Bài báo cáo THỰC HÀNH hóa PHÂN TÍCH

BÀI THÍ NGHIỆM 2PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC Phương pháp phân tích khối lượng  I.Mục đích: -Nắm được các nguyên tắc và thao tác cơ bản trong phương pháp phân tích khối lượng.. -Lấy mộ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ

KHOA MÔI TRƯỜNG & CÔNG NGHỆ SINH HỌC

-BÀI BÁO CÁO

THỰC HÀNH

HÓA PHÂN TÍCH

BÀI THÍ NGHIỆM 2

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Phương pháp phân tích khối lượng



I.Mục đích:

-Nắm được các nguyên tắc và thao tác cơ bản trong phương pháp phân tích khối lượng

-Thực hành phương pháp: làm bay hơi nước của mẫu hóa chất ẩm

II.Nội dung:

1)Thực hành:

a)Nguyên tắc:

Các tinh thể BaCl2 ngậm nước nằm cân bằng với hơi nước theo quá trình sau:

BaCl2.2H2O  BaCl2.H2O + H2O (hơi) BaCl2.H2O  BaCl2 + H2O (hơi)

Có thể dùng nhiệt để đuổi hoàn toàn lượng nước trong muối BaCl2.2H2O bằng cách sấy mẫu muối ở 1300C So sánh khối lượng mẫu trước và sau khi sấy để tính hàm lượng % nước kết tinh trong muối

b)Tiến trình thực hành:

đưa lọ cân vào bình hút ẩm Sau khoảng 30 phút, lọ cân nguội thì đem cân chính xác khối lượng lọ cân (không cân nắp), gọi là Go.

-Lấy một lượng muối BaCl2.2H2O khoảng 3g và trút cẩn thận vào lọ cân đã xác định khối lượng ở trên, cân chính xác lọ cân và muối (không cân nắp), gọi là G1

vòng 1 giờ Sau đó, lấy lọ cân ra, mở nắp rồi đặt lọ cân vào bình hút ẩm Sau khi

để nguội 30 phút, cân chính xác lại lọ cân (không cân nắp), gọi là G2

2)Kết quả:

3 lần nhưng tiến hành cùng lúc):

2 Lọ cân + BaCl2.2H2O  G1 28.5621 29.2132 25.3277

3 Lọ cân + BaCl2  G2 28.3546 28.9784 25.1554

 Từ các số liệu G o , G 1 và G 2 , ta có thể lập được công thức tính hàm lượng nước kết tinh trong mẫu:

Gọi phần trăm độ ẩm đo lần 1 lần 2 và lần 3 lần lượt là L1 và L2 , L3

 L1 =   

O

O

G G

G G G G









1

0 2 1

100 =

O

G G

G G





1

2 1

100 = 6.89%

 L2 =   

O

O

G G

G G G G









1

0 2 1

100 =

O

G G

G G





1

2 1

100 = 7 82 %

 L3 =   

O

O

G G

G G G G









1

0 2 1

100 =

O

G G

G G





1

2 1

100 = 5.74%

 Từ đó ta có thể tính được sai số của 2 lần đo trên như sau:

 L tb L1 L32 L3

 6.897.3825.74 6 , 82 %

 d1 L1  L tb  0 , 07 %

 d2 L2  L tb  1 %

 d3 L3  L tb  1 08 %

3

08 1 1 07 0 3

3 2 1













d d d

d tb

tb

tb

L

d S

82 6

717



 Vậy kết quả phân tích là:   6 82  10 5 %

 Nguyên nhân dẫn đến sai số là do:

 Khi cân thì một số người chủ quan, nói chuyện hoặc để gió thổi vào làm sai lệch khối lượng

 Trong tiến hành thao tác thì chúng ta quên bỏ lọ cân vào bình hút ẩm

Phương pháp phân tích thể tích



I.Mục đích:

-Nắm được các nguyên tắc và thao tác cơ bản trong phương pháp phân tích

thể tích

-Thực hành phương pháp: chuẩn độ acid-base, chuẩn độ oxy hóa - khử,

chuẩn độ tạo phức và chuẩn độ kết tủa

-Sinh viên áp dụng các kiến thức đã học trên lớp vào thực tế, có thể lập công

thức tính toán hàm lượng cần xác định theo các phương pháp chuẩn độ và kỹ thuật định lượng khác nhau

II.Nội dung:

1)Thực hành:

a)Nguyên tắc:

-Phản ứng chuẩn độ:

H+ + OH-  H2O -Cân bằng chỉ thị màu:

Hind  H+ +Ind

Như vậy, nồng độ H+ hay độ pH thay đổi khiến tỷ lệ [Ind-]/[HInd] thay đổi Tùy theo độ pH mà nồng độ dạng Ind- hay Hind chiếm ưu thế, quyết định màu sắc,có thể nhận biết

-Có thể chọn tất cả các chỉ thị màu nằm trong khoảng pH = 4-10 3 chỉ thị thông dụng:

+Methy da cam: đỏ (dạng acid)  vàng (dạng base), pH = 3,1-4,4 đổi màu +Phenolphtalein: không màu (dạng acid)  hồng (dạng base), pH = 8,0-9,8 đổi màu

+Bromothimol xanh: vàng (dạng acid)  xanh (dạng base), pH = 6,2-7,6 đổi màu

-Kỹ thuật định lượng: chuẩn độ trực tiếp

-Khi thêm dần H2SO4 vào dung dịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nhưng gần điểm tương đương thay đổi rất nhanh nên cần chuẩn độ chậm lúc màu sắc thay đổi

b)Tiến trình thực hành:

-Buret chứa dung dịch H2SO4 0.1N

-Erlen(bình nón): Hút 10ml dung dịch NaOH cần xác định nồng độ, thêm 3

giọt chỉ thị phenolphtalein

chuyển dần từ màu hồng sang không màu

-Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút NaOH để tính Vtb

2)Kết quả:

VH2SO4 CN(NaOH)

Lần 1 9.5 0.095

 Công thức:

 Lần 1: H 2 SO4

N

C V H 2 SO4 = NaOH

N

C V NaOH  NaOH

N

C = 0,095N  Lần 2: H 2 SO4

N

C V H 2 SO4 = NaOH

N

C V NaOH  NaOH

N

C = 0,093N  Lần 3: H 2 SO4

N

C V H 2 SO4 = NaOH

N

C V NaOH  NaOH

N

C = 0,094N

 Sai số của 3 lần đo:

Gọi C1, C2 và C3 là nồng độ đương lượng của NaOH ở 3 lần đo:

3

094 , 0 093 , 0 095 , 0 3

C1 2 3















 d1 C1  C tb  0 , 001

 d2 C2  C tb  0 , 001

 d3 C3  C tb  0

3

0 001 , 0 001 0 3 2

d tb

tb

tb tb

C

d C



 Trả lời c âu hỏi cuối bài:

M

d C

98

84 , 1 10 98 10

%















N n

C

C N  M   18 , 4  2  36 , 8

) ( 7 , 2 8 , 36

1000 1 , 0

1

2 2 1 2 2 1

C

V C V V C

V

2/ Phải chuẩn độ lại NaOH vì: NaOH là dung dịch dễ thay đổ nồng độ và dễ

dàng hút ẩm, nếu NaOH hút ẩm càng nhiều thì nồng độ sẽ thay đổi càng nhiều,như vậy thì chúng ta phải chuẩn độ lại để biết nồng độ chính xác của NaOH tại thời điểm hiện tại

3/ Giữa 2 phương pháp trọng lượng và thể tích thì phương pháp thể tích đạt

độ chính xác cao hơn vì: đối với phương pháp khối lượng, khi cân thì chúng ta phải chịu ảnh hưởng của môi trường xung quanh, nếu có một cơn gió hoặc tác động của chúng ta vào cân thì sẽ làm cho khối lượng thay đổi (khối lượng rất nhỏ 0,0001) vả lại một số hóa chất lại dễ hút ẩm vd như NaOH…Đối với phương pháp thể tích thì nó không chịu tác dụng của môi trường hoặc chịu tác dụng rất ít bên cạnh đó phương pháp thể tích cho chúng ta biết gần như chính xác điểm tương đương tại đâu Vì vậy phương pháp thể tích sẽ có độ chính xác cao hơn

B ÀI THÍ NGHIỆM 3

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC Phương pháp phân tích thể tích (tiếp theo)



I.Mục đích:

 Nắm được các nguyên tắc và thao tác cơ bản trong phương pháp phân tích thể tích

Thực hành phương pháp: chuẩn độ oxy hoá – khử, chuẩn độ tạo phức, chuẩn

độ kết tủa

 Sinh viên áp dụng được kiến thức lý thuyết đã học trên lớp vào thực tế, có thể

tự lập công thức tính toán hàm lượng chất cần xác định theo các phương pháp chuẩn độ và kỹ thuật định lượng khác nhau

II.Nội dung thí nghiệm:

1) Chuẩn độ oxy hoá – khử dùng KMnO 4:

 Buret: chứa dung dịch KMnO4 0.05N

dung dịch H2SO4 (1:5)

chuyển dần từ không màu sang hồng nhạt, lắc vẫn không đổi màu

 Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần.

