KỸ THUẬT SỬ DỤNG DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
An toàn trong phòng thí nghiệm
Người học tập và làm việc cần nắm vững và áp dụng các kỹ thuật an toàn khi sử dụng hóa chất trong phòng thí nghiệm và trong cuộc sống Họ cũng cần hiểu rõ các quy tắc an toàn lao động trong phòng thí nghiệm, sử dụng đúng cách các dụng cụ, và thực hiện các kỹ thuật cơ bản trong thí nghiệm và thực hành.
Đảm bảo an toàn trong phòng thí nghiệm hóa học là nhiệm vụ quan trọng Để ngăn ngừa những sự cố không mong muốn, nhân viên trong phòng thí nghiệm cần tuân thủ các quy tắc an toàn nghiêm ngặt.
Trong phòng thí nghiệm, tuyệt đối không được ăn, uống hoặc hút thuốc lá Không nên nếm bất kỳ hóa chất nào và tránh ngửi trực tiếp hơi hoặc khí Nếu xảy ra tai nạn, hãy thông báo ngay cho cán bộ hướng dẫn.
Khi làm việc với hóa chất, cần đặc biệt cẩn thận và chỉ sử dụng khi đã được hướng dẫn cụ thể Không tự ý thực hiện thí nghiệm mà không có sự giám sát Sau khi hoàn thành thí nghiệm, hãy thu gom hóa chất thừa đúng quy định Luôn mặc áo bảo hộ và đeo kính bảo hộ trong phòng thí nghiệm Đối với các hóa chất nguy hiểm, có mùi hoặc gây kích ứng, cần thực hiện phản ứng trong tủ hút độc Ngoài ra, hãy rửa sạch dụng cụ thí nghiệm ngay sau khi sử dụng và không để hóa chất dễ cháy, nổ ở nơi có nhiệt độ cao hoặc gần ngọn lửa.
Biết cách xác định vị trí và sử dụng thiết bị an toàn, đặc biệt là thiết bị chữa cháy, là rất quan trọng trong tình huống nguy hiểm Đám cháy được phân loại thành A, B, C, D, E, với mỗi loại đám cháy có nguồn gốc khác nhau Đám cháy A từ vật rắn như gỗ và giấy; B từ chất lỏng như xăng; C từ khí như metan; D từ kim loại; và E từ thiết bị điện Đối với đám cháy nhỏ, có thể sử dụng bình cứu hỏa dạng bột (NaHCO3) hoặc bình khí CO2, tùy theo ký hiệu trên bình Bình CO2 không nên sử dụng trong không gian hẹp hoặc cho đám cháy than, còn bình bột có thể dùng cho nhiều loại đám cháy khác nhau Để sử dụng bình chữa cháy, kéo chốt ra, hướng vòi phun về chân ngọn lửa và ấn cò bóp Bình khí CO2 không chỉ dập tắt lửa mà còn làm nguội chất dễ cháy.
CO2 lỏng trong bình khi thoát ra ngoài qua hệ thống ống dẫn và loa phun sẽ chuyển thành dạng tuyết với nhiệt độ lạnh tới – 78,9 o C, có thể gây bỏng lạnh cho người sử dụng Khi phun vào đám cháy, CO2 giúp làm loãng nồng độ hỗn hợp khí cháy và làm lạnh vùng cháy, từ đó dập tắt đám cháy Sau khi sử dụng, cần trả lại bình chữa cháy về kho để nạp lại Đối với bình bột, khi mở van, bột khô được phun ra nhờ lực đẩy của khí nén qua hệ thống ống dẫn Bột có tác dụng kìm hãm phản ứng cháy và cách ly chất cháy với oxy, đồng thời ngăn cản hơi khí cháy tiến vào vùng cháy, giúp dập tắt đám cháy Nếu bình cứu hỏa không thể dập tắt đám cháy, cần sơ tán người ra khỏi phòng thí nghiệm ngay lập tức và gọi cho đội cứu hỏa.
Kỹ thuật an toàn khi sử dụng hóa chất
Việc sử dụng hóa chất trong phòng thí nghiệm tiềm ẩn nhiều nguy cơ mất an toàn Để tránh những hậu quả nghiêm trọng cho con người, tài sản và môi trường, việc nắm vững và tuân thủ nghiêm ngặt các nguyên tắc an toàn và chỉ dẫn là vô cùng cần thiết.
Trên các hộp và lọ đựng hóa chất, các biểu tượng cảnh báo nguy hiểm đóng vai trò quan trọng trong việc nhận diện các hóa chất và vật thể có thể gây hại như điện, chất độc và chất phóng xạ Việc sử dụng các ký hiệu này cần tuân thủ quy định toàn cầu, với màu sắc, nền và đường viền khác nhau để phân loại mức độ nguy hiểm Các biểu tượng cảnh báo được thiết kế để dễ nhận biết và có thể hiểu được trên toàn thế giới, bất kể ngôn ngữ.
Bảng 1.1 Các chỉ báo trên bình chứa hóa chất thương mại
Chỉ báo Biểu tƣợng Độ nguy hiểm Ví dụ Độc (T),
Hóa chất độc hại có thể gây ra những ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe, thậm chí đe dọa tính mạng chỉ với một lượng nhỏ và thời gian phơi nhiễm ngắn Để đảm bảo an toàn, cần tránh để chất tiếp xúc với da và mắt, đồng thời không nên nếm hoặc hít phải hơi của chúng Những chất này có thể xâm nhập vào cơ thể qua đường hô hấp, tiêu hóa hoặc qua da, và ngay cả với một lượng nhỏ, chúng có thể gây ra tử vong hoặc các tác động cấp tính và mãn tính.
(T+): Xianhidric, cacbon monooxit, P trắng, nicotine (T): Axit sunfuric đặc, TNT, metanol, amoniac, metanal, hidrosunfua, benzen, cacbondisunfua, nitroglyxerin
Với lượng ít đã gây ra cảm giác khó chịu hoặc kích thích khi tiếp xúc qua da hoặc đường thở; gây kích thích mắt
Xn: Butan, axetandehit, kali đicromat
Ni: Axeton, etanol, nhựa thông, nước Javel
Hóa chất dễ cháy khi tiếp xúc với lửa, nhiệt độ cao hoặc nguồn đánh lửa Để đảm bảo an toàn, cần tránh xa các nguồn gây cháy, duy trì khoảng cách an toàn và sử dụng quần áo bảo hộ.
(F+): Hidro, axetylen, propan, butan, dietyl ete, cacbondisulfua, axetandehit (F): Etanol, hexamin, axeton, xăng, metanol
Khí nén có thể rất lạnh khi bay hơi, và thùng chứa khí nén có nguy cơ nổ nếu bị làm nóng Do đó, cần tránh làm nóng và không để khí nén tiếp xúc với da hoặc mắt để đảm bảo an toàn.
Bình gas, bình chứa axetylen, bình nitơ lỏng, các loại bình xịt khí Ảnh hưởng lâu dài đến sức khỏe
(Nguy cơ ảnh hưởng sức khỏe)
Sản phẩm này có thể gây ra những tác động nghiêm trọng đến sức khỏe, bao gồm các ảnh hưởng không thể phục hồi ngay cả với chỉ một lần tiếp xúc ngắn Do đó, cần tuyệt đối tránh hít thở, ăn uống hoặc tiếp xúc với da và mắt.
Cacbontetraclorua, ete, benzen Ảnh hưởng đến sức khỏe hoặc tầng ozon
Sản phẩm có thể gây ảnh hưởng đến sức khỏe hoặc tầng ozon
Sản phẩm này có thể gây kích ứng, phát ban hoặc ảnh hưởng xấu đến sức khỏe trong thời gian ngắn, với mức độ độc tính thấp Cần tránh hít thở, ăn hoặc tiếp xúc với da và mắt Ngoài ra, sản phẩm có khả năng gây thiệt hại cho tầng ozon và không nên thải ra môi trường.
Ete dầu hỏa, etyl axetat, pentan, freon
Chất độc hại cho môi trường có thể gây ra ảnh hưởng ngắn hạn hoặc lâu dài đến động vật hoang dã, thực vật và sinh vật dưới nước Việc thải chất này vào môi trường cần phải được ngăn chặn.
