Trình bày quy định khi nhận mẫu kiểm nghiệm, lưu mẫu kiểm nghiệm ? Nhận mẫu kiểm nghiệm : Bộ phận nhận mẫu kiểm tra mẫu có đáp ứng các yêu cầu quy định hay không : Mẫu phải được lấy
Trang 11 Trình bày quy định khi nhận mẫu kiểm nghiệm, lưu mẫu kiểm nghiệm ?
Nhận mẫu kiểm nghiệm : Bộ phận nhận mẫu kiểm tra mẫu có đáp ứng các yêu cầu quy định
hay không :
Mẫu phải được lấy đúng theo các thủ tục quy định trong quy định lấy mẫu
Mẫu phải được đóng gói , niêm phong, và có nhãn ghi đầy đủ các thông tin cần thiết: tên thuốc, số lô, tiêu chuẩn áp dụng
Nhận xét tình trạng lấy mẫu :
+ Mẫu lấy về phải kèm theo biên bản lấy mẫu, công văn hoặc giấy giới thiệu
+Mẫu xin phép sx phải có tiêu chuẩn chất lượng đăng ký
+Mẫu nhận qua đg bưu điện phải kiểm tra niêm phong, sau đó báo lại cho nơi gửi mẫu chỉ sau khi nhận được ý kiến trả lời của nơi gửi mẫu mới tiến hành kiểm nghiệm
Lưu mẫu kiểm nghiệm:
Mẫu kiểm nghiệm được lưu giữ ít nhất 3 năm ( khi hết hạn hủy phải được lãnh đạo duyệt
Mẫu lưu là mẫu được chia ra từ mẫu kiểm nghiệm ở trên được bảo quản trong phòng lưu mẫu
Mẫu lưu sẽ được phân tích lại nếu có khiếu nại khách hàng
Phải có sổ theo dõi mẫu lưu,
Khi cần thiết sd mẫu lưu, phải có sự đồng ý của lãnh đạo theo quy định
Các mẫu lưu phải được lưu trữ theo đúng thời gian quy định , các mẫu có hạn dùng phải lưu tiếp 3 tháng kể từ khi hết hạn dùng
Khi hết thời gian lưu mẫu , ng chịu trách nhiệm về mẫu lưu phải làm phiếu đề nghị hủy mẫu
Hồ sơ liên quan tới quản lý mẫu lưu phải được bảo quản và lưu trữ theo quy định của cơ quan
2 Trình bày định nghĩa , nguyên nhân , đặc điểm của sai số thô, sai số ngẫu nhiên ?
Định nghĩa Sai sô thô là sai số lớn Sai số ngẫu nhiên là sai số do những dao
động không biết nguyên nhân của điều kiện đo làm cho kết quả thu được lệch
về cả 2 phía so với trung bình đúng (X)
Nguyên nhân - Nhầm mẫu
-Mẫu bị nhiễm nhiều tạp
-Sai sót về thuốc thử hoặc thiết bị phân tích có sự cố
k rõ nguyên nhân
Đặc điểm
3 Phát biểu định luật Lambert- beer và các điều kiện áp dụng định luật ?
Định luật lambert – beer : A = ε.C.L
Trong đó:ε là hệ số hấp thu phân tử, C nồng độ dung dịch (mol/L),l độ dày
Trang 2truyền ánh sáng (cm), A là độ hấp thụ quang (Lưu ý phương trình trên chỉ
đúng đối với tia sáng đơn sắc)
Các điều kiện áp dụng định luật :