Phương trình phản ứng: MnO4- + 5Fe2+ + 8H+  Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

2) Chuẩn độ tạo phức với complexon:

5ml dung dịch MgCl2, thêm 1ml NH2OH.HCl và vài giọt chỉ thị là EBT (Eriochrome T đen)

bằng cách nhỏ dần dung dịch EDTA xuống bình mẫu Khi thấy màu chuyển dần

từ màu đỏ nho sang màu xanh lam thì dừng lại

 Lặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần.

Chú ý: Chúng ta cho NH2OH.HCl vào để khử các ion khác có hoá trị 2 có trong dung dịch về hoá trị thấp hơn Do các ion này cũng tạo phức bền với EDTA có màu xanh lam

Phương trình phản ứng:

Mg +Ind  MgInd (đỏ nho)

Mg + H2EDTA  MgEDTA + H2Ind (xanh)

3) Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Volhard:

 Erlen 100ml: hút chính xác 5ml dung dịch mẫu (chứa I-) Thêm vào 2ml HNO3

(1:1) Lúc này ta thấy dung dịch có màu vàng Sau đó thêm chính xác 15ml dung dịch AgNO3 rồi lắc thật mạnh, ta thấy có kết tủa thêm vài giọt chỉ thị là Fe(NH4)(SO4)2.12H2O

thấy màu chuyển dần từ vàng nhạt sang cam nhạt, bền thì dừng lại

Phương trình phản ứng:

Ag+ + I-  AgI  (trắng đục)

Ag+ + CSN-  AgSCN 

Fe3+ + SCN-  FeSCN2+

(màu đỏ cam)

III.Kết quả thí nghiệm:

1)Thí nghiệm 1: Chuẩn độ oxy hoá – khử dùng KMnO4:





















2

4 4

2 2

2 4 4

Fe

KMnO KMnO

Fe Fe

Fe KMnO KMnO

V

C V

C C

V C

V

Lần thí

nghiệm V KMnO4(ml) C KMnO4(N) V Fe2  (ml) C Fe2  (N)

) ( 55 9 3

55 9 6 9 5 9 3

3 2

V

) ( 04776 0 3

0478 0 0480 0 0475 0 3

3 2

C

C

N N N

N

TB       

Sai số

00004 , 0 04776 0 0478

.

0

00024 0 04776 0 048

.

0

00026 0 04776 0 04750

.

0

04776 0 3

0478 0 0480 0 0475

.

0

3

2

1



























i

i

i

d

d

d

x

0038 0 00018

0

_





d i

 Vậy sai số là 0.38%

2)Thí nghiệm 2: Chuẩn độ tạo phức với complexon:





































2

2 2

2 2

2 2

2

Ba

Mg Mg

EDTA EDTA

Ba Mg

Mg Ba

Ba EDTA EDTA

V

C V

C V

C C

V C

V C

V

Do MgCl2 và Na2EDTA có hệ số đương lượng n = 2 nên:

N C

N

2

01 0 005

0 2

01 0

EDTA Na

Lần thí

nghiệm

EDTA

V

(ml) C EDTA (N) V Mg2 

(ml)

 2

Mg

C

(N)

 2

Ba

V

(ml)

 2

Ba

C

(N)

) ( 1059 0 3

1062 0 1056 0 1060 0 3

) ( 467 55 3

6 55 3 55 5 55 3

3 2 1

3 2

1

N C

C

C

C

ml V

V

V

V

N N N

N

TB

TB





























Sai số

0003 0 1059 0 1062

.

0

0003 , 0 1059 0 1056

.

0

0001 0 1059 0 1060

.

0

1059

.

0

3

2

1

_





















i

i

i

d

d

d

x

0022 0



S

 Vậy sai số là 0.22%

3) Thí nghiệm 3:Chuẩn độ tạo tủa theo phương pháp Volhard:





































I

KSCN KSCN

Ag Ag I KSCN KSCN

I I Ag

C V

C V C C

V C V C V

Lần thí

nghiệm

KSCN

V

(ml) C KSCN (N) V Ag

(ml) C Ag (N) V I (ml) C I (N)

) ( 034 0 3

034 0 035 0 033 0 3

) ( 6 11 3

6 11 5 11 7 11 3

3 2 1

3 2

1

N C

C

C

C

ml V

V

V

V

N N N

N

TB

TB





























Sai số

0 034 0 034

.

