Thực hành phân tích hóa lý thực phẩm 1

Có thể tăng nhiệt độ sấy để giảm bớt thời gian sấy hay không? Vì sao? Trả lời: Không thể tăng nhiệt độ sấy bởi vì trong quá trình xác định độ ẩm tủ sấy có nhiệm vụ chuyên chở lượng ẩm tách ra từ vật sấy, gia nhiệt cho vật liệu sấy và làm nhiệm vụ tải ẩm và đảm bảo vật liệu sấy không bị quá nhiệt.1.2. Đối với các mẫu có nhiều chất béo như bơ, phomai…vì sao phải trộn thêm cát khi sấy mẫu? Trả lời: Theo tính chất vật lí chất béo có cấu tạo nhẹ hơn nước, nên khi chúng ta sấy khô mẫu có nhiều chất béo ở nhiệt độ cao để hút ẩm tốt nhất chúng ta nên trộn với một ít cát để tăng bề mặt tiếp xúc của mẫu với môi trường sấy thúc đẩy nhanh quá trình bốc hơi nước đồng thời hạn chế quá trình thủy phân của chính chất béo có trong mẫu thử.2. CÁCH TIẾN HÀNHBước 1: Chuẩn bị tủ sấy, đặt nhiệt độ 100105oCBước 2: Chuẩn bị chén sấy: Rửa sạch, sấy chén sấy và nắp trong 15 phút, chuyển vào bình hút ẩm, làm nguội và cân chính xác đến 0,0001g Lặp lại tháo tác đến khối lượng không đổi, cân chén sấy (m0)Bước 3: Chuẩn bị mẫu: Cân 2,6420g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén sấy, ghi khối lượng (m1)Bước 4: Sấy mẫu: Mở nắp, dàn đều mẫu, đưa chén sấy cùng nắp vào tủ sấy, sấy ở 100105℃ trong 1h Đậy nắp chén sấy, chuyển vào bình hút ẩm, để nguội, cân chính xác đến 0.0001g Lặp lại thao tác đến khối lượng không đổi, ghi khối lượng (m2)

BÀI 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ

1.1 Có thể tăng nhiệt độ sấy để giảm bớt thời gian sấy hay không? Vì sao?

Trả lời: Không thể tăng nhiệt độ sấy bởi vì trong quá trình xác định độ ẩm tủ sấy có nhiệm vụ chuyên chở lượng ẩm tách ra từ vật sấy, gia nhiệt cho vật liệu sấy và làm nhiệm

vụ tải ẩm và đảm bảo vật liệu sấy không bị quá nhiệt

1.2 Đối với các mẫu có nhiều chất béo như bơ, phomai…vì sao phải trộn thêm cát khi sấy mẫu?

Trả lời: Theo tính chất vật lí chất béo có cấu tạo nhẹ hơn nước, nên khi chúng ta sấy khô mẫu có nhiều chất béo ở nhiệt độ cao để hút ẩm tốt nhất chúng ta nên trộn với một ít cát

để tăng bề mặt tiếp xúc của mẫu với môi trường sấy thúc đẩy nhanh quá trình bốc hơi nước đồng thời hạn chế quá trình thủy phân của chính chất béo có trong mẫu thử

2 CÁCH TIẾN HÀNH

Bước 1: Chuẩn bị tủ sấy, đặt nhiệt độ 100-105oC

Bước 2: Chuẩn bị chén sấy:

- Rửa sạch, sấy chén sấy và nắp trong 15 phút, chuyển vào bình hút ẩm, làm nguội và cânchính xác đến 0,0001g

- Lặp lại tháo tác đến khối lượng không đổi, cân chén sấy (m0)

Bước 3: Chuẩn bị mẫu:

- Cân 2,6420g mẫu chính xác đến 0,0001g vào chén sấy, ghi khối lượng (m1)

Bước 4: Sấy mẫu:

Khối lượng chén sấy + mẫu trước sấy (m1) = 24,3860g

Khối lượng chén sấy + mẫu sau sấy (m2) = 24,3206g

5 PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP

Khi tiến hành thí nghiệm, thường gặp một số trường hợp như sấy chén sấy chưa hết độ

ẩm hay thời gian sấy chén sấy không đủ, quá trình lấy mẫu sấy bỏ vào bình hút ẩm hay khi cân có thể bị làm hao hụt mẫu Một số trường hợp có thể do sấy mẫu chưa tới

BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN

THẾ

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ

1.1 Dung dịch NaOH 0,1N sử dụng trong bài có cần chuẩn hóa lại nồng độ không? Trong trường hợp nào cần chuẩn hóa nồng độ dung dịch NaOH 0,1N?

