Bài giảng Thực hành hóa học đại cương

Các dung dịch chất tan nước nào đều có quá trình thuỷ phân gây ra sự thay đổi pH so với nước nguyên chất. Sử dụng giấy đo pH hoặc máy đo pH có thể xác định pH của dung dịch một cách dễ[r]

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP - 2019

TS VŨ HUY ĐỊNH ThS LÊ KHÁNH TOÀN, ThS ĐẶNG THẾ ANH

THùC HµNH HãA HäC §¹I C¦¥NG

TS VŨ HUY ĐỊNH, ThS LÊ KHÁNH TOÀN, ThS ĐẶNG THẾ ANH

BÀI GIẢNG

THỰC HÀNH HÓA HỌC ĐẠI CƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC LÂM NGHIỆP - 2019

MỤC LỤC

MỤC LỤC i

DANH MỤC CÁC BẢNG……….iv

LỜI NÓI ĐẦU 1

Bài 1 KỸ THUẬT SỬ DỤNG DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM 3

1.1 An toàn trong phòng thí nghiệm 3

1.2 Kỹ thuật an toàn khi sử dụng hóa chất 4

1.3 Sử dụng các dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm 8

1.3.1 Ống nghiệm 9

1.3.2 Bình nón (Bình tam giác, bình elen) 10

1.3.3 Bình cầu 11

1.3.4 Các loại phễu 11

1.3.5 Cốc thủy tinh 12

1.3.6 Ống đong 12

1.3.7 Bình định mức 12

1.3.8 Pipet 13

1.3.9 Buret 14

1.3.10 Nhiệt kế 15

1.3.11 Bình hút ẩm 15

1.3.12 Ống sinh hàn 16

1.4 Kỹ thuật sử dụng dụng cụ bằng sứ, gỗ v2 kim loại 16

4.1.1 Chày, cối sứ 17

4.1.2 Bát sứ 17

4.1.3 Chén sứ 17

4.1.4 Kẹp sắt, kẹp gỗ 17

1.5 Kỹ thuật rửa và làm khô dụng cụ thủy tinh 17

1.5.1 Rửa dụng cụ 17

1.5.2 Làm khô các dụng cụ 18

Bài 2 PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG 19

2.1 Giới thiệu chung về phương pháp 19

2.2 Cân và cách sử dụng cân 21

2.3 Xác định hàm lượng theo phương pháp trọng lượng 23

2.3.1 Xác định hàm lượng nước kết tinh 23

2.3.2 Xác định hàm lượng nguyên tố trong hợp chất 24

Bài 3 NHIỆT ĐỘNG HỌC 28

3.1 Cơ sở lý thuyết 28

3.2 Xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng 33

Bài 4 TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG HÓA HỌC VÀ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG 38

4.1 Cơ sở lý thuyết 38

4.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng 40

Bài 5 CÂN BẰNG HÓA HỌC 44

5.1 Cơ sở lý thuyết 44

5.1.1 Hằng số cân bằng, các yếu tố ảnh hưởng đến cân bằng 44

5.1.2 Cân bằng chỉ thị axit–bazơ 45

5.1.3 Cân bằng tan 47

5.2 Thí nghiệm 48

Bài 6 TÍNH CHẤT AXIT – BAZƠ CỦA DUNG DỊCH 52

6.1 Cơ sở lý thuyết 52

6.2 Thí nghiệm 57

Bài 7 NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH, CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH 59

7.1 Nồng độ dung dịch 59

7.2 Pha chế hóa chất 61

7.2.1 Pha chế từ hóa chất rắn 61

7.2.2 Pha chế từ dung dịch đậm đặc (C%, d) 61

7.2.3 Pha chế dung dịch chuẩn 62

7.2.4 Pha loãng dung dịch, pha trộn dung dịch 63

7.3 Chuẩn độ dung dịch 64

7.4 Thí nghiệm 68

Bài 8 PHẢN ỨNG OXI HÓA – KHỬ 70

8.1 Cơ sở lý thuyết 70

8.2 Thí nghiệm 73

Bài 9 ĐIỆN HÓA 76

9.1 Pin điện hóa 76

9.2 Sức điện động của pin 77

9.3 Sự điện phân 78

9.4 Thí nghiệm 80

Bài 10 HỆ KEO 84

10.1 Định nghĩa, phân loại 84

10.2 Tính chất chung của sol và gel 85

10.3 Nhũ tương 87

Bài 11 ĐỘ TAN 89

11.1 Cơ sở lý thuyết 89

11.1.1 Khái niệm về độ tan 89

11.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến độ tan 89

11.2 Thí nghiệm 92

TÀI LIỆU THAM KHẢO 94

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 1.1 Các chỉ báo trên bình chứa hóa chất thương mại 5

Bảng 1.2 Biện pháp an toàn khi làm việc với hóa chất 7

Bảng 3.1 Nhiệt dung riêng của một số chất ở 298 K 31

Bảng 3.2 Khối lượng riêng của một số chất ở 298 K 31

Bảng 3.3 Các giai đoạn của quá trình hòa tan chất tan trong dung môi ở điều kiện đẳng áp, đẳng nhiệt 32

Bảng 3.4 Entanpy hòa tan của một số chất điện ly ở 298K 32

Bảng 5.1 Một số chỉ thị axit–bazơ 46

Bảng 5.2 Tích số tan của một số chất ở 298K 47

Bảng 6.1 Giá trị pH của một số dung dịch nước phổ biến 53

Bảng 6.2 Một số dung dịch đệm phổ biến 56

Bảng 6.3 Một số dung dịch đệm dùng trong sinh học 56

Bảng 7.1 Các loại nồng độ dung dịch 59

Bảng 8.1 Thế khử chuẩn ở 298 K 72

Bảng 11.1 Phân loại khả năng tan của chất tan trong dung môi 89

Bảng 11.2 Độ tan các chất (g/100 ml nước) ở các nhiệt độ khác nhau 90

Bảng 11.3 Hằng số Henry (k) ở một số nhiệt độ 92

LỜI NÓI ĐẦU

Hóa học đại cương là môn học tổng hợp kiến thức về cấu tạo chất, kiến thức về cơ sở lý thuyết các quá trình hóa học Thực hành hóa học đại cương là một module trong học phần Hóa học đại cương, được giảng dạy cho sinh viên năm thứ nhất Phần thực hành củng cố cho người học nội dung kiến thức, đồng thời phát triển các kỹ năng thực nghiệm trong phòng thí nghiệm, các kỹ năng sử dụng thiết bị, dụng cụ, các kỹ năng bố trí thí nghiệm và những hiểu biết về thiết

bị, máy móc… Trên cơ sở các kiến thức, kỹ năng và kỹ thuật thu được trong thực hành, người học tiếp cận với thế giới nghiên cứu khoa học thực nghiệm; đồng thời tạo nền tảng kỹ năng cho người học tiếp tục học các môn cơ sở ngành, chuyên ngành và các công việc có liên quan đến phòng thí nghiệm trong quá trình học tập, cũng như trong quá trình làm việc

Xuất phát từ nhu cầu thực tế đào tạo đại học cho các nhóm ngành về sinh học, khoa học môi trường, quản lý tài nguyên, lâm nghiệp, lâm học, bảo vệ thực

vật, thú y… của sinh viên Trường Đại học Lâm nghiệp, chúng tôi soạn thảo Bài giảng thực hành Hóa học đại cương, với mong muốn có được tài liệu phục vụ

giảng dạy các nhóm ngành không chuyên sâu về hóa học

Nhóm biên tập chân thành cảm ơn các Thầy cô trong Bộ môn Hoá học đã góp ý, bổ sung hoàn thiện bài giảng

Nhóm tác giả

Bài 1

KỸ THUẬT SỬ DỤNG DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

1.1 An toàn trong phòng thí nghiệm

Người học tập và lao động cần biết và vận dụng các kỹ thuật an toàn khi sử dụng hóa chất trong phòng thí nghiệm và trong đời sống, biết các quy tắc an toàn lao động trong phòng thí nghiệm, biết sử dụng đúng cách các dụng cụ và biết sử dụng kỹ thuật cơ bản khi thí nghiệm, thực hành

Việc đảm bảo an toàn trong phòng thí nghiệm hóa học là một công tác cần đặc biệt chú trọng Để tránh các trường hợp đáng tiếc xảy ra, người làm việc trong phòng thí nghiệm cần tuân thủ một số các quy tắc an toàn sau:

– Không ăn, uống hay hút thuốc lá trong phòng thí nghiệm Không nếm bất

cứ hóa chất nào, không ngửi trực tiếp bất kỳ hơi hoặc khí nào Thông báo ngay cho cán bộ hướng dẫn khi xảy ra tai nạn;

– Đặc biệt cẩn thận khi sử dụng hóa chất, chỉ sử dụng khi đã được hướng dẫn Không tự ý thực hiện bất cứ thí nghiệm nào nếu chưa có sự hướng dẫn Sau khi kết thúc thí nghiệm cần thu gom hóa chất thừa vào đúng nơi quy định Mặc

áo bảo hộ, đeo kính bảo hộ khi làm việc trong phòng thí nghiệm Thực hiện các phản ứng hoặc pha chế hóa chất cần thực hiện trong tủ hút độc đối với trường hợp hóa chất nguy hiểm, có mùi, sinh ra chất độc hoặc gây kích ứng da, mắt Rửa sạch dụng cụ thí nghiệm ngay sau khi sử dụng Không để các hóa chất dễ cháy, nổ ở nơi có nhiệt độ cao hoặc gần ngọn lửa;

