tầng đáy ,thủy sinh Thiết bị lấy mẫu ở các độ sâu khác nhau( thiết bị lấy mẫu đóng kín theo chiều sâu ) , gầu lấymẫu , bơm thu mẫu , thiết bị thu mẫu tự động

 Bình chứa mẫu có dung tích 2 lít ( phân tích các chỉ tiêuhóa lý ) phải sạch , khô và tráng ít nhất 3 lần bằng

chính nguồn nước trước khi lấy mẫu Mẫu nước cầnlấy đầy bình và đậy kín nắp Riêng mẫu phân tích visinh cần lấy trong bình riêng đã được thanh trùng ởnhiệt độ 175oC trong 1 giờ và mẫu không được lấy quáđầy

 Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu : Chai lấy mẫu cần đượcdán nhãn , ghi chép đầy đủ những chi tiết liên quanđến việc lấy mẫu như : thời điểm lấy mẫu ( ngàøy ,giờ )ø , tên người lấy mẫu , vị trí lấy mẫu , loại mẫu ,các dữ liệu về thời tiết , mực nước , dòng chảy,khoảng cách bờ , độ sâu , phương pháp lấy mẫu , cáccông trình liên hệ đến mẫu nước , chi tiết về vềphương pháp lưu giữ mẫu đã dùng

Chai lấy mẫu nước ở độ sâu 1 -20 m

b Phương pháp lấy mẫu

 Mẫu lấy từ hệ thống phân phối nước của thành phốhoặc từ giếng ngầm đều cần xả hoặc bơm bỏ lượngnước ban đầu trước khi lấy mẫu để đảm bảo đúngchất lượng nguồn Chú ý xả lượng nước ứ đọng tạivòi khoảng 2 giờ trước khi lấy mẫu hoặc bơm xả rửanước ban đầu với tốc độ cao trước khi lấy mẫu Đốivới các nguồn nước cần giám sát ô nhiễm nên chọnlấy mẫu ở nhiều độ sâu khác nhau và theo diệnrộng Không nên lấy mẫu trong các ống vách củagiếng khoan vì chất lượng nước đã bị biến đổi do hoạtđộng hoá học và sinh học

 Mẫu nước lấy ở sông , suối hay kênh rạch có tính chấtthay đổi theo độ sâu , dòng chảy , khoảng cách bơ ø,các yếu tố về thời tiết … do vậy cần chọn lấy mẫu

hỗn hợp hay lấy mẫu riêng biệt Nếu lấy mẫu bất kỳ, cần chọn mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữadòng Đối với các vị trí tiếp nhận nguồn nước thảicần cẩn thận chọn nơi và địa điểm lấy mẫu ( phụthuộc vào tốc độ , hướng dòng chảy ) do vậy nên xemxét lấy mẫu ở nhiều độ sâu ( do phân tầng ) và theochiều dọc , ngang

 Mẫu nước lấy từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều bởi cácyếu tố : Lưu lượng mưa , lượng nước chảy tràn trên bềmặt , gio ù, yếu tố phân tầng theo mùa … Do vậy , việcchọn lấy mẫu phải tùy thuộc vào mục đích khảo sátvà điều kiện địa phương Riêng về lấy mẫu hỗn hợp ,nên chọn lấy mẫu ở nhiều vị trí ( giữa dòng , bờ trái ,bờ phải ) theo nhiều độ sâu khác nhau ( từ mặtthoáng xuống tận đáy ) Đối với nước ao , hồ chấtlượng nước thường thay đổi theo mùa , tần số lấy mẫuphụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra Tuy nhiên khoảngcách một tháng giữa các lần lấy mẫu là chấp nhậnđặc trưng cho chất lượng trong thời gian dài

 Nước thải của các nhà máy công nghiệp nên lấy ởcác phân xưởng sản xuất theo từng giờ , từng ca sảnxuất và lấy ở vị trí cống chung Nếu cần lấy mẫuhỗn hợp , khi trộn lẫn các mẫu , cần xử lý thích hợptránh sự thất thoát các chất dễ bay hơi , ảnh hưởngđến kết quả phân tích mẫu

III BIỆN PHÁP AN TOÀN :

 Trong quá trình lấy mẫu phải chú ý đến các thànhphần độc chất trong mẫu do vậy cần áp dụng nhữngbiện pháp đề phòng hữu hiệu và xử lý mẫu thích hợp Độc chất có thể thấm qua da , bay hơi thâm nhập vàophổi , cũng không loại trừ tình trạng ngộ độc qua đườngtiêu hóa Hiện tượng nhiễm bệnh do vi khuẩn , virut

 Các phương tiện phòng hộ phổ biến là : găng tay ,ủng, kính bảo hộ mắt , khẩu trang … Trong phòng thínghiệm , khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi , nhânviên phải trang bị thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhânvà chỉ mở các bình mẫu nghi ngờ có hơi độc nơi vắngngười , thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi

 Đối với chất hữu cơ dễ cháy , không được phép hútthuốc gần mẫu , nơi chứa mẫu cũng như trong phòng thínghiệm Cảnh giác với các tia lửa , ngọn lửa haynguồn nhiệt quá nóng Trong phòng kín như phòng lạnh ,

phòng trữ mẫu , phải lưu ý đến tiếp điểm của côngtắc neon , máy điều nhiệt , bộ phức hợp sử dụng điện

… là những nơi có thể gây ra tia lửa điện , nguyênnhân gây ra những vụ cháy nổ Tùy nguồn nhiễm bẩnmà có biện pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khácnhau

II THỜI GIAN LƯU TRỬ MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU :

 Thời gian lưu trử mẫu càng ngắn thì kết quả phân tíchcàng chính xác Sau khi lấy mẫu đòi hỏi phải phân tíchngay một số các chỉ tiêu sau: pH , nhiệt độ , DO , H2S ,

- Nước gần nguồn gây ô nhiễm : 48 giờ

- Nước bị ô nhiễm nặng : 12 giờ

 Nếu mẫu có thêm hóa chất để bảo quản , thời gianlưu mẫu có thể kéo dài hơn

 Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phântích được trình bày trong bảng sau :