Ánh sáng đơn sắc
Khoảng nồng độ thích hợp
Dung dịch phải trong suốt
Chất phân tích phải bền trong dung dịch và bền dưới tác dụng của ánh sáng UV-VIS
4 Nêu cấu tạo của máy quang phổ UV-VIS ứng dụng của phương pháp quang phổ UV-VIS ?
Cấu tạo máy quang phổ UV-VIS:
Hệ thống quang học có khả năng tạo as đơn sắc trong vùng từ 200-800nm và một thiết
bị thích hợp để đo độ hấp thụ
Nguồn sáng cho vùng tử ngoại : đèn deuteri hoặc hydregen
Nguồn sáng cho vùng khả kiến : đèn tungsten
Cuvet :loại thiết bị dùng 2 cuvet ( chứa dd thử và dd so sánh ) thì 2 cuvet phải có đặc
tính quang học như nhau
-Cuvet thạch anh ( quart 2) dùng đo ở vùng tử ngoại
-Cuvet thạch anh và thủy tinh : dùng đo ở vùng khả kiến
Ứng dụng của phương pháp quang phổ UV-VIS :
Định tính và thử tinh khiết
Định lượng
5 Trình bày quy định khi thử giới hạn tạp chất trong thuốc ?
Nước, hóa chất và thuốc thử sd không được có tạp chất đang cần thử
Khi pha dd mẫu phải sd cân phân tích và dụng cụ thể tích chính xác
Hai bình phản ứng hoặc hai ống nghiệm để so sánh phải hoàn toàn giống nhau : cùng thể tích, không màu, có đường kính bằng nhau, độ dày như nhau
Khi so sánh, quan sát độ đục thì nhìn từ trên ống nghiệm xuống đáy và đặt một tờ giấy đen ở đáy ống nghiệm, quan sát màu thì nhìn ngang ống no trên nền trắng Trừ trg hợp thủ kim loại nặng thì nhìn dọc trên nền trắng
Khi cho các thuốc thử vào bình phản ứng của mẫu thử và mẫu đối chứng phải giống
nhau về thời gian, số lượng và thể tích cuối
6 Trình bày mục đích, nguyên tắc của phương pháp thử vô trùng, giới hạn vsv ?
Mục đích -Phát hiện sự có mặt của sinh vật trong
các chế phẩm như dd tiêm truyền,
thuốc tiêm, thuốc tra mắt, dụng cụ y tế
mà theo tiêu chuẩn riêng cần phải vô
trùng
-Xác định giới hạn tối đa của số lượng vi khuẩn hiếm khí , vi nấm có trong 1g( or 1ml) chê phẩm thử
-Phát hiện các vi khuẩn chỉ điểm vệ sinh quy định không được có trong thuốc như staphylococus aureus , aeruginosa
Nguyên tắc Nếu sinh vật được cấy vào mt có chất
dd và nước được giữ ở đkiện nhiệt độ
thích hợp thì chứng sẽ phát triển Sự có
mặt của chúng làm cho môi trường biến
đổi trạng thái từ trong sang đục hoặc có
lắng cặn ở đáy mt hoặc làm thay đổi
màu sắc mt
Đếm số vk hiếu khí nấm mốc, nấm men có trong dược phẩm thể hiện bằng các khuẩn lạc đặc trung trên đĩa thạch dinh dưỡng thích hợp căn cứ vào các đặc tính , hình thái , sinh lý , sinh hóa của từng loài vsv Trên cơ sở kqua thí nhiệm đánh giá chất lượng của thuốc theo tiêu chauanr dược điển hoặc tiêu chuẩn cơ sở
Trang 37 Trình bày yêu cầu, phương pháp và cách đánh giá kết quả đối với các tiêu chuẩn chất lượng sau :
a) Độ mịn thuốc bột : các cỡ bột được quy định dựa vào các số của rây, trừ khi có chỉ dẫn khác, khi quy định dùng 1 rây để xác định cỡ bột thì ko được có dưới 97% khối lượng thuốc bột qua được cỡ rây đó Khi quy định dùng 2 rây để xác định cỡ bột thì để 1 rây lên trên rây kia và tiến hanh rây, và ko được có dưới 95% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây cao hơn, và ko được quá 40% khối lượng thuốc bột qua rây có số rây thấp hơn