– Biết vị trí và cách sử dụng các thiết bị an toàn và sơ cứu khi có tình huống nguy hiểm xảy ra, đặc biệt là thiết bị chữa cháy Đám cháy được chia thành loại A, B, C, D, E; với A là đám cháy bắt nguồn từ những vật rắn như: gỗ, giấy, lụa, nhựa… B là đám cháy chất lỏng như cồn, xăng, dầu… C là đám cháy liên quan đến chất khí như khí ga, metan… D là đám cháy bắt nguồn từ những kim loại K, Na, Mg… E là đám cháy liên quan đến những thiết bị điện Trong trường hợp các đám cháy nhỏ, có thể sử dụng bình cứu hỏa dạng bột (thường là NaHCO3, tỉ lệ trên 80%) và bình cứu hỏa dạng khí (CO2) có sẵn trong phòng thí nghiệm để dập tắt Tùy theo kí hiệu trên vỏ bình mà dùng cho các loại đám cháy tương ứng Tuy nhiên, bình khí CO2 không được dùng cho nơi có không gian hẹp và không dùng để dập các đám cháy than hay kim loại nóng đỏ, chỉ dùng cho đám cháy A, B, C, E Bình dạng bột có thể dùng cho các loại đám cháy khác

nhau (ABC, BC, AB) Trường hợp đám cháy loại D có thể dùng bình bột dập cháy Để kích hoạt bình chữa cháy, kéo chốt ra khỏi tay cầm, sau đó hướng vòi phun về phía chân ngọn lửa và ấn cò bóp Bình khí CO2 giúp dập tắt ngọn lửa và làm nguội nhanh chất dễ cháy Khi mở van bình, do có sự chênh lệch về áp suất,

CO2 lỏng trong bình thoát ra ngoài qua hệ thống ống dẫn và loa phun chuyển thành dạng như tuyết, lạnh tới – 78,9oC, điều này có thể gây bỏng lạnh cho người dùng Khi phun vào đám cháy, CO2 có tác dụng làm loãng nồng độ hỗn hợp hơi khí cháy, đồng thời làm lạnh vùng cháy dẫn tới triệt tiêu đám cháy Ngay sau khi sử dụng, trả lại bình chữa cháy về kho để nạp lại Đối với bình bột,khi mở van bột khô trong bình được phun ra ngoài nhờ lực đẩy của khí nén (nén trực tiếp với bột hoặc trong chai riêng) qua hệ thống ống dẫn Khi phun vào đám cháy bột có tác dụng kìm hãm phản ứng cháy và cách ly chất cháy với oxi không khí, mặt khác ngăn cản hơi khí cháy tiến vào vùng cháy dẫn đến đám cháy bị dập tắt Trong trường hợp bình cứu hỏa không thể dập tắt đám cháy, cần sơ tán người ra khỏi phòng thí nghiệm ngay lập tức và gọi cho đội cứu hỏa

Hình 1.1 Đồ bảo hộ lao động và thiết bị chữa cháy 1.2 Kỹ thuật an toàn khi sử dụng hóa chất

Việc sử dụng hóa chất trong phòng thí nghiệm luôn đi kèm theo những nguy cơ về mất an toàn Nếu không nắm vững và tuân thủ nghiêm ngặt các nguyên tắc của kỹ thuật an toàn hay các chỉ dẫn sẽ dẫn đến những hậu quả đáng tiếc cho con người, tài sản và môi trường

Trên các hộp, lọ đựng hóa chất thường có các biểu tượng cảnh báo nguy hiểm Những biểu tượng báo nguy hiểm nhằm cảnh báo những hóa chất, vật thể nguy hiểm, có thể gây hại như: dòng diện, chất độc, chất phóng xạ Sử dụng các

kí hiệu này cần được tuân thủ theo quy định, được thống nhất trên toàn thế giới Các biểu tượng này có thể xuất hiện với màu, nền, đường viền khác nhau để

phân loại mức độ nguy hiểm và đôi khí có bổ sung thêm thông tin Biểu tượng cảnh báo được đặt ở chỗ dễ nhận ra và được hiểu giống nhau cho dù viết bằng ngôn ngữ khác nhau

Bảng 1.1 Các chỉ báo trên bình chứa hóa chất thương mại

(T+): Xianhidric, cacbon monooxit, P trắng, nicotine (T): Axit sunfuric đặc, TNT, metanol, amoniac, metanal, hidrosunfua, benzen, cacbondisunfua, nitroglyxerin

Xn: Butan, axetandehit, kali đicromat

Ni: Axeton, etanol, nhựa thông, nước Javel

(F+): Hidro, axetylen, propan, butan, dietyl ete, cacbondisulfua,

axetandehit (F): Etanol, hexamin, axeton, xăng, metanol

Khí nén

(Khí nén)

Chứa khí nén Khí có thể rất lạnh khi nó bay hơi, thùng chứa có thể

nổ nếu được làm nóng Không làm nóng, tránh tiếp xúc với da hoặc mắt

Bình gas, bình chứa axetylen, bình nitơ lỏng, các loại bình xịt khí

Cacbontetraclorua, ete, benzen

Gây kích ứng, có thể gây kích ứng, phát ban hoặc ảnh hưởng sức khỏe trong thời gian ngắn (độc tính thấp) Không thở, ăn hoặc cho phép tiếp xúc với da hoặc mắt Có thể gây thiệt hại cho tầng ozon Không thải vào môi trường

Ete dầu hỏa, etyl axetat, pentan, freon

Cacbontetraclorua, lindane, chì, thủy ngân, axit sunfuric

Tránh tiếp xúc với da và mắt, không hít hơi hoặc sol và luôn mặc quần áo bảo hộ Có thể phản ứng mạnh với kim loại – tránh xa kim loại Sản phẩm có thể phá hủy các mô sống

Các dung dịch clohidric

từ 25%; axit photphoric

từ 25%; nước Javel đặc; amoniac từ 10%

Butan, propan trộn với không khí theo tỉ lệ nổ, TNT, axeton peroxit, nitroglycerin, axit picric

Chất oxi hóa dễ cháy: Dễ cháy khi

có hoặc không có oxi và có thể gây hỏa hoạn với các vật liệu dễ cháy khác như khi tiếp xúc với vật liệu đóng gói như giấy, carton, gỗ… Tránh các nguồn gây cháy, giữ khoảng cách, dùng quần áo bảo hộ

Axit nitric từ 70%, kali clorat, peroxit, kali pemanganat, oxi, kali nitrat

Bảng 1.2 Biện pháp an toàn khi làm việc với hóa chất

– Đảm bảo độ kín của các thiết bị lưu trữ

– Tăng cường các biện pháp thông gió ở nơi làm việc – Đặt xa nguồn lửa hoặc nghiêm cấm lửa và thực hiện biện pháp chống phát sinh tia lửa do ma sát hoặc tĩnh điện – Sử dụng các thiết bị điện an toàn chống cháy nổ – Dùng mặt nạ phòng độc khi làm việc

Các chất

rắn dễ

cháy

Kali, natri, photpho, magie

– Các dụng cụ, khu vực làm việc phải khô

– Không thao tác bằng tay trần mà phải sử dụng kìm gắp và găng tay khô

– Không dập lửa bằng nước (trừ dập đám cháy do photpho)

mà phải dập bằng cát hoặc các chất chữa cháy đặc biệt

Các chất

dễ nổ

Muối clorat, amoni nitrat, hidropeoxit, muối peclorat, axit pecloric

Các chất này đều là các chất oxi hóa mạnh nên có nhiều nguy cơ về mặt cháy nổ cần tránh cho tiếp xúc với các chất khử Tránh va chạm mạnh và tránh nguồn nhiệt

– Trung hòa axit dư bằng dung dịch xà phòng, dung dịch Na2CO3 hoặc dung dịch NaHCO3 Trung hòa kiềm

dư bằng giấm loãng hoặc dung dịch axit xitric

– Khi thao tác phải sử dụng trang bị bảo hộ lao động

Phân

Benzen, toluen,

xylen, etylbenzen, xyclohexan, dung môi chứa clo

– Các nơi làm việc phải được hút khí và thông gió tốt

– Khi cần phải đeo mặt nạ khí và sử dụng trang phục bảo hộ

– Khi ngộ độc: Cho nạn nhân uống thuốc gây nôn, sau

đó cho uống MgSO 4 7H2O, thở oxi và làm hô hấp nhân tạo nếu cần thiết

CaO, HCHO, HClO, iot, pyridin, kali bicromat

– Nơi làm việc phải được thông gió tốt và sạch sẽ – Khi làm việc phải mặc trang phục bảo hộ, khi cần thiết phải đeo mặt nạ phòng độc và kính bảo vệ mắt

– Xoa kem bảo vệ lên các phần da để hở

– Sau khi làm việc cần tắm rửa sạch sẽ, thay quần áo

để (thu gom bằng bột lưu huỳnh hoặc tạo hỗn hỗng với các mẩu kẽm, đồng…)

– Mặc trang phục bảo hộ, rửa tay, lau miệng sạch sẽ sau khi làm việc

1.3 Sử dụng các dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm

Dụng cụ thủy tinh được sử dụng phổ biến nhất trong phòng thí nghiệm Thuỷ tinh là chất liệu bền với đa số hoá chất, có thể khắc vạch chia, ở dạng trong suốt hoặc được pha màu, giá thành rẻ nên thường được dùng phổ biến để chế tạo các dụng cụ chứa các dung dịch hoá chất và dụng cụ đo thể tích

Hình 1.2 Một số dụng cụ thí nghiệm phổ biến

1.3.1 Ống nghiệm

Ống nghiệm có nhiều loại với các kích thước khác nhau Ống nghiệm chủ yếu được dùng làm các thí nghiệm với lượng hóa chất nhỏ Chất phản ứng đựng trong ống nghiệm phải là lượng ít, vào khoảng một phần bốn dung tích ống nghiệm Để giữ ống nghiệm trong khi làm việc, để chúng trên các giá đựng hoặc được cầm bằng kẹp gỗ

Lấy hóa chất vào ống nghiệm: Với hóa chất rắn, gấp băng giấy thành máng, cho hóa chất vào đầu máng, từ từ đưa xuống đáy ống nghiệm, gõ nhẹ cho hóa chất rơi xuống Với hóa chất lỏng, dùng ống nhỏ giọt, không để đầu ống hút chạm vào thành dụng cụ Khi lấy hóa chất độc và gây hại không được dùng tay cầm ống nghiệm mà phải dùng kẹp gỗ, kẹp tại vị trí cách miệng ống khoảng một phần ba chiều dài ống