 Bảng 1 : Phương thức bảo quản và thời gian tồn trữ

Chỉ tiêu phân

tích Phương thức bảo quản Thời gian tồn trữ tối đa

( hardness ) Không cần thiết

Calci ( Ca2+ ) Không cần thiết

Cloride ( Cl- ) Không cần thiết

Floride ( F- ) Không cần thiết

Độ acid, độ

 Độ màu của nước được xác định theo thang màu tiêuchuẩn tính bằng đơn vị Pt-Co Trong thực tế , độ màu cóthể phân thành hai loại : độ màu thực và độ màubiểu kiến Độ màu biểu kiến bao gồm cả các chấthòa tan và các chất huyền phù tạo nên , vì thế màubiểu kiến được xác định ngay trên mẫu nguyên thủymà không cần loại bỏ chất lơ lửng Độ màu thực đượcxác định trên mẫu đã ly tâm và không nên lọc qua

giấy lọc vì một phần cấu tử màu dễ bị hấp thụ trêngiấy lọc

1 Ýù nghĩa môi trường

Đối với nước cấp , độ màu biểu thị giá trị cảm quan ,độ sạch của nước Riêng với nước thải , độ màuđánh giá phần nào mức độ ô nhiễm nguồn nước

2 Phương pháp xác định

Nguyên tắc xác định độ màu dựa vào sự hấp thu ánhsáng của hợp chất màu có trong dung dịch , phươngpháp xác định là phương pháp so màu

3 Các yếu tố ảnh hưởng

 Độ đục ảnh hưởng đến việc xác định độ màu thậtcủa mẫu

 Khi xác định độ màu thực , không nên sử dụng giấy lọc

vì một phần màu thực có thể bị hấp thụ trên giấy

 Độ màu phụ thuộc vào pH của nước , do đó trongbảng kết quả cần ghi rõ pH lúc xác định độ màu

II THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT :

2.2 Hoá chất

Dung dịch màu chuẩn Potassium chloroplatinate K2PtCl6 ( 500Pt-Co ) : Hoà tan 1,246 g K2PtCl6 và 1 g CoCl2.6H2O trong nướccất có chứa 100 ml HCl đậm đặc , định mức thành 1 lí t

III TIẾN HÀNH :

a Lập đường chuẩn

Pha chế dung dịch chuẩn để có thang màu chuẩn từ 0 –

c Đo pH , ghi kết quả pH cùng kết quả độ màu

Bên cạnh phương pháp trên , độ màu còn được xác địnhtrực tiếp trên các máy so màu ( chuyên dùng cho phântích môi trường ) theo chương trình độ màu đã được cài đặtsẵn trên máy bởi các nhà sản xuất

IV TÍNH TOÁN :

Từ độ màu và độ hấp thu của dung dịch chuẩn Vẽ giảnđồ C = f( A ) áp dụng chương trình excel , sử dụng phương pháp

bình phương cực tiểu để lập phương trình bậc nhất C= a * A +

b Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu , tính nồng độ Cm .Trường hợp trị số Am của mẫu nằm ngoài các trị số củadung dịch chuan , phải pha loãng mẫu đến trước khi đo

V TRẢ LỜI CÂU HỎI :

1 Nguyên nhân gây nên độä màu đối với nước ?

 Nước mặt ( sông , ao hồ ) : do các chất mùn , các chấthoà tan , keo hay do thực vật thối rữa , các phiêu sinh vậtcó sẵn trong nước Mặt khác do nhà máy thải nước thảicó chứa các ion kim loại , do nước mưa chảy tràn cuốn theophù sa hoặc các chất bẩn có màu khác nhau làm chonước mặt có màu

 Nước thải sinh hoạt : do các chất tẩy rửa có lẫn trongnước thải sinh hoạt , các chất dinh dưỡng ( P , N ) bị phânhuỷ , dầu mơ õ, màu thực phẩm …

 Nước thải công nghiệp : do các hợp chất màu của nhàmáy nhuộm , các ion kim loại có màu , chất hữu cơ , cácchất rắn lơ lửng …

2 Nêu các phương pháp khử màu trong mẫu nước ?

 Sử dụng các chất oxy hoá như Cl2 , KMNO4 , O3 … để oxy hoácác chất gây màu trong mẫu nước

 Ly tâm mẫu nước để loại bỏ các chất lơ lửng

 Dùng hoá chất tạo kết tủa kết hợp với các chất phụ trợđể loại bớt màu của nước thải vì tạo kết dính các chấtmàu thành các hạt lớn hơn rồi đem lắng hoặc ly tâm

 Dùng các chất hấp phụ như than hoạt tính để làm sạchcác chất hữu cơ gây màu có trong mẫu nước

 Lọc mẫu nước ( chi phí cao nên ít sử dụng, chỉ dùng khicần thu hồi một số thành phần đặc biệt có trong nướcthải )

 Phương pháp tuyển nổi : loại bỏ các chất lơ lửng mịn ,dầu mỡ …

3 Giải thích tại sao chọn cobalt chloride làm dung dịch màu chuẩn Có thểà sử dụng thang màu chuẩn để xác định độ màu một dòng nước bị ô nhiễm bởi nước thải công nghiệp được không ? Giải thích ?

Dùng dung dịch cobalt chloride ( có màu xanh lá cây nhạt )làm dung dịch màu chuẩn vì đây là chất dễ tìm , ít độc vàbền màu với môi trường Dung dịch K2PtCl6 tạo với nhữnglượng cobalt chloride thành những màu tương tự như màu tựnhiên của nước ( điều chỉnh lượng cobalt chloride khi điềuchế dung dịch chuan )

Để xác định độ màu một dòng nước bị ô nhiễm bởinước thải công nghiệp , nếu sử dụng thang màu chuẩn tasẽ gặp sai số do nước thải công nghiệp có nồng độ hữu

cơ cao , chứa các ion kim loại gây màu và luôn biến đổi Ngoài ra tuỳ vào quy mô , loại hình sản xuất mà độ màunước thải ra từ các nhà máy cũng khác nhau Do đó nên

đo trực tiếp hay dùng máy chuyên dụng để đo thì chính xáchơn

BÀI 3 ĐỘ ĐỤC

I ĐẠI CƯƠNG :

 Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện diện của mộtsố các chất lơ lững có kích thước thay đổi từ dạngphân tán thô đến dạng keo , huyền phu ø Trong nướccác chất gây đục thường la ø: đất sét , chất hữu cơ ,vô cơ và các vi sinh vật bao gồm các loại phiêu sinhđộng vật

 Độ đục phát sinh từ nhiều nguyên nhân như :

 Đất , đá từ vùng núi cao đổ xuống đồng bằng( do hoạt động trồng trọt )

 Aûnh hưởng của nước lũ , làm xáo động lớp đất ,lôi cuốn , phân rã xác động , thực vật

 Chất thải sinh hoạt , nước thải sinh hoạt , nước thảicông nghiệp

 Sự phát triển của vi khuẩn và một số vi sinh vật( tảo … )

1 Ý Nghĩa Môi Trường

Độ đục ảnh hưởng quan trọng đến cấp nước công cộng: làm giảm vẽ mỹ quan , gây khó khăn cho quá trìnhlọc và khử khuẩn

