MỤC LỤCNội dung Trang CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾ............................................1BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU BẰNG MÁY ĐO pH1BÀI 3: CHUẨN ĐỘ ACID – BASE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN8CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG15BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐI15BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG PHÂN BÓN19BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA22CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾBÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU BẰNG MÁY ĐO pHCƠ SỞ LÝ THUYẾTCacbonate là một dibasic anion khi chuẩn độ với acid mạnh sẽ cho 2 điểm tương đương riêng biệt theo phương trình:CO32 (aq) + H3O+ HCO3 (aq) + H2O (A) HCO3 (aq) + H3O+ CO2 + H2O (aq) (B)Đường cong chuẩn độ tương ứng như sau: Dung dịch chất phân tích là dung dịch Natri Carbonate có nồng độ chưa biết do phòng thí nghiệm cung cấp.HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤHóa chấtMẫu dung dịch natri carbonate.Dung dịch HCl 0.1M.Dung dịch chuẩn NaOH 0.1M.Dụng cụ Cá từ: 01Máy khuấy từ: 01.Máy đo pH: 01.Bình định mức 100ml: 02.Pipet 10ml, 25mL: 02.Beaker 100ml: 02.Buret 25ml: 01.Ống bóp cao su: 01. THỰC NGHIỆMPha chế dung dịch.1.1 Pha dung dịch HCl 0.1MDùng pipet hút khoảng 2.09mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 250mL đã chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất.Pha dung dịch NaOH 0.1MCân 0.4g NaOH cho vào beaker 100mL hòa tan bằng nước cất và chuyển vào BĐM 100mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều và để dung dịch ổn định. Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉ thị Phenolphtalein. Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng. Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá trị VNaOHChuẩn độ dung dịch Carbonate.Thiết lặp hệ chuẩn độ như hình bên dưới: Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu Natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.0863M từ buret, mỗi lần thêm 1mL dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32. Tiếp tục thêm HCl khoảng 23mL thì ngừng chuẩn độ.KẾT QUẢChuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.LầnVHCl 0.1M (mL) VNaOH 0.1M (mL)Lần 1108.7Lần 28.7Lần 38.5Vtrung bình (mL)108.63CHCl chuẩn lại (M)CHCl VHCl = CNaOH VNaOH CHCl = (CNaOH VNaOH) VHCl= (0.1 8.63103) 10103= 0.0863 MBảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch HCl.Vẽ đường cong chuẩn độ dựa trên giá trị pH ghi nhận được tương ứng với thể tích HCl.VHCl (mL)pHVHCl (mL)pHVHCl (mL)pH010.911569.3261086.843210.896589.2461106.832410.779609.1661126.712610.724629.1041146.720810.620648.9881166.6601010.472668.8511186.5431210.405688.6711206.4941410.345708.4211226.4081610.290728.0881246.3421810.238737.9361266.2782010.192747.8421286.1872210.145757.7281306.0862410.098767.6651325.9122610.052787.6031345.7342810.010807.481365.690309.967827.3911385.627329.925847.3021405.302349.881867.2951425.098369.837887.2431443.953389.812907.2011462.985409.751927.1011482.660429.709947.0861502.550449.661967.0541522.468469.631987.0151542.271489.5661006,9231562.132509.5111026,91572.092529.4561046,8821086.843549.3911066,8551106.832Bảng1: Giá trị pH, thể tích HCl khi chuẩn độ Xác định thể tích tại điểm tương đương 1 và 2 của CO32. Từ đó suy ra nồng độ CO32 trong mẫu.Tại điểm tương đương 1VTĐ1 = 72 mLCCarbonate = (C1V1)V2 = ( 0.086372)25 = 0.25 MTại điểm tương đương 2VTĐ2 = 144 72 = 72 mLCCarbonate = (C1V1)V2 = ( 0.086372)25 = 0.25 M Nồng độ CO32 có trong mẫu: 〖 C_CO3〗(2)= C1 + C2 = 0.25 + 0.25 = 0.5 MCÂU HỎI CỦNG CỐMô tả quy trình chuẩn độ điện thế?Thiết lập hệ chuẩn độ như hình trên.Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu natri carbonate cho vào beaker 250mL. Mở máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất . Ghi nhận giá trị pH của dung dịch.Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.1M từ buret, mỗi lần thêm 0.2mL dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32. Tiếp tục thêm HCl khoảng 23mL thì ngừng chuẩn độ.Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?Tại điểm tương đương 1:CO32 (aq) + H3O+ HCO3 (aq) + H2OTại điểm tương đương 2: HCO3 (aq) + H3O+ CO2 + H2O (aq)Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương có xuất hiện rỏ ràng không. Tại sao?Hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương không xuất hiện được rỏ ràng. Vì acid carbonate là acid yếu, độ phân li yếu nên sự thay đổi điện thế giữa hai bước nhảy gần như bằng nhau, không có sự thay đổi lớn. Chỉ khi dựa vào đường cong chuẩn độ ta mới xác định được bước nhảy thông qua đó tính được thể tích tương đương của chúng.Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, bước nhảy nào có sự xuất hiện rỏ ràng hơn ? (Câu hỏi bổ sung thêm)CO32 (aq) + H3O+ HCO3 (aq) + H2O (1) pKa = 6.36HCO3 (aq) + H3O+ CO2 + H2O (aq) (2) Pka = 10.33 Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, ở bước nhảy thứ nhất có sự xuất hiện rỏ ràng hơn bước nhảy thứ hai. Vì khi dựa vào hằng số phân li acid pKa thì pKa của bước nhảy thứ nhất tương ứng với cặp acid, base liên hợp H2CO3 HCO3 có pKa = 6.36 nhỏ hơn so bước nhảy thứ hai tương ứng với cặp acid, base liên hợp HCO3 CO32 có pKa = 10.33. Nên bước nhảy thứ nhất chứa acid mạnh hơn, chiếm ưu thế hơn khi đó chuẩn độ có bước nhảy rỏ ràng hơn.
Trang 1MỤC LỤC
Nội dung Trang
CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾ 1
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU BẰNG MÁY ĐO pH 1
BÀI 3: CHUẨN ĐỘ ACID – BASE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN 8
CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG 15
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐI 15
BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO TRONG PHÂN BÓN 19
BÀI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLO TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA 22
Trang 2CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIÊN THẾ BÀI 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CARBONATE TRONG MẪU
BẰNG MÁY ĐO pH
I CƠ SỞ LÝ THUYẾT
- Cacbonate là một dibasic anion khi chuẩn độ với acid mạnh sẽ cho 2 điểm tương
đương riêng biệt theo phương trình:
CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O (A)
HCO3- (aq) + H3O+ CO2 + H2O(aq) (B)
- Đường cong chuẩn độ tương ứng như sau:
Trang 3- Dùng pipet hút khoảng 2.09mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM
250mL đã chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất
1.2 Pha dung dịch NaOH 0.1M
- Cân 0.4g NaOH cho vào beaker 100mL hòa tan bằng nước cất và chuyển vào
BĐM 100mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều và để dung dịch ổn định
2 Chuẩn hóa lại dung dịch HCl 0.1M.
- Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉ
thị Phenolphtalein Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng Lặp lại thí nghiệm 3 lần, ghi giá trị VNaOH
3 Chuẩn độ dung dịch Carbonate.
- Thiết lặp hệ chuẩn độ như hình bên dưới:
Buret
pH meter Magnet
Glass electrode
Magnetic stirrer
Trang 4- Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu Natri carbonate cho vào beaker 250mL Mở
máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất Ghi nhận giá trị pH của dung dịch
- Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.0863M từ buret, mỗi lần thêm
1mL dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32- Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL thì ngừngchuẩn độ
Bảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch HCl.
2 Vẽ đường cong chuẩn độ dựa trên giá trị pH ghi nhận được tương ứng với thể tích HCl.
Trang 654 9.391 106 6,855 110 6.832
Bảng1: Giá trị pH, thể tích HCl khi chuẩn độ
0 12 24 36 48 60 72 80 92 10 4
11 6 12 8 14 0 15 2 0
= 0.25 M
Tại điểm tương đương 2 VTĐ2 = 144 - 72 = 72 mL
CCarbonate = C 1∗V 1 V 2 =0.0863∗7225
= 0.25 M
Trang 7 Nồng độ CO3 2- có trong mẫu: C CO32− ¿¿= C1 + C2 = 0.25 + 0.25 = 0.5 M
V CÂU HỎI CỦNG CỐ
1 Mô tả quy trình chuẩn độ điện thế?
- Thiết lập hệ chuẩn độ như hình trên.