Cacbontetraclorua, lindane, chì, thủy ngân, axit sunfuric
Chất phá hủy, ăn mòn
Chất ăn mòn có thể gây bỏng da hoặc tổn thương mắt vĩnh viễn
Tránh tiếp xúc với da và mắt, không hít phải hơi hoặc sol, và luôn mặc quần áo bảo hộ Sản phẩm có thể phản ứng mạnh với kim loại, vì vậy cần tránh xa các kim loại Ngoài ra, sản phẩm có khả năng phá hủy các mô sống.
Các dung dịch clohidric từ 25%; axit photphoric từ 25%; nước Javel đặc; amoniac từ 10%
Sản phẩm ở dạng lỏng và rắn có nguy cơ nổ khi tiếp xúc với va chạm, ma sát, ngọn lửa hoặc nhiệt độ cao Để đảm bảo an toàn, cần tránh xa các nguồn gây cháy và luôn giữ khoảng cách an toàn, đồng thời sử dụng quần áo bảo hộ khi xử lý.
Butan, propan trộn với không khí theo tỉ lệ nổ, TNT, axeton peroxit, nitroglycerin, axit picric
Chất oxi hóa dễ cháy có khả năng bắt lửa ngay cả khi không có oxy, và có thể gây ra hỏa hoạn khi tiếp xúc với các vật liệu dễ cháy như giấy, carton và gỗ Để đảm bảo an toàn, cần tránh xa các nguồn gây cháy, giữ khoảng cách an toàn và sử dụng quần áo bảo hộ.
Axit nitric từ 70%, kali clorat, peroxit, kali pemanganat, oxi, kali nitrat
Bảng 1.2 Biện pháp an toàn khi làm việc với hóa chất
Phân loại Hóa chất Biện pháp an toàn
Các khí và hơi dễ cháy nổ
Axetylen , metan, hidro, hơi ete cacbondisunfua
– Đảm bảo độ kín của các thiết bị lưu trữ
Để đảm bảo an toàn tại nơi làm việc, cần tăng cường các biện pháp thông gió, đặt xa nguồn lửa hoặc nghiêm cấm lửa, và thực hiện các biện pháp ngăn ngừa tia lửa do ma sát hoặc tĩnh điện Sử dụng thiết bị điện an toàn chống cháy nổ là điều cần thiết, bên cạnh việc sử dụng mặt nạ phòng độc khi làm việc để bảo vệ sức khỏe.
Các chất rắn dễ cháy
– Các dụng cụ, khu vực làm việc phải khô
– Không thao tác bằng tay trần mà phải sử dụng kìm gắp và găng tay khô
– Không dập lửa bằng nước (trừ dập đám cháy do photpho) mà phải dập bằng cát hoặc các chất chữa cháy đặc biệt
Muối clorat, amoni nitrat, hidropeoxit, muối peclorat, axit pecloric
Các chất oxi hóa mạnh có nguy cơ cao về cháy nổ, do đó cần tránh tiếp xúc với các chất khử Ngoài ra, cần hạn chế va chạm mạnh và tiếp xúc với nguồn nhiệt để đảm bảo an toàn.
Các hơi khí vô cơ độc
– Đeo mặt nạ phòng độc có bộ lọc tương ứng với từng loại khí, hơi độc
Nơi làm việc cần đảm bảo thông thoáng khí, và khi có người hít phải hơi độc, cần nhanh chóng đưa nạn nhân ra khu vực có không khí trong sạch Đối với các chất độc như Cl2, SO2, và PH3, nên cho nạn nhân hít hơi mù từ dung dịch NaHCO3 0,3%, đồng thời rửa mặt mũi và súc miệng bằng dung dịch Na2CO3 loãng Trong trường hợp tiếp xúc với NO2, CO2 và CO, cần có biện pháp xử lý kịp thời để bảo vệ sức khỏe.
– Trung hòa axit dư bằng dung dịch xà phòng, dung dịch Na 2 CO 3 hoặc dung dịch NaHCO 3 Trung hòa kiềm dư bằng giấm loãng hoặc dung dịch axit xitric
– Khi thao tác phải sử dụng trang bị bảo hộ lao động
Các dung môi hữu cơ
– Dụng cụ vận chuyển, bảo quản và sử dụng metanol phải bằng kim loại để tránh vỡ
– Không bảo quản etanol và metanol cạnh nhau tránh gây nhầm lẫn
– Khi làm việc phải mặc đồ bảo hộ lao động Làm việc xong phải tắm rửa sạch sẽ và thay quần áo
– Đeo mặt nạ phòng độc khi làm việc ở nơi có nồng độ metanol trong không khí trên 2%
Phân loại Hóa chất Biện pháp an toàn
Benzen, toluen, xylen, etylbenzen, xyclohexan, dung môi chứa clo
– Các nơi làm việc phải được hút khí và thông gió tốt
– Khi cần phải đeo mặt nạ khí và sử dụng trang phục bảo hộ
– Khi ngộ độc: Cho nạn nhân uống thuốc gây nôn, sau đó cho uống MgSO 4 7H 2 O, thở oxi và làm hô hấp nhân tạo nếu cần thiết
Các chất gây kích thích và hại da
CH 3 COOH, Ca(CN) 2 , CaH 2 ,
CaO, HCHO, HClO, iot, pyridin, kali bicromat
Nơi làm việc cần đảm bảo thông gió tốt và sạch sẽ, đồng thời người lao động phải mặc trang phục bảo hộ Khi cần thiết, nên sử dụng mặt nạ phòng độc và kính bảo vệ mắt để đảm bảo an toàn cho sức khỏe.
– Xoa kem bảo vệ lên các phần da để hở
– Sau khi làm việc cần tắm rửa sạch sẽ, thay quần áo và đặc biệt chú ý rửa sạch những chỗ da hở
Các chất vô cơ có độc tính cao
Sử dụng các dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm
Dụng cụ thủy tinh là lựa chọn phổ biến trong phòng thí nghiệm nhờ vào độ bền với hầu hết các hoá chất Với khả năng khắc vạch chia, thủy tinh có thể được sản xuất dưới dạng trong suốt hoặc pha màu, cùng với giá thành hợp lý, làm cho nó trở thành vật liệu lý tưởng để chế tạo dụng cụ chứa dung dịch hóa chất và dụng cụ đo thể tích.
Hình 1.2 Một số dụng cụ thí nghiệm phổ biến
1.3.1 Ống nghiệm Ống nghiệm có nhiều loại với các kích thước khác nhau Ống nghiệm chủ yếu được dùng làm các thí nghiệm với lượng hóa chất nhỏ Chất phản ứng đựng trong ống nghiệm phải là lượng ít, vào khoảng một phần bốn dung tích ống nghiệm Để giữ ống nghiệm trong khi làm việc, để chúng trên các giá đựng hoặc được cầm bằng kẹp gỗ
Khi lấy hóa chất vào ống nghiệm, đối với hóa chất rắn, hãy gấp băng giấy thành máng và cho hóa chất vào đầu máng, sau đó từ từ đưa xuống đáy ống nghiệm và gõ nhẹ để hóa chất rơi xuống Đối với hóa chất lỏng, sử dụng ống nhỏ giọt và tránh để đầu ống hút chạm vào thành dụng cụ Đặc biệt, khi làm việc với hóa chất độc hại, không nên dùng tay cầm ống nghiệm mà phải sử dụng kẹp gỗ, kẹp tại vị trí cách miệng ống khoảng một phần ba chiều dài ống.
Trộn dung dịch trong ống nghiệm: Bằng cách lắc ống nghiệm theo 2 cách
Để thực hiện thao tác với ống nghiệm, bạn hãy cầm ống nghiệm bằng ngón cái và ngón trỏ của một tay, giữ gần miệng ống nghiệm và dùng các ngón còn lại để đỡ ống nghiệm Sau đó, dùng ngón trỏ của tay còn lại búng nhẹ vào phía dưới ống nghiệm.
Để thực hiện thí nghiệm an toàn và hiệu quả, bạn cần lắc ống nghiệm nhẹ nhàng bằng một tay hoặc vỗ vào lòng bàn tay còn lại Nếu chất lỏng trong ống nghiệm vượt quá nửa thể tích, hãy khuấy bằng đũa thủy tinh một cách nhẹ nhàng để tránh làm hỏng đáy ống nghiệm Tránh sử dụng ngón tay để bịt ống nghiệm khi lắc, vì điều này có thể làm nhiễm bẩn mẫu thử Khi đun nóng ống nghiệm, hãy sử dụng kẹp gỗ để giữ ống nghiệm ở vị trí hai phần ba chiều dài từ đáy, nghiêng nhẹ và hướng miệng ống ra xa người Bắt đầu bằng cách hơ nhẹ toàn bộ ống nghiệm và lắc trong khi đun, tránh để ngọn lửa tiếp xúc trực tiếp với đáy ống nghiệm để ngăn dung dịch trào ra ngoài Khi bọt khí xuất hiện, hãy di chuyển ống nghiệm sang bên để tiếp tục đun bằng không khí nóng.
