Báo cáo thực hành hóa phân tích vận hành máy GC (Autosaved)

Lưu ý: Người dùng Turnkey chỉ nên thực hiện theo các hướng dẫn cài đặt thẻcung cấp với hệ thống của họ và bỏ qua tất cả các phần trong hướng dẫn này có liênquan để cài đặt.. Giới thiệu v

Trang 1

Trà Vinh, 27 /8/2014

Trang 2

NHẬN XÉT

Trà Vinh, ngày tháng năm 2014

Người hướng dẫn

Huỳnh Thị Hồng Hoa

GVHD SVTH Huỳnh Thị Hồng Hoa 2 Nhóm 2

Trang 3

VẬN HÀNH MÁY GC HƯỚNG DẪN TOTALCHROM CHO PHIÊN BẢN

 TotalChrom Client/Server: Thoả thuận cấp phép phần mềm đăng ký của bạnđáp ứng yêu cầu này

 TotalChrom Workstation: Chúng ta phải điền vào giấy phép vĩnh viễn của bạnPAK ứng dụng và gửi cho PerkinElmer bằng cách làm theo các chỉ dẫn trênhình thức

 TotalChrom Turnkey : bao gồm 2 gói trên

Lưu ý: Người dùng Turnkey chỉ nên thực hiện theo các hướng dẫn cài đặt thẻcung cấp với hệ thống của họ và bỏ qua tất cả các phần trong hướng dẫn này có liênquan để cài đặt

 Người dùng và máy tính

Việc đầu tiên bạn phải thành thạo với máy tính của bạn làm quen với cách đọctài liệu trên Microsoft Window Tìm hiểu chúng, nếu bạn vẫn không hiểu có thể tìmmua tài liệu ở các cửa hàng ở địa phương cũng như trường học, sở công nghệ,…

 Người dùng mới và Microsoft Windows

GVHD SVTHHuỳnh Thị Hồng Hoa 3 Nhóm 2

Trang 4

Những bước bạn nên thực hiện khi làm quen với phần mềm Total Chrom:

1 Các máy tính của bạn phải được cài đặt từ Perkin Elmer để đảm bảo mức độtương thích của phần mềm

2 Đừng cố gắng vận hành khi bạn chưa hiểu về nó

3 Phải chắc rằng hệ điều hành của bạn luôn hoạt động bình thường, đúng tốc độ

để phần mềm có thể chạy ổn định

2 Giới thiệu về cài đặt

Lưu ý: Hệ thống Turnkey được phát hành với phần mềm cài đặt trên ổ đĩa cứng.Khách hàng Turnkey chỉ cần thực hiện theo các thẻ hướng dẫn cài đặt được cung cấpvới hệ thống của họ và bỏ qua tất cả các phần trong hướng dẫn này có liên quan đếncài đặt

Trước khi máy tính chúng ta có thể thu thập dữ liệu, bạn cần phải làm như sau:

1 Cài đặt và cấu hình các thành phần phần cứng máy tính

2 Cài đặt và cấu hình phần mềm hệ điều hành

3 Cài đặt và cấu hình phần cứng thu thập thông tin và dữ liệu

a) IEEE, nối tiếp, hoặc máy chủ đầu cuối

b) 900 / NCI giao diện, 600 Series LINK, hoặc giao diện Softlink

c) Analog cáp tín hiệu

4 Cài đặt và cấu hình phần mềm TotalChrom

 Những điều cần chuẩn bị để cài đặt

Thời gian cài đặt sẽ khác nhau Bạn có thể phải nhờ đến sự trợ giúp của nhânviên Perkin Elmer để cài đặt Total Chrom Trong khi chờ đợi bạn nên làm những việcsau:

 Giải nén tất cả thiết bị, cả phần cứng và phần mềm

 Cần phải được bố trí lại cáp

Trang 5

 Cung cấp không gian thiết bị cần thiết cho hệ thống dữ liệu Hãy chắc chắn cónguồn điện đầy đủ và không gian sạch sẽ, rõ ràng, và an toàn

Đặt giao diện A / D và / hoặc mô-đun LINK ở những vị trí mong muốn

Hãy chắc chắn rằng bạn có các dây cáp cần thiết Chúng bao gồm các đườngdẫn tương tự, máy in cáp, IEEE / cáp nối tiếp, đường dây dẫn từ xa,…

Các dẫn phát hiện và bắt đầu dẫn từ xa cho các thiết bị PerkinElmer của bạn kếtnối bởi các kỹ sư dịch vụ PerkinElmer Đối với dụng cụ non-PerkinElmer, xin vui lòng

có những tín hiệu kết nối với cáp xoắn đôi cho kết nối với giao diện 900 series Chúngtôi không thể mở lên thiết bị của nhà cung cấp khác

Cần phải có một bản sao của máy tính của bạn và / hoặc hướng dẫn sử dụng hệđiều hành Ngoài ra, có hướng dẫn sử dụng và đĩa cho phần mềm của bên thứ ba, pháthiện, máy tính, card mở rộng, và thiết bị ngoại vi

