Một số đặc điểm tính chất, ứng dụng, quy trình sản xuất và tiêu chí chất lượng cũng như các phương pháp kiểm tra chất lượng của đường glucose

MỤC LỤC NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN 1 MỤC LỤC 2 NHIỆM VỤ MÔN HỌC 4 LỜI CẢM ƠN 5 LỜI MỞ ĐẦU 6 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT 7 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 8 1.Giới thiệu chung. 8 2. Ứng dụng đường glucose. 9 3. Nguồn nguyên liệu sản xuất đường. 11 4.Quy trình công nghệ. 15 CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU SẢN PHẨM THEO TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 31 I. LẤY MẪU 31 II. CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 35 1.Xác định mùi. Được thực hiện theo TCVN 1696:87. 35 2. Xác định vị. Được thực hiện theo TCVN 1696:87. 35 3. Xác định độ trong và tạp chất lạ. Được thực hiện theo TCVN 4838:1989. 35 4. Phương pháp xác định thành phần cỡ hạt. Được thực hiện theo TCVN 4838:1989 35 III. CẤC CHỈ TIÊU LÝHÓA CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 36 1.Xác định tạp chất không tan trong nước. Được thực hiên theo TCVN 7273:2003 . 36 2. Xác định hàm lượng tro. Được thực hiện theo TCVN 1969:87. 39 3. Xác định độ ẩm.. 40 3.1. Xác định độ ẩm và hàm lượng chất khô. Được thực hiện theo TCVN 4839:1989 40 3.2. Xác định độ ẩm. Được thực hiện theo TCVN 7963:2008. 41 4. Xác định sự mất khối lượng khi sấy mẫu ở nhiệt độ 1050C trong vòng 3 giờ theo phương pháp ICUMSA 44 5. Phương pháp xác định độ đục. Được thực hiện theo TCVN 7269:2003. 45 6. Phương pháp xác định độ màu. Được thực hiện theo TCVN 6333:2001. 47 7.Phương pháp xác định độ phân cực. Được thực hiện theo TCVN 6327:1997. 49 8. Phương pháp xác định tro dẫn điện. Được thực hiện theo TCVN 6327:1997. 51 9. Phương pháp xác định hàm lượng chất khô trong đường. Được thực hiện theo TCVN 7964:2008. 52 9.1. Phương pháp 1: Đo tỷ trọng. 52 9.2. Phương pháp 2: Đo khúc xạ. 53 III. DƯ LƯỢNG SO2 TRONG ĐƯỜNG GLUCOSE 54 1.Phương pháp 1. Được thực hiện theo TCVN 6328:1997. 54 2. Phương pháp 2. Được thực hiện theo TCVN 6329:1997. 56 CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU SẢN PHẨM THEO TIÊU CHUẨN AOAC 60 I. CHUẨN BỊ MẪU THỬ NGHIỆM. 60 II. CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 60 1.Xác định hàm lượng tạp chất không tan trong nước. AOAC 920.175. 60 III. CÁC CHỈ TIÊU LÝHÓA CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 61 1.Xác định độ ẩm. AOAC – 925.45. 61 2. Xác định hàm lượng tro. AOAC – 900.02. 62 3. Xác định hàm lượng chất khô trong đường. AOAC – 943.05. 65 IV. CÁC CHỈ TIÊU VI SINH VẬT CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 66 1.Vi khuẩn ưa nhiêt – bào tử trong đường. AOAC – 972.45. 66 2. Samonella trong thực phẩm. AOAC – 991.12. 69 CHƯƠNG 4: SO SÁNH CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU SẢN PHẨM THEO CÁC TIÊU CHUẨN 76 PHẦN PHỤ LỤC TIẾNG ANH 77 PHẦN PHỤ LỤC TIẾNG VIỆT 100 TÀI LIỆU THAM KHẢO 101 NHIỆM VỤ MÔN HỌC 1. Giới thiệu tổng quan về đường glucose. 2. Tìm các TCVN, QCVN về đường glucose. 3. Tìm và tổng hợp các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu đường glucose theo TCVN, TC Codex. 4. Tìm và tổng hợp các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu đường glucose, TC Codex. Bản sao báo cáo, bản dịch tiếng Việt, tiếng Anh đề phần phụ lục. 5. Tìm và tổng hợp các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu đường glucose, TC AOAC. Bản sao báo cáo, bản dịch tiếng Việt, tiếng Anh đề phần phụ lục. 6. So sánh các phương pháp kiểm tra đường glucosetheo các TC trên. . LỜI MỞ ĐẦU Được tinh chế trong khoảng từ thế kỷ IV đến thế kỷ VII ở vùng Cận Đông, đường là món ăn quý hiếm dành riêng cho hàng vương giả thời đó. Ngày nay, đường là một gia vị rất phổ biến, giá tương đối rẻ, được sản xuất khắp nơi từ những nguồn phổ biến như mía đường, củ cải đường... Đường được dùng trong các bữa ăn một cách rất quen thuộc và phổ biến: Nấu một nồi canh tôm, một nồi phở thì các bà nội trợ thường cho một thìa đường để làm ngọt nước. Pha dầu trộn xà lách, thêm một chút đường cho giấm bớt chua. Sau bữa ăn thì một ít bánh ngọt để tráng miệng là điều ai cũng thích. Trẻ con khóc nhè chỉ cần một viên kẹo là có thể khiến chúng cho qua mọi việc. Trong sản xuất thực phẩm người ta thường phải cho thêm đường vào sản phẩm với 3 mục đích sau: Nâng cao giá trị thực phẩm và độ calo của thực phẩm : mỗi gam đường khi tiêu hoá trong cơ thể sẽ cho 17.1 kj ( 4.1kcal) năng lượng. Làm cho sản phẩm có vị ngọt dễ chịu. Sử dụng khả năng bảo quản của đường. Khi nồng độ đường cao, trong dung dịch sẽ gây ra áp suất thẩm thấu lớn, hạn chế sự phát triển của vi sinh vật. Khả năng bảo quản của loại mứt rim, mứt mịn và mứt quả nghiền không qua thanh trùng. Tuy nhiên, trên thực tế có nhiều loại đường khác nhau với tính chất và ứng dụng khác nhau. Đường chỉ là tên gọi chung cho nhiều loại chất ngọt có tên khoa học khác nhau như dextrose, fructose (đường trái cây), lactose (đường sữa), maltose (đường nha), levulose, galactose, saccharose, glucose.... Ngoài ra chất ngọt còn có trong mật ong, mật ngô, đường vàng, mật mía. Trong đề tài này, em xin trình bày một số đặc điểm tính chất, ứng dụng, quy trình sản xuất và tiêu chí chất lượng cũng như các phương pháp kiểm tra chất lượng của đường glucose. DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT AOAC: Association of Official Analytical Chemists. HGMF: Hydrophobic grid membrane filter. ICUMSA: International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis. LIA: Lysine iron agar. MAC: MacConkey agar. NFDM–BG:NonFat Dry Milk with Brilliant Green dye TC: Tiêu chuẩn. TCVN: Tiêu Chuẩn Việt Nam. TSI:Triple sugar iron agar. PE: PolyEtylen. RSD: Relative standard deviation CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Giới thiệu chung. Glucose là một loại glucid (chất bọt đường hay carbonhydrate) đơn giản nhất (đờn đơn monosacchride, loại glucid không thể thủy phân được)phổ biến ở động vật và cả thực vật. Nó có nhiều trong quả nho chín nên còn được gọi là đường nho. Ở người và động vật, glucose là thành phần cố định trong máu, dễ dàng được cơ thể con người tiêu hóa và hấp thụ nhất do đó cũng dễ bị nấm men nhất.Chính vì vậy nó là một chất cần thiết cơ bản của nhiều vi sinh vật.