Trả lời:

- Dung dịch NaOH trong bài không cần chuẩn hóa lại nồng độ

- Những trường hợp cần chuẩn hoá lại nồng độ dd NaOH 0,1N :chỉ trong trường hợp sửdụng NaOH khan đem cân để pha thành dd có nồng độ 0,1N thì mới cần chuẩn hóa lạinồng độ dd NaOH, để ta có thể biết chính xác nồng độ và sai số là bao nhiêu

1.2 Thiết lập công thức tính độ axit theo axit lactic.

Trả lời:

Độ axit = 0.9× Vtd V ×1000

trong đó:

Vtd: Thể tích dd NaOH tiêu tốn tại điểm tương đương(ml)

V: Thể tích của phần mẫu thử đem đi chuẩn độ(ml)

2 CÁCH TIẾN HÀNH

Bước 1: Chuẩn bị mẫu:

- Cân 5,18g mẫu, chính xác đến 0,01g, cho vào cốc 100ml, thêm 50ml nước cất và khuấyđều

- Đặt cốc chứa mẫu lên máy chuẩn độ điện thế, trong cốc có sẵn cá từ nhúng điện cựcvào dung dịch mẫu sao cho đầu điện cực ngập trong dung dịch mẫu và không chạm vàothành hoặc đáy cốc, cách cá từ 1cm để tránh vỡ đầu điện cực.

Bước 3:

- Bật máy khuấy từ trong suốt quá trình chuẩn độ, ghi thể tích dd NaOH 0,1N tiêu tốn

- Kết thúc chuẩn độ, rửa lại bằng nước cất 2 lần trước khi tắt máy

5 PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP

Một số trường hợp dẫn đến sai số trong khi tiến hành thí nghiệm là: mẫu không đồngnhất, không rửa hệ thống bằng nước cất 2 lần, cũng như không rửa sạch điện cực bằngnước cất 2 lần hay nước cất 2 lần không được xử lý sạch hoặc đầu điện cực không ngậptrong dung dịch mẫu và cũng có thể không khuấy đều dung dịch mẫu trên máy khuấy từ

BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ MẶN

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ

1.1 Vì sao phải xác định lại nồng độ dung dịch chuẩn AgNO 3 0,1N?

Trả lời: Vì nồng độ của dung dịch thay đổi theo thời gian nên cần phải xác định lại bằngdung dịch chuẩn NaCl

Câu 2 Xác định độ mặn theo phương pháp Mohr có thể thực hiện trong môi trường axit

và kiềm mạnh được không? Vì sao?

+ Môi trường kiềm mạnh thì cho kết tủa màu xám đem của Ag2O gây vản trở phản ứng

Câu 3 Thiết lập công thức tính độ mặn theo quy trình trong bài thí nghiệm.

0.00585: số gam NaCl tương ứng với 1 ml AgNO3 0,1N

Vm: thể tích nước mắm ban đầu (ml)

V1: thể tích dung dịch sau khi định mức (ml)

2 CÁCH TIẾN HÀNH

Bước 1: Chuẩn bị mẫu:

- Hút chính xác 2,00ml mẫu nước mắm cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất 2lần đến 2/3 thể tích bình định mức

- Chỉnh pH dung dịch mẫu

Bước 2: Chuẩn độ:

- Nạp đầy buret nâu bằng dd chuẩn AgN0,1N

- Hút chính xác 10,00ml dd mẫu vào bình tam giác 250ml,thêm 10ml nước cất 2 lần và 5giọt chỉ thị 10, lắc đều

- Tiến hành chuẩn độ đến khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch, ghi thể tích 0,1N tiêu tốn, làm thínghiệm 3 lần, lấy trung bình

- Làm tương tự với mẫu trắng: thay 10,00ml dd mẫu bằng 10,00ml nước cất 2 lần Ghithể tích dung dịch chuẩn 0,1N tiêu tốn