Nếu chúng ta mua điều khiển thiết bị LINK cho thiết bị phân tích khácPerkinElmer, chúng ta có thể cần phải thay đổi các thiết bị này trước lần cài đặt Kỹ sưdịch vụ hoặc đại diện bán hàng của bạn sẽ có chi tiết về những thay đổi này

Sao lưu bất kỳ dữ liệu chưa được lưu với một mạng hoặc ổ đĩa sao lưu trước khicài đặt

 Những gì cần cho cài đặt và trợ giúp:

TotalChrom Application Manager’s Guide hướng dẫn đầy đủ về cài đặt và cấuhình Nhấn phím F1 để được trợ giúp Nếu một cấu hình đã được cài đặt đúng MicrsoftWindows thì chỉ mất 1 phút để cài đặt Total Chrom

Nếu gặp các vấn đề khác bạn có thể gọi về hotline: 1-800-762-4000

3 Làm thế nào để có hiệu quả cao và nhanh chóng?

 Người dùng mới vào một hệ thống sắc ký dữ liệu

Hướng dẫn TotalChrom của người sử dụng cung cấp một cái nhìn tổng quan.Xin vui lòng, xem lại các phần trước khi chúng ta bắt đầu sử dụng TotalChrom Côngviệc của chúng ta sẽ dễ dàng hơn nhiều

 Thực hiện cài đặt dịch vụ tự chọn

Trang 6

Chúng ta nên xem xét tất cả các thông tin trong giới thiệu chương của Hướngdẫn TotalChrom của người sử dụng dịch vụ trước khi PerkinElmer đại diện cài đặt hệthống Trước khi đại diện dịch vụ của bạn đi, bạn nên hiểu những điều cơ bản của việctạo ra một phương pháp, một thiết bị cấu hình, và thu thập dữ liệu khi chạy

 Sử dụng TotalChrom User’s Tutorial

KHÔNG xóa các tập tin ví dụ vận chuyển với TotalChrom khi bạn đang thựchiện với hướng dẫn Đây là những hữu ích để sử dụng như xử lý sự cố trợ nếu cần thiếttrong tương lai

 Tìm hiểu các vấn đề cơ bản đầu tiên

TotalChrom có nhiều tính năng và tính linh hoạt mà nhiều phòng thí nghiệmkhông bao giờ nhận ra tồn tại

 Biết nơi Trợ Giúp

TotalChrom có mở rộng tập tin trợ giúp trực tuyến (F1) cho mỗi phần mềm đun Ngay sau khi phần mềm được cài đặt, làm quen với các chủ đề trợ giúp, làm thếnào để tìm kiếm thông tin trợ giúp, và làm thế nào để tìm kiếm định nghĩa

mô-TotalChrom thói quen đồ họa cung cấp vô số cách để xem, chỉnh sửa và thao tác dữliệu

 Thu thập dữ liệu chạy

Chắc chắn rằng chúng ta hiểu biết về cách dữ liệu, phương pháp, trình tự và cáctập tin được chỉnh sửa, lưu, và đặt tên trước khi chuyển

Bây giờ chuẩn bị mẫu phân tích bên ngoài Sau khi thực hiện cài đặt, thiết lậpphương pháp để phân tích tiêu chuẩn bên ngoài, tên thành phần và hiệu chuẩn cácphương pháp của bạn theo các hướng dẫn trong sách hướng dẫn của người dùng Tiêmđiều khiển cho đến khi bạn cảm thấy thoải mái với kết quả của bạn Lặp lại quá trìnhvới một hoạt động tiêu chuẩn nội bộ

4 Những vấn đề xảy ra

 Cố gắng trả lời các câu hỏi sau:

Trang 7

Hệ thống của chúng ta ít nhất là đáp ứng yêu cầu tối thiểu như đã nêu trongTotalChrom Ghi chú Phát hành? Nếu không, chúng ta sẽ có vấn đề Đây thực sự là cơbản yêu cầu đối với các phiên bản của phần mềm.

Chúng ta đã kiểm tra các tài liệu? Kiểm tra các phần của tài liệu giải thích cáclệnh và thủ tục chúng ta đang sử dụng để đảm bảo rằng chúng ta đang hoạt động phầnmềm một cách chính xác Đừng quên các tập tin HELP (bằng cách nhấn phím F1)

Chúng ta đã thực hiện các thủ tục quản lý tốt trên hệ thống của bạn? bao gồmviệc vệ sinh máy và cố định các dây cáp

Bạn đang gặp phải thông báo lỗi cụ thể? Xác định xem những sai sót đến từmáy tính, hệ điều hành DOS, Windows, hoặc các phần mềm sắc ký, và viết xuốnghoặc làm cho một bản in màn hình chính xác những gì được thông báo cho biết Bạnnên truy cặp vào hệ thống lỗi của Perkin Elmer

Là vấn đề lặp lại, hoặc nó có thể được nhân đôi trên một hệ thống khác? Cơ bản

để giải quyết phần mềm và phần cứng bí ẩn là biết chính xác khi chúng xảy ra vànhững gì các điều kiện mà dẫn đến xuất hiện của chúng