đồng thời nó cũng được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực. Glucose có công thức là C6H12O6, là một loại đường khử, là sản phẩm của quá trình thủy phân tinh bột bằng acid hoặc enzyme.Có thể dùng tinh bột của củ hoặc hòa thảo.Ở các nước chủ yếu dùng tinh bột bắp và tinh bột khoai tây.Ở nước ta thì chủ yếu dùng tinh bột sắn để sản xuất đường glucose. Glucose là một chất rắn, kết tinh, không màu, có nhiệt độ nóng chảy ở 1460C, hòa tan nhiều trong nước, acid axetic và một số dung môi khác. Chúng chỉ ít hòa tan trong methanol và ethanol. Có vị ngọt nhưng không ngọt bằng đường mía (đường saccharose C12H22O11). Glucose có độ ngọt bằng 0,6 lần so với đường mía (cho độ ngọt của đường mía là 1 thì độ ngọt đường glucose bằng 0,6). Glucose có hai dạng công thức cấu tạo gồm dạng mạch hở và dạng mạch vòng (, ). Khi hòa tan trong nước tạo thành dung dịch glucose có sự cân bằng, chuyển hóa qua lại và tồn tại cả ba dạng cấu tạo nhưng chỉ có dạng vòng bền hơn nên xuất hiện nhiều hơn. Glucose có trong cơ thể người và động vật.trong máu người có khoảng 0,1% glucose (về khối lượng) và trong mật ong có 30% glucose. 2. Ứng dụng đường glucose. Việc sản xuất đường glucose là một ứng dụng quan trong đặc biệt của amilase. Các đường glucose thông thường có chỉ số đường khử (tính theo glucose) là 20 đến 65. Dung dịch đường glucose có độ nhớt thấp và thường được bảo quản ở pH 3.5 5.5 (thêm acetate, citrate hoặc lactate). Người ta dùng dung dịch này để đo độ ngọt, để ngăn cản sự kết tinh saccharose và làm giảm nhiệt độ đông lạnh của dung dịch (hỗn hợp kem lạnh). Ngoài ra dung dịch đường glucose có khả năng lên men và có độ hút ẩm cao. Glucose có khả năng hoá nâu, có tính tạo khối, tạo viên. Giống như các đường đơn khác, glucose bị lên men bởi nấm men và các chủng vi sinh vật khác nhanh hơn so với các nguồn cơ chất khác. Do phân tử lượng chỉ bằng một nửa so với đường saccharose ở cùng một khối lượng sử dụng. Khi phản ứng với các hợp chất chứa nitơ, glucose tạo ra các chất màu tuỳ thuộc vào điều kiện phản ứng như pH, nhiệt độ, nồng độ và bản chất các hợp chất chứa nitơ. Đường glucose cũng tham gia các phản ứng như isomer hoá trong môi trường kiềm để tạo thành fructose và mannos, phản ứng phân huỷ kiềm tạo thành acid carboxylic, phản ứng hydro hoá tạo thành sorbitol, phản ứng phân huỷ kiềm và hydro hoá để tạo thành glycol; 1,2 propanediol và glycerol, phản ứng oxy hoá để tạo thành acid gluconic và acid glucaric. Trong công nghệp thực phẩm:Các tính chất vật lý, hoá học và dinh dưỡng học đường glucose được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp thực phẩm như công nghiệp lên men (bia, đồ uống có cồn…), sản xuất bánh mì, trong công nghiệp bánh kẹo, đồ hộp, thức ăn nhanh và những lĩnh vực khác như công nghiệp hoá chất và dược phẩm. Đường glucose được sử dụng trong sản xuất bánh mì để tăng khả năng lên men, tăng độ dai cho vỏ bánh để dễ cắt, dễ cầm bánh, cải thiện màu, mùi vị và cấu trúc bánh. Trong bánh ngọt glucose giúp tăng thể tích, cấu trúc, tính cân đối của bánh. Glucose kiểm soát độ ngọt và vị trong các loại bánh bích quy, nó được phủ lên trong quá trình nướng để tạo màu cho bề mặt và làm mềm bánh. Glucose cũng mang lại cấu trúc mềm mại, vị ngọt diệu và khả năng chảy tốt cho các sản phẩm kem và đồ tráng miệng lạnh. Trong lên men bia glucose được sử dụng như cơ chất có khả năng lên men bổ sung để làm giảm lượng cacbohydrate và lượng calori trong các loại bia năng lượng thấp. Trong rượu vang glucose được sử dụng để tăng khả năng lên men, tăng vị và độ ngọt cho sản phẩm. Trong các loại đồ uống, glucose cung cấp độ ngọt, áp suất thẩm thấu, nó cũng là chất độn giúp tăng vị, kiểm soát khả năng di động và tăng thời gian bảo quản cho đồ uống dạng bột. Trong sản xuất kẹo, glucose cung cấp độ ngọt, độ mềm mại cho sản phẩm đồng thời giúp kiểm soát hiện tượng kết tinh. Kết hợp glucose và saccharose giúp tăng vị, cải thiện màu sắc, độ bóng, tăng cảm giác mát lạnh ở miệng, đồng thời cân bằng được độ ngọt, độ dai, độ cứng cho sản phẩm kẹo. Glucose cũng là phụ gia lý tưởng cho quá trình đóng viên do tính chảy, khả năng kết dính cũng như tách rời tốt. Glucose cũng là chất tạo độ ngọt, độ mềm dẻo và dễ cắt trong sản phẩm kẹo dẻo. Trong các loại đồ hộp như nước chấm, súp rau củ, đồ hộp trái cây, mứt, thạch quả, glucose được sử dụng để cung cấp độ ngọt và vị, tăng độ bền và áp suất thẩm thấu, cải thiện cấu trúc và chất lượng thẩm mỹ của sản phẩm. Glucose cũng tham gia vào quá trình tạo màu cho sản phẩm như xúc xích, bơ đậu phộng… Trong công nghiệp dược: glucose được sử dụng để truyền tĩnh mạch, hay để đóng viên. Nó cũng được sử dụng như nguyên liệu của các quá trình lên men sản xuất các acid hữu cơ, vitamine, kháng sinh, emzyme, acid amine, polysaccharide… Nhu cầu glucose cao nhất là trong lĩnh vực sản xuất cồn ethanol nhiên liệu. Đặc biệt đường glucose là một ứng dụng thực tiễn trong sản xuất nước quả, đây là nguyên liệu được phối trộn vào dịch quả nhằm làm tăng hương vị và giúp cho sản phẩm đạt chất lượng tuyệt hảo hơn đồng thời nó cũng chính là nguyên nhân giúp hạ chi phí sản xuất bởi vì đường glucose là nguyên liệu dễ chế biến và rẻ hơn nhiều so với saccharose hay còn gọi là đường kính mà ta vẫn thường hay sử dụng hằng ngày trong gia đình cũng như làm nguyên liệu chế biến một số sản phẩm khác trong công nghiệp thực phẩm: bánh kẹo, mứt quả, nước giải khát… Glucose là chất cần cho môi trường nuôi vi sinh vật, là đường dễ lên men tạo rượu, acid acetic, acid lactic, acid hữu cơ khác như acid glutamic, acid citric. 3. Nguồn nguyên liệu sản xuất đường 3.1. Tinh bột sắn. Tinh bột sắn là một loại polysaccharide có cấu tạo từ hai loại glucan là amylose (AM) và amylopectin (AP).