5 PHÂN TÍCH SAI SỐ THƯỜNG GẶP

- Khi tiến hành thí nghiệm, do không đủ hóa chất nên không điều chỉnh được pH củadung dịch mẫu như yêu cầu

- Hút không đúng lượng hóa chất

- Chất bị lẫn tạp chất

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TOÀN PHẦN

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ

1.1 Vì sao trong bước chuẩn bị chén nung phải nung chén đến khối lượng không đổi?

Trả lời: Bởi vì nung để loại bỏ hết tạp chất còn thừa lại trong chén nung

1.2 Vì sao phải thực hiện bước than hóa trước khi thực hiện bước tro hóa mẫu?

Trả lời: Vì cần đưa các chất có trong mẫu về cấu tạo đơn giản để thực hiện các bước trohóa

2 CÁCH TIẾN HÀNH

Bước 1: Chuẩn bị lò nung:

- Bật lò nung và cài đặt nhiệt độ lò lần lượt ở 350oC trong 10 phút, 450oC trong 10 phút,

550oC trong suốt quá trình nung

Bước 2: Chuẩn bị chén nung:

- Rửa sạch chén nung, nung 30 phút ở nhiệt độ 550oC, chuyển chén nung vào bình hút

ẩm, làm nguội và cân chính xác đến 0,0001g

- Lặp lại thao tác đến khối lượng không đổi, ghi khối lượng chén nung (g)

Bước 3: Chuẩn bị mẫu:

- Mẫu được trộn đều trước khi cân

- Cân 2,1932g mẫu vào chén nung, ghi khối lượng m (g)

- Than hóa mẫu: đặt lên trên bếp điện đến khi thành than đen và không còn khói ( thựchiện trong tủ hút)

- Nung: chuyển chén nung vào lò, nung mẫu ở nhiệt độ 550oC trong 1h đến khi đươc trotrắng

3 TÍNH KẾT QUẢ

Khối lượng chén nung (m0) = 21,8280 (g)

Khối lượng mẫu trước nung (m) = 1,5226(g)

Khối lượng chén nung + tro (m2) = 21,9067 (g)

Tro toàn phần (%) = m2−m0 m ×100 %=21,9067−21,8280

1,5226 × 100 %=5,17 %

4 NHẬN XÉT

5 PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP

Khi tiến hành thí nghiệm, có thể thời gian nung không đạt, có thể lâu hơn hoặc ngắnhơn,và cũng không lặp lại thao tác cho đến khi khối lượng không đổi hay chén nung vẫncòn độ ẩm dẫn đến các sai số trong quá trình tiến hành thí nghiệm

BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CA, MG

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ:

1.1 Vì sao khi chuẩn độ riêng phần Ca lại được thực hiện ở môi trường pH = 12?

Trả lời: Chuẩn độ riêng phần Ca lai được thực hiện ở môi trường pH bằng 12 vì khichuẩn độ chuẩn độ riêng phần Ca lai được thực hiện ở môi trường pH bằng 12 để kết tủa

Mg2+ dưới dạng Mg(OH)2.

1.2 Thiết lập công thức tính hàm lượng Ca và Mg theo quy trình phân tích trên.

Trả lời: Ca(mg/100g)=N × ĐCa ×V 2 V × Vđm

Bước 1: Hòa tan mẫu

- Hút 5ml HCl 6N cho vào mẫu tro, đun nhẹ trong tủ hút cho đên gần cạn, thêm ít nướccất 2 lần, khuấy nhẹ rồi chuyển vào bình định mức 100ml Tráng rửa chén nung bằngnước cất 2 lần, tất cả chuyển vào bình định mức, định mức đến vạch

Bước 2: Chuẩn độ xác định hàm lượng tổng Ca và Mg

- Nạp dd chuẩn EDTA 0,02N vào buret

- Hút chính xác 10,00ml dd mẫu vào bình tam giác 250ml, chỉnh pH đến 8 bằng cáchthêm từng giọt NH3 10% Tiếp tục thêm 5ml dd đệm amoni và một ít chỉ thị ETOO, lắctan chỉ thị

- Chuẩn độ bằng dd EDTA 0,02N đến khi dd chuyển từ đỏ rượu vang sang xanh chàm

- Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏhồng sang tím hoa cà Đọc thể tích EDTA tiêu tốn V2(ml) Tiến hành thí nghiệm ba lần đểlấy kết quả trung bình.