2 Phương pháp thí ngiệm

Aùp dụng phương pháp so màu theo nguyên tắc dựa trênsự hấp thu ánh sáng của các cặn lơ lửng có trong dungdịch

3 Các yếu tố ảnh hưởn

 Cặn lơ lững lớn có khả năng lắng nhanh , làm sai lệchkết quả đo

 Oáng đo bị bẩn , mẫu có nhiều bọt khí và độ màu thựccủa mẫu là những nguyên nhân ảnh hưởng tới kếtquả độ đục

II THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT :

2.1 Thiết Bị

 Pipet 5 ml : 1

 Pipet 25ml : 1

Dung dịch lưu trữ (sử dụng trong 1 tháng ) :

Dung dịch 1 : Hoà tan 1 g hydrazine sulfate ( NH2NH2H2SO4 ) trong

Đo độ hấp thu của các dung dịch chuẩn trên máyspectrophotometer ở bước sóng 450 nm

b Lắc thật kỹ bình đựng mẫu , đo độ hấp thu của mẫu trênmáy spectrophotometer ở

bước sóng 450 nm Ghi nhận kết quả đo

IV TÍNH TOÁN :

Từ độ đục và độ hấp thu của dung dịch chuan , vẽ giản đồC= f(A) , sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lậpphương trình C= a * A + b Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu ,tính nồng độ Cm nếu trị số Am của mẫu vượt quá các trị sốcủa dung dịch chuan , phải pha loãng mẫu

V TRẢ LỜI CÂU HỎI :

1. Tìm hiểu một số phương pháp xác định độ đục trong mẫu nước ?

ánh sáng phân tán trong nước dưới điều kiện ấn định vàmột dung dịch huyền phù chuẩn trong điều kiện giống nhau Formazine Polyme được dùng làm dung dịch huyền phùchuẩn Độ đục của dung dịch huyền phù chuẩn ở 40 NTUgần tương đương 400 Jackson khi đo bằng nến Phương phápNephelometer có độ chính xác cao , độ nhạy và khả năngứng dụng trên khoảng đo độ đục rộng

 Phương pháp đo bằng nến với giới hạn thấp nhất ở độ

đục 25 đơn vị chỉ thích hợp cho việc xét nghiệm những mẫu

nước có độ đục cao

2. Tại sao độ đục không tương quan với nồng độ chất lơ lửng trong mẫu nước ?

Có nhiều nguyên nhân gây độ đục trong nước thải, ngoàiyếu tố chất lơ lửng còn phụ thuộc nhiều yếu tố như sựphát triển của vi sinh vật, tảo… nên dù nước thải có độđục cao cũng không hẳn nồng độ chất lơ lửng trong mẫunước cao

3. Giới hạn độ đục theo tiêu chuẩn nước cấp là bao nhiêu ? Tại sao phải đặt giới hạn trên ?

Theo TCVN độ đục được xác định bằng chiều sâu lớp nướcthấy được ( độ trong ) Chất lượng nước cấp phải đạt :

Khu vực đô thị : độ trong Schneiler > 30 cm

Khu vực nông thôn : độ trong Schneiler > 25 cm

Đặt giới hạn độ đục nhằm đảm bảo sức khỏe cho cộng đồng Độ đục cao tạo thành các bông cặn , hàm lượng chất

lơ lửng cao gây tắc nghẽn đường ống , gây khó khăn cho quá trình lọc và khử khuẩn

- Kw: tích số ion của nước

- [H+][OH-]: Nồng độ của ion H+ và ion OH

[H2O]: Nồng độ nước không phân ly

- KH2O: Hằng số phân ly của nước

Ở nhiệt độ 25oC, Kw = KH2O x [H2O] = 1,8 x 10-16 x 1000 /18 = 10-14

Trong lãnh vực cấp nước, pH liên quan đến tính ăn mòn, hòatan và ảnh hưởng đến các quá trình xử lý nước như keo tụ,diệt khuẩn, làm mềm, khử sắt.

PH chi phối moiï quá trình hoạt động của vi sinh vật trong nước

Vì vậy, pH cần được kiểm soát trong khoảng thích hợp khi xửlý nước thải bằng pháp sinh học

2 Phương pháp xác định

Hai phương pháp thông thường để xác định pH là phươngpháp so màu và phương pháp điện thế kế

Phương pháp so màu: có dãy đổi màu tương ứng với

khoảng pH rộng để chặn khoảng pH , sau đó dùng chỉ thịmàu chuyên biệt (để đổi màu pH trong một khoảng giới hạn

pH thay đổi hẹp)

Phương pháp đo điện thế kế: dựa trên nguyên tắc chênh

lệch điện thế giữa điện cực chuẩn calomel và điện cực H+,phương pháp này có độ chính xác cao Việc sử dụng máytùy theo nhà thiết kế, do vậy thao tác đo và cách bảoquản máy phải theo tài liệu hướng dẫn

3 Các yếu tố ảnh hưởng

 Mẫu có độ màu, độ đục cao

 Mẫu có chứa các chất oxy hóa mạnh có tác dụng tẩymàu

 Nhiệt độ thay đổi gây ảnh hưởng trên mẫu, do vậyviệc so màu nên chỉ tiến hành trong điều kiện phòngthí nghiệm

II THIẾT BỊ, HÓA CHẤT:

2.1 Thiết bị:

- Ống nghiệm 25 ml: 20 - Pipet 10 ml: 4

- Pipet 25 ml: 1 - Máy đo pH

3.1 Xác định bằng phương pháp so màu

a Chuẩn bị dung dịch đệm:

Dung dịch đệm pH = 5,8 – 7,2

Dung dịch đệm pH = 9,4 - 11

b Phương pháp xác định sơ bộ:

Chuẩn bị dãy ống nghiệm theo giá trị pH tăng dần Cácống nghiệm được ghi số thứ tự theo giai biểu màu ứng vớitừng pH, lần lượt thêm 10 ml dung dịch đệm + 0,4 ml chỉ thịtổng hợp

Xác định pH sơ bộ theo bảng mẫu tương quan sau:

Lamtím

Quan sát màu của ống đựng mẫu, so sánh với màu chengiữa từng cặp ống dung dịch đệm Ghi nhận giá trị pH gầnđúng

Sau khi có giá trị pH gần đúng, chọn một trong các chỉ thịchuyên biệt sau để có giá trị pH đúng của mẫu:

- Brothymol : pH = 6,0 – 7,6

- Phenol đỏ : pH = 6,8 – 8,4

- Thymol xanh : pH = 8,0 - 9,6

Xác định giống như phần trên, ghi giá trị pH đúng của mẫu

3.2 Xác định bằng giấy chỉ thị pH

Dùng đủa khuấy nhúng vào dung dịch muốn đo pH, chấmlên mẫu giấy chỉ thị Quan sát màu trên mẫu giấy và sosánh với thang màu chuẩn (đính kèm bên ngoài hộp giấy)ghi nhận giá trị pH của mẫu nước

3.3 Xác định bằng máy đo pH

 Nhúng điện cực thủy tinh vào dung dịch mẫu, kết quả

đo pH được hiển thị trực tiếp trên màn hình của máy đo.Để đảm bảo độ chính xác của kết quả, cần chỉnh pHcủa máy theo các giá trị dung dịch đệm đi kèm Haidung dịch đệm chuẩn thường sử dụng có pH = 7 và pH

= 4

 Sau khi đo, cần rửa sạch điện cực, lau khô và đậy nắpbảo vệ Luôn chú ý giữ đầu điện cực nhúng chìmtrong dung dịch bảo quản (KCl 3N)

V TRẢ LỜI CÂU HỎI :

1 Nêu mối quan hệ giữa pH và nồng độ ion H + và ion

pH = - log [ H+] hay pH = 1 +

log [ H ]

ở pH=2 thì [ H+] = 10-2

ở pH=10 thì [ H+] = 10-10

Đốivới nước tinh khiết ở 200C thì

[ H+] [ OH-] = 10-7x10-7 nênpH = - log [ OH-] hay pH = 1

-log [ OH ]

2 Aûnh hưởng của pH đối với quá trình xử lý sinh học,

hóa lý, hóa học?

Vi sinh vật được sử dụng để xử lý các nguồn nước thải thìcần phải có một môi trường sống nhất định để chúngphát triển Vì vậy pH được xem là một điều kiện giúp choVSV tồn tại và phát triển trong môi trường nước thải Mỗiloài VSV cần có pH thích hợp để tồn tại và phát triển, vì thếnếu pH bị thay đổi đột ngột thì VSV sẽ bị ức chế, khôngphát triển được và chết đi làm cho hiệu suất xử lý khôngđạt yêu cầu

Trong các công trình xử lý bằng keo tụ, trao đổi ion … thì pHlà yếu tố cần xem xét để các phản ứng, các quá trìnhxảy ra tối ưu

Trong quá trình khử trùng của nước, yếu tố pH quan trọng vì

pH trong nước càng cao thì hiệu quả khử trùng càng giảm.Việc xác định pH giúp chúng ta biết được tính chất củanước mang tính axit hay kiềm để lên kế hoạch tính toán hàmlượng chất khử trùng cho phù hợp

3 Nêu sự tương quan của pH đối với độ kiềm và độ acid của mẫu nước?

pH thường nằm trong dãy 0 – 14, với pH= 7 ở 250C biểu diễntính trung hòa tuyệt đối

Khoảng từ 0 đến 7: dãy axit

Khoảng từ 7 đến 14: dãy kiềm

Vì hằng số Kn thay đổi theo nhiệt độ nên pH của tính trunghoà cũng thay đổi là 7.5 khi ở 00C

Tính axit tăng khi giá trị pH giảm và tính kiềm tăng khi giá trị

Nguồn nước thiên nhiên luôn duy trì một thế cân bằnggiữa các ion bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hòa tan.Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được sử dụng đểphân biệt độ acid bao gồm: Khoảng pH thứ nhất ứng vớiđiểm đổi màu của chất chỉ thị methyl cam (từ 4,2 – 4,5)đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các acid vô cơmạnh sang vùng ảnh hưởng của carbonic acid Khoảng pH thứhai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị phenolphtalein(từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhómcarbonate trong dung dịch.

1 Ý Nghĩa Môi Trường

Nước mang tính acid rất được chú ý do tính chất anê mòn củachúng Đặc biệt trong các quá trình xử lý sinh học, pH phảiduy trỳ ở khoảng 6 – 9 Do vậy, dựa vào độ acid của nướcđể tính chính xác lượng hóa chất sử dụng

2 Phương pháp thí nghiệm(Phương pháp chuẩn độ)

Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid

 Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác địnhbằng cách định phân đến điểm đổi màu của chỉ thịmethyl cam nên được gọi là ĐỘ ACID METHYL (dung dịchtừ màu đỏ chuyển sang da cam)

 Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đếnđiểm đổi màu của chỉ thị phenolphthalein, gọi là ĐỘACID TỔNG CỘNG (dung dịch không màu chuyển sang tímnhạt)

3 Các yếu tố ảnh hưởng

 Các chất khí hòa tan như CO2, H2S, NH3 có thể bị mất đihoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc địnhphân mẫu làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích Cóthể khắc phục bằng cách định phân nhanh, tránh lắcmạnh và giữ nhiệt độ mẫu ổn định

 Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chlorine dư cao, cótính tẩy màu làm ảnh hưởng đến kết quả định phân

 Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phảixác định độ acíd bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

II THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT :

2.1 Thiết Bị

- Erlen 125ml: 2 - Ống đong100ml: 1

- Buret 25 hoặc 50ml: 1 - Pipet 25 ml: 1

- Máy khuấy từ: 1ø - PH kế: 1

 Nếu mẫu là nước cấp, trước khi định phân thêm 1 giọt

Na2S2O3 0,1N để loại ảnh hưởng của chlorine

Mẫu có giá trị pH < 4,5:

 Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị methyl cam.Sau đó định phân bằng dung dịch NaOH 0,02N đến khidung dịch chuyển sang màu da cam Ghi nhận thể tích V1

ml dung dịch NaOH đã dùng để tính độ acid methyl camMẫu có giá trị pH > 4,5:

 Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thịphenolphthalein Dùng dung dịch NaOH 0,02N định phânBuret tự

động

đến khi dung dịch vừa có màu tím nhạt Ghi nhận thểtích V2 ml dung dịch NaOH đã dùng, tính độ acid tổngcộng.

IV TÍNH TOÁN :

V x 0.02 x 50 x1000 V * 1000Độ acid ( mg CaCO3/l ) = - = -

V mẫu V mẫu

Với V : thể tích dung dịch NaOH dùng định phân ( ml ) : V = V1 +

V2

III.TRẢ LỜI CÂU HỎI :

1 Tại vị trí lấy mẫu pH của mẫu nước đo được là 6,5; khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm, pH tăng lên 7,4 Giải thích tại sao ?