Trộn dung dịch trong ống nghiệm: Bằng cách lắc ống nghiệm theo 2 cách

+ Cách 1: Một tay cầm ống nghiệm bằng ngón cái và ngón trỏ, cầm gần miệng ống nghiệm và đỡ ống nghiệm bằng các ngón còn lại, dùng ngón trỏ của tay còn lại búng nhẹ vào phía dưới ống nghiệm

+ Cách 2: Một tay cầm ống nghiệm, lắc nhẹ ống nghiệm hoặc vỗ vào lòng bàn tay còn lại Nếu lượng chất lỏng quá nửa ống nghiệm thì phải khuấy bằng đũa thủy tinh, đưa lên đưa xuống nhẹ nhàng tránh làm thủng đáy Không được lấy ngón tay bịt ống nghiệm để lắc, làm như vậy không những đưa thêm chất lạ

từ ngón tay vào ống nghiệm làm sai lệch kết quả thí nghiệm

Đun nóng ống nghiệm: Khi đun nóng phải cầm ống nghiệm bằng kẹp gỗ,

kẹp ống nghiệm ở vị trí hai phần ba chiều dài từ đáy ống nghiệm, cầm hơi nghiêng, miệng ống hướng về phía không có người Lúc đầu hơ nhẹ toàn thể ống nghiệm, vừa đun vừa lắc Không đưa ngọn lửa thẳng vào đáy ống nghiệm, làm dung dịch sôi bùng lên và trào ra ngoài Khi bọt khí bắt đầu xuất hiện, đưa ống sang bên để gần hay bên trên ngọn lửa, tiếp tục đun bằng không khí nóng

Rửa ống nghiệm: Dùng chổi lông để rửa ống nghiệm, xoay tròn chổi lông,

không đưa lên đưa xuống mạnh làm thủng đáy, cần làm nhẹ nhàng tránh làm vỡ ống nghiệm Nếu chất bẩn là các chất vô cơ đơn giản thì dùng nước lạnh hoặc nước nóng để rửa Nếu chất bẩn là các hợp chất hữu cơ không tan trong nước, có thể rửa bằng các dung môi hữu cơ như: xà phòng, ete, axeton, xăng, rượu etylic… Làm khô nhanh ống nghiệm có thể dùng axeton, etanol để tráng ống nghiệm

1.3.2 Bình nón (bình tam giác, bình elen)

Bình nón có thành mỏng đều, đáy bằng, miệng hẹp, có thể đun được Do hình dạng của bình nên khi sử dụng dễ lắc quay tròn, cho phép trộn nhanh hóa chất đựng trong bình nên thường được dùng để chuẩn độ Khi lắc bình nón trong khi chuẩn độ, người thí nghiệm nên cầm, giữ phần cổ bình bằng ba ngón tay (ngón cái, ngón trỏ, ngón giữa), thả lỏng và lắc bình nhẹ nhàng bằng việc chuyển động cổ tay Cũng do cấu tạo miệng bình hẹp nên bình tam giác còn thường được sử dụng khi cần đựng hóa chất sau khi lọc qua giấy lọc, phễu lọc

Bình nón gồm có loại bình cổ trơn, cổ nhám (bình có nút đậy, nút nhám) và bình có nhánh dùng để nối với thiết bị hút chân không khi cần lọc

1.3.3 Bình cầu

Bình cầu có nhiều cỡ khác nhau và nhiều loại khác nhau như bình cầu đáy bằng, bình cầu đáy tròn; bình cầu cổ ngắn hay cổ dài, cổ rộng hay cổ hẹp, cổ nhám hay không nhám; loại chịu nhiệt hoặc không chịu nhiệt; loại có nhánh hoặc không có nhánh được sử dụng theo từng mục đích thí nghiệm

Bình cầu đáy bằng dùng để đựng và pha hóa chất Bình cầu đáy tròn dùng

để chưng cất, đun sôi hoặc làm những thí nghiệm cần đun nóng Khi đun nên dùng kẹp mắc trên giá để cặp cổ bình cầu và đáy phải lót lưới amiăng Bình cầu đáy tròn phải có giá để

1.3.4 Các loại phễu

Phễu thủy tinh: Phễu thủy tinh có kích thước khác nhau, thường có đường

kính 6 – 10 cm Hình dạng chung của các phễu là cuống dài, gốc phễu thường vót nhọn, nhờ vậy sẽ giúp cho tốc độ chảy nhanh Khi dùng, ta đặt phễu lên giá

đỡ Giá đỡ gồm giá sắt và vòng phễu sắt, tùy loại phễu dùng lớn hay nhỏ mà chọn vòng phễu thích hợp để mắc Cũng có khi người ta đặt phễu trực tiếp lên các dụng cụ hứng: chai, lọ, bình cầu, bình nón… Khi rót chất lỏng, mức chất lỏng trong phễu luôn thấp hơn miệng phễu 1,5 cm Có thể dùng phễu rót chất lỏng với giấy lọc hoặc bông để lọc chất rắn ra khỏi chất lỏng và rửa chất rắn

Phễu lọc xốp thủy tinh: Loại phễu có sẵn lớp lọc ở đáy, không dùng giấy lọc

Kích thước lỗ lọc từ 4 – 60 μm; dung tích lọc rất đa dạng, từ 2 – 3.000 ml Loại phễu này thích hợp nhất cho lọc dung dịch chất oxi hóa phản ứng với giấy học như: KMnO4, K2CrO7, H2O2, H2SO4 đặc, HNO3 và dung dịch có khả năng hòa tan giấy lọc: kiềm mạnh, nước Svayde Khi lọc kết hợp với thiết bị hút chân không

Phễu lọc sứ: Phễu sứ cần thêm giấy lọc được cắt thành hình tròn và vừa

khít với đáy của phễu Kích thước lỗ lọc từ 1 – 2 mm; dung tích lọc rất đa dạng,

từ 10 – 10.000 ml Phễu lọc sứ thích hợp khi lọc với khối lượng lớn, được kết hợp với thiết bị hút chân không

Phễu chiết: Phễu chiết được sử dụng trong phương pháp chiết, nhằm tách

các thành phần cần cho quá trình phân tích và thí nghiệm khỏi các hợp chất và hỗn hợp dạng lỏng Với dụng cụ này, người sử dụng có thể nhanh chóng thu được chất cần phân tích và loại bỏ được các thành phần phụ không mong muốn bằng hỗn hợp 2 dung môi không trộn lẫn với nhau, thường là pha nước và pha hữu cơ Phễu chiết có khóa thủy tinh hoặc khóa nhựa để tháo từng pha dung dịch

ra khỏi phễu

1.3.5 Cốc thủy tinh

Cốc thủy tinh có dung tích rất đa dạng từ 50 ml đến 2 lít Cốc thường có

mỏ để dễ dàng cho việc rót chất lỏng Cốc thường làm bằng thủy tinh chịu nhiệt

để thực hiện các phản ứng, đun nóng Cốc thủy tinh có chia độ, tuy nhiên trong các phép phân tích định lượng với yêu cầu độ chính xác cao thì cốc thủy tinh không được sử dụng để đo, đong chất lỏng vì các vạch chia độ lớn hay sai số

dụng cụ lớn

1.3.6 Ống đong

Ống đong được dùng để đo thể tích chất lỏng Ống đong có nhiều loại dung tích khác nhau từ 5 – 5.000 ml Ống đong hình trụ được chia độ thành 1 ml hoặc 0,1 ml Khi dùng các ống đong cần chú ý rằng độ chính xác phép đo thể tích phụ thuộc vào đường kính ống đong, ống đong có đường kính càng lớn thì độ chính xác càng kém Không được dùng những ống đong lớn để đong thể tích nhỏ Khi đong, nên chọn ống đong nào có thể tích gần nhất với thể tích cần đong

để có độ chính xác cao hơn Khi đong chất lỏng trong suốt, rót chất lỏng vào ống

đo sao cho đáy dưới vòm khum của bề mặt chất lỏng ngang với vạch chia độ của ống đong, vạch đó sẽ chỉ thể tích chất lỏng Đối với chất lỏng đục hoặc có màu, xác định thể tích theo mặt trên của vòm khum Không được đun nóng ống đong cũng như không được đo chất lỏng đang nóng Để tránh sai số trong lúc đọc mức đong, phải đặt ống đong trên một mặt phẳng và tầm mắt ngang tầm với bề mặt chất lỏng

C) thể tích của nó ứng đúng với giá trị ghi trên thành bình Bình định mức thường dùng có dung tích 25, 50, 100, 250, 500 ml… Vì cổ bình hẹp nên việc thêm hay bớt một vài giọt chất lỏng cũng làm dịch chuyển đáng kể vị

trí bề mặt của nó và vì vậy có thể đo chính xác thể tích chất lỏng

Khi pha dung dịch có nồng độ xác định từ chất rắn, cần thực hiện như sau: – Trước tiên cân chính xác lượng chất cần pha, đổ vào cốc thủy tinh rồi cho vào đó một ít dung môi để hòa tan, sau đó đổ vào bình định mức Tráng cốc bằng dung môi vài lần, mỗi lần một lượng nhỏ sao cho khi đổ vào bình định mức chưa tới vạch;

– Trước khi đổ dung môi cho tới vạch phải lắc dung dịch trong bình thật đều, dùng hai bàn tay đỡ đáy và nút bình định mức và lắc cẩn thận để dung dịch không bắn lên miệng bình;

– Việc hòa tan thường làm giảm hoặc tăng nhiệt độ của dung dịch, nên phải chờ cho đến khi nhiệt độ của dung dịch trong bình cân bằng với môi trường bên ngoài rồi mới cho thêm dung môi cho tới vạch;

– Khi thêm dung môi cho tới vạch thì những giọt dung môi sau cùng phải thêm từ từ, có thể dùng pipet để nhỏ giọt từ từ, sau khi nhỏ một giọt ta phải chờ

1 – 2 phút để dung môi có thời gian trôi xuống vì nó có thể dính thành bình Khi xác định vòm khum cần để mắt nhìn ngang với ngấn;