0

001 0 034 0 035

.

0

001 0 034 0 033

.

0

034

.

0

3

2

1

_





















i

i

i

d

d

d

x

0196 0



S

 Vậy sai số là 1.96%

 Do chủ quan người đo và đọc kết quả không chính xác

 Sai sót khi tiến hành thí nghiệm như thêm, bớt dung dịch

 Dùng 1 loại pipet để hút dung dịch

 Chất chuẩn phải pha chính xác, còn chất tạo môi trường thì chỉ cần pha tương đối

 Trả lời câu hỏi cuối bài :

gây sai số

có tính khử mạnh nên bản thân nó sẽ bị oxy hoá khi có ánh sáng, do KMnO4 là chất nhạy cảm với ánh sáng

môi trường trung tính hay kiềm Vì: Môi trường acid là môi trường khử mạnh

nhất nên có thể khử  7

Mn có màu tím hồng xuống thành  2

Mn không màu thì dễ dàng quan sát hơn

Còn trong môi trường trung tính thì chỉ khử 7

Mn xuống thành 6

Mn có màu Trong môi trường kiềm thì khử 7

Mn xuống thành 4

Mn có màu

2 màu này khó quan sát hơn

4/ Ta có:

g M

n

m

mol V

C n

V

n

C M M

72 3 372 01 0

) ( 01 0 1 01 0



























 Lượng Na2EDTA.2H2O là 3.72g

5/ Sự pH phụ thuộc vào nhiều yếu tố trong đó có sự tạo phức (Do sự proton hoá

của anion và sự tạo phức hidroxo của cation kim loại ), vì vậy cần phải tìm một khoảng pH để sự tạo phức là tối ưu

- Các chỉ thị cho phản ứng tạo phức đều là chỉ thị axit - bazơ, tức là chúng có màu phụ thuộc vào pH Nếu pH thay đổi thì chúng cũng thay đổi màu sắc theo Điều này là vô cùng bất lợi, vì khi chuẩn độ chúng ta chủ yếu dựa vào sự thay đổi màu sắc của dung dịch để nhận biết điểm tương đương Vì vậy màu sắc thay đổi quá nhiều trong quá trình chuẩn độ là một điều nên tránh

6/ Không Vì khi cho Fe3+ vào chất chuẩn thì Fe3+ sẽ phản ứng với chất chuẩn làm thí nghiệm không chính xác và dẫn đến sai số

7/ Vì môi trường axit thì việc chuẩn độ xảy ra thuận lợi hơn, chính xác hơn và

chọn lọc hơn Muối của ion Fe+ có tính axit nên trong môi trường axit Fe+ có thể tồn tại đựơc

B ÀI THÍ NGHIỆM 5

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG CỤ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH QUANG

Phương pháp phổ hấp thu phân tử vùng sóng

UV-VIS



I.Mục đích:

-Nắm được các nguyên tắc và thao tác cơ bản trong phương pháp đo độ hấp thu.

-Thực hành phương pháp: xác định nồng độ SiO32- trong nước

II.Nội dung:

1)Thực hành:

a)Nguyên tắc:

-Dựa trên phản ứng xảy ra giữa silic và dung dịch Ammonium Molybdate tạo thành phức chất Molybdocilicic có cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng Silic tan -Phản ứng dùng cho silic hòa tan

-Để có thể áp dụng phương pháp này, nồng độ của silic hòa tan trong mẫu

không lớn hơn 10mg/l

-Khi đo phải đối chiếu mẫu đo với mẫu trắng được tiến hành trên nước cất với quy trình như mẫu thử

-Để loại PO43- sử dụng acid oxalic

b)Tiến trình thực hành:

-Tính toán và pha loãng dung dịch chuẩn gốc nồng độ 1000mg/l thành dung dịch cần sử dụng nồng độ 50mg/l = 50g/ml trong bình định mức 100ml

-Sau đó tiến hành pha loạt dung dịch chuẩn và mẫu trắng (MB) và các mẫu thử (M1, M2, M3) trong bình định mức 100ml theo bảng sau:

Hóa chất Dung dịch chuẩn (6 bình)