- Dùng pipet hút chính xác 25mL mẫu natri carbonate cho vào beaker 250mL Mở máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất Ghi nhận giá trị pH của dung dịch
- Bắt đầu tiến hành chuẩn độ với dung dịch HCl 0.1M từ buret, mỗi lần thêm 0.2mL
dung dịch HCl, ghi nhận pH tương ứng của dung dịch cho đến khi nhận thấy 2 bước nhảy tương ứng với 2 nấc của CO32- Tiếp tục thêm HCl khoảng 2-3mL thì ngừng chuẩn độ
2 Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?
Tại điểm tương đương 1:
CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O
Tại điểm tương đương 2:
HCO3- (aq) + H3O+ CO2 + H2O(aq)
3 Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương có xuất hiện rỏ ràng
không Tại sao?
- Hai bước nhảy tương ứng với hai điểm tương đương không xuất hiện được rỏràng Vì acid carbonate là acid yếu, độ phân li yếu nên sự thay đổi điện thế giữahai bước nhảy gần như bằng nhau, không có sự thay đổi lớn Chỉ khi dựa vàođường cong chuẩn độ ta mới xác định được bước nhảy thông qua đó tính được thểtích tương đương của chúng
4 Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, bước nhảy nào có sự xuất hiện rỏ ràng hơn ? (Câu hỏi bổ sung thêm)
CO32- (aq) + H3O+ HCO3- (aq) + H2O (1) pKa = 6.36
HCO3- (aq) + H3O+ CO2 + H2O(aq) (2) Pka = 10.33
- Hai bước nhảy tương ứng với 2 điểm tương đương, ở bước nhảy thứ nhất có sựxuất hiện rỏ ràng hơn bước nhảy thứ hai Vì khi dựa vào hằng số phân li acid pKa
Trang 8thì pKa của bước nhảy thứ nhất tương ứng với cặp acid, base liên hợp H2CO3/HCO3- có pKa = 6.36 nhỏ hơn so bước nhảy thứ hai tương ứng với cặp acid, baseliên hợp HCO3-/ CO32- có pKa = 10.33 Nên bước nhảy thứ nhất chứa acid mạnhhơn, chiếm ưu thế hơn khi đó chuẩn độ có bước nhảy rỏ ràng hơn.
Trang 9BÀI 3: CHUẨN ĐỘ ACID – BASE BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐỘ DẪN ĐIỆN
sự thay đổi này sẽ không rõ ràng so với acid mạnh
- Trong thí nghiệm này, ta sẽ quan sát sự thay đổi độ dẫn điện của dung dịch trong suốt quá trình chuẩn độ acid mạnh HCl và acid yếu CH3COOH bằng dung dịch base mạnh NaOH
1.1 Pha dung dịch NaOH 0.1M
- Cân 1g NaOH vào beaker 100mL, hòa tan bằng nước cất sau đó chuyển dung dịch
vào BĐM 250mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều, để dung dịch ổn định
1.2 Pha dung dịch HCl 0.1M
Trang 10- Dùng pipet hút khoảng 0.8mL dung dịch HCl đậm đặc cho từ từ vào BĐM 100mL
đã chứa sẳn 50mL nước cất, khuấy đều và định mức đến vạch bằng nước cất
2 Chuẩn hóa lại nồng độ NaOH 0.1M
- Dùng pipet hút 10mL dung dịch HCl 0.1M cho vào erlen 250mL, thêm 3 giọt chỉ
thị Phenolphtalein Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M từ buret đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng bền trong 30s thì ngừng Lặp lại thí nghiệm 3 lần ghi nhận giá trị thể tích NaOH
3 Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh
- Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự như bài 2 (nhưng không sử dụng điện cực thủy tinh mà sử dụng bút đo EC).
- Dùng pipet lấy chính xác 10mL dung dịch mẫu vào beaker 250mL, thêm 40mL
nước cất Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất Ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch ban đầu
- Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH và ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch
cho đến khi tìm thấy điểm tương đương Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịch NaOH nữa thì ngừng chuẩn độ
4 Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu.
- Tiến hành tương tự như phần 3 với 10mL dung dịch mẫu acid yếu.
Trang 11= 0.11M
Bảng 1: Giá trị chuẩn hóa lại dung dịch NaOH.
2 Vẽ đồ thị biểu diễn sự thay đổi độ dẫn của dung dịch trong quá trình chuẩn
độ, xác định điểm tương đương và tính C HCl và C CH3COOH trong mẫu.
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh HCl bằng base mạnh NaOH.