 Nếu bạn có nhiều hệ thống TotalChrom có sẵn, kiểm tra xem vấn đề xảy ra trêncác hệ thống khác Nếu không, điều này có thể chỉ ra một vấn đề hệ thống và sẽgiúp tập trung các nỗ lực xử lý sự cố

 Vấn đề có thể được nhân đôi với các tập tin dữ liệu thử nghiệm đi kèm với hệthống? Nếu không, điều này có thể chỉ ra một vấn đề với các tập tin mới mà bạn

đã tạo

 Bạn có trên mạng? Xem nếu vấn đề vẫn còn tồn tại khi bạn đang bị ngắt kết nối

từ mạng để loại trừ một vấn đề mạng

Điều gì đã thay đổi? Hãy hỏi tất cả những người sử dụng hoặc duy trì của bạn

hệ thống cho dù bất cứ điều gì đã được thực hiện nó mà bạn không biết về

 Có ai đó cài đặt một gói phần mềm mới hoặc trình điều khiển có thể là can thiệp

 Có ai đó vào ca đêm làm thay đổi TotalChrom hoặc Windows tập tin cấu hình

từ lần cuối bạn vận hành hệ thống?

 Có ai đó thay đổi thư mục cho phép của tôi?

Trang 8

 Có mật khẩu người dùng và / hoặc quá trình TotalChrom tài khoản của tôi hếthạn?

 Điều gì xảy ra cho vấn đề hoặc đề nghị của tôi?

Như các vấn đề và đề xuất liên quan đến hoạt động phần mềm, chức năng, tínhnăng, hoặc tài liệu được báo cáo của người dùng đăng ký, hỗ trợ phần mềm bắt đầumột phần mềm điều tra Cuộc điều tra này bắt đầu với một tìm kiếm cho dù vấn đề này

đã được báo cáo trước đây Nếu có, bạn sẽ được thông báo về độ phân giải Nếu mộtvấn đề có không được báo cáo, phần mềm hỗ trợ sẽ cố gắng để lặp lại kinh nghiệm củabạn về chuẩn được hỗ trợ hệ thống máy tính bán ra của PerkinElmer

Nếu vấn đề có thể được nhân đôi bởi phần mềm hỗ trợ, và nó nằm trong phầnmềm của chúng tôi, một Phần mềm Báo cáo điều tra (SIR) sẽ được chuẩn bị và chuyểntiếp đến PerkinElmer Bộ sản phẩm, cũng như phát triển phần mềm cho các hành độngtiếp theo

Có gì Vấn đề của tôi không thể giải quyết ngay lập tức? Chúng tôi cần có thôngtin chính xác về tình trạng máy của bạn để đưa ra hướng giải quyết phù hợp

5 Nâng cấp và cập nhật

Có hai loại nâng cấp: nâng cấp sản phẩm và nâng cấp phần mềm

 Nâng cấp sản phẩm để khách hàng có lựa chọn để mua vào các dòng sản phẩm

PerkinElmer với các tính năng tối thiểu, sau đó chuyển đến nhiều sản phẩm đầy đủ tínhnăng Nâng cấp thường gắn liền với nhu cầu chiến lược của sự phát triển phòng thínghiệm được quyết định bởi người quản lý phòng thí nghiệm và kỹ sư bán hàngPerkinElmer

Ví dụ, bạn có thể mua một sản phẩm nâng cấp lên TotalChrom từ phần mềm sắc

ký Turbochrom Professional của chúng tôi Chúng tôi chỉ nói đến nâng cấp sản phẩm ởđây để phân biệt với nâng cấp phần mềm

 Nâng cấp phần mềm là phần chính của thiết lập sản phẩm kết hợp với cải tiến

phần mềm hoặc sử dụng nền tảng mới, hệ điều hành, giao diện người dùng.TotalChrom v6.2 là một phần mềm nâng cấp từ phiên bản Turbochrom Professional v4

Trang 9

 Cập nhật phần mềm khác như thế nào?

Những cải tiến nhỏ, thay đổi tính năng, hoặc bản sửa lỗi là kết quả khi ngườidùng sử dụng với các phần mềm được thực hiện định kỳ cho các mã sản phẩm Các cảitiến và sửa lỗi được tích lũy và thông qua thử nghiệm, chúng tôi có thể phát hành mộtcập nhật phần mềm

Bản cập nhật không có cải tiến những tính năng chính thường kết hợp với mộtbản nâng cấp, nhưng thường có một loạt các cải tiến và sửa giúp thực hiện thao tác dễdàng hơn Một phiên bản cập nhật được thể hiện bởi sự thay đổi các chữ số thứ hai của

mã phiên bản (ví dụ; TotalChrom v6.2 đến TotalChrom v6.x)

 Chính sách về nâng cấp phần mềm và cập nhật của PerkinElmer là gì?