Để rửa ống nghiệm, sử dụng chổi lông và xoay nhẹ nhàng để tránh làm thủng đáy hoặc vỡ ống nghiệm Đối với chất bẩn vô cơ đơn giản, có thể rửa bằng nước lạnh hoặc nước nóng Nếu chất bẩn là hợp chất hữu cơ không tan trong nước, nên sử dụng dung môi hữu cơ như xà phòng, ete, axeton, xăng hoặc rượu etylic Để làm khô ống nghiệm nhanh chóng, có thể tráng bằng axeton hoặc etanol.
1.3.2 Bình nón (bình tam giác, bình elen)
Bình nón có thiết kế thành mỏng, đáy bằng và miệng hẹp, cho phép đun nóng và dễ dàng lắc quay tròn, rất thuận tiện cho việc trộn hóa chất nhanh chóng, thường được sử dụng trong quá trình chuẩn độ Khi lắc bình, người thí nghiệm nên giữ phần cổ bình bằng ba ngón tay (ngón cái, ngón trỏ, ngón giữa) và thực hiện chuyển động nhẹ nhàng bằng cổ tay Ngoài ra, với miệng bình hẹp, bình nón cũng thường được sử dụng để chứa hóa chất sau khi đã được lọc qua giấy lọc hoặc phễu lọc.
Bình nón có các loại như bình cổ trơn, cổ nhám (bao gồm bình có nút đậy và nút nhám) và bình có nhánh, thường được sử dụng để kết nối với thiết bị hút chân không khi cần thực hiện quá trình lọc.
Bình cầu có nhiều kích cỡ và kiểu dáng đa dạng, bao gồm bình cầu đáy bằng, đáy tròn, cổ ngắn, cổ dài, cổ rộng, cổ hẹp, cổ nhám hoặc không nhám Các loại bình cầu này có thể chịu nhiệt hoặc không, và cũng có thể có nhánh hoặc không, tùy thuộc vào mục đích sử dụng trong thí nghiệm.
Bình cầu đáy bằng được sử dụng để đựng và pha hóa chất, trong khi bình cầu đáy tròn thích hợp cho chưng cất, đun sôi và thực hiện các thí nghiệm cần nhiệt độ cao Khi tiến hành đun, cần sử dụng kẹp mắc trên giá để giữ cổ bình cầu, đồng thời đáy bình phải được lót bằng lưới amiăng để đảm bảo an toàn Bình cầu đáy tròn cũng cần có giá đỡ để ổn định trong quá trình thí nghiệm.
Phễu thủy tinh có kích thước từ 6 đến 10 cm, với hình dạng cuống dài và gốc vót nhọn, giúp tăng tốc độ chảy của chất lỏng Khi sử dụng, phễu thường được đặt trên giá đỡ bằng sắt, và người dùng cần chọn vòng phễu phù hợp với kích thước Ngoài ra, phễu cũng có thể được đặt trực tiếp lên các dụng cụ như chai, lọ, bình cầu hoặc bình nón Khi rót chất lỏng, cần chú ý rằng mức chất lỏng trong phễu luôn thấp hơn miệng phễu khoảng 1,5 cm Phễu còn có thể được sử dụng kết hợp với giấy lọc hoặc bông để lọc chất rắn ra khỏi chất lỏng.
Phễu lọc xốp thủy tinh: Loại phễu có sẵn lớp lọc ở đáy, không dùng giấy lọc
Kích thước lỗ lọc của phễu từ 4 – 60 μm và dung tích lọc đa dạng từ 2 – 3.000 ml, phù hợp cho việc lọc dung dịch oxi hóa như KMnO4, K2CrO7, H2O2, H2SO4 đặc, HNO3, và các dung dịch hòa tan giấy lọc như kiềm mạnh và nước Svayde Phễu này hoạt động hiệu quả khi kết hợp với thiết bị hút chân không.
Phễu lọc sứ là một dụng cụ cần thiết trong quá trình lọc, yêu cầu thêm giấy lọc được cắt tròn và vừa khít với đáy phễu Kích thước lỗ lọc dao động từ 1 đến 2 mm, với dung tích lọc đa dạng từ 10 đến 10.000 ml Phễu này rất phù hợp cho việc lọc khối lượng lớn, đặc biệt khi kết hợp với thiết bị hút chân không.
Phễu chiết là dụng cụ quan trọng trong phương pháp chiết, giúp tách các thành phần cần thiết cho phân tích và thí nghiệm khỏi các hợp chất lỏng Với phễu chiết, người dùng có thể nhanh chóng thu được chất cần phân tích và loại bỏ các thành phần không mong muốn bằng cách sử dụng hai dung môi không trộn lẫn, thường là nước và pha hữu cơ Phễu chiết được trang bị khóa thủy tinh hoặc khóa nhựa để dễ dàng tháo từng pha dung dịch ra khỏi phễu.
Cốc thủy tinh có dung tích đa dạng từ 50 ml đến 2 lít, thường được thiết kế với mỏ để dễ dàng rót chất lỏng Chúng thường được làm từ thủy tinh chịu nhiệt, thích hợp cho việc thực hiện các phản ứng và đun nóng Mặc dù cốc thủy tinh có chia độ, nhưng trong các phép phân tích định lượng yêu cầu độ chính xác cao, chúng không được sử dụng để đo lường chất lỏng do sai số lớn và vạch chia độ không chính xác.
Kỹ thuật sử dụng dụng cụ bằng sứ, gỗ v2 kim loại
Dụng cụ bằng sứ được sử dụng phổ biến trong phòng thí nghiệm nhờ vào độ bền cao, khả năng chống ăn mòn hóa chất, và khả năng chịu nhiệt tốt, có thể đạt đến 1200°C Tuy nhiên, chúng có nhược điểm là nặng và không trong suốt Ngoài ra, dụng cụ bằng sắt như giá sắt, con bọ, kẹp sắt, vòng kiềng, và lưới amiăng cũng được sử dụng Dụng cụ bằng gỗ, như giá để ống nghiệm và kẹp ống nghiệm, cũng đóng vai trò quan trọng trong các thí nghiệm.
Chày sứ Bát sứ Chén sứ Kẹp sắt, gỗ
Hình 1.3 Một số dụng cụ bằng sứ, sắt và gỗ
Chày và cối sứ là dụng cụ quan trọng để nghiền hóa chất rắn Khi sử dụng, cần đảm bảo lượng chất rắn trong cối không vượt quá ⅓ thể tích Bắt đầu bằng cách giã nhỏ các cục lớn đến kích thước hạt đậu, sau đó dùng chày xoáy mạnh để nghiền nhỏ hơn Thỉnh thoảng, dừng lại để đảo và dồn chất vào giữa cối Khi đạt kích thước mong muốn, dùng thìa để cạo sạch chất dính trên chày và thành cối, rồi đổ ra theo mỏ cối Cuối cùng, nhớ rửa sạch chày và cối ngay sau khi sử dụng.
Bát sứ được sử dụng để cô đặc dung dịch, trộn các hóa chất rắn và đun chảy các chất Việc đun bát sứ có thể thực hiện trực tiếp trên ngọn lửa, tuy nhiên, sử dụng lưới amiăng để đun vẫn là phương pháp hiệu quả hơn.
Chén sứ được sử dụng để nung và đốt cháy các chất hữu cơ nhằm xác định lượng tro còn lại Trong quá trình nung, cần đậy nắp và khi lấy nắp ra, nên sử dụng kìm để gắp Sau khi nung xong, chén sứ cần được làm nguội trong bình hút ẩm Chén sứ nung có khả năng chịu nhiệt lên đến 1.200 °C trong lò nung Lưu ý không sử dụng chén sứ để nung các chất kiềm như NaOH, Na2CO3 hay axit HF nóng chảy, vì chúng có thể gây phân hủy sứ.