– Cuối cùng, đậy nắp bình và đảo bình 10 – 15 lần để đồng nhất dung dịch

– Pipet chia độ là loại pipet tại phần giữa có các vạch chia độ

– Pipet bầu là loại pipet thường có bầu ở giữa, dùng để lấy một thể tích chính xác bằng số đo của nó

Muốn lấy chất lỏng vào pipet phải dùng quả bóp cao su:

– Trước hết dùng tay phải bóp quả cao su để tạo ra sự chênh lệch áp suất, một tay cầm pipet, ngón trỏ để gần miệng trên pipet có thể sẵn sàng bịt lại khi đã

lấy xong chất lỏng Tay còn lại cầm quả bóp cao su, bóp không khí ra trước khi tiến hành lấy chất lỏng;

– Nhúng pipet vào chất lỏng, gần đáy bình; đặt đầu hở quả bóp cao su (đã được bóp không khí) vào miệng pipet và nhả từ từ bóp cao su; chất lỏng bị hút vào pipet cho tới quá vạch cần thiết một chút thì dừng; dùng ngón trỏ bên tay

cầm pipet bịt lại; nhấc pipet ra khỏi bề mặt chất lỏng; quan sát mực chất lỏng ngang với tầm mắt; hé mở ngón trỏ để chất lỏng chảy từng giọt cho tới khi vòm khum khớp với vạch chia độ thì bịt chặt không cho dung dịch chảy ra nữa;

– Đưa pipet sang bình đựng, mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy vào bình Nếu pipet có vạch ở phía dưới thì dùng ngón trỏ điều chỉnh cho vòm khum chất lỏng còn lại khớp với vạch dưới pipet Nếu pipet không có vạch dưới thì để chất lỏng chảy ra hết

1.3.9 Buret

Buret được dùng để đo một lượng nhỏ chất lỏng lấy ra Buret là một ống thủy tinh đầu dưới vuốt nhỏ lại, có khóa, trên thành có khắc vạch chia ra 0,1 ml, vạch số 0 ở phía trên Buret dùng để chuẩn độ thường có dung tích 10 ml, 25 ml

và 50 ml Với các thí nghiệm yêu cầu chính xác trong phòng thí nghiệm còn dùng microburet, được chia vạch 0,01 ml Khi tiến hành chuẩn độ hay lấy chất lỏng, buret được kẹp trên giá sao cho thẳng đứng Dùng buret chứa dung dịch kiềm thì cần rửa và ngâm nước sau khi thí nghiệm

Khi sử dụng buret để chuẩn độ, trước tiên cần thực hiện theo các động tác sau: – Rửa sạch buret trước khi sử dụng Buret sạch nhận ra khi ta rót chất lỏng thì nó chảy từ từ theo thành bên trong của buret mà không dính giọt nào trên thành Khi sử dụng nếu buret còn ướt thì ta phải tráng buret vài lần bằng chính chất lỏng được chứa;

– Rót dung dịch chuẩn độ vào buret: Dùng loại phễu nhỏ có cuống ngắn, cuống phễu không được chạm tới vạch số 0 Trước khi rót ta phải xem lại đã khóa buret chưa Sau đó, rót dung dịch và mở khóa để dung dịch chảy xuống chiếm đầy phần buret nằm dưới khóa đến tận đầu cùng của ống vuốt Chú ý để cho phần dưới buret không có bọt khí Nếu có bọt khí thì khi chuẩn độ thể tích bọt khí thay đổi và dẫn đến không thể đọc đúng thể tích hóa chất đã tiêu tốn Trường hợp có bọt khí thì ta mở khóa cho chất lỏng chảy mạnh xuống cốc hứng

để bọt khí theo ra Cứ mỗi lần chuẩn độ ta phải rót dung dịch vào buret cho đến vạch số 0 để tránh sai số dụng cụ

Khi tiến hành chuẩn độ: Dùng tay ôm giữ khóa cẩn thận sao cho luôn có xu hướng kéo khóa vào phía trong lòng bàn tay Căn chỉnh vạch số 0 bằng cách mở khóa cho dung dịch chảy từ từ từng giọt; nhìn ngang tầm mắt thấy mặt cong của chất lỏng trùng với vạch số 0 thì dừng;

– Cho chất lỏng chảy ra buret không được quá nhanh, đặc biệt khi gần tới điểm tương đương

Khi tiến hành xong thí nghiệm: Buret phải được rửa sạch bằng nước thường và tráng lại bằng nước cất, cặp nó vào giá và quay đầu hở xuống để bụi không rơi vào buret Đối với loại buret có khóa nhám thì cần lấy khóa ra bọc khóa bằng giấy lọc sạch rồi lại đặt khóa vào buret, làm như vậy thì phần nhám được bảo vệ ít bị hỏng và cũng không bị dò chảy Bình thường ta có thể bôi khóa buret bằng một lớp vaseline mỏng rồi xoay qua lại để lớp vaseline phân bố đều trước khi sử dụng

1.3.10 Nhiệt kế

Có nhiều loại dụng cụ để đo nhiệt độ: nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở, piromet nhiệt điện, piromet quang học Nhiệt kế lỏng là nhiệt kế có chứa chất lỏng Chất lỏng đựng trong nhiệt kế thường là rượu màu, thủy ngân, toluen, pentan… Nhiệt kết chứa pentan đo nhiệt độ thấp đến – 220o

C Nhiệt kế thủy ngân đo đến nhiệt độ cao nhất là 550o

C

Khi đo nhiệt độ một chất lỏng, nhúng ngập bầu chất lỏng trong nhiệt kế vào chất lỏng cần đo nhiệt độ, không để bầu nhiệt kế sát vào thành bình Theo dõi đến khi cột chất lỏng không dâng lên nữa mới đọc kết quả, để mắt ngang với mực chất lỏng Sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh va chạm mạnh, rơi vỡ, không để nhiệt kế thay đổi nhiệt độ đột ngột, không được đo nhiệt độ cao quá nhiệt độ cho phép, sẽ làm nhiệt kế nứt vỡ

Cần đặc biệt lưu ý thủy ngân và hơi thủy ngân rất độc, nếu không may nhiệt kế vỡ, dùng mảnh giấy thu gom phần lớn các hạt thủy ngân vào lọ, không được nhặt bằng tay, khử thủy ngân còn sót bằng bột lưu huỳnh, hoặc tạo hỗn hỗng với kẽm…; đồng thời làm thay đổi không khí trong phòng như mở cửa, dùng quạt thông gió…

1.3.11 Bình hút ẩm

Bình hút ẩm là bình làm bằng thủy tinh dầy, phần dưới hình nón cụt, phía trên hình trụ, nắp đậy bằng thủy tinh có gờ mài nhám cho kín Bình hút ẩm dùng làm khô từ từ các chất, bảo vệ các chất dễ hút ẩm trong không khí Có 2 loại bình: bình hút ẩm thường, bình hút ẩm chân không Ở đáy bình để các chất hút ẩm: CaCl2 khan, NaOH rắn, H2SO4 đặc, P2O5, silicagel… Những chất cần làm khô đựng trong cốc chén sứ, mặt kính đồng hồ… đặt vào bình, trên khay sứ Miệng bình và nắp thủy tinh mài nhám luôn bôi lớp vaseline mỏng Khi mở bình phải đẩy nắp trượt về một bên theo chiều ngang, không được nhấc nắp theo chiều thẳng đứng Khi đậy nắp, đẩy nắp trượt từ bên cạnh dần vào khít với

miệng bình Muốn di chuyển bình hút ẩm, dùng hai ngón tay cái giữ lấy nắp bình vì nó dễ bị trượt Trong trường hợp đặt chén nung nóng vào bình sau khi đậy nắp, phải đẩy nắp qua lại vài lần để không khí nóng thoát ra ngoài, sau đó mới đậy nắp cố định, để khi nguội áp suất trong bình giảm, nắp được giữ chặt

1.3.12 Ống sinh hàn

Ống sinh hàn dùng để ngưng tụ các chất được hóa hơi vào bình hứng hoặc quay trở lại bình cất Tùy theo chức năng mà ống sinh hàn có hình dạng và tên gọi khác nhau Ống sinh hàn thẳng dùng cất nước hay cất chất lỏng, để phân tách các chất lỏng hòa tan lẫn nhau Ống sinh hàn thẳng có hình dạng một ống thủy tinh dài và một đầu rộng ra, bao quanh ống này là một bao bằng thủy tinh Ống sinh hàn bầu và ống sinh hàn xoắn là loại ống sinh hàn ngược chủ yếu dùng

để ngưng lại các chất dễ bay hơi trong bình phản ứng Cũng có thể dùng loại này

để cất chất lỏng nhưng khi dùng phải lắp đứng, nếu lắp nghiêng chất lỏng sẽ đọng lại trong ống sinh hàn Đối với ống sinh hàn ngược, ống ngưng tụ bên trong có thể có dạng tràng hạt hay xoắn ruột gà Cấu tạo của ống sinh hàn loại này sẽ làm tăng bề mặt làm lạnh và như vậy hơi sẽ ngưng tụ tốt hơn Nước làm lạnh ống sinh hàn bao giờ cũng cho chảy vào vòi dưới và chảy ra ở vòi trên Lắp như vậy để đảm bảo ống sinh hàn luôn luôn đầy nước Nếu ta lắp ngược lại thì trong ống sinh hàn sẽ không đầy nước, nó làm cho ống sinh hàn nóng, sự ngưng

tụ sẽ hạn chế

1.4 Kỹ thuật sử dụng dụng cụ bằng sứ, gỗ và kim loại

Dụng cụ bằng sứ cũng được sử dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm Dụng

cụ bằng sứ bền chắc, ít bị hóa chất ăn mòn, chịu được sự thay đổi nhiệt độ đột ngột, đặc biệt chịu được nhiệt độ cao hơn dụng cụ thủy tinh (có thể tới 1200oC) Song có nhược điểm là nặng, không trong suốt Dụng cụ bằng sắt gồm giá sắt, con bọ, kẹp sắt, vòng kiềng, kẹp gắp chén nung, lưới amiăng… Dụng cụ bằng