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

………

………

………

………

………

………

.………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

………

MỤC LỤC

NH N XÉT C A GIÁO VIÊN ẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN ỦA GIÁO VIÊN 1

MỤC LỤC 2

NHIỆM VỤ MÔN HỌC 4

LỜI CẢM ƠN 5

LỜI MỞ ĐẦU 6

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT 7

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 8

1 Giới thiệu chung 8

2 Ứng dụng đường glucose 9

3 Nguồn nguyên liệu sản xuất đường 11

4 Quy trình công nghệ 15

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU SẢN PHẨM THEO TIÊU CHUẨN VIỆT NAM 31

I LẤY MẪU 31

II CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 35

1 Xác định mùi Được thực hiện theo TCVN 1696:87 35

2 Xác định vị Được thực hiện theo TCVN 1696:87 35

3 Xác định độ trong và tạp chất lạ Được thực hiện theo TCVN 4838:1989 35

4 Phương pháp xác định thành phần cỡ hạt Được thực hiện theo TCVN

4838:1989 35

III CẤC CHỈ TIÊU LÝ-HÓA CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 36

1 Xác định tạp chất không tan trong nước Được thực hiên theo TCVN 7273:2003 36 2 Xác định hàm lượng tro Được thực hiện theo TCVN 1969:87 39

3 Xác định độ ẩm 40

3.1 Xác định độ ẩm và hàm lượng chất khô Được thực hiện theo TCVN

4839:1989 40

3.2 Xác định độ ẩm Được thực hiện theo TCVN 7963:2008 41

4 Xác định sự mất khối lượng khi sấy mẫu ở nhiệt độ 1050C trong vòng 3 giờ theo phương pháp ICUMSA 44

5 Phương pháp xác định độ đục Được thực hiện theo TCVN 7269:2003 45

6 Phương pháp xác định độ màu Được thực hiện theo TCVN 6333:2001 47

7 Phương pháp xác định độ phân cực Được thực hiện theo TCVN 6327:1997 49

8 Phương pháp xác định tro dẫn điện Được thực hiện theo TCVN 6327:1997 51

9 Phương pháp xác định hàm lượng chất khô trong đường Được thực hiện theo TCVN 7964:2008 52

9.1 Phương pháp 1: Đo tỷ trọng 52

9.2 Phương pháp 2: Đo khúc xạ 53

III DƯ LƯỢNG SO 2 TRONG ĐƯỜNG GLUCOSE 54

1 Phương pháp 1 Được thực hiện theo TCVN 6328:1997 54

2 Phương pháp 2 Được thực hiện theo TCVN 6329:1997 56

CHƯƠNG 3: CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU SẢN PHẨM THEO TIÊU CHUẨN AOAC 60

I CHUẨN BỊ MẪU THỬ NGHIỆM 60

II CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 60

1 Xác định hàm lượng tạp chất không tan trong nước AOAC - 920.175 60

III CÁC CHỈ TIÊU LÝ-HÓA CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 61

1 Xác định độ ẩm AOAC – 925.45 61

2 Xác định hàm lượng tro AOAC – 900.02 62

3 Xác định hàm lượng chất khô trong đường AOAC – 943.05 65

IV CÁC CHỈ TIÊU VI SINH VẬT CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE 66

1 Vi khuẩn ưa nhiêt – bào tử trong đường AOAC – 972.45 66

2 Samonella trong thực phẩm AOAC – 991.12 69

CHƯƠNG 4: SO SÁNH CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU SẢN PHẨM THEO CÁC TIÊU CHUẨN .76

77

100

101

Được tinh chế trong khoảng từ thế kỷ IV đến thế kỷ VII ở vùng Cận Đông, đường

là món ăn quý hiếm dành riêng cho hàng vương giả thời đó Ngày nay, đường là một gia

vị rất phổ biến, giá tương đối rẻ, được sản xuất khắp nơi từ những nguồn phổ biến nhưmía đường, củ cải đường Đường được dùng trong các bữa ăn một cách rất quen thuộc

và phổ biến:

-Nấu một nồi canh tôm, một nồi phở thì các bà nội trợ thường cho một thìa đường

để làm ngọt nước

-Pha dầu trộn xà lách, thêm một chút đường cho giấm bớt chua

-Sau bữa ăn thì một ít bánh ngọt để tráng miệng là điều ai cũng thích

-Trẻ con khóc nhè chỉ cần một viên kẹo là có thể khiến chúng cho qua mọi việc.Trong sản xuất thực phẩm người ta thường phải cho thêm đường vào sản phẩm với

Tuy nhiên, trên thực tế có nhiều loại đường khác nhau với tính chất và ứng dụng khác nhau Đường chỉ là tên gọi chung cho nhiều loại chất ngọt có tên khoa họckhác nhau như dextrose, fructose (đường trái cây), lactose (đường sữa), maltose (đườngnha), levulose, galactose, saccharose, glucose Ngoài ra chất ngọt còn có trong mật ong,mật ngô, đường vàng, mật mía

Trong đề tài này, em xin trình bày một số đặc điểm tính chất, ứng dụng, quy trìnhsản xuất và tiêu chí chất lượng cũng như các phương pháp kiểm tra chất lượng của đườngglucose

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT

AOAC: Association of Official Analytical Chemists

HGMF: Hydrophobic grid membrane filter

ICUMSA: International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis.LIA: Lysine iron agar

MAC: MacConkey agar

NFDM–BG: NonFat Dry Milk with Brilliant Green dye

TC: Tiêu chuẩn

TCVN: Tiêu Chuẩn Việt Nam

TSI: Triple sugar iron agar.

Glucose là một loại glucid (chất bọt đường hay carbonhydrate) đơn giản nhất (đờnđơn monosacchride, loại glucid không thể thủy phân được) phổ biến ở động vật và cảthực vật Nó có nhiều trong quả nho chín nên còn được gọi là đường nho.

Ở người và động vật, glucose là thành phần cố định trong máu, dễ dàng được cơthể con người tiêu hóa và hấp thụ nhất do đó cũng dễ bị nấm men nhất Chính vì vậy nó làmột chất cần thiết cơ bản của nhiều vi sinh vật.đồng thời nó cũng được ứng dụng rộng rãitrong nhiều lĩnh vực

Glucose có công thức là C6H12O6, là một loại đường khử, là sản phẩm của quá trìnhthủy phân tinh bột bằng acid hoặc enzyme Có thể dùng tinh bột của củ hoặc hòa thảo Ởcác nước chủ yếu dùng tinh bột bắp và tinh bột khoai tây Ở nước ta thì chủ yếu dùng tinhbột sắn để sản xuất đường glucose

Glucose là một chất rắn, kết tinh, không màu, có nhiệt độ nóng chảy ở 1460C, hòatan nhiều trong nước, acid axetic và một số dung môi khác Chúng chỉ ít hòa tan trongmethanol và ethanol Có vị ngọt nhưng không ngọt bằng đường mía (đường saccharose

C12H22O11) Glucose có độ ngọt bằng 0,6 lần so với đường mía (cho độ ngọt của đườngmía là 1 thì độ ngọt đường glucose bằng 0,6)

Glucose có hai dạng công thức cấu tạo gồm dạng mạch hở và dạng mạch vòng (,

) Khi hòa tan trong nước tạo thành dung dịch glucose có sự cân bằng, chuyển hóa qualại và tồn tại cả ba dạng cấu tạo nhưng chỉ có dạng vòng bền hơn nên xuất hiện nhiều hơn

Glucose có trong cơ thể người và động vật trong máu người có khoảng 0,1%glucose (về khối lượng) và trong mật ong có 30% glucose

2 Ứng dụng đường glucose.

Việc sản xuất đường glucose là một ứng dụng quan trong đặc biệt của amilase Cácđường glucose thông thường có chỉ số đường khử (tính theo glucose) là 20 đến 65 Dungdịch đường glucose có độ nhớt thấp và thường được bảo quản ở pH 3.5- 5.5 (thêmacetate, citrate hoặc lactate) Người ta dùng dung dịch này để đo độ ngọt, để ngăn cản sự

kết tinh saccharose và làm giảm nhiệt độ đông lạnh của dung dịch (hỗn hợp kem lạnh).Ngoài ra dung dịch đường glucose có khả năng lên men và có độ hút ẩm cao.

Glucose có khả năng hoá nâu, có tính tạo khối, tạo viên Giống như các đường đơnkhác, glucose bị lên men bởi nấm men và các chủng vi sinh vật khác nhanh hơn so vớicác nguồn cơ chất khác Do phân tử lượng chỉ bằng một nửa so với đường saccharose ởcùng một khối lượng sử dụng Khi phản ứng với các hợp chất chứa nitơ, glucose tạo racác chất màu tuỳ thuộc vào điều kiện phản ứng như pH, nhiệt độ, nồng độ và bản chất cáchợp chất chứa nitơ

Đường glucose cũng tham gia các phản ứng như isomer hoá trong môi trườngkiềm để tạo thành fructose và mannos, phản ứng phân huỷ kiềm tạo thành acidcarboxylic, phản ứng hydro hoá tạo thành sorbitol, phản ứng phân huỷ kiềm và hydro hoá

để tạo thành glycol; 1,2- propanediol và glycerol, phản ứng oxy hoá để tạo thành acidgluconic và acid glucaric

Trong công nghệp thực phẩm: Các tính chất vật lý, hoá học và dinh dưỡng học

đường glucose được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực công nghiệp thực phẩm như côngnghiệp lên men (bia, đồ uống có cồn…), sản xuất bánh mì, trong công nghiệp bánh kẹo,

đồ hộp, thức ăn nhanh và những lĩnh vực khác như công nghiệp hoá chất và dược phẩm

Đường glucose được sử dụng trong sản xuất bánh mì để tăng khả năng lên men,tăng độ dai cho vỏ bánh để dễ cắt, dễ cầm bánh, cải thiện màu, mùi vị và cấu trúc bánh.Trong bánh ngọt glucose giúp tăng thể tích, cấu trúc, tính cân đối của bánh Glucose kiểmsoát độ ngọt và vị trong các loại bánh bích quy, nó được phủ lên trong quá trình nướng đểtạo màu cho bề mặt và làm mềm bánh

Glucose cũng mang lại cấu trúc mềm mại, vị ngọt diệu và khả năng chảy tốt chocác sản phẩm kem và đồ tráng miệng lạnh Trong lên men bia glucose được sử dụng như

cơ chất có khả năng lên men bổ sung để làm giảm lượng cacbohydrate và lượng caloritrong các loại bia năng lượng thấp