Giá sắt là thiết bị quan trọng trong phòng thí nghiệm hóa học, thường đi kèm với các phụ kiện như vòng, cặp và con bọ Để bảo vệ dụng cụ thủy tinh khỏi nứt vỡ, cần sử dụng cao su hoặc giấy lót giữa cặp sắt và ống nghiệm Khi sử dụng cặp ống nghiệm, hãy giữ chắc nhánh dài và đặt ngón tay cái gần sát vào nhánh ngắn để đảm bảo an toàn.
Kỹ thuật rửa và làm khô dụng cụ thủy tinh
Để rửa dụng cụ hiệu quả, cần hiểu rõ tính chất của các chất gây bẩn Dựa trên đó, bạn có thể lựa chọn phương pháp rửa và dung môi phù hợp Có hai phương pháp rửa chính: phương pháp cơ học và phương pháp hóa học.
Phương pháp cơ học để rửa dụng cụ bao gồm việc sử dụng chổi lông Đối với các chất bẩn không phải là chất béo hoặc chất không tan trong nước, có thể sử dụng nước để làm sạch Trong trường hợp chất bẩn không tan trong nước, cần sử dụng các dung môi hữu cơ như ete, axeton, xăng hoặc rượu etylic để rửa sạch hiệu quả.
Khi rửa ống nghiệm bằng chổi lông, cần lưu ý cầm chổi và ống nghiệm một cách hợp lý, cho nước vào ống và xoay chổi nhẹ nhàng để lông chổi tiếp xúc với đáy và thành ống Đồng thời, kéo chổi lên xuống và xoay để làm sạch thành ống Tránh thọc mạnh chổi vào đáy ống để không làm vỡ ống nghiệm, và chọn chổi có kích thước phù hợp với từng loại ống nghiệm.
Phương pháp hóa học là một kỹ thuật hiệu quả để rửa dụng cụ thủy tinh, thường sử dụng hỗn hợp sunfocromic, axit sunfuric với kali pemanganat và kiềm đặc cho những chất bám dính chặt Để thực hiện, chỉ cần ngâm dụng cụ trong dung dịch hóa chất trong một khoảng thời gian nhất định, sau đó rửa sạch bằng nước Lưu ý rằng các dung dịch rửa phải được đổ vào nơi quy định để đảm bảo an toàn và đúng quy trình.
1.5.2 Làm khô các dụng cụ
Các dụng cụ có thể được làm khô bằng phương pháp khô nguội hoặc sấy khô nóng Đối với khô nguội, sau khi rửa sạch, dụng cụ cần được úp lên giá đựng và có thể để trong bình hút ẩm để tránh bụi bẩn Phương pháp sấy khô có thể sử dụng đèn cồn, bếp điện, đèn khí hoặc tủ sấy ở nhiệt độ 80 – 100 độ C Đặc biệt, các dụng cụ có chia độ không nên được sấy khô nóng; nếu cần làm khô, nên tráng dụng cụ bằng rượu và sau đó là ete.
PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG
Giới thiệu chung về phương pháp
Phương pháp phân tích trọng lượng là một kỹ thuật phân tích định lượng chính xác, dựa trên việc cân khối lượng mẫu ban đầu và sản phẩm để xác định hàm lượng chất cần phân tích Sản phẩm được tách ra thông qua phản ứng hóa học hoặc chưng cất, với độ chính xác cao nhất trong các phương pháp phân tích hóa học, sai số nhỏ hơn 0,1% khi hàm lượng chất trong mẫu lớn hơn 1% Mặc dù có phạm vi ứng dụng rộng rãi trong việc xác định nhiều chất và nguyên tố, phương pháp này yêu cầu thời gian phân tích đáng kể Quy trình phân tích theo phương pháp trọng lượng kết tủa thường trải qua nhiều giai đoạn dựa trên phản ứng kết tủa.
– Chế hóa mẫu phân tích, đưa mẫu vào dạng dung dịch;
– Thực hiện phản ứng tạo ra kết tủa;
– Tách kết tủa ra khỏi dung dịch (gạn, lọc, ly tâm…);
– Sấy, nung, cân kết tủa thu được
Trong phân tích trọng lượng, kết tủa được lọc bằng giấy lọc không tro, loại giấy đặc biệt có kích thước mao quản nhất định cho phép chất lỏng đi qua mà không để lại tro sau khi nung Khối lượng tro còn lại từ 3.10 –5 – 8.10 –5 g không ảnh hưởng đến độ chính xác của phân tích, với độ chính xác của cân phân tích đạt 0,0001 g Giấy lọc không tro được sản xuất từ sợi xenlulozơ, được xử lý bằng HCl và HF để loại bỏ kim loại và silic, sau đó trung hòa bằng amoniac Các loại giấy lọc không tro thường được phân biệt bằng màu sắc trong hộp đựng.
– Băng xanh: Giấy lọc băng xanh là loại giấy lọc mịn, độ xốp nhỏ nhất, dùng để lọc những kết tủa rất nhỏ, đường kính lỗ giấy lọc khoảng 0,001 –
0,0025 mm, lọc các kết tủa tinh thể nhỏ như BaSO4, PbSO4
– Băng trắng: Đường kính lỗ giấy lọc khoảng 0,003 mm
Băng vàng là loại giấy lọc có đường kính lỗ khoảng 0,01 mm, với độ xốp trung bình Giấy lọc băng trắng và băng vàng thường được sử dụng để lọc các kết tủa hiđroxit kim loại.
– Giấy lọc băng đỏ là loại giấy lọc có độ xốp lớn nhất, dùng để lọc các kết tủa tinh thể lớn
Thao tác gấp giấy lọc và kỹ thuật lọc trong phương pháp trọng lượng được mô tả qua các Hình 2.1 và Hình 2.2
Hình 2.1 Thao tác gấp giấy lọc dạng rãnh
Cách lọc được tiến hành như sau:
– Trước tiên đặt giấy lọc vào phễu, mép giấy lọc cách miệng phễu khoảng
Để lọc hiệu quả, bạn nên sử dụng giấy lọc có kích thước từ 5 đến 10 mm Trước khi lọc, hãy tẩm ướt giấy lọc bằng dung môi sạch và ấn nhẹ để giấy ép sát vào thành phễu, giúp đẩy hết bọt khí ra ngoài Điều này sẽ đảm bảo rằng cuống phễu luôn đầy nước lọc, tạo ra cột chất lỏng hoạt động như một bơm hút, giúp chất lỏng chảy nhanh hơn trong phễu.
Đặt phễu lên giá lọc với vòng tròn vừa khít, đảm bảo cuống phễu chạm vào thành cốc để duy trì dòng chảy liên tục Khi rót chất lỏng, sử dụng đũa thủy tinh gần mỏ cốc để tránh rơi vãi, đồng thời chỉ đổ chất lỏng cách mép phễu từ 8 đến 10 mm Nên lọc phần chất lỏng trong trước, sau đó khuấy kết tủa và đổ vào phễu lọc, lưu ý không rót trực tiếp mà dùng đũa thủy tinh dẫn chất lỏng vào thành phễu.
Khi tiến hành lọc, việc chọn giấy lọc phù hợp với kích thước của phễu là rất quan trọng Có hai phương pháp gấp giấy lọc: gấp hình chóp phẳng để thu được kết tủa, hoặc gấp thành hình chóp nhiều nếp để lọc nhanh và thu nước lọc.
Hình 2.2 Cách lọc dung dịch qua giấy lọc
Để rửa kết tủa, chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc trên phễu và rót nước rửa vừa đủ ngập kết tủa Khi nước rửa đã chảy hết, tiếp tục rót thêm nước mới Để kiểm tra quá trình rửa, lấy vài giọt nước rửa từ cuống phễu vào ống nghiệm và kiểm tra xem còn tạp chất hay không Nếu không còn tạp chất, quá trình rửa coi như hoàn thành Đối với kết tủa nặng, có thể sử dụng phương pháp rửa gạn: cho dung dịch và kết tủa vào cốc, khuấy đều, sau đó để lắng hoặc quay ly tâm, gạn nước rửa ra ngoài và rửa lại Cuối cùng, cho kết tủa lên phễu lọc và rửa lại trên giấy lọc, nên sử dụng lượng nước rửa ít và rửa nhiều lần để tránh hòa tan kết tủa.