gỗ có giá để ống nghiệm, kẹp ống nghiệm…

Chày sứ Bát sứ Chén sứ Kẹp sắt, gỗ

Hình 1.3 Một số dụng cụ bằng sứ, sắt và gỗ

1.4.1 Chày, cối sứ

Chày, cối sứ dùng để nghiền hóa chất rắn Khi nghiền, lượng chất rắn trong cối không quá ⅓ thể tích của cối Đầu tiên dùng chày cẩn thận giã nhỏ những cục lớn cho đến khi kích thước bằng hạt đậu, sau đó dùng tay tì chày và xoáy mạnh chày vào cối cho chất rắn nhỏ dần Trong khi nghiền, thỉnh thoảng dừng lại, dùng thìa để đảo và dồn chất cần nghiền vào giữa cối Khi đạt đến kích thước cần thiết dùng thìa cạo sạch chất cần nghiền dính vào đầu chày và xung quanh thành cối

sau đó đổ ra theo mỏ cối Sau khi nghiền xong, rửa sạch chày cối ngay

1.4.4 Kẹp sắt, kẹp gỗ

Giá sắt rất cần cho phòng thí nghiệm hóa học Cùng với giá sắt thường có

đủ các vòng, cặp, con bọ Khi cặp ống nghiệm hay các loại bình phải có cao su hay giấy lót nơi tiếp xúc giữa cặp sắt và dụng cụ thủy tinh để tránh nứt vỡ Đối với cặp ống nghiệm, khi đã cho ống nghiệm vào kẹp rồi, cầm chắc lấy nhánh dài

và cho ngón tay cái gần sát vào phía trong nhánh ngắn

1.5 Kỹ thuật rửa và làm khô dụng cụ thủy tinh

1.5.1 Rửa dụng cụ

Rửa dụng cụ cần biết tính chất của những chất làm bẩn dụng cụ Từ đó, chọn phương pháp rửa cũng như dung môi để rửa Có 2 phương pháp rửa: phương pháp

cơ học và phương pháp hóa học

– Phương pháp cơ học: Dụng cụ rửa là chổi lông Nếu chất bẩn không

phải là chất béo hay chất không tan trong nước thì dùng nước để rửa Chất bẩn không tan trong nước cần rửa bằng các dung môi hữu cơ như: ete, axeton, xăng, rượu etylic…

Khi rửa ống nghiệm bằng chổi lông, cần chú ý: Một tay cầm chổi, một tay cầm hơi chếch ống nghiệm; cho nước vào ống nghiệm, cầm chổi xoay nhẹ

để cho lông chổi cọ sát vào đáy và thành ống, đồng thời kéo chổi lên xuống, vừa kéo vừa xoay để rửa thành ống; không thọc mạnh chổi vào đáy ống để tránh làm ống nghiệm bị vỡ; cần chọn chổi có kích thước thích hợp với từng loại ống nghiệm

– Phương pháp hóa học: Thường dùng hỗn hợp sunfocromic, hỗn hợp axit

sunfuric với kali pemanganat, kiềm đặc… để rửa Dùng các dung dịch này cho trường hợp chất bản khó rửa, bám dính chặt Khi đó chỉ cần ngâm dụng cụ thuỷ tinh trong hóa chất một thời gian, sau đó rửa sạch bằng nước Các dung dịch rửa phải đổ vào nơi quy định

1.5.2 Làm khô các dụng cụ

Các dụng cụ có thể làm khô nguội và sấy khô nóng Để làm khô nguội, dụng cụ sau khi rửa sạch được úp lên các giá đựng Dụng cụ đã rửa sạch, cần tránh không bị bẩn lại, có thể để trong bình hút ẩm Sấy khô dụng cụ bằng đèn cồn, bếp điện, đèn khí hoặc trong tủ sấy ở nhiệt độ 80 – 100oC Với các dụng cụ

có chia độ không được sấy khô nóng, nếu cần làm khô, tráng dụng cụ bằng rượu, sau bằng ete

Bài 2 PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG

2.1 Giới thiệu chung về phương pháp

Phương pháp phân tích trọng lượng là phương pháp phân tích định lượng dựa vào việc cân khối lượng của mẫu phân tích ban đầu và sản phẩm để tìm ra hàm lượng của chất cần phân tích trong mẫu ban đầu Sản phẩm được tách ra bằng phản ứng hóa học hoặc quá trình chưng cất

Đây là phương pháp có độ chính xác cao nhất trong các phương pháp phân

tích hóa học (sai số nhỏ hơn 0,1% nếu hàm lượng chất trong mẫu lớn hơn 1%)

Phương pháp này có phạm vi ứng dụng rộng rãi; xác định được nhiều chất, nhiều nguyên tố nhưng phương pháp này đòi hỏi nhiều thời gian tiến hành phân tích Một quy trình phân tích theo phương pháp trọng lượng kết tủa dựa trên phản ứng kết tủa thường được tiến hành qua các giai đoạn:

– Chế hóa mẫu phân tích, đưa mẫu vào dạng dung dịch;

– Thực hiện phản ứng tạo ra kết tủa;

– Tách kết tủa ra khỏi dung dịch (gạn, lọc, ly tâm…);

– Làm sạch kết tủa;

– Sấy, nung, cân kết tủa thu được

Trong phân tích trọng lượng người ta lọc kết tủa bằng giấy lọc không tro (khi nung bị cháy hết, không để lại tro), là loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản nhất định để chất lỏng có thể đi qua và có độ mịn thích hợp; khi bị đốt cháy trong quá trình nung khối lượng còn lại từ 3.10–5– 8.10–5 g tro Thực tế khối lượng này không ảnh hưởng tới kết quả phân tích (độ chính xác của cân phân tích là 0,0001 g) Giấy lọc không tro được sản xuất từ sợi xenlulozơ được

xử lý với HCl và HF để loại bỏ các kim loại và silic, sau đó amoniac được sử dụng để trung hòa các axit này Có nhiều loại giấy lọc không tro, thường được phân biệt bằng màu sắc trong hộp đựng

– Băng xanh: Giấy lọc băng xanh là loại giấy lọc mịn, độ xốp nhỏ nhất, dùng để lọc những kết tủa rất nhỏ, đường kính lỗ giấy lọc khoảng 0,001 – 0,0025 mm, lọc các kết tủa tinh thể nhỏ như BaSO4, PbSO4

– Băng trắng: Đường kính lỗ giấy lọc khoảng 0,003 mm

– Băng vàng: Đường kính lỗ giấy lọc khoảng 0,01 mm Giấy lọc băng trắng, băng vàng là loại giấy lọc có độ xốp trung bình, dùng để lọc các kết tủa hiđroxit kim loại

– Giấy lọc băng đỏ là loại giấy lọc có độ xốp lớn nhất, dùng để lọc các kết tủa tinh thể lớn

Thao tác gấp giấy lọc và kỹ thuật lọc trong phương pháp trọng lượng được

mô tả qua các Hình 2.1 và Hình 2.2

Hình 2.1 Thao tác gấp giấy lọc dạng rãnh

Cách lọc được tiến hành như sau:

– Trước tiên đặt giấy lọc vào phễu, mép giấy lọc cách miệng phễu khoảng

5 – 10 mm, tẩm ướt giấy lọc bằng dung môi sạch rồi ấn nhẹ để giấy lọc ép sát vào thành phễu đẩy hết bọt khí giữa phễu và giấy lọc ra ngoài Như vậy, khi lọc cuống phễu sẽ đầy nước lọc Cột chất lỏng có tác dụng như bơm hút, kéo chất lỏng trong phễu chảy nhanh hơn;

– Sau đó đặt phễu trên giá lọc có vòng tròn vừa phễu, phía dưới đặt cốc sao cho cuống phễu chạm vào thành cốc để tạo dòng chảy liên tục Khi rót, dùng đũa thủy tinh đặt sát mỏ cốc để tránh rơi vãi Chất lỏng chỉ được đổ cách mép phễu 8 – 10 mm Nên lọc phần chất lỏng trong nước trước, chất lỏng còn ít mới khuấy kết tủa lên và đổ tất cả vào phễu lọc Không nên rót chất lỏng thẳng vào phễu

mà nên dùng đũa thủy tinh dẫn chất lỏng vào thành phễu;

– Khi lọc phải chọn giấy lọc phù hợp và vừa kích thước của phễu lọc Có hai cách gấp giấy lọc: Gấp hình chóp phẳng khi cần lấy kết tủa, hoặc gấp thành

hình chóp nhiều nếp khi cần lọc nhanh và lấy nước lọc

Hình 2.2 Cách lọc dung dịch qua giấy lọc

Cách rửa kết tủa: Chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc trên phễu, rót theo

đũa thủy tinh một lượng nước rửa sao cho vừa đủ ngập hết kết tủa Khi nước rửa

đã chảy hết mới rót thêm một lượng nước rửa mới Để kiểm tra xem việc rửa đã hoàn thành chưa, lấy vài giọt nước rửa ở cuống phễu vào một ống nghiệm nhỏ

và dùng phản ứng định tính thử xem các tạp chất còn loại bỏ khỏi kết tủa có còn trong nước rửa không Nếu trong nước rửa không còn tạp chất cần loại bỏ thì việc rửa coi như hoàn thành