Trong rượu vang glucose được sử dụng để tăng khả năng lên men, tăng vị và độngọt cho sản phẩm Trong các loại đồ uống, glucose cung cấp độ ngọt, áp suất thẩm thấu,

nó cũng là chất độn giúp tăng vị, kiểm soát khả năng di động và tăng thời gian bảo quảncho đồ uống dạng bột

Trong sản xuất kẹo, glucose cung cấp độ ngọt, độ mềm mại cho sản phẩm đồngthời giúp kiểm soát hiện tượng kết tinh Kết hợp glucose và saccharose giúp tăng vị, cảithiện màu sắc, độ bóng, tăng cảm giác mát lạnh ở miệng, đồng thời cân bằng được độngọt, độ dai, độ cứng cho sản phẩm kẹo Glucose cũng là phụ gia lý tưởng cho quá trìnhđóng viên do tính chảy, khả năng kết dính cũng như tách rời tốt Glucose cũng là chất tạo

độ ngọt, độ mềm dẻo và dễ cắt trong sản phẩm kẹo dẻo

Trong các loại đồ hộp như nước chấm, súp rau củ, đồ hộp trái cây, mứt, thạch quả,glucose được sử dụng để cung cấp độ ngọt và vị, tăng độ bền và áp suất thẩm thấu, cảithiện cấu trúc và chất lượng thẩm mỹ của sản phẩm Glucose cũng tham gia vào quá trìnhtạo màu cho sản phẩm như xúc xích, bơ đậu phộng…

Trong công nghiệp dược: glucose được sử dụng để truyền tĩnh mạch, hay để

đóng viên Nó cũng được sử dụng như nguyên liệu của các quá trình lên men sản xuất cácacid hữu cơ, vitamine, kháng sinh, emzyme, acid amine, polysaccharide… Nhu cầuglucose cao nhất là trong lĩnh vực sản xuất cồn ethanol nhiên liệu

Đặc biệt đường glucose là một ứng dụng thực tiễn trong sản xuất nước quả, đây lànguyên liệu được phối trộn vào dịch quả nhằm làm tăng hương vị và giúp cho sản phẩmđạt chất lượng tuyệt hảo hơn đồng thời nó cũng chính là nguyên nhân giúp hạ chi phí sảnxuất bởi vì đường glucose là nguyên liệu dễ chế biến và rẻ hơn nhiều so với saccharosehay còn gọi là đường kính mà ta vẫn thường hay sử dụng hằng ngày trong gia đình cũngnhư làm nguyên liệu chế biến một số sản phẩm khác trong công nghiệp thực phẩm: bánhkẹo, mứt quả, nước giải khát…

Glucose là chất cần cho môi trường nuôi vi sinh vật, là đường dễ lên men tạo rượu,acid acetic, acid lactic, acid hữu cơ khác như acid glutamic, acid citric

3 Nguồn nguyên liệu sản xuất đường

glucose, I2 sẽ hấp thụ vào giữa vòng xoắn tạo màu xanh thẫm đặc trưng Phân tử amylose

có một đầu khử và một đầu không khử

Hình ảnh 1: Cấu trúc mạch Amylose

+ Amylopectin: gồm 600-6000 phân tử glucose gồm hai loại liên kết -1,4glucoside và -1,6 glucoside vì vậy nó có cấu trúc phân nhánh, thường có 20-30 gốcglucose giữa hai điểm phân nhánh Phân tử amylopectin có một đầu khử và nhiều đầukhông khử Amylopectin chỉ tan trong nước nóng và cho dung dịch có độ nhớt cao hơnamylose

Đặc tính quan trọng của tinh bột sắn là không mùi, tạo bột nhão trong và khả năngkết dính tốt những đặc tính này giúp cho tinh bột sắn dễ trộn với các tác nhân màu sắc vàhương vị Tinh bột sắn có hàm lượng amylopetin cao nên dễ hòa tan trong nước ở 950Chơn các loại tinh bột giàu amylose, do cấu tạo nhiều mạch nhánh cồng kềnh nên không có

xu hướng kết tinh trở lại và do đó có khả năng giữ được nước lớn

Tiêu chuẩn của tinh bột sắn:

 Những tiêu chuẩn chung:

An toàn và phù hợp cho người sử dụng

Không có mùi vị khác thường và côn trùng gây hại

Không bị nhiễm bẩn

 Chỉ tiêu cảm quan:

 Cấu trúc: bột màu trắng, khô và mịn

 Màu sắc: đồng đều và đặc trưng

 Mùi: có mùi tươi và không có mùi mốc và ôi

 Không bị nhiểm bẩn

 Thành phần hóa học:

Độ ẩm: 7%

Hàm lượng tinh bột: không thấp hơn 89,2% chất khô

Protein: không lớn hơn 0,8%

Chất béo: không lớn hơn 0,15%

Tro: không lớn hơn 0,15%

Các chất hòa tan khác: không lớn hơn 0,1%

Độ chua: không lớn hơn 30ml dung dịch NaOH 0,1N/100g chất khô

pH: 4.5 – 6.5

 Chỉ tiêu sinh học:

Không có vi sinh vật gây bệnh

Không có côn trùng gây hại

3.2 Hệ enzyme thủy phân dùng trong sản xuất đường glucose.

 Khái niệm chung.

Amilase là một trong những enzyme được ứng dụng rộng rãi hơn cả, đặc biệt làtrong công nghiệp thực phẩm

Amilase là tên gọi một nhóm enzyme thuỷ phân tinh bột, bao gồm nhiều enzymekhác nhau về tính đặc hiệu tác dụng lên tinh bột (vị trí khác nhau trên mạch tinh bột) như:

-amilase, -amilase, -amilase…

Chế phẩm enzyme amilase kĩ thuật và tinh khiết được sản xuất ở dạng dịch đặc cónồng độ chất khô 50% hay ở dạng bột khô thô hay tinh khiết

 Phương pháp thu và nuôi cấy amilase

Phương pháp thu amilase từ canh trưởng rắn hay lỏng, trên cơ bản giống phươngpháp chung thu enzyme từ vi sinh vật

Về phương pháp nuôi, ta có thể sử dụng phương pháp bề sâu hay bề mặt

Đặc điểm -amilase nấm mốc là có pH tối ưu 4,7- 4,9 với Ca là nguyên liệutăng hoạt động của enzyme này -amilase nấm mốc có khả năng chuyển được 80- 82%tinh bột thành maltose, không tác dụng lên tinh bột sống chỉ tác dụng lên tinh bột đã hồhoá Amilase của vi khuẩn có khả năng dịch hoá cao (tạo dextrin), khả năng đường hoákém hơn amilase của nấm mốc, nhưng có ưu điểm là chịu được nhiệt độ cao (900C) Ở

Nhật hàng năm sản xuất 7000 tấn amilase từ vi khuẩn Các nấm mốc Asp Awamori; Asp.