Cân và cách sử dụng cân
Cân là thiết bị thiết yếu trong phòng thí nghiệm, được sử dụng để xác định khối lượng hoá chất cho các phép phân tích hoá học và hoá lý Mặc dù có nhiều phương pháp phân tích hiện đại với độ nhạy cao, nhưng cân vẫn cần thiết để tạo ra dung dịch chất chuẩn Hiện nay, cân điện tử, sử dụng công nghệ số và màn hình tinh thể lỏng, đã trở thành lựa chọn phổ biến, giúp giảm bớt thao tác cho người phân tích Nguyên lý hoạt động của cân điện tử dựa trên lực hấp dẫn, với khối lượng vật cân tác động lên đĩa cân và được phát hiện bởi detector, từ đó gửi tín hiệu đến bộ chỉnh dòng để tạo ra lực phản hồi tương ứng, hiển thị khối lượng trên màn hình.
Có hai loại cân chính đó là cân kỹ thuật và cân phân tích:
Cân kỹ thuật điện tử là thiết bị lý tưởng cho việc cân các vật có khối lượng lớn từ 120 g đến 20 kg, với độ sai số từ 0,1 đến 0,01 gam, tương đương với 1 đến 2 số lẻ Thiết bị này không yêu cầu độ chính xác quá cao, phù hợp cho nhiều ứng dụng khác nhau.
Cân phân tích điện tử được thiết kế để cân các vật có khối lượng nhỏ, thường dưới 1 kg, với độ chính xác từ 1 mg trở lên Để đảm bảo độ chính xác trong quá trình cân, thiết bị thường được trang bị hộp kính nhằm giảm thiểu ảnh hưởng từ môi trường.
Hình 2.3 Cân kỹ thuật điện tử và cân phân tích điện tử
Những lưu ý khi sử dụng cân:
Trước khi cân, cần kiểm tra độ thăng bằng của cân bằng cách quan sát bọt khí trong bộ phận điều chỉnh thăng bằng, đảm bảo bọt nước nằm chính giữa vòng tròn thăng bằng Khi thực hiện cân, người dùng nên ngồi đối diện với cân và thực hiện mọi thao tác một cách nhẹ nhàng để tránh va đập.
Để sử dụng cân chính xác, trước tiên cần đảm bảo nguồn điện cấp cho cân là đúng và bật công tắc nguồn Sau khi đợi cho cân ổn định với màn hình hiển thị “0,0…0 g”, đặt bì chứa lên giữa đĩa cân và chờ đến khi cân đạt thăng bằng Tiếp theo, ấn nút trừ khối lượng bì chứa để đưa chỉ số về “0,0…0 g”, không tính khối lượng của bì Cuối cùng, cho vật cần cân vào và khi cân đạt giá trị thăng bằng, ghi lại khối lượng hiển thị trên màn hình.
Khi sử dụng cân, cần chú ý không cho vật có khối lượng vượt quá giới hạn quy định trên từng loại cân Việc chọn lựa cân phù hợp phải dựa trên yêu cầu về khối lượng và độ chính xác cần thiết.
– Đặt vật cân ở chính giữa đĩa cân;
Để đảm bảo độ chính xác khi cân, vật cần có nhiệt độ tương đương với nhiệt độ của không gian xung quanh Do đó, đối với những vật phẩm được lấy ra từ lò nung hoặc tủ sấy, cần phải để chúng vào bình hút ẩm cho đến khi đạt nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân.
– Trong thời gian cân các cửa tủ cân phải đóng kín;
Không bao giờ đặt hóa chất trực tiếp lên đĩa cân; hãy sử dụng cốc, thuyền hoặc giấy phù hợp để đựng Đối với các chất dễ bay hơi, cần phải đựng trong lọ có nắp kín để đảm bảo an toàn và chính xác khi cân.
– Không được dùng tay ướt, có mồ hôi, có dính bẩn để cầm trực tiếp vật cân mà phải dùng tay khô hoặc dùng kẹp gắp;
– Tuyệt đối không di chuyển cân;
– Để cân nơi khô ráo để bảo vệ hệ thống điện tử trong cân Phải kiểm tra nguồn trước khi cắm cho cân hoạt động;
– Cân xong phải vệ sinh sạch sẽ cân.
Xác định hàm lượng theo phương pháp trọng lượng
2.3.1 Xác định hàm lượng nước kết tinh
Các hóa chất rắn thường tồn tại dưới dạng hiđrat, ví dụ như KAl(SO4)2.12H2O, CuSO4.5H2O, MgSO4.7H2O, và nhiều chất khác Khi nhiệt độ môi trường tăng cao, hiđrat có thể mất nước hoặc hấp thụ nước từ môi trường, dẫn đến hiện tượng chảy rữa và biến chất Do đó, việc bảo quản các hóa chất này trong lọ kín và ở nhiệt độ thấp là rất cần thiết để duy trì tính ổn định của chúng.
Khi pha dung dịch từ các chất ngậm nước, cần lưu ý rằng nồng độ dung dịch chỉ tính theo lượng chất không ngậm nước Nước kết tinh trong tinh thể hiđrat khi tan ra sẽ thay thế một phần nước mà chúng ta cần thêm vào.
Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng nước kết tinh trong muối bari clorua
Các tinh thể BaCl2 ngậm nước nằm cân bằng với hơi nước theo quá trình:
BaCl2.nH2O ⇄ BaCl2.(n–x)H2O+ xH2O ⇄ BaCl2 + nH2O
Có thể để đuổi hoàn toàn lượng nước trong muối BaCl2.nH2O khi sấy mẫu muối ở 130 o C
Hóa chất và dụng cụ:
– Cân và chén nung sứ 50 ml, có nắp
Rửa sạch chén nung và đặt vào tủ sấy ở nhiệt độ 130 ± 2 °C cho đến khi chén khô Sau đó, chuyển chén vào bình hút ẩm và sau khoảng 10 phút, tiến hành cân khối lượng chén (không bao gồm nắp), gọi là m0.
– Cân 3 g muối BaCl 2 nH2O và trút cẩn thận vào chén đã được cân ở trên Cân khối lượng chén và muối (không cân nắp), ghi lại giá trị m1;
Đậy nắp chén và đặt vào tủ sấy ở nhiệt độ 130 ± 2 °C trong 1 giờ Sau khi sấy xong, lấy chén sứ ra, mở nắp và đặt vào bình hút ẩm Để chén nguội trong 30 phút trước khi cân lại chén chứa muối (không bao gồm nắp) và ghi lại giá trị m2.
– Tính số phân tử nước (n) và phần trăm theo khối lượng nước kết tinh có trong BaCl2.nH2O
Thí nghiệm 2: Xác định số phân tử nước kết tinh trong muối đồng sunfat
Các phân tử CuSO4 tồn tại ở dạng ngậm nước có màu xanh da trời, ở dạng khan có màu trắng:
Phản ứng giữa CuSO4.nH2O (màu xanh) và nhiệt độ 110°C sẽ loại bỏ hoàn toàn nước kết tinh, dẫn đến sự chuyển đổi thành CuSO4 (màu trắng) và giải phóng n phân tử nước Phương pháp này được sử dụng để xác định số phân tử nước kết tinh (n) có trong một phân tử CuSO4.nH2O.
Hóa chất và dụng cụ:
– Chén nung sứ 50 ml, bếp đun, bình hút ẩm
– Cân khối lượng chén nung, gọi là m 0 ;
– Cân 5,0 g lượng muối CuSO4.nH2O và trút cẩn thận vào cốc thủy tinh đã xác định khối lượng ở trên Cân cốc và muối, được khối lượng m1;
Đem cốc đựng muối rang trên bếp cho đến khi muối chuyển từ màu xanh sang màu trắng Sau đó, cho cốc muối vào bình hút ẩm Sau khi để nguội trong 15 phút, cân lại cốc để thu được giá trị m2.
– Tính số phân tử nước và phần trăm theo khối lượng nước kết tinh trong tinh thể CuSO4.nH2O
2.3.2 Xác định hàm lượng nguyên tố trong hợp chất
Thí nghiệm 3: Xác định hàm lƣợng sunfat (SO 4 2−
2− được kết tủa bởi ion Ba 2+ theo phản ứng:
Lọc, rửa kết tủa, sấy khô và nung tới khối lượng không đổi Từ khối lượng BaSO4suy ra lượng SO4 2−
Phương pháp này thường được sử dụng để xác định lưu huỳnh trong các trường hợp mà lưu huỳnh có thể bị oxi hóa thành ion SO4^2− Điều kiện thí nghiệm cần được đảm bảo để đạt kết quả chính xác.