Tại vị trí lấy mẫu ta đo được pH = 6,5 lúc này nồng độ CO2

trong mẫu cân bằng với nồng độ CO2 trong khí quyển

Khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm, do môi trường xungquanh mẫu thay đổi nên có sự chênh lệch nồng độ CO2 trongmẫu và trong khí quyển pH của mẫu tăng lên 7,4 chứng tỏđã có một lượng CO2 trong mẫu thoát ra môi trường khíquyển để đảm bảo sự cân bằng CO2

2 pH của nước có thể tính từ độ acid của nước hay không Tại sao?

pH của nước không thể tính từ độ acid của nước vì giá trị

pH được tính dựa vào nồng độ ion H+ có trong nước (pH= -log[H+]) mà ion H+ chủ yếu là do các axit mạnh phân ly ra Độaxit dùng biểu thị sự giải phóng ion H+ trong nước ở dạng làaxit yếu như axit cacbonic…

3 Nêu các nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu

nước?

Nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu nước là do trongmẫu có các axit cacbonic, axit tamic, axit humic (được hình thành

trong quá trình phân hủy chất hữu cơ); sự thuỷ phân cácmuối sunfat của sắt, nhôm:Al2(SO4)3, FeSO4…

Các axit vô cơ có nhiều trong chất thải công nghiệp, đặc biệt trong công nghiệp luyện kim, sản xuất hoá chất tổng hợp cũng là nguyên nhân gây nên độ axit trong nước

Các axit vô cơ có nhiều trong nước ngầm khi chảy qua vùng mỏ hoặc lớp khoáng có chứa các hợp chất lưu huỳnh như FeS2:

2 2 2 4

2 2 2 4 2 4

2S + 3O + H O 2H SOFeS +3.5O + H O FeSO + H SO

VK VK

hoặc do quá trình oxy hoá sinh học các chất hữu cơ trong

nước tạo thành CO2 và nước

BÀI 6 ĐỘ KIỀM

I ĐẠI CƯƠNG:

Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước Độkiềm trong nước do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonate vàbicarbonate Trong thực tế các muối acid yếu như borate, silicatecũng gây ảnh hưởng lớn đến độ kiềm Một vài acid hữu cơbền với sự oxy hóa sinh học như acid humic, dạng muối củachúng có khả năng làm tăng độ kiềm Những nguồn nước

ô nhiễm, muối của acid yếu như acid acetic, propionic cũnglàm thay đổi độ kiềm Ngoài ra, sự có mặt của ammoniacũng ảnh hưỡng đến độ kiềm tổng cộng của mẫu nước

1 Ý nghĩa môi trường

Nguồn nước mặt, ở điều kiện thích hợp, có sự xuất hiệncủa tảo Chính quá trình phát triển và tăng trưởng của tảogiải phóng một lượng đáng kể carbonate và bicarbonate làmcho pH nước tăng dần có thể lên đến 9 – 10 Ngoài ra mộtsố nguồn nước được xử lý với hóa chất ( làm mềm bằngvôi hay soda) có chứa nhóm carbonate và OH- làm tăng độkiềm

2 Phương pháp xác định (phương pháp chuẩn độ)

Xác định độ kiềm bằng phương pháp định phân thề tích vớichỉ thị phenolphtalein và methyl cam (hoặc chỉ thị hỗn hợpbromoresol lục + methyl đỏ) trong từng giai đoạn và tùy trườnghợp:

 Chỉ thị phenolphtalein sẽ có màu tím nhạt trong môitrường có ion hydroxide và ion carbonate, màu tím sẽ trởnên không màu khi pH < 8,3

 Chỉ thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềmnào và trở thành màu đỏ khi dung dịch trở thành acid.Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịch cómàu da cam (pH = 4,5)

Vì sự đổi màu của methyl cam khó nhận thấy, nên chọnđịnh phân với chỉ thị hỗn hợp bromocresol lục + methyl đỏcó khoảng đổi màu rõ ràng

3 Các yếu tố ảnh hưởng

 Lượng chlorine dư trong nước uống ảnh hưởng đến kếtquả định phân làm nhạt màu chất chỉ thị

 Mẫu nước có độ màu và độ đục cao phải dùng phươngpháp chuẩn độ điện thế

 Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơlửng có thể phủ điện cực thủy tinh làm cho điểm cuốiđến chậm Để khắc phục hiện tượng này, có thể chùielectrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm Không lọc, phaloãng hay cô đặc mẫu.

II THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT:

 Chỉ thị phenolphthalein 0,5%: Hoà tan 500 mg phenolthaleintrong 50 ml methanol, thêm nước cất định mức thành 100ml

 Chỉ thị metyl da cam: Hoà tan 50 mg Methylccam trong nướccất thành 100 ml

 Chỉ thị hỗn hợpbromocresol lục và methyl đỏ: Hoà tan 20

mg methyl đỏ và 200 mg bromocresol lục vào ethanol, địnhmức thành 100 ml bằng dung dịch ethanol 95o

III THỰC HÀNH :

Máy khuấytừ

a Mẫu có pH > 8,3

Lấy 100ml mẫu vào erlen, thêm 3 giọt chỉ thị màuphenolphthalein Định phân bằng dung dịch H2SO4 cho đến khidung dịch vừa mất màu Ghi nhận thể tích V1 ml H2SO4 0,02Nđã dùng để tính ĐỘ KIỀM PHENOL (P)

b Mẫu có pH < 8,3

Lấy 100ml mẫu vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị màumetyl cam (hay 3 giọt chỉ thị màu hỗn hợp) Làm 2 ống đốichứng, cho vào 2 ống nghiệm mỗi ống 25ml mẫu, ống thứnhất thêm 1ml H2SO4 1N + 1 giọt metyl cam, ống thứ 2 thêm1ml NaOH 1N +1 giọt methyl cam (màu giữa 2 ống đối chứng).Nếu dùng chỉ thị hỗn hợp, tại điểm kết thúc dung dịch cómàu đỏ xám Ghi thể tích V2 ml H2SO4 0,02N đã dùng để tínhĐộ kiềm Methyl cam hay độ kiềm tổng cộng

CaCO3 /l ) 25

V2 x 1000Độ kiềm tổng cộng ( mg CaCO3 /l ) = -

V mẫu

0,7 x 1000Độ kiềm tổng cộng ( mg CaCO3 /l ) = - = 28 ( mg

CaCO3 /l ) 25Dựa trên kết quả có thể tính độ kiềm do các ion khác nhaugây ra theo bảng sau:

P > T/2 2P – T 2(T – P) 0

P : độ kiềm phenol

T : độ kiềm tổng cộng

OH- (mg/l) = độ kiềm OH- ( mg/lCaCO3 ) x 0,34

CO32- (mg/l) = độ kiềm CO32- ( mg/lCaCO3 ) x 0,6

HCO3- (mg/l) = độ kiềm HCO3- (mg/lCaCO3) x 1,22

V TRẢ LỜI CÂU HỎI :

