Pho cau tao

PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC1.1.Định tính các nguyên tố và nhóm chức vô cơ hóa chất hữu cơ: C→CO2 hoặc CO32-, X → X-, N → NO3-… Định tính các nhóm chức bằng phản ứng đặc trưng: H linh động cho

1 PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

1.1.Định tính các nguyên tố và nhóm chức

vô cơ hóa chất hữu cơ: C→CO2 hoặc CO32-,

X → X-, N → NO3-… Định tính các nhóm chức bằng phản ứng đặc trưng:

H linh động cho phản ứng với Na aldehid cho phản ứng với thuốc thử tollens

1.2 Định lượng

Xác định thành phần % của các nguyên tố trong hợp chất

- Phương pháp Dumas : định lượng C,H,N,S,X

- Phương pháp Kjendall: định lượng nitơ

Các phương pháp này được nghiên cứu trong hóa học phân tích

CÁC PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC VÀ VẬT

LÝ XÁC ĐỊNH CẤU TẠO CHẤT HỮU CƠ

2.1.Các tiêu chuẩn vật lý: Chất hữu cơ tinh khiết có các

chỉ số đặc trưng

- Nhiệt độ nóng chảy (mp); - Nhiệt độ sôi.(bp)

- Chỉ số khúc xạ (n); - Độ truyền quang ()

2.2 Các phương pháp sắc ký:

Tách các chất dựa vào ái lực khác nhau của các chất đối với pha động và pha tĩnh

2.2.1.Sắc ký khí: Pha động là chất khí

- Sắc kí khí - rắn: Pha cố định là chất rắn

- Sắc kí khí – lỏng: pha cố định là chất lỏng

2.2.2 Sắc kí lỏng: Pha động là chất lỏng

- Sắc kí giấy; -Sắc kí lớp mỏng

- Sắc kí cột: cột cổ điển, cột trao đổi ion, cột gel…

- Sắc kí lỏng cao áp

2.PHƯƠNG PHÁP VẬT LÝ

Dựa vào sự hấp thu năng lượng bức xạ, phân tử tử có thể trải qua nhiều dạng kích thích tùy thuộc vào cấu tạo của phân tử

2.3.1 Phổ tử ngoại (UV)

-Các e trong phân tử hấp thu bức xạ tử ngoại và chuyển từ trạng thái cơ bản lên trạng thái kích thích

-Xác định cấu trúc của phân tử có hệ thống liên hợp: π-π,

π-p

-Vị trí dãy hấp thụ là độ dài sóng λmax cường độ hấp thụ phân tử là εmax

Hình trang 74

2.3 Các phương pháp phổ

Phổ UV-Vis mẫu nanocoposite Ag/dendrimer (1)

Ag/PAMAM G1.5, (2) Ag/PAMAM G1.5 sau 2 tuần

• f

2.3.2 phổ hồng ngoại

-Các phân tử hữu cơ hấp thụ bức xạ hồng ngoại và biến thành năng lượng dao động của phân tử

-Thường được dùng để xác định các nhóm chức trong phân tử

-Vị trí dãy hấp thụ được đo bằng độ dài sóng (λ ) hoặc số sóng(ν) đơn vị là Cm-1

MONOMER n-BUTHYLACRYLAT

Phổ IR

D:\KETQUA10\P49\062110\GIANG.5 n-butyl acrylat POLYMER 2010/06/21

500 1000

1500 2000

2500 3000

3500

Wavenumber cm-1

Page 1/1

CH

CH2

CH2

CH2

CH3

CH C O

O

CH2

1 2 3 4

Trong phân tử hữu cơ, H và C13 là những hạt nhân có số

lẻ proton hoạc nowtron và có momen từ

- Sự hấp thu năng lượng có tần số thấp ở dạng từ trường

sẽ làm chuyển đổi momen từ của hạt nhân từ trạng thái α(spin song song) có năng lượng thấp, lên trạng thái

β(spin đối song) năng lượng cao gọi là sụ cộng hưởng

từ hạt nhân

- Thường được dùng để xác định các loại H và C khác nhau trong phân tử

- Mỗi loại H hoặc C có mật độ e được biểu thị bỡi hằng

số chắn σ gây ra độ chuyển dịch hóa học δ(ppm)

- Hình trang 78

- Sự tương tác của các hạt nhân kế cận sẽ gây ra sự tách các mũi hấp thụ(tương tác spin – spin)

- Hình trang 80

2.3.3 Phổ cộng hưởng từ hạt nhân

NMR spectrum of ethanol

MONOMER n-BUTHYLACRYLAT

Phổ 1H-NMR

CH2

CH2

CH2

CH3a b c

d

C O O

C C

H H

He

f

g

a

b c e

d

f g

DMSO

Phổ 1H-NMR

MONOMER n-BUTHYLACRYLAT

MONOMER n-BUTHYLACRYLAT

Phổ 13C-NMR

1

2 3

5

6

7

4

DM

CH2

CH2

CH2

CH3

CH C O

O

CH2

1 2 3 4

5 6 7

2.3.4 Khối phổ

-Sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao bắn vào các chất để phá vỡ phân tử thành từng mảnh ion mang điện tích dương Máy phát hiện các ion và ghi thành pic với cường độ ứng với khối lượng của chúng(m/z)

- Căn cứ vào các mảnh nhỏ phân ra từ khối phổ, ta ghép các mảnh phù hợp sẽ có được cấu trúc phân tử hoàn chỉnh.

CH3CH2CH2CHCH3

CH3

e 2 e CH3CH2CH2CHCH3

CH3

CH3CH2CH2CHCH3

CH3

CH3CH2CH2 CHCH3

CH3

m/e 43

CH3 CH3CH2CH2CH

CH3

m/e 71

CH3CHCH3

CH3

CH3CH2 m/e 57

Phổ MS của triglyceride