Dung dịch mẫu trắng và mẫu thử

(4 bình)

C 0 C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 M B M 1 M 2 M 3

V thuốc thử AM

Lắc kỹ dung dịch, để yên 5-10 phút

Định mức tới vạch bằng nước cất Đậy nắp và đảo bình vài lần

Để yên dung dịch trong 2-15 phút rồi đo màu ở bước sóng 410nm

Nồng độ C (mg/l) 0 2 4 6 8 10 - cần tìm cần tìm cần tìm

-Lưu ý: chỉ nên dùng một pipet duy nhất mỗi lần lấy hóa chất để tránh sai số

2)Kết quả:

 Sau khi tiến hành đo mật độ quang các dung dịch chuẩn và bình mẫu

chuẩn bị, ta có kết quả sau:

Hóa chất Dung dịch chuẩn (6 bình)

Dung dịch mẫu trắng và mẫu thử

(4 bình)

V thuốc thử

Lắc kỹ dung dịch, để yên 5-10 phút

Định mức tới vạch bằng nước cất Đậy nắp và đảo bình vài lần

Để yên dung dịch trong 2-15 phút rồi đo màu ở bước sóng 410nm

Nồng độ C (mg/

Độ hấp thu A 0 0,047 0,095 0,142 0,18 0,226 0 0,207 0,216 0,211

 Từ các kết quả bảng trên, tiến hành lập đường chuẩn để xác định các hệ

số của phương trình hồi quy tuyến tính:

Từ biểu đồ trên ta thấy phương trình đường chuẩn tìm được là

y = 0,022x – 0,002 và R 2 = 0.998 Như vậy R  0.99  thí nghiệm thành công

Từ đây có thể tính nồng độ các mẫu thử như sau:

Ta có phương trình: y = 0,022x – 0,002.

Trong đó: y là độ hấp thu A (đã đo được)

x là nồng độ mẫu thử cần tìm

Lần 1: y = 0,207; thế vào pt:

x = y0,0220,002 = 0,2070,0220,002 = 9.5

Nồng độ mẫu thử lần 1: C1 = 9.5mg/l = 0,0095g/l

Lần 2: y = 0,216; thế vào pt:

x = y0,0220,002 = 0,2160,0220,002 = 9.9

Nồng độ mẫu thử lần 2: C2 = 9.9mg/l = 0,0099g/l

Lần 3: y = 0,211; thế vào pt:

x = 0,2110,0220,002 = 0,2110,0220,002 = 9.6

Nồng độ mẫu thử lần 3: C3 = 9.6 mg/l = 0,0096 g/l.

Nồng độ trung bình của mẫu thử sau 3 lần đo:

C = C(1)C(32)C(3) = 0,00950,00993 0,0096 = 0,0096 g/l

Sai số trong các lần thử:

Lần 1: di1 = |C1 – C | = |0,0095 – 0,0096| = 0,0001

Lần 2: di2 = |C2 – C | = |0,0099 – 0,0096| = 0,0004

Lần 3: di3 = |C3 – C | = |0,0096 – 0,0096| = 0

Sai số trung bình trong các lần thử:

3

) 3 ( ) 2 ( ) 1 (i d i d i

=

3

0 0004 , 0 0001 ,

= 0,00016

C = C 

C

d

= 0,0096  00,,000160096 = 0,0096  0,016

Trả lời câu hỏi cuối bài:

1/Chỉ sử dụng 1 cuvet duy nhất giữa các lần đo vì: mỗi cuvet có chiều dài và

chiều rộng khác nhau Nếu mỗi lần đo chúng ta sử dụng một cuvet khác nhau sẽ dẫn đến sự sai số là rất lớn Do vậy khi đo chúng ta phải sử dụng chung một cuvet, và mỗi lần đo song một dung dịch cần làm sạch cuvet trước khi đo dung dịch tiếp theo

2/Lọc mẫu thử trước khi đem tạo phức so màu: trong mẫu thử chúng ta chuẩn

bị có lẫn một số cặn Nếu không lọc mẫu để loại bỏ cặn thì việc lẫn cặn trong mẫu sẽ làm thay đổi ít nhiều nồng độ của mẫu Dẫn đến kết quả có sai số lớn

Mặt khác, trong các cặn lắng có thể tồn tại các chất không tan cũng có khả năng tạo phức vì vậy phải lọc mẫu để loại bỏ chúng, lấy được duy nhất mẫu chúng ta cần sử dụng