V NaOH (mL) EC (mS) V NaOH (mL) EC (mS) V Mẫu (mL)
Trang 12 Xác định điểm tương đương và tính CHCl :
Thể tích tại điểm tương đương (mL) VTĐ = 8.5 mL
Nồng độ HCl trong mẫu (M) CHCl = C NaOH V∗V NaOH
Mẫu = 0.11∗8.510 = 0.094 M
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu CH 3 COOH bằng base mạnh NaOH.
V NaOH (mL) EC (mS) V NaOH (mL) EC (mS) V Mẫu (mL)
Trang 13 Xác định điểm tương đương và tính CCH3COOH :
Thể tích tại điểm tương đương (mL) VTĐ = 10.5 mL
Trang 14Nồng độ CH 3 COOH trong mẫu (M) CCH3COOH =C NaOH∗V NaOH
V Mẫu = 0.11∗10.510 =
0.12M
V CÂU HỎI CỦNG CỐ
1 Mô tả quy trình chuẩn độ độ dẫn?
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh
- Thiết lập hệ chuẩn độ tương tự như bài 2 (nhưng không sử dụng điện cực thủy tinh mà sử dụng bút đo EC) Dùng pipet lấy chính xác 10mL dung dịch mẫu vào
beaker 250mL, thêm 40mL nước cất Bật máy khuấy từ cho dung dịch đồng nhất Ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch ban đầu
- Mỗi lần thêm 0.5mL dung dịch NaOH và ghi nhận giá trị độ dẫn của dung dịch
cho đến khi tìm thấy điểm tương đương Tiếp tục thêm khoảng 3mL dung dịch NaOH nữa thì ngừng chuẩn độ
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid yếu.
- Tiến hành tương tự như phần 3 với 10mL dung dịch mẫu acid yếu.
2 Viết phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ?
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh:
HCl + NaOH NaCl + H2O
Chuẩn độ độ dẫn dung dịch acid mạnh với base mạnh:
NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O
3 Tại sao điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ CH 3 COOH bằng NaOH lại không rõ ràng?
- Vì CH3COOH là một acid yếu, đối với một acid yếu khi cho phản ứng với basemạnh thì phản ứng xảy ra tương đối yếu, sự thay đổi độ dẫn cũng rất ít dẫn đếnkhó xác định được điểm nhảy vọt Vì vậy, khó xác định được điểm tương đương
4 Nêu ưu và nhược điểm của phương pháp chuẩn độ độ dẫn điện ?
Ưu điểm:
+ Có độ chính xác khá cao.
+ Thiết bị đơn giản
Trang 15+ Dễ lắp ghép vào các hệ điều khiển tự động trong các ngành sản xuất thích hợp.+ Phạm vi ứng dụng rộng rãi, với phương pháp này có thể sử dụng để xác định cácdung dịch acid , base mạnh có nồng độ nhỏ (10-4M).
+ Dễ dàng định phân acid formic, acid acetic và các acid trung bình khác bằngbase mạnh Khi định phân các acid hữu cơ với base mạnh sẽ xác định được điểmuốn rỏ ràng hơn
+ Đặc biệt có thể phân tích hỗn hợp nhiều cấu tử khi định phân trong môi trườngdung môi hữu cơ
Nhược điểm: độ chọn lọc kém, kết quả là chủ quan, phụ thuộc nhiều vào người
thực hiện Điều đó ảnh hưởng đến phạm vi ứng dụng của phương pháp
CHƯƠNG III: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TRỌNG LƯỢNG
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION SULFATE TRONG MẪU MUỐI
I CƠ SỞ LÝ THUYẾT
- Phân tích trọng lượng là phương pháp định lượng nhằm xác định chính xác khối lượng của một chất bằng cách kết tủa chọn lọc hợp chất trong dung dịch Kết tủa được tách khỏi dung dịch, lọc và cân Từ khối lượng kết tủa ta tính được hàm lượng hợp chất cần xác định trong mẫu ban đầu
- Trong mẫu thí nghiệm này, ta sẽ tính phần trăm theo khối lượng ion SO42- trong mẫu muối sulfate chưa biết bằng phương pháp kết tủa với BaCl2 Trước tiên, mẫu muối được hòa tan bằng nước cất trước khi cho phản ứng với lượng dư BaCl2 Kết tủa BaSO4 tạo thành theo phản ứng:
BaCl2 (aq) + M2SO4 BaSO4 (s) + 2MCl (aq)
BaCl2 (aq) + MSO4 BaSO4 (s) + MCl2 (aq)
- Thu kết tủa BaSO4 bằng cách lọc, sấy và cân Do BaCl2 cho và phản ứng là dư nêntoàn bộ ion SO42- sẽ phản ứng hoàn toàn tạo kết tủa BaSO4 Số mol ion SO42- đượctính từ lượng cân BaSO4
II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
Hóa chất
Trang 16- Mẫu phân tích (PTN cung cấp).