Đối với kết tủa nặng và to có thể sử dụng cách rửa gạn: Cho dung dịch cần

để rửa và kết tủa vào trong cốc, lấy đũa thủy tinh khuấy trộn cẩn thận, sau đó để lắng kết tủa hoặc quay ly tâm, gạn hết nước rửa ra ngoài và rửa tiếp lần sau Cuối cùng cho tất cả kết tủa lên phễu lọc, rửa lại lần nữa trên giấy lọc Để tránh

sự hòa tan của kết tủa, nên dùng lượng nước rửa ít nhất và rửa nhiều lần

2.2 Cân và cách sử dụng cân

Cân là thiết bị thường xuyên phải dùng trong các phòng thí nghiệm Đó là thiết bị chính xác, được dùng để xác định khối lượng hoá chất cho hầu hết các phép phân tích hoá học, hoá lý đơn giản đến hiện đại Ngày nay, có nhiều phương pháp phân tích hiện đại, có độ nhạy cao, kết quả cho độ chính xác cao; tuy nhiên, xét cho cùng cũng cần đến chiếc cân để tạo ra các dung dịch chất chuẩn Cân có nhiều loại bao gồm cân cơ học và cân điện tử Trong phòng thí nghiệm hiện nay, cân điện tử được sử dụng phổ biến Cân điện tử dụng kỹ thuật

số và hiển thị bằng màn hình tinh thể lỏng nên đã giảm bớt được rất nhiều thao tác cho người phân tích Nguyên lý hoạt động của cân điện tử là vật cân kéo đĩa cân xuống với lực F = m.g, với m là khối lượng của vật cân; g là gia tốc trọng trường Cân điện tử sẽ dùng một lực phản hồi điện tử để kéo đĩa cân về vị trí ban đầu của nó Khi đặt vật cân vào đĩa cân, do khối lượng của vật cân kéo đĩa cân xuống, điều đó sẽ được detector phát hiện và gửi tín hiệu đến bộ chỉnh dòng, dòng phản hồi được sinh ra đưa tới động cơ trợ Dòng điện cần thiết để sinh ra lực phản hồi tỷ lệ với khối lượng của vật và được hiển thị trên màn hình hiện số

Có hai loại cân chính đó là cân kỹ thuật và cân phân tích:

– Cân kỹ thuật điện tử: dùng cho phép cân không đòi hỏi độ chính xác qúa cao, có thể cân vật cân khối lượng lớn (120 g – 20 kg), sai số của phép cân này

từ 0,1 đến 0,01 gam (từ 1 đến 2 số lẻ);

– Cân phân tích điện tử thường cân các vật có khối lượng cân không lớn (thông thường dưới 1 kg), có độ chính xác từ 1mg trở lên (từ 3 số lẻ trở lên) Cân phân tích điện tử thường có hộp kính để tránh ảnh hưởng của môi trường trong khi cân

Hình 2.3 Cân kỹ thuật điện tử và cân phân tích điện tử

Những lưu ý khi sử dụng cân:

– Trước khi cân phải kiểm tra độ thăng bằng của cân qua bọt khí của bộ phận điều chỉnh thăng bằng, bọt nước phải nằm ở giữa vòng tròn thăng bằng; – Khi cân: Ngồi đối diện với cân, mọi thao tác phải nhẹ nhàng tránh va đập;

– Nguồn điện cấp cho cân phải đúng, bật công tác nguồn, đợi cho cân ổn định, màn hình hiển thị chỉ “0,0…0 g” Bỏ bì chứa lên giữa đĩa cân, đợi cho cân đạt thăng bằng Ấn nút trừ khối lượng bì chứa để qui về 0,0…0 g, không tính khối lượng của bì chứa Cho vật cần cân vào, khi cân đạt giá trị thăng bằng thì đọc và ghi khối lượng trên màn hình hiển thị;

– Không được cho vật quá khối lượng giới hạn của cân (khối lượng này được ghi trên từng loại cân cụ thể) Sử dụng cân một cách hợp lý (tùy vào yêu

cầu khối lượng cân và mức độ chính xác mà sử dụng loại cân phù hợp);

– Đặt vật cân ở chính giữa đĩa cân;

– Chỉ cân vật có nhiệt độ bằng nhiệt độ xung quanh không gian của cân; vì vậy đối với những vật lấy ở lò nung, tủ sấy ra, nhất thiết phải đặt vào bình hút

ẩm tới nhiệt độ phòng rồi mới được cân;

– Trong thời gian cân các cửa tủ cân phải đóng kín;

– Trong bất kỳ trường hợp nào cũng không đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân (phải đựng trong cốc, thuyền hoặc giấy phù hợp) Khi cân các chất dễ bay hơi phải đựng trong lọ có nút kín;

– Không được dùng tay ướt, có mồ hôi, có dính bẩn để cầm trực tiếp vật cân mà phải dùng tay khô hoặc dùng kẹp gắp;

– Tuyệt đối không di chuyển cân;

– Để cân nơi khô ráo để bảo vệ hệ thống điện tử trong cân Phải kiểm tra nguồn trước khi cắm cho cân hoạt động;

– Cân xong phải vệ sinh sạch sẽ cân

2.3 Xác định hàm lượng theo phương pháp trọng lượng

2.3.1 Xác định hàm lượng nước kết tinh

Các hóa chất rắn thường ở dạng ngậm nước, tức là những chất hiđrat Có thể kể ra đây một số chất phổ biến: KAl(SO4)2.12H2O, CuSO4.5H2O, MgSO4.7H2O, FeSO4.7H2O, ZnSO4.7H2O, CoSO4.7H2O, MnSO4.7H2O, FeCl3.6H2O, Na2CO3.10H2O, MgCl2.6H2O… Trong các quá trình bảo quản, khi nhiệt độ môi trường tăng cao

có thể làm các phân tử hiđrat mất bớt nước hoặc chúng hút nước từ môi trường làm chất rắn chảy rữa và biến chất Vì vậy, chúng cần được giữ trong các lọ có nút kín và bảo quản trong điều kiện nhiệt độ thấp

Mặt khác, cần chú ý khi pha dung dịch từ các chất ngậm nước Trước hết cần biết rằng, nồng độ dung dịch của một chất chỉ tính theo lượng chất không ngậm nước, còn nước kết tinh trong tinh thể hiđrat khi tan ra sẽ thay thế cho một lượng nước nhất định mà đáng lẽ ta phải thêm vào

 Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh trong muối bari clorua

Các tinh thể BaCl2 ngậm nước nằm cân bằng với hơi nước theo quá trình:

BaCl2.nH2O ⇄ BaCl2.(n–x)H2O+ xH2O ⇄ BaCl2 + nH2O

Có thể để đuổi hoàn toàn lượng nước trong muối BaCl2.nH2O khi sấy mẫu muối ở 130oC

Hóa chất và dụng cụ:

– Tinh thể BaCl2.nH2O;

– Cân và chén nung sứ 50 ml, có nắp

Cách tiến hành:

– Rửa sạch chén nung Đặt chén vào tủ sấy, sấy ở 130  2oC Sau khi chén

đã khô, đưa vào bình hút ẩm Sau khoảng 10 phút, đem cân được khối lượng chén (không cân nắp), gọi là m0;

– Cân 3 g muối BaCl2.nH2O và trút cẩn thận vào chén đã được cân ở trên Cân khối lượng chén và muối (không cân nắp), ghi lại giá trị m1;

– Đậy nắp chén và đặt vào tủ sấy, sấy ở 130  2oC trong vòng 1 giờ Sau

đó, lấy chén sứ ra, mở nắp rồi đặt vào bình hút ẩm Sau khi để nguội 30 phút, cân lại chén chứa muối (không cân nắp), ghi lại giá trị m2;

– Tính số phân tử nước (n) và phần trăm theo khối lượng nước kết tinh có trong BaCl2.nH2O

 Thí nghiệm 2: Xác định số phân tử nước kết tinh trong muối đồng sunfat

Các phân tử CuSO4 tồn tại ở dạng ngậm nước có màu xanh da trời, ở dạng khan có màu trắng:

CuSO4.nH2O(xanh) ⇄ CuSO4(trắng) + nH2ODùng nhiệt loại bỏ hoàn toàn nước kết tinh ở 110oC để xác định số phân tử nước kết tinh (n) có trong một phân tử CuSO4.nH2O

Hóa chất và dụng cụ:

– Muối CuSO4.nH2O;

– Chén nung sứ 50 ml, bếp đun, bình hút ẩm

Cách tiến hành:

– Cân khối lượng chén nung, gọi là m0;

– Cân 5,0 g lượng muối CuSO4.nH2O và trút cẩn thận vào cốc thủy tinh đã xác định khối lượng ở trên Cân cốc và muối, được khối lượng m1;

– Đem cốc đựng muối rang trên bếp đến khi muối chuyển hoàn toàn từ màu xanh sang màu trắng Sau đó, lấy cốc đựng muối vào bình hút ẩm Sau khi để nguội 15 phút, cân lại cốc đựng muối, được giá trị m2;

– Tính số phân tử nước và phần trăm theo khối lượng nước kết tinh trong tinh thể CuSO4.nH2O

2.3.2 Xác định hàm lượng nguyên tố trong hợp chất

 Thí nghiệm 3: Xác định hàm lƣợng sunfat (SO 4 2− )

Ion SO4

2− được kết tủa bởi ion Ba2+

theo phản ứng:

SO4 2−

+ Ba2+ → BaSO4

Lọc, rửa kết tủa, sấy khô và nung tới khối lượng không đổi Từ khối lượng BaSO4suy ra lượng SO42−.Phương pháp này thường được dùng để xác định lưu huỳnh trong tất cả các trường hợp khi lưu huỳnh có thể bằng cách này hay cách khác bị oxi hóa thành ion SO42−

Điều kiện thí nghiệm:

– Lượng mẫu cần lấy sao cho lượng BaSO4vào khoảng 0,5 g;

– Tiến hành thí nghiệm theo đúng những điều kiện đã biết về sự tạo thành kết tủa: Dung dịch mẫu và thuốc thử loãng, nóng; tốc độ thêm thuốc thử chậm; dung dịch có tính axit (pH = 2)

– Khi nung, BaSO4có thể bị khử một phần bởi C của giấy lọc:

BaSO4 + 2C → BaS + 2CO2

Nếu có đủ không khí thì BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4 Như vậy, nung đến khối lượng không đổi thì không còn BaS:

BaS + 2O2→ BaSO4

Hóa chất và dụng cụ:

– Dung dịch chứa ion SO42−;

– Dung dịch BaCl25%;

– Dung dịch HCl 2N, dung dịch axit picric 1%;

– Dung dịch thuốc thử AgNO3;

– Cốc có mỏ 100 ml, 250 ml, phễu lọc, pipet, ống đong, giấy lọc băng

xanh, chén sứ, cân phân tích

Cách tiến hành:

– Lấy chính xác 10 ml dịch chứa SO42−

cho vào cốc có mỏ loại 250 ml, pha

thêm nước cất đến 150 ml, thêm vào dung dịch khoảng 2 ml HCl 2N và khoảng

2 ml axit picric 1%, sau đó đun dung dịch đến gần sôi;