Nâng cấp phần mềm và cập nhật sẽ được công bố trong một bức thư gửi chongười đăng ký sử dụng Bức thư này sẽ tư vấn cho bạn về các thủ tục để làm theo vànhững gì liên quan đến chi phí để có được giấy phép mới Nếu bạn chưa đăng ký, bạn

sẽ không nhận được thông báo về những sản phẩm mới

Theo quy định chung, nó có lợi cho người dùng để chuyển đến phiên bản hiệntại của các phần mềm Bên cạnh thực tế rằng việc phát hành hiện nay luôn luôn chứanhững cải tiến và sửa chữa mới nhất theo yêu cầu của người sử dụng, phiên bản cũ trởnên khó khăn hơn để hỗ trợ vì chúng được thay thế

 Một phát hành bảo trì là gì?

Như chungs ta biết, phát triển phần mềm là một quá trình chủ động Trong khibạn có thể sử dụng v1.1.1, Software Support có thể được thử nghiệm v1.1.2, trong khiSoftware Quality Assurance có thể được thử nghiệm v1.1.3, trong khi SoftwareDevelopment có thể được mã hóa v1.1.4 Nếu Software Support không phát hànhv1.1.2, hoặc nếu v1.1.3 không qua thử nghiệm Software Quality Assurance, bạn có thểkhông bao giờ nhìn thấy các phiên bản Bạn có thể nghĩ rằng chúng ta đã bỏ qua mộtphiên bản hoặc ít nhất là bỏ qua cho bạn biết về nó, nhưng thực tế có thể không baogiờ làm nó để phát hành

Tuy nhiên, nếu v1.1.2 đã được chấp thuận cho phát hành, chúng tôi có thể đưa

ra một phát hành bảo dưỡng (MR) Một MR được xác định bởi một sự thay đổi trongthứ ba chữ số của mã phiên bản phần mềm (ví dụ; v6.1.0 để v6.1.2) MRs thường chỉchứa các bản sửa lỗi Không có thay đổi tài liệu được thực hiện

Trang 10

MR sẵn có và thông tin đặt hàng có thể nằm trong khu vực hỗ trợ phần mềm củatrang web của chúng tôi (http://las.perkinelmer.com/) Bạn cũng có thể nhận đượcthông tin này từ đại diện hỗ trợ phần mềm tại địa phương Bộ phận hỗ trợ sẽ chỉ gửiMRs cho những người dùng đã được đăng ký cho các phiên bản của sản phẩm mà MR

đã được tạo ra

II Hướng dẫn phần 1

1 Điều hướng trong TotalChrom

Chúng ta truy cập vào các chức năng khác nhau trong TotalChrom từ cửa sổđiều hướng Cách thuận tiện nhất để bắt đầu điều hướng là từ cửa sổ "TCWS_Links"(hoặc TCCS_Links cho TotalChrom Client / Server), được tạo ra trong quá trình càiđặt

 Để mở cửa sổ định hướng:

1 Nhấp vào nút Start, Programs, sau đó nhấp vào TotalChrom Workstation Ver6.3

để hiển thị cửa sổ Liên kết Double-click vào biểu tượng TCNav trong cửa sổnày

Trang 11

Hộp thoại đăng nhập xuất hiện:

Lưu ý: Chúng ta phải đăng nhập vào một tài khoản có kích hoạt quyền quản lýtruy cập Nếu bạn có thắc mắc, tham khảo người quản lý hệ thống của bạn

2 Enter your Logon User Name and your Password Then choose OK

Cửa sổ điều hướng xuất hiện:

Trang 12

Trang 13

- Các cửa sổ điều hướng là một giao diện đồ họa của các chức năng chính trongTotalChrom Điều hướng có bốn lĩnh vực chính:

Title Bar và Menu Bar trên đầu trang

Công cụ Selection Panel bên trái

Nút chức năng ở trung tâm của màn hình

Lưu ý: Màn hình này cho thấy các tuỳ chọn TCPublisher đã được lựa chọn Để thay đổi, xem lại và đồng ý, chọn TotalChrom Review & Approve trong hộp thoại Reporting Options Điều này được hiển thị bằng cách chọn Reporting từ Build>Configuration>User> menu.

Status Bar ở dưới cùng của cửa sổ

Chúng tôi sử dụng công cụ lựa chọn bảng điều khiển và một số nút chức năng tronghướng dẫn

- Thu thập File dữ liệu đầu tiên

Trong phần này của hướng dẫn, chúng ta sẽ:

Điều chỉnh thời gian thực của các điểm dữ liệu khi chúng được thu nhận

Xem lại các bản in ra

- Sử dụng Quick Start để thu nhận dữ liệu

Các tùy chọn Quick Start cho phép bạn thu thập dữ liệu không cần phát triểnmột phương pháp toàn diện Với Quick Start, bạn chỉ nhập các thông số cần thiết choviệc thực hiện một hoạt động

Khởi động nhanh có ích khi bạn lần đầu tiên bắt đầu sử dụng TotalChrom, nếubạn đang thực hiện "khảo sát" chạy trên một loại mẫu mà bạn đã không phân tích trướcđây, hoặc khi bạn đang phát triển thiết lập công cụ để phân tích