Oryzae; Asp Usami tổng hợp nhiều Olygo-glucozidase thuỷ phân liên kết

1-6-glucoside của tinh bột

3.2.2 Glucoamylase

Glucoamylase (α-1,4-glucanglucohydrolase) hay cũng gọi là γ-amilase.Glucoamylase có khả năng cắt đứt từng đơn vị glucose từ đầu không khử của tinh bột.Khi thủy phân tinh bột glucoamylase bên cạnh glucose cũng có thể tạo ra oligosaccharide.Glucoamylase cũng có thể thủy phân liên kết α-1,6-glucoside trong các oligo- vàpolysaccharide Ngoài ra glucoamylase cũng có khả năng phân cắt glucogen,amylopectin, dextrin giới hạn, isomaltose và maltose đến glucose Glucoamylase của

Aspergillus và Rhizopus có độ bền cao đối với nồng độ ion H+

3.2.3 Chế phẩm amilase trong sản xuất đường glucose từ tinh bột

Từ năm 1960 ở Nhật, 100% glucose được sản xuất bằng phương pháp thuỷ phânenzyme Ở các nước tiên tiến khác, phương pháp dùng enzyme vi sinh vật trong lĩnh vựcnày cũng đã được áp dụng có hiệu quả và phổ biến, hay phối hợp phương pháp acid vàenzyme

Trong sản xuất mật tinh bột-glucose 2 enzyme chủ yếu là -amilase vàglucoamilase từ nấm mốc và vi khuẩn

Enzyme -amilase để dịch hoá tinh bột và tạo maltose còn glucoamilase dùng đểđường hoá tạo glucose, chế phẩm amilase cho sản xuất glucose được sản xuất từ vi khuẩn

B subtilis, B mesentericus Chế phẩm glucoamilase thường sản xuất từ nấm mốc Asp Niger; Asp Awamori; Asp Batatae; Rhizopus delamar; Mucor… hay từ một số nấm men Sacchromyce, Endomycoppis…

3.3 Nước.

Nước tham gia vào các phản ứng trong quá trình thủy phân tinh bột Do đó, yêu

cầu chung là nước có độ cứng càng thấp càng tốt.

 CaCl2 được dùng để ổn định hoạt tính -amylase

 Than hoạt tính được sử dụng để tinh sạch dung dịch đường sau quá trình thủyphân, cải thiện độ màu của sản phẩm

 Bộ trợ lọc diatomite được dùng để hỗ trợ cho quá trình lọc syrup

4 Quy trình công nghệ

4.1 Sơ đồ khối.

13

Glucose thành phẩm

4.2 Giải thích quy trình.

4.2.1 Hòa bột (chuẩn bị huyền phù tinh bột)

 Mục đích công nghệ: Chuẩn bị cho quá trình hồ hóa nhằm tăng độ phân tán củahuyền phù

 Các biến đổi:

Biến đổi vật lý: khi cho tinh bột vào nước, các hạt tinh bột không tan được trong

nước Tuy nhiên, một số phân tử nước sẽ khuếch tán vào bên trong cấu trúc hạt tinh bột.Dẫn đến:

 Tăng thể tích

 Hệ số dẫn nhiệt tăng.

 Sự khuếch tán của các hạt tinh bột tăng

Biến đổi hóa lý: khi tinh bột hấp phụ một phần nước thì thể tích tăng lên Tuy

nhiên, sựt hay đổi này không đáng kể nếu quá trình chuẩn bị huyền phù tinh bột đượcthực hiện ở nhiệt độ phòng

 Hạt tinh bột hấp thu một lượng nhỏ nước một cách thuận nghịch (25-50%nước) nhưng chưa trương nở

 Trạng thái của nguyên liệu sau khuấy trộn ở dạng huyền phù

 Tăng khả năng tiếp xúc giữa hạt tinh bột và nước

Biến đổi cảm quan: sự thay đổi trạng thái của dịch bột.

 Dùng thùng hòa tinh bột hình trụ đứng có các thông số công nghệ:

 Nhiệt độ: 45-500C

 Tốc độ cánh khuấy 20 vòng/phút

 Thời gian: 30-40 phút

 Tinh bột và nước được trộn theo tỷ lệ khối lượng là 1:2 hoặc 1:3 Người ta

sẽ cho nước vào thiết bị phối trộn trước, sau đó cánh khuấy hoạt động rồi mới cho tinh

giá trị tối thích để amylase hoạt động xúc tác, đồng thời bổ sung Ca2+ với hàm lượng 100ppm để ổn định hoạt tính của enzyme.

 Hạt tinh bột rương nở tối đa

 Nhiệt độ của dung dịch tăng

 Nồng độ chất khô tăng.

Biến đổi hóa học:

 Xảy ra sự hydrat hóa các nhóm hydroxyl tự do và hình thành liên kết hydrovới nước

Biến đổi hóa lý:

 Hạt tinh bột tiếp tục hấp thu nước, khi nhiệt độ càng tăng thì khả năng hútnước càng tăng, lên đến 2500% nước

 Hệ chuyển sử dụng huyền phù sang dung dịch nhớt đồng nhất

 Tăng khả năng hòa tan

Biến đổi sinh học:

 Vi sinh vật bị ức chế hoặc tiêu diệt

Biến đổi cảm quan: màu sắc từ đục chuyển sang trong hơn.

Dùng thiết bị Henze cooker có thông số công nghệ:

 Nhiệt độ hồ hóa: 52:640C

 Thời gian xả: 20 phút/lần

Biến đổi hóa học:

 Hạt tinh bột bị phá tung, phá vỡ các liên kết hydro giữa nước và các sợi tinhbột

 Phản ứng Maillard giữa đường và acid amine tạo ra sản phẩm có màu

 Thủy phân một phần tinh bột tạo những mạch dextrin có chiều dài mạchngắn hơn,

Biến đổi hóa lý:

 Sự bốc hơi nước tăng

 Khả năng hòa tan của tinh bột tăng

Biến đổi hóa sinh:

 Enzym α-amylase hoạt động cắt các mạch amylose và amylopectin thànhcác dextrin mạch ngắn có khả năng hòa tan

Biến đổi sinh học:

 Vi sinh vật bị ức chế hoặc tiêu diệt

 Thiết bị: Henze cooker với các thông số công nghệ:

 Nhiệt độ: 1050C

 pH: 6-6.5

 Hàm lượng chế phẩm enzym α-amylase: 0.25-0.3% lượng tinh bột khô

Chú ý: Quá trình dịch hóa tiến hành đến hàm lượng đường khử đạt 10-15% DE.