N: nồng độ đương lượng của EDTA 0,1N

V1: thể tích dung dịch EDTA 0,02N tiêu tốn để xác định Ca và Mg (ml)

V2: thể tích dung dịch EDTA 0,02N tiêu tốn để xác định Ca (ml)V: thể tích dung dịch mẫu đi chuẩn độ (ml)

ĐCa, ĐMg: đương lượng gam tương ứng của Ca và Mg

Vđm: thể tích dung dịch mẫu sau khi xử lí mẫu (ml)m: khối lượng mẫu ban đầu (g)

4 NHẬN XÉT

Do trong quá trình phân tích sãy ra một số sai sót mà nhóm khổng thể xác định được độcứng của Ca

5 PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP

Khi tiến hành thí nghiệm, do khối lượng mẫu không đủ hoặc có thể do dung dịch chuẩnEDTA 0.02N khi pha không chính xác nồng độ nên khi chuẩn độ thể tích EDTA tiêu tốnkhông đúng nên không thể tính hàm lượng Ca và Mg riêng phần

BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe BẰNG

PHƯƠNG PHÁP UV-VIS

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ

1.1 Trình bày các cách xử lý mẫu có thể thực hiện để xác định Fe trong thực phẩm.

- Kỹ thuật vô cơ hóa khô-ướt kết hợp

- 1,10-phenantroline 0,1%: tạo phức màu đỏ cam

 Không thể thay đổi thứ tự hóa chất của dãy chuẩn vì ở mẫu nếu ta cho 1,10 phenantroline 0,1% trước Hydroxlamin thì quá trình khử Fe3+ thành Fe2+ không được thựchiện hiệu quả do Fe3+ tạo phức không màu với 1,10 - phenantroline làm hạn chế phản ứngkhử sắt, dẫn đến xác định nồng độ các ion sắt sẽ sai lệch

-Câu 3 Trình bày cách xác định λ max của phức màu tạo bởi Fe 2+ và thuốc thử 1,10 –

Bước 1: Chuẩn bị mẫu:

- Mẫu được trộn đều trước khi cân

- Cân 2g mẫu vào chén nung

- Sau đó than hóa mẫu trên bếp điện cho đến khi mẫu thành than đen và hết khói (thựchiện trong tủ hút)

- Sau khi mẫu được thanh hóa, dùng kẹp gắp chuyển chén chứa mẫu bỏ vào lo nung, tăngnhiệt độ lò nung lên từ từ, từ 350oC trong 10 phút, đến 450oC trong 10 phút và 550oCtrong khoảng 2h đến khi được tro trắng

- Làm nguội mẫu trong bình hút ẩm Thêm một lượng HCl vào đến ½ chén đun nhẹ trênbếp điện (thực hiện trong tủ hút), lọc dung dịch vào bình tam giác (tráng chén để tránhlàm mất mẫu)

- Thêm 5ml hydroxylamin 10%, lắc đều 5 phút để khử Fe3+ và Fe2+

- Thêm 50 giọt NH3 10% để đạt pH 3,5 ÷ 4,5 ( thử bằng giấy pH), chuyển toàn bộ dungdịch mẫu vào bình định mức 50ml và định mức tới vạch

Bước 2: Xây dựng dãy chuẩn và thực hiện phản ứng lên màu dung dịch mẫu:

Pha dung dịch chuẩn Fe 10ppm: Hút 1ml dung dịch chuẩn Fe 1000ppm vào bình địnhmức 100ml Định mức tới vạch bằng nước cất 2 lần

Dãy chuẩn để xác định Fe

Bình định mức 25ml

Dung dịch thêm vào

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0

Đồ Thị Biểu Thị Mối Tương Quan Giữa Nồng Độ Sắt Và Độ Hấp Thụ

Hàm lượng Fe cao hơn so với thực tế ghi trên bao bì

5 PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP

- Cân mẫu không chính xác

- Chén nung chưa được nung kỹ

- Thời gian đun mẫu không đủ

- Quá trình lọc làm mất mẫu

BÀI 7: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe, Zn BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ

1.1: Trình bày cấu tạo và chức năng các bộ phân của hệ thống AAS?