Trang 14

 Để bắt đầu quá trình cài đặt để thu nhận dữ liệu:

1 Chọn thiết bị bạn muốn sử dụng để thu thập dữ liệu từ bảng điều khiển lựa chọncông cụ trong điều hướng (bạn sẽ sử dụng công cụ này trong suốt toàn bộhướng dẫn)

2 Click vào cài đặt trong bảng điều hướng

Hộp thoại cài đặt công cụ xuất hiện

Trang 15

3 Trong hộp thoại Setup Instrument, chọn Quick start khi Setup Type

4 Nhấn vào biểu tượng thư mục bên cạnh hộp văn bản Raw File Path như trên.Xuất hộp thoại hiện TotalChrom Path- Select:

5 Trong hộp thoại TotalChrom Path-Select, chọn toàn đường thư mục “C:\penexe\

… \examples” bằng cách nhấn đôi cho đến khi đường dẫn đầy đủ sẽ được hiểnthị trên danh sách các thư mục Chọn OK

6 Thực hiện các quy trình tương tự cho hộp văn bản Result File Path

7 Để nhập một Base File Name, nhấn vào nút bên phải của hộp văn bản

Trang 16

Xuất hiện hộp thoại Default Base Names.

Trang 17

8 Trong hộp thoại Default Base Names, chọn NONE cho Separator và loại TESTtrong file Base File Name

 Hộp thoại này thảo luận về tên tập tin Tokenized (một tính năng mới chophiên bản 6.2) Vui lòng tham khảo User’s Guide mô tả chi tiết về tùy chọnnày

 Tất cả các file có liên quan đến phương pháp này - file nguyên gốc, kết quả,phương pháp và trình tự - sẽ sử dụng base file name

9 Nhấn OK để đóng hộp thoại Default Base Names

10 Để hộp kiểm tra " Suppress processing" và " Suppress reports/plots" được kiểmsoát như trong màn hình ở trên

Chúng tôi muốn xử lý tập tin dữ liệu ngay lập tức sau khi nó được thu thập,

và chúng tôi muốn báo cáo được in sau cùng

11 Không được nhấp vào nút OK nào

2 Xây dựng một phương pháp nhanh

 Để xây dựng một phương pháp nhanh

1 Trong hộp thoại Setup Instrument, bấm vào nút bên trái của Quick method

(phương pháp nhanh)

Trang 18

2 Chúng ta có thể nhập bất kỳ thông tin mô tả về phương pháp trong cửa sổ này

hoặc bấm vào NEXT để nó trống Do Not Select Audit Trail (Không Chọn

Kiểm toán Trail)

Cửa sổ tiếp theo xuất hiện là hộp thoại Instrument Notes

3 Chúng ta có thể nhập bất kỳ thông tin cụ thể cụ vào hộp thoại này hoặc chọn từcác mẫu đơn thả xuống với một trong các mẫu thiết kế sẵn Chúng ta cũng có

thể chọn để trống, bằng cách bấm vào NEXT để hiển thị hộp thoại Data

Trang 19

Data Channels tab for a 900/NCI Series Interface

Data Channels tab for a LINK-controlled instrument

4 Trong Data Channel (kênh dữ liệu) bên dưới, hãy chọn kênh (A, B, hoặc Dual)

phù hợp với cách phát hiện của “đầu do” (detector) được kết nối với giao diện

5 Đối với một công cụ LINK-controlled, chọn một nguồn dữ liệu từ danh sách thảxuống (một số dụng cụ không cung cấp một sự lựa chọn)

HOẶC

Đối với 900/NCI Series Interface, chọn phạm vi điện áp cần thiết tương ứng vớilượng phát hiện từ detector

Trang 20

6 Chọn một tùy chọn Set Data Rate.

Nếu chúng ta biết cách lấy khoảng rộng và khoảng hẹp nhất của peack lúc ban đầu của nó, chọn “By peak width at Base” (chiều rộng peack) và nhập số giây trong

khung kế bên TotalChrom sẽ sử dụng để tính toán tỷ lệ lấy mẫu tối ưu cho peack đó

HOẶC

Chọn “By sampling rate” (tốc độ lấy mẫu) và chọn hoặc nhập một tốc độ (tùythuộc vào thiết bị)

cách sử dụng thời gian chờ và thời gian chạy để lưu trữ

Đối với một công cụ LINK-controlled, chọn “Store all data from run.” (Lưu trữ

tất cả dữ liệu từ quá trinh chạy."

Capillary GC = 20 pts/sec HPLC or IC = 5 pts/sec Packed column GC = 2 pts/sec

Trang 21

HOẶC

Đối với 900/NCI Series Interface, để lại “Delay time” (thời gian chờ) thiết lập

là 0, và nhập “Run time” (thời gian chạy) tương ứng với chiều dài của quá trình chạy.