– Lượng mẫu cần lấy sao cho lượng BaSO 4 vào khoảng 0,5 g;
Để tiến hành thí nghiệm tạo thành kết tủa, cần tuân thủ các điều kiện đã biết như sử dụng dung dịch mẫu và thuốc thử loãng, nóng; thêm thuốc thử với tốc độ chậm; và đảm bảo dung dịch có tính axit với pH = 2.
– Khi nung, BaSO4có thể bị khử một phần bởi C của giấy lọc:
Nếu có đủ không khí thì BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4 Như vậy, nung đến khối lượng không đổi thì không còn BaS:
Hóa chất và dụng cụ:
– Dung dịch chứa ion SO 4 2− ;
– Dung dịch HCl 2N, dung dịch axit picric 1%;
– Dung dịch thuốc thử AgNO3;
– Cốc có mỏ 100 ml, 250 ml, phễu lọc, pipet, ống đong, giấy lọc băng xanh, chén sứ, cân phân tích
– Lấy chính xác 10 ml dịch chứa SO 4 2− cho vào cốc có mỏ loại 250 ml, pha thêm nước cất đến 150 ml, thêm vào dung dịch khoảng 2 ml HCl 2N và khoảng
2 ml axit picric 1%, sau đó đun dung dịch đến gần sôi;
– Lấy khoảng 10 ml dung dịch BaCl2 5% cho vào cốc có mỏ loại 100 ml, pha loãng bằng nước cất đến 50 ml và đun dung dịch đến gần sôi;
Để kiểm tra sự kết tủa của ion SO4²⁻, hãy từ từ rót dung dịch BaCl2 vào dung dịch chứa SO4²⁻ và khuấy đều Khi gần hoàn tất, cần kiểm tra xem ion SO4²⁻ đã kết tủa hoàn toàn chưa bằng cách để lắng kết tủa và nhỏ thêm vài giọt dung dịch BaCl2 vào thành cốc Nếu không thấy dung dịch vẩn đục nữa, điều đó chứng tỏ quá trình kết tủa đã diễn ra hoàn toàn.
Đun cách thủy cốc chứa kết tủa trong khoảng 1 giờ, sau đó để nguội và lọc qua giấy lọc dày (băng xanh) Rửa kết tủa trên giấy lọc từ 3 đến 4 lần, mỗi lần sử dụng khoảng 20 ml dung môi.
30 ml nước cất cho đến khi kiểm tra thấy trong nước rửa không còn Cl − (dùng dung dịch AgNO3để thử);
– Để cho giấy lọc ráo nước, cho cả giấy lọc và kết tủa vào chén sứ, sấy khô và cân khối lượng m0;
Để thực hiện thí nghiệm, đầu tiên sấy chén sứ trên bếp điện cho đến khi giấy lọc cháy từ từ thành than, chú ý không để tạo ra ngọn lửa vì sẽ làm kết tủa bắn ra ngoài Tiếp theo, đưa chén vào lò nung ở nhiệt độ 800 o C trong khoảng 20 – 25 phút Sau khi lấy chén ra, cho vào bình hút ẩm để nguội và tiến hành cân Lặp lại quá trình nung thêm 10 – 15 phút và cân cho đến khi khối lượng không thay đổi, ghi lại khối lượng m1 để kết thúc thí nghiệm.
Thí nghiệm 4: Xác định hàm lƣợng sắt
Kết tủa Fe 3+ bằng NH3 theo phản ứng:
Fe 3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓+ 3NH 4 + Khi nung, Fe(OH)3 chuyển thành Fe2O3, từ lượng cân Fe2O3 tính ra lượng sắt:
2Fe(OH)3 → Fe2O3 + 3H2O Điều kiện thí nghiệm:
Fe(OH)3 là một kết tủa vô định hình dễ bị biến thành dạng keo, do đó cần tuân thủ các điều kiện tối ưu để tạo kết tủa Cụ thể, dung dịch phân tích và thuốc thử cần có độ đặc tương đối, phản ứng nên được thực hiện trong dung dịch nóng có thêm chất điện ly như NH4NO3 để làm keo tụ Sau khi kết tủa hình thành, cần pha loãng và lọc ngay, đồng thời rửa kết tủa bằng nước có pha thêm chất điện ly mạnh Ngoài ra, dung dịch muối Fe(III) dễ bị thủy phân, và hiện tượng thủy phân sẽ xảy ra mạnh hơn khi đun nóng.
Phản ứng giữa FeCl3 và nước tạo ra Fe(OH)2Cl và HCl, sau đó Fe(OH)2Cl tiếp tục phản ứng với nước để tạo thành Fe(OH)3 và HCl Kết tủa sinh ra từ phản ứng thủy phân có dạng nhầy, bám chặt vào cốc, gây khó khăn trong việc lọc và rửa Để ngăn ngừa sự thủy phân, cần thêm HNO3, sau đó HNO3 sẽ được trung hòa bằng NH3, tạo ra NH4NO3, một chất điện ly giúp keo tụ Đồng thời, cần phải tách hết ion Cl− để tránh hình thành FeCl3, vì khi nung muối này, một phần sẽ bay hơi, dẫn đến mất một phần sắt.
– Không nung ở nhiệt độ quá cao (> 900 o C) và quá lâu, vì có thể một phần
Fe 2 O 3 biến thành Fe 3 O 4 làm sai kết quả:
Hóa chất và dụng cụ:
– Dung dịch phân tích FeCl 3 , dung dịch NH3 10%, dung dịch HNO3 2N, dung dịch NH4NO3 2%, dung dịch thuốc thử AgNO3
– Cốc có mỏ 100 ml, 250 ml, bình tam giác 250 ml, pipet, ống đong, phễu lọc, đũa thủy tinh, giấy lọc băng trắng
Lấy 10,00 ml dung dịch FeCl3 cho vào cốc 250 ml, thêm 5 ml dung dịch HNO3 2N và đun nhẹ Tiếp tục cho thuốc thử NH3 10% vào dung dịch FeCl3 đang nóng, khuấy liên tục cho đến khi có mùi NH3 Đun nóng khoảng 100 ml nước cất, đổ vào dung dịch và khuấy nhẹ Để yên cho kết tủa lắng, kiểm tra bằng cách nhỏ vài giọt dung dịch NH3 vào thành cốc; nếu không thấy vẩn đục thì kết tủa đã hoàn toàn Cuối cùng, lọc kết tủa ngay bằng giấy lọc băng trắng.
– Rửa kết tủa vài lần bằng nước cất nóng có pha NH4NO3 2% Lọc gạn và rửa kết tủa theo cách như ở thí nghiệm 3;
– Chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc và rửa bằng nước rửa trên cho đến khi trong nước lọc hết ion Cl;
– Để giấy lọc ráo nước, chuyển cả kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung và cân trước, ghi khối lượng m 0 ;
Sấy khô và đốt cháy giấy lọc trên bếp điện, sau đó đưa chén nung vào lò và nung ở nhiệt độ 900 o C trong khoảng 40 phút Sau khi lấy chén nung ra, cho vào bình hút ẩm để nguội rồi tiến hành cân Tiếp tục nung và cân lại cho đến khi khối lượng chén và kết tủa không thay đổi, ghi lại khối lượng m1.
NHIỆT ĐỘNG HỌC
Cơ sở lý thuyết
Nguyên tắc cơ bản của phép đo nhiệt lượng trong phản ứng hóa học bao gồm việc pha trộn các hóa chất và sử dụng nhiệt lượng kế để đo sự thay đổi nhiệt độ Nếu hỗn hợp phản ứng nóng lên, đó là quá trình tỏa nhiệt, trong khi nếu hỗn hợp lạnh đi, đó là phản ứng thu nhiệt Để đảm bảo độ chính xác, quá trình đo nhiệt lượng nên diễn ra trong một nhiệt lượng kế ngăn không cho hỗn hợp mất hoặc thu nhiệt từ môi trường Nước, với nhiệt dung riêng lớn là 4,184 J/g °C, là chất hấp thu nhiệt lý tưởng, nhưng cần tính đến nhiệt lượng của vật chứa Do đó, nhiệt dung của toàn bộ nhiệt lượng kế, bao gồm cả nước và các phần cứng, cần được tính toán chính xác với đơn vị J/°C hoặc J/K.