+ bột thô ( 1400/355 ) là bột mà ko ít hơn 95% phần tử qua được rây số 1400 và ko quá 40% qua được rây số 255
+ bột nửa thô ( 710/250 )……… ………710……… 250
+bột nửa mịn (355/180 )……….355………180
+ bột mịn ( 180/125 )………180……… 125
+ bột rất mịn ( 125/90 )……….125………90
b) Độ đồng đều khối lượng thuốc bột : những thuốc bột ko quy định phải thử độ đồng đều hàm lượng, thì phải thử độ đồng đều khối lượng Nếu thuốc bột chứa nhiều hoạt chất, thì chỉ khi tất cả các hoạt chất đã được thử độ đồng đều hàm lượng mới ko cần thử độ đồng đều khối lượng, riêng thuốc bột pha tiêm hoặc truyền tĩnh mạch có khối lượng ≤ 40mg thì ko phải thử
độ đồng đều khối lượng, nhưng phải đạt yêu cầu độ đồng đều hàm lượng
+ với thuốc bột đa liều : cân từng đơn vị trong số 5 đơn vị đóng gói nhỏ nhất được lấy bất kỳ, klg thuốc phải nằm trong giới hạn cho phép
Khối lượng ghi trên nhãn ( KLN ) % chênh lệch so với KLN
Nếu có 1 đơn vị có klg lệch ra khỏi quy định này thì thử lại với 5 đơn vị khác, nếu lần thử lại có quá 1 đơn vị ko đạt thì lô thuốc ko đạt yêu cầu
+ với thuốc bột đơn liều : cân từng đơn vị trong 20 đơn vị đóng gói nhỏ nhất được lấy bất kỳ, klg thuốc phải nằm trong giới hạn cho phép
Khối lượng trung binh ( KLTB ) % chênh lệch so với KLTB
Không được có quá 2 đơn vị có klg nằm ngoai giới hạn chênh lệch so với KLTB quy định, và ko có đơn
vị nào có klg vượt gấp đôi giới hạn đó
c) Độ đồng đều khối lượng viên nén : viên bao và viên nén đã thử độ đồng đều hàm lượng của tất cả các hoạt chất có trong thành phần, thì ko cần thử độ đồng đều khối lượng
Trang 4+ cách thử : cân chính xác 20 viên bất kỳ và xác định KLTB của viên, cân riêng klg từng viên rồi so sánh với KLTB, tính độ lệch theo tỷ lệ % của KLTB,từ đó tính khoảng giới hạn của KLTB Không được
có quá 2 viên có khối lượng chênh lệch quá khoảng giớ hạn của KLTB và ko được có viên nào có chênh lệch quá gấp 2 độ chênh lệch tính theo tỷ lệ %
Khối lượng trung bình của viên Độ lệch tinhd theo tỷ lệ %
d) Độ đồng đều hàm lượng viên nén : nếu ko có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng, viên nén
có hàm lượng hoạt chất dưới 2mg hoặc dưới 2% ( kl/kl ) thì phải thử độ đồng đều hàm lượng, phép thử độ đồng đều hàm lượng được tiến hanh sau phép thử định lượng đã đạt theo quy định
+ cách thử : lấy 10 đơn vị đóng gói nhỏ nhất bất kỳ, xác đinh hàm lượng hoạt chất từng đơn vị theo
pp chỉ dẫn trong chuyên luận
+ cách đánh giá :
- Đạt khi : 0 có đơn vị nào ngoài 85 – 115% giá trị trung bình
- Ko đạt : > 1 đơn vị ngoài 85 – 115% giá trị trung bình
≤ 1 đơn vị ngoài 75 – 125% giá trị trung binh
- Thử lại : ≤ 1 đơn vị ngoài 85 – 115% nhưng trong 75 – 125% giá trị trung bình
0 đơn vị nào ngoài 75 – 125% giá trị trung bình