4.2.4 Làm nguội.

 Mục đích công nghệ: chuẩn bị cho quá trình đường hóa, tạo điều kiên tối thích choenzyme glucoamylase trong quá trình đường hóa tiếp theo.

 Các biến đổi:

Biến đổi vật lý: nhiệt độ giảm.

Các biến đổi khác không đáng kể

 Dùng thiết bị trao đổi nhiệt dạng bán mỏng với nhiệt độ được hạ xuống còn

 Độ nhớt của dung dịch sẽ giảm dần theo thời gian thủy phân

 Tăng khả năng truyền nhiệt của dung dịch

 Tăng hàm lượng chất khô do hàm lượng nước giảm

Biến đổi hóa học:

 Phản ứng thủy phân cắt dextrin mạch dài (sản phẩm sau quá trình dịch hóa)thành sản phẩm chính là glucose, các đường đơn giản khác và dextrin mạch ngắn…

 Phản ứng Maillard tạo thành các chất màu làm sẫm màu dịch thủy phân

Biến đổi hóa lý:

 Tăng khả năng hòa tan của dung dịch

Biến đổi hóa sinh:

 Có tương tác đồng thời của enzyme -amylase và glucoamylase lên cácmạch polysaccharide và oligosaccharide tạo hỗn hợp sản phẩm gồm maltose, glucose,triose và các oligosaccharide khác Trong đó, glucoamylase hoạt động với điều kiện tốithích còn -amylase vẫn hoạt động nhưng hoạt tính yếu hơn

 Tùy theo chế phẩm enzyme mà nhiệt độ quá trình đường hóa sẽ thay đổi Nhiệt độđường hóa phổ biến hiện nay là 55-600C

 Tùy theo hoạt tính và hàm lượng enzyme sử dụng mà thời gian đường hóa có thểkéo dài từ vài giờ đến hàng chục giờ Tuy nhiên thời gian đường hóa không vượtquá 48 giờ.

 pH dung dịch đường hóa nằm trong khoảng 5.0-5.5

 Lượng enzyme: 2000 U/kg hàm lượng chất khô

4.2.6 Làm sạch.

Người ta sử dụng than hoạt tính để làm sạch dung dịch tinh bột sau khi đường hóa

 Mục đích công nghệ: chuẩn bị cho quá trình lọc tạp chất

 Các biến đổi của nguyên liệu: chủ yếu xảy ra biến đổi hóa lý, chất màu và một sốtạp chất trong dịch thủy phân sẽ hấp phụ trong mao dẫn của các than hoạt tính

 Thiết bị và thông số công nghệ: thiết bị có dạng hình trụ đứng, bên trong có cánhkhuấy, bên ngoài là lớp vỏ áo để điều nhiệt hàm lượng than hoạt tính sử dụng xấp xỉ0,75% lượng chất khô trong dung dịch thủy phân Nhiệt độ xử lý là 700C, thời gian xử lýkhoảng 25-30 phút Người ta sẽ chuẩn bị huyền phù than hoạt tính với nồng độ 15%, sau

đó bổ sung dung dịch huyền phù than hoạt tính này vào dung dịch thủy phân đã được gianhiệt lên đến 700C

Biển đổi hóa lý:

 Xảy ra sự phân riêng hai pha: pha phân tán bao gồm các hạt than đã hấp phụcác chất màu và một số tạp chất bị lẫn trong dung dịch Pha liên tục là dịch đường đã

 Thiết bị và thông số công nghệ:

Thông thường, người ta sử dụng thiết bị lọc khung bản với màng vải có phủ mộtlớp bột trợ lọc diatomite

Người ta dùng bơm để đưa nguyên liệu vào thiết bị lọc Tốc độ lọc dao động trongkhoảng 200-400L/m2.giờ Khi quá trình lọc kết thúc, người ta thổi không khí sạch vàothiết bị để tận thu phần dịch lọc còn sót trong bã Nhiệt độ dung dịch khoảng 550C thi thuđược hiệu suất lọc cao nhất

4.2.8 Trao đổi ion.

 Mục đích: Quá trình trao đổi ion có thể tách được 95% chất khoáng, 70% các hợpchất có chứa nitơ và 80% chất màu có trong syrup

 Chuẩn bị cho quá trình cô đặc

 Tách các ion và hấp thụ được những hợp chất hữu cơ khác

 Các biến đổi: Các tạp chất tích điện trong dịch thủy phân sẽ thế chỗ các anion trênnhững hạt nhựa trong thiết bị trao đổi ion Sau khi qua cột cationit, pH syrup sẽ giảmxuống rất thấp (pH 2,0) Tuy nhiên, khi syrup được qua cột anionit, pH sẽ tăng lên 5,0hoặc cao hơn

Biến đổi hóa học: các anion và cation sẽ khuếch tán qua các lỗ xốp và trao đổi ionvới chất rắn điện giải

 Trao đổi cation : ion làm việc là H+ hoặc Na+ Tuy nhiên, nên lựa chọn H+ vì cóthể tách được cả ion Na+

Cơ chế: Mn+ + nHR  MRn + nH+

Trong đó:

Mn+: -Là các ion trong dung dịch như là Na+, Ca+, Mg+, Cu2+, Fe3+, Fe2+,

Al3+…

- Là những chất hữu cơ mang điện tích dương trong dung dịch

HR: là các loại nhựa polymer tổng hợp không tan có chứa nhóm sulfonic,carboxylic hay phenolic (R- là biểu diễn phần anion cố định trong nhựa)

 Trao đổi anion : ion làm việc là Cl- hoặc OH-

Cơ chế: mRNH3-OH + Am-  (RNH3)m – A + mOH

-Trong đó:

Am-: -Là những anion trong dung dịch như là SO42-, NO3-…

-Là những chất hữu cơ mang điện tích âm trong dung dịch

RNH3 – OH hay RNH3 – Cl: là các loại nhựa polimer không tan có chứanhóm amin và các anion để trao đổi (RNH3+ là biểu diễn phần cation cố địnhtrong nhựa)