8 Chọn NEXT để hiển thị đầu tiên trong một loạt các hộp thoại đối với công cụchúng ta đã chọn

9 Hoàn thành mỗi loạt các hộp thoại bằng cách sử dụng các giá trị thích hợp chomẫu thiết bị

Các hộp thoại hiển thị trong phần còn lại của loạt bài này phụ thuộc vào công cụ

mà ta đã chọn Chúng ta sẽ không nhập bất kỳ thông số xử lý cho phương pháp nhanh

Nó thường dễ dàng hơn để thiết lập các thông số sau khi thực tế bằng cách sử dụngphương pháp biên tập đồ họa Chúng tôi sẽ sử dụng chức năng trong phần 2 của hướngdẫn

Khi chúng ta đạt đến hộp thoại Component (thành phần), đó là màn hình cuối cùng trong loạt cho tất cả các loại công cụ, nhấp vào Finish

Lưu ý: Nhấn F1 khi một hộp thoại được mở ra để hiển thị các trợ giúp trực tuyến cho hộp thoại đó.

Trang 22

Khi chúng ta hoàn thành hộp thoại Quick Method, Method Summary,

Component List (phần danh sách), hoặc kết hợp cả hai màn hình sẽ được hiển thị cho

thấy các thông số ban đầu mà chúng ta đã thiết lập

 Để lưu Phương pháp nhanh

1 Chọn Save từ menu File để lưu phương pháp

Các phương pháp nhanh được lưu bằng cách sử dụng tên tập tin mà chúng ta đãnhập trong hộp thoại Setup, cộng với phần mở rộng MTH (ví dụ, TEST.MTH tronghướng dẫn này)

2 Chọn Exit từ menu File để trở về cài đặt hộp thoại Setup Instrument

• Để biết thêm thông tin về các thông số thiết bị, xem Chương 6, “DevelopingInstrument Parameters in the Method”, trong hướng dẫn người sử dụngTotalChrom

• Để biết thêm thông tin về phương pháp nhanh, xem “Using Quick Method”trong Chương 12 của hướng dẫn người sử dụng TotalChrom

Mặc dù nó không phải là cần thiết cho tất cả các cấu hình thiết bị, công việc tiếptheo chúng ta sẽ thực hiện trong hướng dẫn này được xây dựng một danh sách lọ đểxác định các mẫu được tiêm

Trang 23

3 Xây dựng danh sách lọ

 Để xây dựng một danh sách lọ

1 Trong hộp thoại Setup Instrument, bấm vào nút “Vial list”

Mở cửa sổ Vial List thì cửa sổ Sequence Information hiện ra:

2 Nếu chúng ta sử dụng một LINK-controlled LC autosampler, chúng ta phải chỉ

ra các loại khay đựng

a Chọn Global Parameters từ menu Change để hiện thị hộp thoại GlobalParameters

Trang 24

b Chọn loại cài đặt trong danh mục “Tray”.

c Nhắp chuột vào OK

3 Trong cửa sổ Sequence Information, chọn ô đầu tiên trong cột Vial bằng cáchnhấp vào nó

4 Đối với hệ thống lấy mẫu tự động LINK-controlled, nhập số lọ nơi bạn mẫunằm

Đối với tất cả các cấu hình công cụ khác, để lại các mục mặc định

5 Không nhập bất kỳ lọ cả Thay vào đó, xóa các hàng còn lại, từ 2 đến 5

Trang 25

6 Làm nổi bật dòng thứ 2 sau đó nhấp vào menu Edit

Chú ý rằng chúng ta có nhiều lựa chọn cho các thao tác hàng trong bảng tính

7 Chọn Delete từ menu Edit Dòng 2 sẽ bị xóa và di chuyển lên hàng 3-5

trong bảng tính

8 Xóa 3 hàng còn lại theo cách tương tự

Chúng ta đã hoàn tất danh sách lọ và đã sẵn sàng để lưu lại và bắt đầu chạy

 Để lưu danh sách lọ:

1 Chọn Save từ menu File

Danh sách lọ được lưu dưới dạng một, bằng cách sử dụng cơ sở tên tập tin màbạn nhập vào hộp thoại Setup, cộng với phần mở rộng SEQ (TEST.SEQ tronghướng dẫn này)

2 Chọn Exit từ menu File để đóng cửa sổ danh sách lọ và trở về hộp thoại SetupInstrument

3 Chọn OK trong hộp thoại Setup Instrument để khởi tạo các công cụ và trở vềNavigator

Bây giờ chúng ta đã hoàn thành tất cả mọi thứ mà chúng ta cần để có được dữ liệu.

Bạn đã sẵn sàng để bơm tiêu chuẩn của bạn và thu thập dữ liệu.