Trả lời: Hệ thống thiết bị của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử bao gồm các phần cơ bản sau:

- Nguồn phát tia cộng hưởng : là các đèn catôt rỗng (HCl), các đèn phóng điện khôngđiệncực hay nguồn phát bức xạ liên tục đã được biến điện

- Hệ thống nguyên tử hóa mẫu: được chế tạo theo 2 loại kỹ thuật, đó là kỹ thuật nguyên

tử hóa mẫu bằng ngọn lửa đèn khí và kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa (Lò

- Dung dịch chuần Fe 10mg/l: dùng micropipet hút 1ml dung dịch chuẩn gốc Fe 1000mg/

l vào bình định mức 100ml, định mức bằng dung dịch axit nitric 0,5% đến vạch, lắc đều Thực hiện tương tự với dung dịch chuẩn Zn 10mg/l

Bước 3: Chuẩn bị dãy chuẩn:

Bước 4: Tiến hành đo:

- Cán bộ vận hành máy cài đặt thông số máy đo phổ hấp thu nguyên tử theo hướng dẫn của hãng sản xuất

- Xác định Fe ở bước sóng 248,33nm

- Tiến hành đo độ hấp thu của các dung dịch theo thứ tự: dung dịch mẫu trắng → Dung dịch chuẩn → Dung dịch mẫu thử

3 TÍNH KẾT QUẢ

0 2 4 6 8 10 12 0

Hàm lượng Fe khá cao, hàm lượng thực tế trên bao bì (18mg/100g)

5 PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP

- Mẫu cân không được chính xác

- Mẫu chưa được nung đến tro trắng

BÀI 8: XÁC ĐỊNH AXIT BENZOIC, AXIT SORBIC BẰNG

PHƯƠNG PHÁP HPLC

1 CÂU HỎI CHUẨN BỊ:

1.1 Trình bày cấu tạo và chức năng của từng bộ phận của hệ thống HPLC?

Trả lời: Bình chứa dung môi pha động, bộ phận khử khí, bơm cao áp, bộ phận tiêm mẫu,cột sắc ký, dectector, hệ thống tính gắn phần mềm nhận tín hiệu và xử lý dữ liệu và điềukhiến hệ thống HPLC, in dữ liệu

- Bình chứa dung môi pha động: hiện tượng máy HPLC thường có 04 đường dung môivào bơm cao áp Cho phép chúng ta sử dụng 04 bình chứa dung môi cùng 1 lần để rửagiải theo tỷ lệ mong muốn và tổng tỷ lệ dung môi 04 đường là 100%

Nhằm mục đích tránh hỏng cột sắc ký hay nhiễu đường nền, tạo các Peak tạp trong quátrình phân tích

- Bộ khử khí Degasse: mục đích của bộ khử khí nhằm loại trừ các bọt nhỏ còn sót lạitrong dung môi pha động

- Bơm cao áp: mục đích để bơm pha động vào cột thực hiện quá trình chia tách sắc ký

- Bộ phận tiêm mẫu: đưa mẫu vào cột phân tích theo phương pháp không ngừng dòngchảy

- Cột sắc ký: là một bộ phận kết quả tách của một hỗn hợp chất mẫu là tốt hay

xấu, và với mỗi loại chất mẫu phải chọn một loại cột tách riêng cho nó Đó làloạichấtnhồi – pha tĩnh (stationary phase)

- Detector: là bộ phận phát hiện các chất khi chúng ra khỏi cột và cho tín hiệu ghi trên sắc

ký đồ để có thể định tính và định lượng

- In kết quả: sau khi đã phân tích xong các mẫu, máy sẽ in kết quả tự động do phần mềmtính toán ra giấy để hoàn thiện hồ sơ

Câu 2: Cơ chế và các bước hoạt động của van tiêm mẫu?

và được nối với cột tách Đối với các cột tách thông thường, cỡ mẫu thường thay đổi từ 1vài đến 20•l Cột mao quản đòi hỏi lượng mẫu đưa vào nhỏ hơn nên trong trường hợpnày hệ thống chia dòng mẫu được thiết kế trong bộ tiêm mẫu được sử dụng để chỉ mộtphần nhỏ lượng mẫu được tiêm đi vào cột, phần còn lại được thải ra ngoài

Câu 3: Trình bày vai trò của các hóa chất sử dụng trong bài thí nghiệm?

