Thực hành hoá phân tích

CHƯƠNG 2 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG THỰC PHẨMBÀI 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐẠM TOÀN PHẦN TRONG NƯỚC MẮM - Phương pháp ứng dụng để xác định hàm lượng đạm toàn phần trong cá

BÀI 1:XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN(TS, TSS, TDS,VS)

Phạm vi áp dụng và ý nghĩa môi trường

- Phạm vi áp dụng: nước sinh hoạt, nước thải công nghiệp, nước mặt, nước sông…

- Hàm lượng cho phép TS: nước sinh hoạt ≤ 500mg/l

nước tự nhiên ≤ 1000mg/l

Nguyên tắc

- TS: khối lượng chất rắn khi làm bay hơi 1 lít nước ở 1030C

- TSS: lọc 1 lít nước và sấy khô giấy lọc ở 103- 1050C

- VS: là phần mất đi của chất rắn khi nung ở 5500C trong 1 thời gian nhất định Phần mất đi

là chất rắn bay hơi, phần còn lại là chất rắn không bay hơi

Thiết bị/ Dụng cụ Hóa chất

 Bát sứ miệng rộng

 Bếp nung cách thủy

 Bình hút ẩm

 Tủ sấy có nhiệt độ 103 ÷105oC

 Tủ nung có nhiệt đô ̣550 ± 50 oC

Tiến hành thí nghiệm

1 Xác định chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi

Trên bếp cách thủy

Sấy ở nhiệt độ

Nung ở 550 oC trong 30 phút

Để nguội

3 giọt nước cất

Sấy ở nhiệt độ 105 oC

Trong 1 giơ

Bình hút ẩm trong

30 phút Cân cốc thu được

m2

Tiến hành thí nghiệm

2 Xác định chất rắn lơ lửng và chất rắn hòa tan

Sấy mẫu ở 105oC

Tính toán kết quả

- Tổng hàm lượng chất rắn TS (Total Solid):

- Chất rắn bay hơi VS (Volatile Solid):

100

8 54911 3

55285 1000

) (

) /

V

m m

l mg

55285 1000

) (

) /

V

m m

l mg

Tính toán kết quả

- Tổng chất rắn lơ lửng TSS (Total suspended Solid):

- Tổng chất rắn hòa tan TDS (Total Dissolved Solid):

250

4 601 6

608 1000

) (

) /

V

m m

l mg

2 3706 8

28 3735

) /

BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT (Fe2+, TỔNG Fe)

-Những nguồn nước mặt và nước ngầm trước và sau khi xử lí đều phải kiểm tra hàm lượng Fetc.

-Hàm lượng Fetc cho phép

trong nước uống từ 0.1 – 0.2 mg/L trong công nghiệp ≤0.1 mg/L

trong nước thiên nhiên 3mg/l

Phạm vi áp dụng và ý nghĩa môi trường

Nguyên tắc

Ion Fe2+ tạo phức màu cam đỏ với 3 phân tử 1 – 10 penantrolin gọi là ferroin Phức tồn tại ở dạng cation và được hình thành trong khoảng pH = 2-9, bước sóng hấp thu cực đại 510nm Phương trình phản ứng:

Fe(OH)3 + 3 H+  Fe3 + 3 H2OFe3+ + 2 NH2OH  4 Fe2+ + N2O + H2O + 4H+

Xây dựng đương chuẩn của Fe2+ với 1- 10 phenantrolin với nồng độ biết trước,xác định được nồng độ của ion Fe2+ có trong mẫu.Muốn xác địn tổng Fe, ta khử Fe3+ về Fe2+ bằng hydroxylamin, sau đó tiến hành tương tự như xác định Fe2+.

Dụng cụ và thiết bị

 Bình định mức 50 ml

 Pipet 5ml

 Pipet bầu 25 ml

 Becher 250 ml

 Bếp điện

 Bóp cao su

 Đũa thủy tinh

 Máy quang phổ UV - VIS

Hóa chất

 Dung dịch chuẩn Fe (II) 1000 µg/ ml.