- Chén nung rửa sạch bằng nước cất, sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ 900℃
-1000℃ trong 30 phút Lấy ra để nguội ở nhiệt độ phòng Rửa lại bằng nước cất,sấy khô trong tủ sấy
2 Pha dung dịch BaCl 2 0.1M.
- Cân 5.2g BaCl2 vào beaker 100mL Hòa tan bằng nước cất sau đó định mức đến vạch bằng bình định mức 250mL Lắc đều, để yên trong 5 phút
3 Phân tích SO 4 2-
- Cân và ghi lại khối lượng m của beaker 500mL bằng cân phân tích 4 số lẻ.
- Thêm vào beaker trên khoảng 0,3g mẫu phân tích, ghi lại khối lượng tổng m’ của
beaker và mẫu
- Thêm khoảng 50mL nước cất, 20 giọt HCl 6M, khuấy đều cho đến khi mẫu tan
hoàn toàn
- Dùng ống đong lấy 25mL dung dịch BaCl2 0.1M
- Đun beaker chứa mẫu trên bếp điện đến khi sôi mạnh, tắt bếp và thêm từ từ dung
dịch BaCl2 ( ít nhất 3 phút) đồng thời khuấy đều dung dịch
- Quan sát sự tạo thành tủa BaSO4, rửa lớp BaSO4 bám trên đũa khuấy bằng nước cất và để yên cho kết tủa lắng trong 20 phút
Trang 17- Sau 20 phút, lọc hỗn hợp chứa tủa bằng giấy lọc có tro (do không có giấy lọc
không tro) vào erlen 250mL Tráng kỹ beaker chứa dung dịch lọc vài lần bằng nước cất rồi cho dịch rửa qua phễu lọc
- Gấp giấy lọc chứa tủa và đặt vào chén Thực hiện tương tự một mẫu giấy lọc
không cho vào chén nung khác (trước khi tiến hành đặt giấy lọc chứa mẫu và giấy lọc không vào chén nung phải cân khối lượng của chén rỗng) Sau đó đem nung
cả hai chén trong lò ở 500℃ trong vòng 1h để chuyển giấy thành tro đen
- Cũng tại 500℃ nung tiếp tục trong 3h đến khi hỗn hợp trong chén nung chuyển thành tro trắng Lấy chén nung ra để nguội ở nhệt độ phòng
- Cân khối lượng của chén nung chứa mẫu và chén nung chứa giấy lọc không.
- Sấy và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.
32.5313
Khối lượng thành phần
bên trong chén (g) 32.1766 - 32.5313 = 0.3547g 37.4841 - 37.4786 = 0.0055gKhối lượng mẫu (g) 0.3547 - 0.0055 = 0.3492g
Khối lượng mẫu ban
Phần trăm khối lượng ion SO4 2- là: %m = 0.3492∗0.4120.3037 ∗100 = 47 37 %
V CÂU HỎI CỦNG CỐ
Trang 181 Viết phương trình phản ứng xảy ra ?
- Khi hòa tan BaCl2 vào dung dịch sẽ phân li ra Ba2+ , kết hợp với hydroxyde tạo Ba(OH)2 :
Ba2+ + OH- Ba(OH)2
- Với sự có mặt của HCl , phản ứng sẽ :
HCl + Ba(OH)2 BaCl2 + H2O
Như vậy , ta thấy HCl trong dung dịch là để chuyển Ba(OH)2 thành BaCl2, nếu không
có HCl ion Ba2+vừa xuất hiện sẽ kết hợp với OH- của nước tạo Ba(OH)2 mà không tạokết tủa với SO42-
- Phương trình tạo kết tủa:
BaCl2 (aq) + M2SO4 BaSO4 (s) + 2MCl (aq)
BaCl2 (aq) + MSO4 BaSO4 (s) + MCl2 (aq)
2 Giải thích sự tạo thành tro đen và tro trắng trong quá trình nung mẫu?
- Tro đen là tro của giấy lọc và một phần BaS tạo thành.