Trả lời:

- Axit benzoic, axit sorbic: dung dịch chuẩn

- K4Fe(CN)6.3H2O: dung dịch careez I khử tạp chất

- Zn(CH3COOH)2: dung dịch careez II khử tạp chất

- Đệm photmat pH = 4.3: dung môi pha động

- Methanol: dung môi

Câu 4: Tại sao phải lọc dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn qua phin lọc 0.45µm trước khi tiêm vào cột sắc kí?

- Thêm 15ml dung dịch đệm CH3COONH4 0,01M và 10ml metanol tinh khiết, lắc kỹ.

- Thêm 2ml dung dịch Carreez I, 2ml dung dịch Carreez II lắc bằng máy vortex 5÷10phút

- Chuyển sang bình định mức 100ml thêm nước cất tới vạch, lắc trộn đều Lọc qua giấy lọc thường, loại bỏ vài mililit đung dịch lọc đầu tiên Dung dịch mẫu được lọc qua phin lọc 0,45 vào vial trước khi bơm vào máy HPLC

- Pha dung dịch chuẩn hỗn hợp benzoic và sorbic 100ppm: hút 10ml dung dịch chuẩnbenzoic 1000ppm và 10ml dung dịch chuẩn sorbic 1000ppm cho vào bình định mức100ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần

- Pha dung dịch chuẩn đơn benzoic 20ppm: hút 2ml dung dịch chuẩn benzoic 1000ppmcho vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch bằng nước cất 2 lần

- Pha dung dịch chuẩn đơn sorbic 20ppm: Thực hiện tương tự như dung dịch chuẩn đơnbenzoic 20ppm

Dãy chuẩn hỗn hợp để xác định hàm lượng benzoic, sorbic

Bình đm 50mlHóa chất thêm vào Bình 1 Bình 2 Bình 3 Bình 4 Bình 5

V (ml) chuẩn hỗn hợp 100ppm 0.5 2.5 5 10 25Nước cất 2 lần Định mức đến vạch

* Tiến hành đo: lần lượt đo chuẩn đơn 20ppm, dãy chuẩn hỗn hợp và mẫu phân tích

trong cùng điều kiện phân tích

3 TÍNH KẾT QUẢ:

Với axit benzoic lấy diện tích peak ở bước sóng λ = 227 nm

Với axit sorbic lấy diện tích peak ở bước sóng λ = 260 nm

Đường chuẩn Acid Benzoic

Từ phương trình đường chuẩn của axit benzoic: y = 84.981x + 26.619 R2=0.9999

Diện tích peak mẫu là 1718.11279 ta tính được nồng độ axit benzoic theo đường chuẩn:

(mg/l)Khối lượng mẫu lấy là m=10 (g)

Hàm lượng axit benzoic mg/kg tính theo công thức:

(mg/kg)

Đường chuẩn của axit sorbic:

0 10 20 30 40 50 60 0

Đường chuẩn Acid Sorbic

Từ phương trình đường chuẩn của axit sorbic: y = 238.45x+74.225; R2=0.9999

Diện tích peak mẫu là 1502.24854 ta tính được nồng độ axit sorbic theo đường chuẩn:

(mg/l)Khối lượng mẫu lấy là m=10(g)

Hàm lượng axit sorbic mg/kg tính theo công thức:

(mg/kg)

4 NHẬN XÉT

- Hàm lượng axit benzoic tính được là 199.04 (mg/kg) Thực tế, hàm lượng axit benzoicđược khuyên dùng với liều lượng nhỏ hơn 1g/kg thực phẩm, tức là 1000mg/kg thựcphẩm Mẫu xác định có hàm lượng thấp hơn mức khuyên dùng, mẫu đạt yêu cầu về hàmlượng axit benzoic

- Hàm lượng axit sorbic tính được là 59.89/kg Thực tế, giá trị LD50 của axit sorbic đượcước tính từ 10-7.4g/kg Mẫu xác định có hàm lượng thấp hơn mức LD50, mẫu đạt yêu cầu

về hàm lượng axit sorbic Axit sorbic được xem là chất bảo quản chống vi sinh vật ít độchại nhất thậm chí ở mức độ vượt quá liều lượng sử dụng thông thường ở thực phẩm cũngkhông gây hại lớn đến sức khỏe

5 PHÂN TÍCH CÁC SAI SỐ THƯỜNG GẶP