Trang 26

Injecting your Standard and Acquiring Data (Tiêm mẫu chuẩn và thu thập

dữ liệu)

Bây giờ chúng ta đã hoàn thành các thủ tục cài đặt và công cụ đã được khởi tạo,khung Status trong Navigator chỉ ra rằng thiết bị đã sẵn sàng

 Bắt đầu thu thập dữ liệu

Cách chúng ta bắt đầu chạy phụ thuộc vào các thiết bị của và làm thế nào màchúng được kết nối

• Đối với hệ thống lấy mẫu tự động LINK-controlled, bấm vào nút Run trongNavigator sau đó chọn Start Run từ menu

Khi bắt đầu chạy, ô Status chỉ ra rằng thiết bị đang hoạt động và lấy mẫu

Trang 27

4 Xem Real-Time Plot

Nút Real-Time Plot cho phép hiển thị một biểu đồ về dữ liệu khi nó đang đượchiện thị bởi một giao diện

 Mở cửa sổ Real-Time Plot:

• Trong Navigator, nhấp chuột vào nút Real-Time để mở cửa sổ Real-Time Plot

Các thông số cho màn hình hiển thị ban đầu đến từ hộp thoại Real-Time PlotScale mà chúng ta hoàn thành trong “phương pháp nhanh” bằng cách chấp nhận mặcđịnh của nó Có một số điều mà chúng ta có thể làm từ cửa sổ Real-Time Plot Chúng

ta sẽ thử nghiệm với việc thay đổi màn hình hiển thị từ menu Options Màn hình thayđổi này là tạm thời, chỉ ảnh hưởng đến màn hình hiển thị hiện tại; chúng không thayđổi các thiết lập trong phương pháp này và chúng không ảnh hưởng đến dữ liệu

Trang 28

a) Phóng to trong Real-Time Plot

Zoom In (phóng to) và Zoom Out (thu nhỏ) các lệnh trong menu Options củacửa sổ Real-Time sổ cho phép chúng ta phóng to và làm giảm tầm nhìn của chúng ta

về biểu đồ thời gian thực như các điểm dữ liệu đang được thu thập

 Phóng to và thu nhỏ của biểu đồ thời gian thực:

1 Trong cửa sổ Real-Time Plot, hiển thị menu Options

2 Chọn Zoom In (cho các kênh mà chúng ta muốn xem) để mở rộng biểu đồ

3 Chọn Phóng to một lần nữa cho đến khi đủ lớn như chúng ta muốn

4 Chọn Zoom Out cho đến khi xem biểu đồ là khôi phục lại kích thước ban đầucủa nó

Trang 29

2 Gấp đôi giá trị cho Full Scale, sau đó chọn OK.

3 Cho phép thời gian để kết thúc và các dữ liệu được xử lý

4 Đóng cửa sổ Real-Time Plot, chọn Exit từ menu Instrument để trở về Navigator.Lưu ý: Chúng ta sẽ không sử dụng lại bất kỳ tập tin được tạo ra trong phần nàycủa hướng dẫn Trong phần 2, chúng ta sẽ sử dụng tập tin mẫu được chuyển tớiTotalChrom

III Hướng dẫn phần 2

1 Tối ưu hóa phương pháp sử dụng chỉnh sửa đồ họa

Trong phần này của hướng dẫn, chúng ta sẽ sử dụng một số tính năng cơ bảncủa phương pháp chỉnh sửa đồ họa:

 Thay đổi màn hình hiển thị đồ thị

 Điều chỉnh các thông số phát hiện cao điểm

 Tạo một danh sách thành phần

Xem dữ liệu dưới dạng đồ họa giúp bạn xác định đỉnh đang được phát hiện mộtcách chính xác, nếu đường cơ sở đang được đặt đúng cách, và nếu thời gian lưu giữ dựkiến và cửa sổ tìm kiếm cho các thành phần được xác định chính xác đỉnh

Để biết thêm thông tin về phương pháp chỉnh sửa đồ họa, xem Chương 10 tronghướng dẫn người sử dụng TotalChrom

 Mở phương pháp chỉnh sửa đồ họa

Trang 30

Chúng tôi sẽ bắt đầu bằng cách mở Phương pháp đồ họa biên soạn và hiển thịmột sắc ký mà đã được tối ưu hóa Để mở phương pháp chỉnh sửa đồ họa và tải mộttập tin:

Trong Navigator, nhấp vào nút Chỉnh sửa đồ họa

Trang 31

Màn hình hiển thị mặc định cho thấy một sắc ký đang hoạt động trong khu vựclàm việc chính của cửa sổ và một sắc ký tham khảo ở trên nó Tên của tập tin dữ liệuthô sẽ xuất hiện trong thanh trạng thái và tên của các phương pháp được sử dụng để xử

lý dữ liệu xuất hiện trên thanh tiêu đề

Trang 32

• Chọn New từ menu File

Các thông số mặc định phương pháp được áp dụng cho các tập tin halo003.raw

Trước khi chúng ta thay đổi bất kỳ thông số phương pháp, chúng tôi sẽ trảinghiệm với việc thay đổi cách thức thông tin được hiển thị sắc ký

 Thay đổi hiện thị đồ thị

Có một số cách để thay đổi màn hình hiển thị đồ thị Chúng tôi sẽ thử nghiệmvới hai trong số đó trong phần này của hướng dẫn