1 Nước có sự xuất hiện của tảo, độ kiềm thay đổi như thế nào? Nêu cơ chế phản ứng?

Nhiều nguồn nước mặt có điều kiện tốt cho sự phát triển của tảo, đặc biệt là ở những nơi có cặn nhiều, pH có thể đạt tới 10

Tảo sử dụng cacbonic cho các hoạt động quang hợp dẫn đến

pH cao Vì CO2 là khí axit nên khi khử CO2 dẫn đến làm giảm nồng độ H+ vì thế pH tăng

Tảo có thể tiếp tục sử dụng CO2 của nước cho đến khi pH tăng đến giá trị ảnh hưởng, thường pH có giá trị từ 10 – 11.Vào ban đêm, tảo sản xuất khí CO2 làm ảnh hưởng ngược lại của quá trình trên

2 Nêu ứng dụng từ các số liệu độ kiềm trong phân tích và xử lý nước?

Dựa vào số liệu độ kiềm, độ pH của nước, người ta xác định được độ ổn định của nước Từ đó xác định những tác động mà nước có thể chịu: xâm thực, lắng đọng canxi

cacbonat,…ứng dụng những tính chất này để bảo vệä đường ống bằng kim loại khỏi quá trình xâm thực bằng cách cho vào nước những hoá chất phù hợp tạo sự lắng đọng canxi cacbonat len thành ống hình thành lớp bảo vệ vững chắc.Lựa chọn biện pháp xử lý nước cho thích hợp đảm bảo môi trường cân bằng và sức khoẻ con người

Độ kiềm làm tác dụng đệm cho dãy pH tối ưu cho quá trình keo tụ

Độ kiềm là thông số phải được xem xét đến việc tính toán nhu cầu về vôi và soda trong quá trình làm mềm nước bằng phương pháp kết tủa

Là thông số trong quá trình kiểm soát ăn mòn, đánh giá khả năng đệm của nước thải và bùn, là điều kiện thải của nước thải.

3 Nêu mối quan hệ giữa Cacbonic, độ kiềm và pH trong nước tự nhiên ?

Bằng phương pháp thực nghiệm, để xác định độ ổn định của nước, ban đầu xác định pH0 và độ kiềm Kto, sau đó đem bão hoà bằng CaCO3 rồi xác định lại pH và độ kiềm Kt Nếu trong nước có hàm lượng CO2 tự do, nó sẽ di chuyển một phần canxi cacbonat thành canxi hidrocacbonat làm cho pH và độ kiềm trong nước tăng lên Ngược lại nếu trong nước quá bão hoà canxi cacbonat thì nó sẽ tách ra khỏi nước ở dạng kết tủa bám trên bề mặt các hạt canxi cacbonat mới đưa vào làm cho pH và độ kiềm của nước giảm

Chỉ tiêu ổn định của nước được biểu thị như sau:C0 = Kto/Kt =

1 Ý Nghĩa Môi Trường

Nước cứng hầu như không độc hại đến sức khoẻ con người,tuy nhiên ở hàm lượng cao, nước cứng gây ảnh hưởng đếnnhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rau luộc lâu

chín) Nguy hiểm khi cấp nước cho lò hơi và một số ngànhcông nghiệp khác như dệt, phim ảnh …

2 Phương pháp xác định (Phương Pháp Định Phân Bằng EDTA)

Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn xuất(Na- EDTA)khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đahóa trị dương, ở pH 10,0 ± 0,1, sẽ tạo thành các phức chất.Đối với hai ion calci và magnes, nếu có một lượng nhỏ chỉthị màu hữu cơ như eriochrome black T, dung dịch sẽ trở nênmàu đỏ rượu vang Khi định phân bằng EDTA, phản ứng tạophức giữa EDTA với ion calci, magnes sẽ làm chuyển màudung dịch từ đỏ rượu vang sang xanh dương tại điểm kết thúc

3 Các yếu tố ảnh hưởng

Sự có mặt của một vài ion kim loại nặng làm cho chỉ thịmàu nhạt dần hay không rõ ràng tại điểm kết thúc Có thểkhắc phục trở ngại này bằng cách thêm chất che trước lúcđịnh phân Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất phảnứng kép vừa tạo phức với các kim loại nặng, vừa giảiphóng Mg vào trong mẫu, có thể dùng thay thế cho các chấtche có mùi khó chịu và độc tính Bảng 1 hướng dẫn cáchsử dụng chất che tùy thuộc hàm lượng kim loại nặng haylượng polyphosphate có trong mẫu

Bảng 3 : Hàm lượng các chất gây cản trở , chất che can loạibỏ :

Chất gây trở

ngại

Hàm lượng tối đa chất gây trở

ngại( mg/l )Chất che 1 Chất che 2

Lieău löôïng ñònh phađn thích hôïp khi ñònh phađn 50 ml maêu

Nhöõng löu yù khi ñònh phađn:

- Kyõ thuaôt ñònh phađn, nhieôt ñoô ñònh phađn ạnh höôûng ñeânkeât quạ phađn tích

Ñònh phađn ôû nhieôt ñoô ñođng ñaịc: keât quạ keùm chính xaùc

do söï ñoơi maøu dieên ra chaôm

Ñònh phađn ôû nhieôt ñoô cao: Chư thò maøu bò phađn hụy

pH coù theơ táo ra mođi tröôøng daên ñeân keât tụa CaCO3 Nhöngñònh phađn quaù lađu cuõng coù theơ hoøa tan lái keât tụa cho keâtquạ thaâp hôn Nhaỉm giạm thieơu keât tụa CaCO3 táo thaønh,vieôc ñònh phađn caăn hoaøn taât trong voøng 5 phuùt Ba phöôngphaùp sau ñađy laøm giạm keât tụa CaCO3

 Pha loaõng maêu baỉng nöôùc caẫt ñeơ toâi giạm löôïng CaCO3

 Neâu ñoô cöùng ñaõ ñöôïc bieât hay ñaõ ñöôïc xaùc ñònh baỉngphöông phaùp ñònh phađn sô boô, theđm nhanh EDTA vôùi khoạng90% löôïng caăn duøng hay moôt tyû leô thích hôïp tuøy vaøo theơtích maêu caăn ñònh phađn tröôùc khi chưnh pH baỉng dung dòchñeôm

 Axit hoùa maêu vaø khuaây trong voøng 2 phuùt ñeơ ñuoơi CO2

tröôùc khi chưnh pH Xaùc ñònh ñoô kieăm sau moêi laăn theđmaxit

II THIEÂT BÒ VAØ HOÙA CHAÂT:

1 Thieât Bò

- Erlen 250 ml : 2 - OÂng ñong : 1

- Erlen 125 ml : 2 - Buret 50 ml : 1

2 Hoùa Chaât

 Dung dịch đệm : Hoà tan 1,79 g EDTA ( Na-EDTA ) và 644 mgMgCl2 có thể thay bằng 780 mg MgSO4.7H2O trong nước 50 mlnước cất

 Những tác nhân che :

Chất che 1 : Dùng NaOH trung hoà mẫu đến pH = 6 ( nếumẫu có tính acid ) , thêm 250 mg NaCN dạng tinh thể, thêmđủ dung dịch đệm đảm bảo pH = 10 ± 0,1

Chất che 2 : Hoà tan 5 g NaS.9H2O trong 100 ml nước cất vàbảo quản trong chai kín có nut

 Chất chỉ thị màu EBT: sử dụng ở dạng bột khô

 Dung dịch chuẩn EDTA 0,01M: Hoà tan 3,723 g EDTA trong nướccất và định mức thành 1 lít Dung dịch này cần được chứatrong chai thủy tinh trung tính hay bình nhựa polyethylene

 Dung dịch chuẩn Calcium ( 1 mg CaCO3/1 ml ) : Cho 1 g CaCO3

( hàng tinh khiết ) vào erlen 500 ml, thêm từ từ dung dịchHCl 1-1 vào erlen cho đến khi tan hoàn toàn CaCO3 Thêm

200 ml nước cất và đun sôi để đuổi CO2 , Làm lạnh, thêmvài giọt chỉ thị methyl đo û Dùng NH4OH 3N hoặc HCl ( 1 - 1 )chỉnh lại lại pH đến khi có màu cam Định mức dung dịchthành 1 lít với nước cất

 Dung dịch sodium hydroxide : NaOH 0,1 N

III THỰC HÀNH:

 Lấy một thể tích mẫu sao cho lượng EDTA chuẩn độkhông quá 15ml , hoàn thành việc định phân trong vòng

5 phút tính từ thời điểm cho dung dịch đệm

 Pha loãng 25 ml mẫu thành 50 ml với nước cất Thêmvào dung dịch mẫu 1 ml tới 2 ml dung dịch đệm ( thườngdùng 1ml ) đủ để đạt pH 10 ± 0,1 Thêm chất che nếusự thay đổi màu tại điểm kết thúc chuẩn độ không rõràng

 Thêm chất chỉ thị màu Chuẩn độ từ từ bằng dungdịch EDTA cho đến lúc có màu xanh da trời tại điểmkết thúc

Trường hợp mẫu nước có độ cứng thấp : ( nước sau

khi qua trao đổi ion , các loại nước mềm khác và các loạinước thiên nhiên có độ cứng thấp ( ít hơn 5mg/l ) , chọnsử dụng thể tích mẫu lớn ( 100ml – 1000ml ) để định phânvà thêm vào một lượng dung dịch đệm , chất che , chấtchỉ thị màu theo tỷ lệ tương đương Tiến hành định phânbằng EDTA tương tự như phần trên Ngoài ra cần tiến hànhchuẩn độ tương tự đối với mẫu thử không ( nước cất ) Thể tích EDTA tham gia phản ứng sẽ là thể tích EDTA dùng

định phân cho mẫu nước trừ đi thể tích EDTA dùng địnhphân cho mẫu thử không

IV TÍNH TOÁN :

V1 x CEDTA x 1000 x 100 V1 x 1000Độ cứng tổng ( mg CaCO3/l ) = - =

V mẫu V

mẫuTrong đó:

V1: Thể tích EDTA chuẩn độ (ml)

C EDTA : Nồng độ mol của dung dịch EDTA

Vmẫu: Thể tích dung dịch mẫu (ml)

V TRÃ LỜI CÂU HỎI :

1 Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước ?

Chủ yếu là do ion Ca2+ và Mg2+ có trong nguồn nước khi hoàtan đá vôi dưới tác dụng của H2CO3

3 Giải thích hiện tượng gây ra độ cứng giả trong

nước ?

Hiện tượng độ cứng giả thường gặp trong nước biển vì hàmlượng muối NaCl cao Tuy nhiên độ cứùng này có thể bị bay hơi khi đun ở nhiệt độ cao

B CALCI

I ĐẠI CƯƠNG:

1 Ý Nghĩa Môi Trường

Calci là một trong những nguyên tố thường hiện diện trongnước thiên nhiên khi nước chảy qua những vùng có nhiềuđá vôi , thạch cao … Thông thường hàm lượng calci cóù trongnước từ 0 đến vài trăm mg/l

Chính sự có mặt của calci hình thành nên calcicarbonate , theothời gian tích tụ có thể tạo nên một màng vẩy cứng bámvào mặt trong các ống dẫn, bảo vệ kim loại chống lại sựăn mòn Tuy nhiên lớp màng này lại gây nguy hại chonhững thiết bị sử dụng ở nhiệt độ cao như nồi hơi … Dovậy , để hạn chế tác hại trên cần áp dụng phương pháplàm mềm nước bằng hóa chất hoặc nhựa trao đổi ion đểkhử calci đến giới hạn chấp nhận được

2 Phương pháp xác định (phương pháp định phân )

Độ cứng của nước chủ yếu do các muối calci và magnes tạonên Ở pH 12 – 13, magnes sẽ bị kết tủa dưới dạng hydroxyt.Calci còn lại sẽ kết hợp với chỉ thị màu tạo thành dung dịchcó màu hồng Khi định phân bằng EDTA, EDTA tạo phức vớicalci Tại điểm kết thúc, dung dịch chuyển từ màu hồng sangmàu tím

3 Các yếu tố ảnh hưởng

 Mẫu chứa các nguyên tố kim loại ở nồng độ tươngứng sẽ cản trở việc xác định điểm cuối

 Nếu nồng độ Ca2+ > 5.10-3 M, sẽ có cân bằng phụ tạotủa Ca(OH)2 gây sai thiếu

 Nồng độ Mg2+ ban đầu cũng không được quá cao vì nếukết tủa Mg ( OH )2 quá nhiều cũng gây ra sai thiếu

I THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT :

- Dung dịch NaOH 1N : Hoà tan 40 g NaOH vào nước cất vàđịnh mức thành 1 lít

- Chỉ thị màu Murexide :sử dụng dưới dạng bột tinh thể

- Dung dịch EDTA 0,01M : Hoà tan 7,723 g EDTA vào nước cấtvà định mức thành 1 lít

b Thêm 2 ml dung dịch NaOH 1N hoặc một thể tích thích hợpđể nâng pH lên 12 – 13 , lắc đều

c Thêm 0,1 – 0,2 mg chỉ thị màu murexide , dung dịch có màuhồng nhạt

d Định phân dung dịch EDTA 0,01M , điểm kết thúc dung dịchcó màu đỏ tía Để kiểm soát điểm kết thúc chuẩn độ ,cần ghi nhận thể tích EDTA đã dùng , sau đó thêm mộthoặc hai giọt EDTA để đảm bảo màu của dung dịch khôngđổi