Tiến hành thí nghiệm

Dung dịch Fe2+ 10µg/ml 0.5 1 2 4 6 8 10

Định mức, lắc điều, để 10 phút

Chuẩn bị dãy chuẩn

Chuẩn bị dãy chuẩn theo bảng trên Tiến hành đo quang ở ʎ=510nm

Tiến hành thí nghiệm

Chuẩn bị mẫu thử

Tính toán kết quả

Tính toán kết quả

- Hàm lượng sắt tổng và sắt (II) được tính theo công thức sau:

- Trong đó :Cx1 và Cx2 là hàm lượng sắt suy ra từ dãy chuẩn.

CX1=0.2024 (A=0.032)

CX2=0.2403 (A=0.039)

l mg

C V

V l

∑

l mg

C V

BÀI 7: XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD)

- Đánh giá mức độ ô nhiễm hữu cơ đối với ngồn nước mặt thuộc những thủy vực nước ngọt

- Đối với nước thai công nghiệp là chỉ tiêu không thể thiếu khi đánh giá mức độ ô nhiễm COD còn làm cơ sở để tính toán và thiết kế các công trình xử lý nước thải

Phạm vi áp dụng

Nguyên tắc

- Tổng hàm lượng hợp chất hữu cơ có trong nước thải sẽ bị oxy hóa bởi tác nhân oxi hóa mạnh K2Cr2O7 và được

tính với một lượgn tương đương với một lượng oxy tiêu tốn trong quá trình này Lượng oxy đó chính là COD

- Thông thương các hợp chất hữu cơ sẽ bị oxy hóa hoàn toàn bởi K2Cr2O7 trong môi trương axit H2SO4 đđ ở

điều kiện đun nóng trong 3 giơ Bằng cách cho một lượng Bicromat kali dư chính xác để oxi hóa hoàn toàn tổng hàm lượng chất hữu cơ, sau đó chuẩn lượng Bicromat kali còn lại bằng dung dịch Fe2+ với chỉ thị Ferroin Điểm tương đương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu xanh lam sang nâu đỏ

Dụng cụ và thiết bị Hóa chất

 Lò nung COD

 Dung dịch FAS phải được chuẩn độ lại trước khi xác đinh COD.

 Chỉ thị Ferroin.

Tiến hành thí nghiệm

K2Cr2O7 0.25N H2SO4

Đậy nút

Để nguội thêm 1 giọt feroin

Định phân bằng FAS 0.25N Xanh lục sang nâu đỏ nhạt

Mẫu

Nước

Lắc kỹ nhiều lần

Tính toán kết quả

- Hàm lượng COD được tính theo công thức:

-Trong đó:

Vo: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắngV: thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác địnhCFAS: nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn FASVm: thể tích mẫu lấy đi xác định

- Đánh giá: Nhu cầu oxy hóa học không đạt tiêu chuẩn nước mặt (< 35) – TCVN 5942:1995

) / (

32 36 8000

0227

0 5

2

) 3 15 8

15 (

8000 )

( ) / (

l mg

C V

V V

l mg

m o

CHƯƠNG 2 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG THỰC PHẨM

BÀI 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐẠM TOÀN PHẦN TRONG NƯỚC MẮM

- Phương pháp ứng dụng để xác định hàm lượng đạm toàn phần trong các mẫu thực phẩm như thịt,

Dựa trên cơ sở phương pháp Kjeldahl để xác định hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu Vô cơ hóa mẫu trong môi trường H2SO4 đậm đặc, xúc tác, chuyển dạng nito hữu cơ về dạng muối ammonium Dùng NaOH đẩy ra một lượng NH3 tương đương, lượng NH3 này được hấp thu vào lượng dư chính xác dung dịch chuẩn H2SO4 chuẩn độ lượng H2SO4 dư bằng NaOH với chỉ thị Tashiro