Nhiệt của phản ứng phụ thuộc vào nhiệt dung của hệ C và biến thiên nhiệt độ ∆T:
Nhiệt lượng kế bom và ∆U:
Nhiệt lượng kế bom là thiết bị thí nghiệm dùng để thực hiện phản ứng trong hệ kín với thể tích không đổi, giúp đo nhiệt lượng tương ứng với sự thay đổi nội năng của hệ (∆U hay Q V).
Cnlk là nhiệt dung của toàn bộ nhiệt lượng kế
Nhiệt lượng kế bom bao gồm nhiều thành phần quan trọng như que khuấy, bình chứa cách nhiệt và bom bằng thép không rỉ để chứa chất phản ứng Những phần cứng này đóng vai trò thiết yếu trong quá trình đo lường nhiệt lượng.
3.1) Trong phản ứng thông thường, nhiệt lượng được tính theo công thức:
Hình 3.1 Nhiệt lƣợng kế bom
Trong đó, nhiệt dung của nước: C nước = C s, nước m nước
Q nlk = – ΔU = C s, nước m nước ∆T+C phần cứng ∆T (3.3)
Nhiệt lượng trao đổi giữa không khí xung quanh có thể được coi là không đáng kể, miễn là quá trình đo hiệu ứng nhiệt được thực hiện nhanh chóng và phản ứng trao đổi nhiệt diễn ra đủ lớn.
Nhiệt lượng kế cốc và ∆H:
Nhiệt lượng kế cốc là một dụng cụ đo nhiệt lượng ở áp suất không đổi (Hình 3.2)
Sự trao đổi nhiệt của phản ứng (QP) tương ứng với sự thay đổi entanpy (∆H)
Ta có: Q nlk = C nlk ∆T = – ∆H (3.4) Ở đây, Cnlk là nhiệt dung của toàn bộ nhiệt lượng kế, bao gồm cả nước và cốc
Phần cứng của dụng cụ chỉ bao gồm cốc xốp cách nhiệt, do đó có thể coi nhiệt dung của cốc là 0 Vì vậy, chúng ta chỉ cần tập trung vào nhiệt dung của nước trong quá trình đo lường.
Qnlk = – ∆H = Cs, nước mnước ∆T + Cphần cứng ∆T cho thấy rằng ranh giới giữa hệ phản ứng và môi trường xung quanh có thể rất trừu tượng Trong trường hợp sử dụng nhiệt lượng kế cốc, sự không rõ ràng này xuất hiện do chất phản ứng và sản phẩm hòa tan hoàn toàn trong nước, dẫn đến việc hệ phản ứng được tính toán bao gồm cả chất phản ứng và dung môi nước.
Cách theo dõi sự biến thiên nhiệt độ (∆T):
Khi một phản ứng hóa học diễn ra, thế năng chuyển hóa thành động năng, dẫn đến sự thay đổi nhiệt độ trong hệ phản ứng Việc theo dõi sự thay đổi nhiệt độ này là cơ sở để tính toán nhiệt lượng mà quá trình thu hoặc tỏa ra Lượng nhiệt trao đổi của hệ được xác định là lượng nhiệt tương tác với môi trường khi nhiệt độ sau phản ứng trở về nhiệt độ ban đầu Tuy nhiên, thay vì chờ nhiệt độ trở về trạng thái ban đầu, chúng ta có thể tính toán lượng nhiệt thông qua nhiệt lượng kế hấp thụ.
Trong phản ứng tỏa nhiệt, động năng tạo ra làm tăng nhiệt độ của nhiệt kế, như minh họa trong Hình 3.3 Nhiệt độ sau đó giảm từ mức cao nhất (T2) và tỏa ra môi trường xung quanh cho đến khi hỗn hợp trở về nhiệt độ ban đầu (T1) Do đó, ta có ∆T12 = T1 – T2, phản ánh sự giảm nhiệt độ Tuy nhiên, chúng ta đo ∆T21 = T2 – T1, thể hiện sự tăng nhiệt độ trong hệ phản ứng ở giai đoạn đầu Vì vậy, ∆T12 = – ∆T21, dẫn đến giá trị Q nlk mà chúng ta tính toán thực chất là –Qphản ứng.
Hình 3.3 Sự thay đổi nhiệt độ của dung dịch theo thời gian
Nhiệt dung (C) trong công thức 3.2 và 3.4 đại diện cho tổng nhiệt dung của hệ, tức là lượng nhiệt cần thiết để tăng nhiệt độ của toàn bộ hệ lên 1 o C Việc xác định nhiệt dung của toàn bộ hệ gặp nhiều khó khăn, do đó, các đại lượng thường được sử dụng bao gồm khối lượng chất (g) và nhiệt dung riêng (J/g o C) Nhiệt dung riêng (Cs) là năng lượng cần thiết để tăng nhiệt độ của một gam chất lên 1 o C hoặc 1 K.
Nhiệt dung riêng của một số chất phổ biến và các chất được sử dụng trong bài này được trình bày ở Bảng 3.1
Khối lượng của chất lỏng được tính theo công thức m = V d, trong đó V là thể tích chất lỏng tính bằng mililit (ml) và d là khối lượng riêng của chất lỏng tính bằng gram trên mililit (g/ml) Thông tin về khối lượng riêng của một số chất lỏng có thể tham khảo trong Bảng 3.2.
Trong bài này, các thí nghiệm giả định rằng nhiệt dung của nhiệt lượng kế là không đáng kể và coi như bằng 0 Tuy nhiên, đối với những thí nghiệm yêu cầu độ chính xác cao, cần phải tính đến nhiệt dung của nhiệt lượng kế cùng với các thành phần bên trong nó.
Bảng 3.1 Nhiệt dung riêng của một số chất ở 298 K
Bảng 3.2 Khối lƣợng riêng của một số chất ở 298 K
Hiệu ứng nhiệt của quá trình hoà tan:
Quá trình hòa tan trong sự hình thành dung dịch bị chi phối bởi hai yếu tố chính: năng lượng và khuynh hướng tự nhiên chuyển từ trạng thái trật tự sang trạng thái hỗn loạn Trong chất lỏng và chất rắn, các phân tử liên kết với nhau thông qua lực hút, ảnh hưởng đến sự hình thành dung dịch Khi một chất tan được thêm vào dung môi, các phân tử chất tan sẽ phân tán và chiếm vị trí của một số phân tử dung môi Sự thay thế này dễ hay khó phụ thuộc vào độ mạnh của ba loại tương tác: dung môi – dung môi, dung môi – chất tan, và chất tan – chất tan Quá trình hòa tan có thể được chia thành ba giai đoạn, mỗi giai đoạn chịu ảnh hưởng bởi nhiệt lượng và entropy.
Bảng 3.3 Các giai đoạn của quá trình hòa tan chất tan trong dung môi ở điều kiện đẳng áp, đẳng nhiệt
TT Giai đoạn Biến thiên entanpi (∆H)
1 Phân tách riêng rẽ các phân tử dung môi ∆H1a > 0 ∆S1a > 0 Phân tách riêng rẽ các phân tử chất tan ∆H 1b > 0 ∆S 1b > 0
2 Solvat hoá của dung môi với chất tan ∆H2 < 0 ∆S2 < 0
3 Khuếch tán nồng độ từ nơi nồng độ cao đến nơi nồng độ thấp, cho đến cân bằng ∆H3 ≈ 0 ∆S3 > 0
Nhiệt hoà tan ∆Hht được tính theo phương trình:
Khi tổng các biến thiên nhiệt có giá trị âm, quá trình hòa tan tỏa nhiệt, ngược lại, nếu giá trị dương, quá trình hòa tan thu nhiệt Trong điều kiện đẳng áp và đẳng nhiệt, nhiệt và entropy được liên kết qua công thức ∆G = ∆H − T.∆S Quá trình hòa tan chỉ xảy ra khi tổng biến thiên năng lượng Gibbs là âm (∆G < 0).
Bảng 3.4 Entanpy hòa tan của một số chất điện ly ở 298K
∆H o (kJ/mol) Chất tan Trạng thái
Ghi chú: c là dạng tinh thể rắn (crystalline solid), l là dạng lỏng (liquid), g là dạng khí (gas)
Định luật Hess cho phép tính toán hiệu ứng nhiệt của phản ứng hóa học, khẳng định rằng ở điều kiện đẳng áp hoặc đẳng tích, hiệu ứng nhiệt chỉ phụ thuộc vào bản chất và trạng thái của các chất phản ứng và sản phẩm, mà không bị ảnh hưởng bởi cách thức tiến hành hay số lượng các giai đoạn trung gian.