IV TÍNH TOÁN:

VEDTA x CEDTA x 100 x 10000 V1 x 1000Độ cứng tổng ( mg CaCO3/l ) = - =

0,2x 1000Độ cứng tổng ( mg CaCO3/l ) = - = 8 ( mg CaCO3/l )

25

V1 x CEDTA x 40,08 V1 x 1000Độ cứng ( mg Ca/l ) = - = -

V mẫu V mẫu

0,2x 40,08Độ cứng ( mg Ca/l ) = - = 3,2064 ( mg Ca/l )

25Trong đó:

V EDTA : Thể tích EDTA chuẩn độ ( ml )

C EDTA : Nồng độ mol của dung dịch EDTA

Vmẫu : Thể tích dung dịch mẫu ( ml )

V TRẢ LỜI CÂU HỎI:

1 Nguyên nhân gây ra độ cứng của nước?

Chủ yếu là do ion Ca2+ và Mg2+ có trong nguồn nước khi hoàtan đá vôi dưới tác dụng của H2CO3

3 Giải thích hiện tượng gây ra độ cứng giả trong

nước.

Hiện tượng độ cứng giả thường gặp trong nước biển vì hàmlượng muối NaCl cao Tuy nhiên độ cứùng này có thể bị bay hơi khi đun ở nhiệt độ cao

BÀI 8 CHẤT RẮN

I ĐẠI CƯƠNG:

Chất rắn trong nước tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hòa tan

do các chất rửa trôi từ đất , sản phẩm của quá trình phânhủy các chất hữu cơ , động thực vật và do ảnh hưởng củanước thải sinh hoạt và công nghiệp

1 Ý nghĩa môi trường

Các nguồn nước cấp có hàm lượng chất rắn cao thường có

vị và có thể tạo nên các phản ứng lý học không thuận lợicho người sử dụng Hơn nữa , hàm lượng căn lơ lửng cao còngây ảnh hưởng nghiêm trọng cho việc kiểm soát quá trìnhxử lý nước thải bằng phương pháp sinh học

2 Phương pháp xác định (phương pháp định phân)

Chất rắn có thể phân loại thành : Chất rắn hòa tan , chấtrắn không hòa tan , chất rắn bay hơi và chất rắn ổn định Chất rắn tổng cộng được xác định bằng cách làm bay hơinước ( sấy ở nhiệt độ 100oC –105oC ) và cân phần khô cònlại Nếu tiếp tục nung phần chất rắn khô còn lại này ở 550

± 50oc thì phần trọng lượng khô sau khi nung chính là hàmlượng chất rắn ổn định

Hàm lượng chất rắn lơ lững được xác định bằng cách lọcmẫu qua giấy lọc sợi thủy tinh tiêu chuẩn ( đã cân xác địnhtrọng lượng ban đầu ) , sau đó làm khô giấy lọc có cặn đếntrọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 – 105oc Độ tăng trọnglượng giấy lọc sau khi sấy chính là tổng chất rắn lơ lững Tổng chất rắn hòa tan = chất rắn tổng cộng – tổng chấtrắn lơ lững

Chất rắn ổn định = chất rắn tổng cộng – chất rắn bay hơi

3 Các trở ngại

- Loại phễu lọc , kích thước lỗ , độ rộng , diện tích , độ dầycủa giấy lọc và tính chất vật lý của cặn như: kích thướchạt , khối lượng các chất giữ lại trên giấy lọc là các yếutố ảnh hưởng đến việc phân tích chất rắn hòa tan

- Nhiệt độ , thời gian làm khô ảnh hưởng quan trọng đếnkết quả phân tích Mẫu có hàm lượng dầu và mỡ caocũng ảnh hưởng đến kết quả phân tích do khó làm khôđến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp

Bơm hút chân không

- Bếp nung cách thủy

- Bình hút ẩm , có chứa chất hút ẩm chỉ thị màu đối vớinồng độ ẩm khác nhau

- Tủ sấy có nhiệt độ từ 103 – 105oc

- Cân phân tích , có khả năng cân đến 0,1 mg

- Bộ lọc chânkhông

- Oáng đong

- Giấy lọc

III THỰC HÀNH:

3.1 Chất Rắn Tổng Cộng & Chất Rắn Bay Hơi

a Chuẩn bị cốc

- Làm khô cốc ở nhiệt độ 103 – 105oc trong 1 giờ Nếu xácđịnh cả chất rắn bay hơi , nung cốc 1 giờ ở nhiệt độ 550 ±

50oc trong tủ nung

- Làm nguội cốc trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng( trong 1 giờ )

- Cân Po ( mg )

b Phân tích mẫu

• Xác định chất rắn tổng cộng

- Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm giữa 2,5 mg và

200 mg

- Cho mẫu có dung tích xác định đã được xáo trộn đều vàocốc đã can

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 – 105oc

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng( trong 1 giờ )

- Cân P1 ( mg )

• Xác định tổng chất rắn bay hơi

- Thực hiện các bước như phần xác định chất rắn tổngcộng

- Nung cốc trong tủ nung ở nhiệt độ 550 ± 50oc

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng( trong 1 giờ )

- Cân P2 ( mg )

• Chú Ý : Lặp lại chu kỳ sấy ( hoặc nung ) , làm nguội ,để trong bình hút ẩm , và cân cho đến khi thu được trọnglượng không đổi ( trọng lượng mất đi nhỏ hơn 4% trọnglượng trước đó hoặc 0,5 mg , thậm chí nhỏ hơn )

3.2 Tổng Chất Rắn Lơ Lửng

a Chuẩn bị giấy lọc sợi thủy tinh

- Làm khô giấy ở nhiệt độ 103-105oc trong 1 giờ

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng( trong 1 giờ )

- Cân P3 ( mg )

b Phân tích mẫu

- Lọc mẫu có dung dịch xác định ( đã được xáo trộn đều)qua giấy lọc đã can

- Làm bay hơi nước trong tủ sấy ở nhiệt độ 103 - 105oc

- Làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ cân bằng( trong 1 giờ )

- Cân P4 ( mg )

IV TÍNH TOÁN:

( P1 – Po ) x 1000Chất rắn tổng cộng ( mg/l ) = -

Thể tích mẫu ( ml )

( P1 – P2 ) x 1000Tổng chất rắn bay hơi ( mg/l ) = -

Thể tích mẫu ( ml )