– Lấy khoảng 10 ml dung dịch BaCl2 5% cho vào cốc có mỏ loại 100 ml,

pha loãng bằng nước cất đến 50 ml và đun dung dịch đến gần sôi;

– Rót từ từ dung dịch BaCl2vào dung dịch chứa SO42−, khuấy liên tục Khi

đã rót gần hết, kiểm tra xem SO42− đã kết tủa hết chưa Muốn vậy, để lắng kết tủa, nhỏ thêm vài giọt dung dịch BaCl2 theo thành cốc, nếu không thấy dung dịch vẩn đục nữa thì tức là sự kết tủa đã hoàn toàn;

– Đun cách thủy cốc đựng kết tủa khoảng 1 giờ, sau đó lấy ra để nguội lọc qua giấy lọc dày (băng xanh) Rửa kết tủa trên giấy lọc từ 3 đến 4 lần, mỗi lần dùng 20 ∼

30 ml nước cất cho đến khi kiểm tra thấy trong nước rửa không còn Cl− (dùng dung dịch AgNO3để thử);

– Để cho giấy lọc ráo nước, cho cả giấy lọc và kết tủa vào chén sứ, sấy khô

và cân khối lượng m0;

– Sấy chén sứ trên bếp điện và cho giấy lọc cháy từ từ thành than (không được để bốc cháy thành ngọn lửa, vì kết tủa sẽ bắn ra ngoài) Đưa chén vào lò nung, nung ở nhiệt độ 800oC trong 20 – 25 phút Sau đó lấy chén nung ra, cho

vào bình hút ẩm, để nguội rồi cân Lại cho chén nung vào lò, nung thêm 10 – 15

phút và lặp lại thao tác trên cho đến khi thấy khối lượng cân không thay đổi thì

kết thúc thí nghiệm ghi khối lượng m1;

Điều kiện thí nghiệm:

– Fe(OH)3 là một kết tủa vô định hình điển hình, rất dễ bị biến thành dạng keo

Để tránh hiện tượng này, phải tiến hành kết tủa theo đúng những điều kiện tối ưu khi tạo kết tủa vô định hình: Dung dịch phân tích và thuốc thử tương đối đặc, tiến hành phản ứng trong dung dịch nóng có thêm chất điện ly làm keo tụ (NH4NO3), kết tủa được pha loãng và lọc ngay, rửa kết tủa bằng nước có pha thêm chất điện ly mạnh; – Dung dịch muối Fe(III) dễ bị thủy phân, khi đun nóng sự thủy phân xảy

ra càng mạnh:

FeCl3 + 2H2O ⇄ Fe(OH)2Cl + 2HCl Fe(OH)2Cl + H2O ⇄ Fe(OH)3 + HCl Kết tủa do phản ứng thủy phân tạo ra ở dạng nhầy, bám chặt vào cốc rất khó lọc, khó rửa Bởi vậy, phải ngăn ngừa sự thủy phân bằng cách thêm HNO3, sau này HNO3

sẽ được trung hòa bằng NH3, tạo ra NH4NO3 đóng vai trò chất điện ly làm keo tụ; – Phải tách hết ion Cl− vì nó có thể tạo thành FeCl3 Mặt khác, khi nung muối này nó bay hơi một phần, vì thế làm mất một phần sắt;

– Không nung ở nhiệt độ quá cao (> 900o

– Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch FeCl3, cho vào cốc có mỏ 250 ml,

thêm 5 ml dung dịch HNO32N, đun nhẹ trên bếp điện Cho thuốc thử NH3 10% liên tục vào dung dịch FeCl3 đang nóng, khuấy liên tục cho đến khi trong cốc có mùi NH3bốc ra Đun nóng sẵn khoảng 100 ml nước cất, đổ vào dung dịch và

khuấy nhẹ Để yên cho kết tủa lắng rồi thử lại xem kết tủa đã hoàn toàn hay

chưa (dùng vài giọt dung dịch NH3 nhỏ theo thành cốc, nếu không thấy vẩn đục thì sự kết tủa là hoàn toàn), sau đó lọc kết tủa ngay, dùng giấy lọc băng trắng;

– Rửa kết tủa vài lần bằng nước cất nóng có pha NH4NO3 2% Lọc gạn và rửa kết tủa theo cách như ở thí nghiệm 3;

– Chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc và rửa bằng nước rửa trên cho đến khi trong nước lọc hết ion Cl;

– Để giấy lọc ráo nước, chuyển cả kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung

và cân trước, ghi khối lượng m0;

– Sấy khô rồi đốt cháy giấy lọc trên bếp điện Đưa chén nung vào lò, nung

ở 900o

C khoảng 40 phút Lấy chén nung cho vào bình hút ẩm để nguội rồi cân;

– Nung và cân lại cho đến khi khối lượng chén và kết tủa không đổi Ghi khối lượng m1;

– Tính hàm lượng Fe3+

(g/l)

Bài 3 NHIỆT ĐỘNG HỌC

từ môi trường xung quanh Toàn bộ nhiệt lượng kế là một “bẫy” nhiệt, có thể đo được lượng nhiệt thu vào hoặc thoát ra của hệ Nước là một chất hấp thu nhiệt hoàn toàn với nhiệt dung riêng lớn Cs,nước = 4,184 J/g.oC Tuy nhiên, nước phải được chứa trong vật chứa, do đó chúng ta phải tính đến cả lượng nhiệt thu vào hoặc thoát ra của vật chứa Như vậy, toàn bộ nhiệt lượng kế (nước và các phần cứng) đều sẽ được tính nhiệt dung Nhiệt dung của nhiệt lượng kế Cnlk có đơn vị là J/o

C, J/K

Nhiệt của phản ứng phụ thuộc vào nhiệt dung của hệ C và biến thiên nhiệt độ ∆T:

Nhiệt lượng kế bom và ∆U:

Nhiệt lượng kế bom là thiết bị thí nghiệm thực

hiện một phản ứng trong hệ kín, có thể tích

không đổi Do đó, nhiệt lượng được đo bằng

công cụ này tương ứng với sự thay đổi nội năng

của hệ (∆U hay QV)

Khi đó: Q nlk = C nlk. ∆T = – ΔU (3.2)

Cnlk là nhiệt dung của toàn bộ nhiệt lượng kế

(bao gồm cả nước và các phần cứng) Một nhiệt

lượng kế bom bao gồm nhiều phần cứng như que

khuấy, thành bình chứa cách nhiệt, bom bằng

thép không rỉ chứa chất phản ứng… (xem Hình

3.1) Trong phản ứng thông thường, nhiệt lượng

được tính theo công thức:

Qnlk = (Cnước +Cphần cứng) ∆T

Hình 3.1 Nhiệt lƣợng kế bom

Trong đó, nhiệt dung của nước: Cnước = Cs, nước mnước

Như vậy:

Qnlk = – ΔU = Cs, nước mnước ∆T+Cphần cứng ∆T (3.3) Một cách gần đúng có thể coi nhiệt lượng mà không khí xung quanh trao đổi là không đáng kể, khi thực hiện quá trình đo hiệu ứng nhiệt đủ nhanh, phản ứng trao đổi lượng nhiệt đủ lớn

Nhiệt lượng kế cốc và ∆H:

Nhiệt lượng kế cốc là một dụng cụ đo

nhiệt lượng ở áp suất không đổi (Hình 3.2)

Sự trao đổi nhiệt của phản ứng (QP) tương

ứng với sự thay đổi entanpy (∆H)

Ta có: Q nlk = C nlk ∆T = – ∆H (3.4)

Ở đây, Cnlk là nhiệt dung của toàn bộ

nhiệt lượng kế, bao gồm cả nước và cốc

Tuy nhiên, vì phần cứng của dụng cụ chỉ có

cốc xốp cách nhiệt nên có thể coi nhiệt dung

của cốc bằng 0 và chỉ quan tâm đến nhiệt

Khi đó:

Qnlk = – ∆H = Cs, nước mnước ∆T + Cphần cứng ∆T (3.5) Đôi khi, ranh giới giữa hệ phản ứng và môi trường xung quanh rất trừu tượng Với nhiệt lượng kế cốc, ta không nhìn thấy đường ranh giới này do chất phản ứng và sản phẩm hòa tan hoàn toàn trong nước Như vậy, trong trường hợp này hệ phản ứng được tính bao gồm cả chất phản ứng và dung môi nước

Cách theo dõi sự biến thiên nhiệt độ (∆T):

Khi một phản ứng hóa học xảy ra, thế năng chuyển hóa thành động năng (thu nhiệt hoặc tỏa nhiệt) Điều này gây ra sự thay đổi nhiệt độ trong hệ phản ứng Theo dõi sự thay đổi nhiệt độ của hệ phản ứng là cơ sở tính nhiệt lượng mà quá trình thu hay toả ra Lượng nhiệt trao đổi của hệ được định nghĩa là lượng nhiệt trao đổi với môi trường khi nhiệt độ sau phản ứng trở về nhiệt độ ban đầu Tuy nhiên, chúng ta không đo lượng nhiệt trao đổi với môi trường nên không cần chờ nhiệt độ trở về ban đầu mà chúng ta tính thông qua lượng nhiệt do nhiệt lượng kế hấp thụ

Qphản ứng =– Qnlk (3.6) Trong phản ứng tỏa nhiệt, động năng được tạo ra làm tăng nhiệt độ của nhiệt kế, như ở Hình 3.3 Nhiệt sau đó sẽ giảm từ nhiệt độ cao nhất (T2), tỏa ra môi trường xung quanh cho đến khi hỗn hợp trở lại nhiệt độ ban đầu (T1) Vì vậy, về mặt kĩ thuật ta có ∆T12 = T1 – T2 (chiều nhiệt độ giảm và trở lại giá trị ban đầu) Tuy nhiên, chúng ta lại đo ∆T21 = T2 – T1 (chiều nhiệt độ tăng, đó là sự thay đổi nhiệt độ trong hệ phản ứng ở giai đoạn đầu làm tăng nhiệt độ của nhiệt lượng kế) Vì vậy, mà ∆T12 = – ∆T21, như vậy giá trị Qnlk chúng ta tính toán thực chất là –Qphản ứng