Định luật Hess có các hệ quả quan trọng như sau: a) Nhiệt lượng phản ứng thuận bằng âm nhiệt lượng phản ứng nghịch (∆H thuận = – ∆H nghịch) b) Nhiệt lượng phản ứng được tính bằng tổng nhiệt lượng sản phẩm trừ đi tổng nhiệt lượng chất tham gia (∆H phản ứng = ∑∆Hs, sản phẩm – ∑∆Hs, chất tham gia) c) Nhiệt lượng phản ứng cũng có thể được xác định bằng tổng nhiệt lượng chất tham gia trừ đi tổng nhiệt lượng sản phẩm (∆H phản ứng = ∑∆Hc, chất tham gia – ∑∆Hc, sản phẩm) d) Cuối cùng, nhiệt lượng phản ứng bằng tổng nhiệt lượng của các quá trình trung gian (∆H phản ứng = ∑∆Hcác quá trình trung gian).
Kí hiệu ∆Hs,∆Hc là nhiệt sinh, nhiệt cháy của mỗi chất
Xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng
Thí nghiệm 1 nhằm xác định nhiệt tỏa ra trong phản ứng trung hòa giữa NaOH và HCl, nơi phản ứng giữa axit và bazơ diễn ra và tỏa nhiệt Nhiệt lượng tỏa ra từ 1 mol axit khi phản ứng hoàn toàn với 1 mol bazơ chính là entanpi của phản ứng trung hòa Bản chất của phản ứng này là sự tương tác giữa proton (H+) hoặc H3O+ với anion OH-.
Trong quá trình phản ứng trung hòa diễn ra trong nhiệt lượng kế, nhiệt lượng tỏa ra sẽ được nhiệt lượng kế hấp thụ, dẫn đến sự gia tăng nhiệt độ Entanpi của phản ứng trung hòa có thể được tính toán dựa trên sự thay đổi nhiệt độ này.
Trong đó: C là nhiệt dung riêng, n là số mol chất được thí nghiệm
Hóa chất và dụng cụ:
– Dung dịch HCl 1:1, dung dịch NaOH 5 M;
– Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, nhiệt kế, cân
Để tiến hành thí nghiệm, trước tiên, cần rửa sạch một cốc thủy tinh có dung tích 100 ml Sau đó, cân khối lượng của cốc trên cân phân tích Cuối cùng, lấy cốc ra khỏi cân và rót chất lỏng vào trong cốc.
Để thực hiện thí nghiệm, đầu tiên, chuẩn bị 50 ml nước cất và sử dụng pipet để lấy chính xác 10 ml dung dịch HCl 1:1 (khoảng 6 M) cho vào cốc nước Sử dụng nhiệt kế để đo nhiệt độ, đồng thời khuấy nhẹ và ghi lại nhiệt độ mỗi 15 giây cho đến khi nhiệt độ ổn định trong khoảng 2 – 3 phút, ghi nhận giá trị này là t1 Tiếp theo, lấy 10 ml dung dịch NaOH 5 M cho vào cốc axit và tiếp tục theo dõi sự thay đổi nhiệt độ, đo mỗi 10 giây cho đến khi nhiệt độ bắt đầu giảm, lúc này dừng thí nghiệm và ghi lại giá trị nhiệt độ cực đại t2 Lặp lại thí nghiệm hai lần nữa để đảm bảo độ chính xác.
Tính toán và đánh giá kết quả: Ghi kết quả thí nghiệm vào bảng mẫu sau:
STT Các giá trị Lần thực nghiệm
1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: m tt (g)
2 Khối lượng dung dịch sau thí nghiệm (g)
5 ∆H (kJ/mol), phản ứng trung hòa
Thí nghiệm 2: Xác định nhiệt của phản ứng trung hòa giữa NH 3 với HCl, HNO Hóa chất và dụng cụ: 3
– Dung dịch HCl 1 M, dung dịch HNO 3 1 M, dung dịch NH 3 1 M;
– Cốc thủy tinh, đũa thủy tinh, nhiệt kế, cân
– Lấy hai cốc thủy tinh dung tích 250 ml rửa sạch, lau khô, cân khối lượng của cốc trên cân phân tích (mtt);
– Dùng ống đong, đong chính xác 50 ml dung dịch HCl 1 M cho vào cốc 1,
Cho 50 ml dung dịch HNO3 1 M vào cốc 2 Sử dụng nhiệt kế để theo dõi nhiệt độ ở cả hai cốc, ghi lại giá trị nhiệt độ sau mỗi 15 giây cho đến khi nhiệt độ ổn định trong khoảng 2 – 3 phút, lúc này nhiệt độ ghi nhận được là t1.
Để tiến hành thí nghiệm, sử dụng ống đong để lấy chính xác 50 ml dung dịch NH3 1 M cho vào mỗi cốc axit Theo dõi sự thay đổi nhiệt độ bằng cách đo mỗi 10 giây cho đến khi nhiệt độ đạt giá trị cực đại và bắt đầu giảm, lúc này dừng thí nghiệm Giá trị nhiệt độ cực đại ghi nhận được là t2.
– Lặp lại thí nghiệm thêm 2 lần nữa Ghi các giá trị nhiệt độ đo được vào bảng số liệu sau Tính hiệu ứng nhiệt của phản ứng
STT Các giá trị Lần thực nghiệm
1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: m tt (g)
2 Khối lượng dung dịch sau thí nghiệm (g)
5 ∆H (kJ/mol), phản ứng trung hòa
STT Các giá trị Lần thực nghiệm
1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: mtt (g)
2 Khối lượng dung dịch sau thí nghiệm (g)
5 ∆H (kJ/mol), phản ứng trung hòa
Thí nghiệm 3: Xác định hiệu ứng nhiệt của quá trình hòa tan muối amoni trong nước
Trong thí nghiệm này, nhiệt hòa tan được xác định theo công thức (3.15) và công thức (3.16):
– Tinh thể NH4Cl, NH4NO3;
– Cốc thủy tinh 250ml, nhiệt kế, đũa thủy tinh, cân
– Cốc 1: Hòa tan NH 4 Cl
Để thực hiện thí nghiệm, đầu tiên, bạn cần lấy một cốc thủy tinh 250 ml, rửa sạch và sấy khô Sau đó, cân khối lượng của cốc và cho vào đó 100 ml nước cất Tiếp theo, đo nhiệt độ của nước trong vòng 2 phút, ghi lại nhiệt độ mỗi 15 giây cho đến khi nhiệt độ ổn định, và ghi lại giá trị này là t1.
Cân 5 g NH4Cl khan vào cốc thủy tinh và khuấy nhẹ để hòa tan Đo nhiệt độ và theo dõi sự thay đổi trong 5 phút, ghi lại giá trị nhiệt độ mỗi 15 giây cho đến khi đạt được sự ổn định, từ đó thu được nhiệt độ t2.
Lặp lại thí nghiệm thêm hai lần và ghi lại các giá trị đo được vào bảng số liệu Dựa trên số liệu thu thập, tiến hành tính toán hiệu ứng nhiệt của quá trình hòa tan muối amoni.
– Cốc 2: Hòa tan NH 4 NO 3
Đầu tiên, hãy chuẩn bị một cốc thủy tinh 250 ml, rửa sạch và sấy khô Tiếp theo, cân khối lượng của cốc và cho vào đó 100 ml nước cất Đo nhiệt độ của nước trong vòng 2 phút, ghi lại mỗi 15 giây cho đến khi nhiệt độ ổn định, lúc này nhiệt độ sẽ được ghi nhận là t1.
Cân chính xác 5 g NH4NO3 khan vào cốc thủy tinh và khuấy nhẹ Đo nhiệt độ và theo dõi sự thay đổi trong 5 phút, ghi lại giá trị nhiệt độ mỗi 15 giây cho đến khi đạt được nhiệt độ ổn định t2.
Lặp lại thí nghiệm hòa tan muối amoni thêm hai lần và ghi lại các giá trị đo được vào bảng số liệu Từ các số liệu thu thập được, tiến hành tính toán hiệu ứng nhiệt của quá trình hòa tan.
STT Các giá trị Lần thực nghiệm
1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: m tt (g)
2 Khối lượng muối NH4Cl khan (g)
STT Các giá trị Lần thực nghiệm
1 Khối lượng cốc thuỷ tinh: m tt (g)
2 Khối lượng muối NH4NO3 khan (g)