Nguyên tắc

Nitơ hữu cơ + H2SO4(đậm đặc) + (xúc tác, nhiệt độ) → (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O

(NH4)2SO4 + 2NaOH → 2NH3 + 2H2O + Na2SO4

2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4

2NaOH + H2SO4 dư → Na2SO4 + 2H2O

Phương trình phản ứng

Bộ Kjeldahl và các dụng cụ phòng thí nghiệm

Dung dịch NaOH 40%

H2SO4 đậm đặc

Dung dịch axit chuẩn H2SO4 0,1N

Dung dịch NaOH chuẩn 0,1 N

1 Giai đoạn vô cơ hóa mẫu

Cho vào ống Kjeldahl lần lượt 10ml nước mắm trong bình định mức + 5g xúc tác + 10ml H2SO4

Hiệu chỉnh hệ thống kjeldahl tiến hành vô cơ hóa cho tới khi dung dịch trong ống có màu xanh trong suốt Lấy ống Kjeldahl ra để nguội và chuyển qua hệ thống chưng cất

Tiến hành thí nghiệm

10ml nước

mắm

Định mức

250ml

2 Giai đoạn chưng cất và chuẩn độ

Cho nước chảy vào hệ thống sinh hàn và bật công tắc hệ thống chưng cất

Lắp ống kjeldahl vào hệ thống chưng cất, thiết lập thông số

Program 2- Thêm NaOH 15s

Program 3- Thời gian phản ứng 0s

Program 4- Thời gian chưng cất 210s

Program 5- Thời gian empty 25s

Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo gN/L

Công thức tính hàm lượng đạm toàn phần trong mẫu theo %N

Trong đó,

Vbdm: thể tích bình định mức

Vh: Thể tích mẫu hút cho vào ống Kjeldahl

Vm: thể tích mẫu ban đầu

Dn: đương lượng gram của nito

d: tỷ trọng của mẫu nước mắm

Tính toán kết quả

Tính toán kết quả

Tính toán kết quả Tính toán kết quả

= 3.019% (N)

BÀI 3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐƯỜNG KHỬ TRONG SỮA BẰNG PHƯƠNG PHÁP BERTRAND

Phương pháp này ứng dụng để xác định hàm lượng đường ở dạng khử trong mẫu thực phẩm: sữa tươi, sữa đặc có đường

Phạm vi áp dụng

Trong môi trường kiềm, đường khử lactoza phản ứng với dung dịch Fehling A và Fehling

B tạo ra tủa Cu2O Lượng Cu2O phản ứng với Fe3+ sinh ra Fe2+ tương đương, chuẩn lượng Fe2+ sinh ra bằng chuẩn KMnO4 0,1N môi trường H2SO4, điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt

Nguyên tắc

Môi trường kiềm đường khử dễ dàng khử đồng II thành đồng I theo phản ứng Fehling → Cu2O↓ đỏ gạch

Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O

+ 8H20

Phương trình phản ứng

Dụng cụ PTN

Dung dịch khử tạp: dung dịch kaliferrocyanua 15% và acetat kẽm 30%

Dung dịch Fe3+: 50g Fe2(SO4)3 + 150 ml H2SO4 đậm đặc + 1 lít nước cất

Dung dịch Fehling A: 69,28g CuSO4 hòa tan và định mức 1 lít

Dung dịch Fehling B: 346g kalinatri tactrac + 100g NaOH, hòa tan và định mức 1 lít

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

1 Giai đoạn khử tạp

Đậy nắp lắc khoảng 10 phút làm nguội và định mức tới vạch

Để yên, lọc bỏ nước lọc đầu Nước qua lọc dùng xác định đường khử

Tiến hành thí nghiệm

2 Xác định đường khử

Tính toán kết quả

Tính toán kết quả

- Khối lượng mẫu m = 10.0536g

- Thể tích KMnO4 chuẩn độ