Hình 3.3 Sự thay đổi nhiệt độ của dung dịch theo thời gian

Nhiệt dung: Nhiệt dung (C) trong công thức 3.2 và 3.4 là tổng nhiệt dung

của hệ, là lượng nhiệt cần để tăng nhiệt độ của toàn bộ hệ lên 1oC Tuy nhiên, rất khó để xác định nhiệt dung của toàn bộ hệ, các đại lượng thường được sử dụng là khối lượng chất (g) và nhiệt dung riêng (J/g.oC) Trong đó, nhiệt dung riêng (Cs)

là năng lượng cần thiết để tăng nhiệt độ của một gam chất lên 1o

Các thí nghiệm tiến hành trong bài này coi như nhiệt dung của nhiệt lượng

kế là không đáng kể và coi như bằng 0 Tuy nhiên, ở các thí nghiệm đòi hỏi độ chính xác cao cần tính cả nhiệt dung của nhiệt lượng kế và các thành phần chứa trong nó

Bảng 3.1 Nhiệt dung riêng của một số chất ở 298 K

Hiệu ứng nhiệt của quá trình hoà tan:

Quá trình hoà tan trong sự hình thành dung dịch bị chi phối bởi hai yếu tố: Một là yếu tố năng lượng, xác định quá trình hoà tan thu nhiệt hay toả nhiệt; hai

là khuynh hướng vốn có của các quá trình tự nhiên chuyển từ trạng thái tương đối trật tự, ổn định sang trạng thái hỗn hoạn hơn Trong chất lỏng và chất rắn, các phân tử liên kết với nhau bằng lực hút giữa các phân tử Lực tương tác này đóng vai trò quan trọng trong sự hình thành dung dịch Khi đưa một chất tan vào dung môi, các phân tử chất tan phân tán đều khắp dung môi và như vậy các phân

tử chất tan sẽ chiếm các vị trí của một số phân tử dung môi Sự thay thế này xảy

ra dễ hay khó phụ thuộc vào độ mạnh tương tác của ba dạng tương tác: tương tác dung môi – dung môi, tương tác dung môi – chất tan, tương tác chất tan – chất tan

Để đơn giản, chia quá trình hoà tan làm 3 giai đoạn, mỗi giai đoạn được chi

phối bởi các yếu tố nhiệt lượng và entropi

Bảng 3.3 Các giai đoạn của quá trình hòa tan chất tan trong dung môi ở

điều kiện đẳng áp, đẳng nhiệt

entanpi (∆H)

Biến thiên entropi (∆S)

1 Phân tách riêng rẽ các phân tử dung môi ∆H1a > 0 ∆S1a > 0 Phân tách riêng rẽ các phân tử chất tan ∆H1b > 0 ∆S1b > 0

2 Solvat hoá của dung môi với chất tan ∆H2 < 0 ∆S2 < 0

3 Khuếch tán nồng độ từ nơi nồng độ cao

đến nơi nồng độ thấp, cho đến cân bằng ∆H3 ≈ 0 ∆S3 > 0 Nhiệt hoà tan ∆Hht được tính theo phương trình:

∆Hht = ∆H1a + ∆H1b + ∆H2 + ∆H3

Tổng các biến thiên nhiệt này có giá trị âm thì quá trình hoà tan toả nhiệt, còn

có giá trị dương thì quá trình hoà tan thu nhiệt Hai yếu tố nhiệt và entropi trong điều kiện đẳng áp, đẳng nhiệt được thống nhất bằng biểu thức ∆G = ∆H  T.∆S Quá trình hoà tan xảy ra được khi tổng biến thiên năng lượng Gibbs là âm (∆G < 0)

Bảng 3.4 Entanpy hòa tan của một số chất điện ly ở 298K

Sử dụng Định luật Hess để tính hiệu ứng nhiệt của phản ứng:

Định luật Hess: Ở điều kiện đẳng áp hoặc đẳng tích, hiệu ứng nhiệt của phản ứng hóa học chỉ phụ thuộc vào bản chất, trạng thái của các chất phản ứng

và sản phẩm tạo thành mà không phụ thuộc vào cách tiến hành của quá trình, nghĩa là số lượng và đặc trưng của các giai đoạn trung gian

Ta có các hệ quả của Định luật Hess:

b) ∆Hphản ứng = ∑∆Hs, sản phẩm – ∑∆Hs, chất tham gia (3.10)

c) ∆Hphản ứng = ∑∆Hc, chất tham gia – ∑∆Hc, sản phẩm (3.11)

d) ∆Hphản ứng = ∑∆Hcác quá trình trung gian (3.12)

Kí hiệu ∆Hs,∆Hc là nhiệt sinh, nhiệt cháy của mỗi chất

Thực tế, có nhiều phản ứng mà ta không thể xác định trực tiếp hiệu ứng nhiệt Nhưng nhờ vào việc áp dụng định luật Hess và hệ quả của nó, chúng ta có thể xác định được hiệu ứng nhiệt phản ứng đó khi đã biết giá trị hiệu ứng nhiệt các phản ứng liên quan Trong bài này, định luật Hess sẽ được sử dụng để xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng axit (A) – bazơ (B) tạo thành muối (M) rắn

A(dd) + B (dd) → M(r) + H2O(l) (*) Lưu ý rằng, thay vì muối ở dạng rắn thì dung dịch muối mới là các sản phẩm tạo ra trong phản ứng trung hòa axit – bazơ Để hiệu ứng nhiệt của phản ứng này, ta áp dụng định luật Hess, thông qua thực hiện 2 phản ứng đơn giản hơn để xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng (*)

– Phản ứng 1: Axit tác dụng với bazơ tạo thành dung dịch muối và nước:

3.2 Xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng

 Thí nghiệm 1: Xác định nhiệt của phản ứng trung hòa giữa NaOH với HCl Phản ứng trung hòa giữa axit và bazơ là phản ứng tỏa nhiệt Lượng nhiệt tỏa ra của 1 mol axit tác dụng hết với 1 mol bazơ chính là entanpi của phản ứng trung hòa Bản chất phản ứng trung hòa là phản ứng giữa proton (H+) hay H3O+

và anion OH:

3 2 2

H O  OH  H O

Khi thực hiện phản ứng trung hòa trong nhiệt lượng kế, lượng nhiệt tỏa ra được nhiệt lượng kế hấp thụ và tăng nhiệt độ Entanpi của phản ứng trung hòa được tính như sau:

nlk Q H

n

(3.14) Trong đó: C là nhiệt dung riêng, n là số mol chất được thí nghiệm

Hóa chất và dụng cụ:

– Dung dịch HCl 1:1, dung dịch NaOH 5 M;

– Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, nhiệt kế, cân

Tiến hành thí nghiệm: Lấy một cốc thủy tinh dung tích 100 ml rửa sạch,

cân khối lượng của cốc trên cân phân tích (mtt) Bỏ cốc ra khỏi cân và rót vào đó

50 ml nước cất Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 1:1 ( 6 M) cho vào cốc nước trên, dùng nhiệt kế đo nhiệt độ, vừa đo vừa khuấy nhẹ Theo dõi

sự thay đổi nhiệt độ, cứ khoảng 15s lại ghi một giá trị, cho đến khi nào nhiệt độ được duy trì trong khoảng 2 – 3 phút, nhiệt độ tại đó là t1 Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch NaOH 5 M cho vào cốc axit Tiếp tục theo dõi sự thay đổi nhiệt độ (cứ khoảng 10s đo nhiệt độ 1 lần) đến khi nhiệt độ có chiều hướng giảm xuống thì ngừng thí nghiệm Giá trị nhiệt độ cực đại đo được là t2 Lặp lại thí nghiệm thêm 2 lần nữa

Tính toán và đánh giá kết quả: Ghi kết quả thí nghiệm vào bảng mẫu sau:

1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: mtt (g)

2 Khối lượng dung dịch sau thí nghiệm (g)

3 t1 (oC)

4 t2 (oC)

5 ∆H (kJ/mol), phản ứng trung hòa

 Thí nghiệm 2: Xác định nhiệt của phản ứng trung hòa giữa NH 3 với HCl, HNOHóa chất và dụng cụ: 3

– Dung dịch HCl 1 M, dung dịch HNO3 1 M, dung dịch NH3 1 M;

– Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, nhiệt kế, cân

Cách tiến hành:

– Lấy hai cốc thủy tinh dung tích 250 ml rửa sạch, lau khô, cân khối lượng

của cốc trên cân phân tích (mtt);

– Dùng ống đong, đong chính xác 50 ml dung dịch HCl 1 M cho vào cốc 1,

50 ml dung dịch HNO3 1 M cho vào cốc 2 Dùng nhiệt kế theo dõi nhiệt độ ở hai cốc, cứ khoảng 15s lại ghi một giá trị, cho đến khi nào nhiệt độ được duy trì trong khoảng 2 – 3 phút, nhiệt độ tại đó là t1;

– Dùng ống đong lấy chính xác 50 ml dd NH3 1 M cho vào mỗi cốc axit Tiếp tục theo dõi sự thay đổi nhiệt độ (cứ khoảng 10s đo nhiệt độ 1 lần) đến khi nhiệt độ đạt giá trị cực đại và có chiều hướng giảm xuống thì ngừng thí nghiệm Giá trị nhiệt độ cực đại đo được là t2;

– Lặp lại thí nghiệm thêm 2 lần nữa Ghi các giá trị nhiệt độ đo được vào bảng số liệu sau Tính hiệu ứng nhiệt của phản ứng

1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: mtt (g)

2 Khối lượng dung dịch sau thí nghiệm (g)

1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: mtt (g)

2 Khối lượng dung dịch sau thí nghiệm (g)

3 t1 (oC)

4 t2 (oC)

5 ∆H (kJ/mol), phản ứng trung hòa

 Thí nghiệm 3: Xác định hiệu ứng nhiệt của quá trình hòa tan muối