Chúng ta có thể sử dụng chuột để thay đổi màn hình hiển thị nổi bật của các khuvực của cốt truyện mà bạn muốn mở rộng Chúng tôi sẽ làm điều này từ sắc ký đồtham chiếu; bạn cũng có thể làm điều đó từ sắc ký đồ làm việc Để chọn và thao tácmột phần của sắc ký đồ tham khảo:

Chọn một phần của sắc ký đồ tham khảo như trong ví dụ dưới đây bằng cáchgiữ nút chuột trái và kéo chuột để phác thảo khu vực Thả nút chuột

Trang 33

Sắc ký đồ làm việc sẽ mở rộng để phù hợp với vùng được đánh dấu trong sắc ký

đồ tham khảo

Chú ý rằng các sắc ký làm việc phù hợp với vùng được đánh dấu chính xác, do

đó, bất kỳ đỉnh có chiều cao đầy đủ, bạn không chọn là cắt ngắn

Di chuyển con trỏ (mũi tên) vào khu vực được đánh dấu trong sắc ký đồ thamkhảo Con trỏ chuột thay đổi thành một con trỏ crosshair dày Điều này cho thấy rằngbạn có thể di chuyển vùng lựa chọn

Vị trí con trỏ bất cứ nơi nào trên sắc ký đồ làm việc, sau đó nhấp vào nút bênphải để khôi phục lại sắc ký đồ với quy mô ban đầu của nó

Trang 34

Nếu bạn di chuyển hình chữ nhật nhiều hơn một lần, nhấp vào nút chuột phảiđến khi trở về sắc ký với quy mô ban đầu của nó Một thông báo sẽ được hiển thị khikhông có mở rộng hơn.

Để rescale hiển thị đồ thị một khu vực quan tâm:

Với sắc ký trở lại với quy mô ban đầu của nó hiển thị toàn bộ chạy, chọnRescale Plot từ menu hiển thị

Trong hộp thoại Rescale Plot, làm cho thay đổi các giá trị sau:

a Thời gian kết thúc để thay đổi 0,55

b Thay đổi Offset 0

c Thay đổi hoàn toàn quy mô 10

Nhấp vào OK để vẽ lại các đồ thị sử dụng các giá trị mới

Màn hình của bạn sẽ trông giống như ví dụ dưới đây:

Trang 35

Để biết thêm thông tin về việc thay đổi màn hình hiển thị, xem "ChangingDisplay Options" trong Chương 10 của hướng dẫn người sử dụng TotalChrom.

 Diều chỉnh phát hiện đỉnh

Kể từ khi phát hiện các thiết lập mặc định đỉnh rất nhạy cảm, quá nhiều đỉnhđược phát hiện trong sắc ký đồ mẫu của chúng tôi do nhiễu đường cơ sở

Để đảm bảo rằng TotalChrom phát hiện đỉnh nhỏ, nhưng không giải thích nhiễu

cơ bản như đỉnh, chúng ta phải tính toán nhiễu cơ bản và thiết lập nhiễu và khu vựcngưỡng để bỏ qua nó Để tính toán ngưỡng nhiễu tối ưu:

Chọn ngưỡng tiếng ồn / Diện tích từ menu Process

Các thông báo trên thanh trạng thái cho bạn để phác thảo những phần đường cơ

sở mà bạn muốn sử dụng để tính toán một mức ngưỡng mới

Chọn toàn bộ đường cơ sở bằng cách giữ nút chuột trái và kéo chuột để phácthảo khu vực

Thả nút chuột để hiển thị nhiễu / Khu vực hộp thoại Threshold

Trang 36

TotalChrom đã tính toán ngưỡng tối ưu cho (khoảng 80 và 400)

Click vào OK để tái xử lý các dữ liệu và vẽ lại các đồ thị sử dụng các ngưỡng

đề nghị Như trong ví dụ dưới đây, tiếng nhiễu và khu vực các giá trị ngưỡng mới đãloại bỏ các đỉnh củ

Điều tiếp theo chúng tôi sẽ làm để tối ưu hóa phát hiện đỉnh cao là để điều chỉnhcác yếu tố tụ nhóm Để thiết lập một yếu tố tụ nhóm mới:

Chọn Tần số mẫu / tụ nhóm yếu tố từ menu Process

Trang 37

Các thông báo trên thanh trạng thái cho bạn để phác thảo đỉnh hẹp sử dụng đểtính toán

Xem từng bề rộng của đỉnh đầu tiên (không chọn phần tailing) bằng cách giữnút chuột trái và kéo chuột

Với tùy chọn tụ nhóm yếu tố được lựa chọn, chọn OK để tái xử lý các dữ liệu

và vẽ lại sắc ký đồ bằng cách sử dụng yếu tố tụ nhóm mới

Sự thay đổi sắc ký đồ của chúng tôi là tinh tế Khi bạn tối ưu hóa một phươngpháp trong công việc hàng ngày của bạn, những thay đổi có thể nhìn thấy có thể làđáng kể

Định dạng
Số trang	74
Dung lượng	5,49 MB