- Tro trắng là giấy lọc đã bị phân hủy hết và thu được sản phẩm dưới dạng bột màu
trắng là kết tủa của BaSO4
- Sự tạo thành tro trắng và tro đen trong quá trình nung mẫu:
Khi nung BaSO4 có thể bị khử một phần bởi C của giấy lọc
BaSO4 + 2C BaS + 2CO2
Nếu có đủ không khí thì BaS lại bị oxi hóa thành BaSO4 Như vậy, khi nung đến khối lượng không đổi thì không còn BaS
Trang 19m0 là khối lượng chén rỗng.
m là khối lượng của beaker
m' là khối lượng của beaker và mẫu ban đầu
- Ta có khối lượng của SO42- là:
Mg2+ (aq) + NH3 (aq) + HPO42- (aq) + 6H2O MgNH4PO4.6H2O (s)
- Sản phẩm sau lọc sẽ xác định được khối lượng chính xác và từ đó tính thành phầnphần trăm P trong mẫu dưới dạng P2O5
Trang 203 Pha dung dịch MgSO 4 0.4M.
- Cân khoảng 12g MgSO4 trong beaker 100mL, hòa tan bằng nước cất sau đó địnhmức đến vạch bằng BĐM 250mL Lắc đều để yên 15 phút
4 Pha dung dịch NH 3 3%.
- Dùng ống đong lấy 7.5mL dung dịch NH3 đậm đặc cho vào BĐM 250mL, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều
5 Phân tích Phospho.
- Cân chính xác 3g mẫu phân, hòa tan với 50mL nước cất vào beaker 250mL.
- Lọc chân không để loại bỏ những vật chất không tan Lưu ý giữ lại phần dịch lọc.
- Thêm khoảng 50mL dung dịch MgSO4 0.4M vào dịch lọc ở trên
- Thêm từ từ mỗi lần 2-3mL dung dịch NH3 3% cho đến khi thấy kết tủa tạo thành
Để kết tủa lắng trong 15 phút
- Lọc dung dịch tạo thành bằng bình lọc chân không Tráng rửa beaker chứa tủa
nhiều lần với nước nhằm đảm bảo không còn kết tủa bị sót
- Rửa kết tủa vừa lọc vài lần với nước cất Lưu ý giữ lại phần tủa này.
- Sấy kết tủa trong 10 phút ở 100℃, cân khối lượng kết tủa sau khi sấy
- Sấy lần 2 và cân sản phẩm tương tự như trên cho đến khi khối lượng không đổi.
IV KẾT QUẢ.
Khối lượng giấy lọc + sản phẩm
Khối lượng sản phẩm (g) 0.8471 - 1.4272 = 0.5801g
Trang 21Khối lượng phân ban đầu m 1 (g) 3.0327g
Phần trăm phospho trong mẫu: %P2O5 = 0.5801∗0.2893.0327 *100 = 5.53%
V CÂU HỎI CỦNG CỐ
1 Viết phương trình phản ứng xảy ra ?
- P2O5 tan trong nước:
2 Tại sao ở quy trình này chỉ cần sấy mà không nung kết tủa?
Vì thành phần hóa học trong kết tủa không bị thay đổi khi chuyển sang dạng cân,chủ yếu làm bay hơi nước ra khỏi kết tủa nên ta chỉ cần sấy Trong một số trườnghợp việc nung ở nhiệt độ quá cao có thể xảy ra các phản ứng sau:
- Công thức tính phần trăm Phospho trong mẫu: % P2O5 = m1∗0.289 m *100
Trong đó: m là khối lượng mẫu phân bón ban đầu (g)
m là khối lượng kết tủa (g)
Trang 22- Dựa vào phương trình phản ứng ta có: ntủa = n HPO 42− ¿ ¿¿n H 3 PO 4 = 12 n P 205
- Khối lượng của P2O5 là:
tủa
= m tủa∗1422∗245 = mtủa * 0.289
Ý nghĩa của số 0.289 trong công thức tính phần trăm Phospho trong mẫu là tỉ lệ giữa:
Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)
- Bạc clorua AgCl là hợp chất ít tan trong nước (≈ 0.0001g trong 100mL nước ở 20
℃) do đó, kết tủa AgCl có thể định lượng chính xác bằng cách lọc, sấy và cân sảnphẩm thu được
II HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