 Thiết bị: Sử dụng hai cột chứa lần lượt cationit và anionit

Chiều cao và đường kính cột trao đổi ion sẽ do mỗi hãng sản xuất quy định

Chú ý: Khi lượng chất đã bão hòa trên cột thì ta phải tiến hành rửa giải cột

và hồi lưu dung dịch đi ra để dung dịch sạch hơn

4.2.9 Cô đặc chân không.

 Mục đích công nghệ: quá trình cô đặc chân không sẽ tách bớt nước và làm tăngnồng độ chất khô của syrup Nhờ đó, giá trị dinh dưỡng của syrup sẽ gia tăng và việc vậnchuyển và phân phối syrup dễ dàng hơn Đồng thời, nồng độ đường cao làm ức chế visinh vật thuận lợi cho việc bảo quản Mục đích công nghệ của quá trình này là khai thác

và hoàn thiện

 Các biến đổi của nguyên liệu:

Biến đổi vật lý:

Trong quá trình cô đặc, nồng độ chất khô của syrup sẽ tăng dần, do đó tỷ trọng

và độ nhớt của nó sẽ gia tăng

Khối lượng giảm do mất đi một khối lượng nước

Biến đổi hóa lý: xảy ra sự bốc hơi nước và lôi cuốn bay hơi một số chất mùi Nếu

syrup còn lẫn các protein hòa tan thì chúng có thẻ bị đông tụ

Biến đổi hóa học: nếu các acid amine hoặc petide chưa được loại bỏ hhoanf toàn

trong quá trình tinh sạch trước đó thì chúng sẽ cùng với đường tham gia phản ứng maillar

là cho syrup bị sậm màu

 Thiết bị cô đặc: để tiết kiệm năng lượng, các nhà sản xuất sủ dụng hệ thống chânkhông nhiều cấp, thông thường từ 3 đến 7 cấp Khi đó hơi nước sẽ được đưa vào để gianhiệt thiết bị cấp 1, rồi dùng hơi thứ phát sinh từ thiết bị cấp 1 để gia nhiệt cho thiết bịcấp 2…và như thế cho đến thiết bị gia nhiệt cấp cuối cùng Hơi thứ từ thiết bị gia nhiệtcấp cuối cùng sẽ được dẫn qua hệ thống làm lạnh để ngưng tụ tạo chân không Phầnkhông khí ngưng tụ sẽ được tháo ra ngoài nhờ bơm chân không

Sau khi được là nguội dung dịch tiếp tục được tẩy trắng rồi mới kết tinh

 Mục đích công nghệ: chuẩn bị tạo ra tinh thể đường và chuẩn bị cho quá trình lytâm tách tinh thể tiếp theo

 Các biến đổi:

 Quá trình kết tinh glucose là quá trình tỏa nhiệt (1mol hydrat glucose kếttinh tỏa ra 19,8 kJ).

Biến đổi hóa lý: kết tinh tạo tinh thể glucose có độ ẩm cao.

Biến đổi cảm quan: tùy thuộc vào điều kiện kết tinh ta có thể thu nhận được tinh

thể thuộc nhiều hệ thống khác nhau

 Các thông số công nghệ:

 Thời gian khuấy trộn với mầm là 12-24 giờ

 Nhiệt độ kết tinh 240C

 Thời gian kết tinh khoảng 100-120 giờ

 Đường non mẻ trước để lại là 1/3 thể tích

 Tốc độ giảm theo nhiệt độ theo một chế độ nhất định do thực nghiệmxây dựng

Hình ảnh 3: Đường giảm nhiệt độ kết tinh

— Đường giảm nhiệt độ thực tế nằm gần đường thẳng lý tưởng

— Nếu giảm quá chậm, trong mật còn lại những tinh thể lớn, sau đó chngs lại lớn rấtnhanh do đó bị vàng

— Ngược lại nếu nhiệt độ giảm quá nhanh, nhiều tinh thể bé khó li tâm, giảm chấtlượng sản phẩm Nhược điểm của chế độ kết tinh này là thời gian quá dài

— Quá trình kết tinh kết thúc khi nhiệt độ bao quanh tinh thể (mật cái) thấp hơn nồng

độ đường non (khối dung dịch và các tinh thể sau khi kết tinh xong chưa ly tâm)12-140Bx, độ tinh khiết của chúng chênh lệch 9-11%

Các chỉ tiêu của quá trình kết tinh

Nồng độ mật vào kết tinh (0Bx) 74.3 - 75.5 77 - 78

Độ tinh khiết mật vào (% khối lượng glucose

Nhiệt độ sau khi trộn với giống cái (0C) 43 - 44 43 - 44Thời gian sau khi trộn đến ly tâm (h) 100 - 120 220 - 265

Độ tinh khiết mật nâu (%)-mật 1 78 - 80 68 - 71

Độ tinh khiết mật trắng (%)-mật 2 88 - 90 … Nhiệt độ đường non trước khi ly tâm 24 - 25 27 - 28

Biến đổi vât lý:

 Khối lượng dung dịch giảm

 Tỷ trọng thay đổi

Biến đổi hóa lý: tách lượng nước ra khỏi hỗn hợp.

Hình ảnh 4: Thiết bị ly tâm lọc

Sau quá trình ly tâm, dung dịch đường không kết tinh được sẽ được đánh giá vàphân thành 2 loại:

Mật 1: có độ tinh khiết là 78-80% khối lượng glucose so với chất khô, được pha

loãng với nước đến 300Bx rồi trở lại quá trình đường hóa, sau đó tiến hành các quá trìnhtiếp theo như quy trình công nghệ

Mật 2: có độ tinh khiết là 88-90% khối lượng glucose so với chất khô

 Ngoài ra trong quy trình 2 còn có sản phẩm phụ là hydron

Hydron là mật bỏ của nhà máy sản xuất glucose, chỉ có một số nơi dùng một lượngrất ít để chỉnh lí đường non sản phẩm II nhằm giảm lượng tinh thể trong đường non

Thành phần của nó như sau:

 Nồng độ chất khô 66°Bx

 RS 68-72%

 Tro 5-6%

 pH 4,0-4,2

 Không chứa tạp chất vô cơ

Trong hydron còn hơn 20% glucose tạo thành khi thuỷ phân tinh bột nhưng tận thulượng glucose đó không kinh tế nên thực tế không tiến hành quá trình tận thu

Hydron được ứng dụng chủ yếu trong các ngành công nghiệp như: làm môi rườngđiều chế các chất kháng sinh, thuộc da, làm chất khử trong sản xuất tơ nhân tạo, làm thức

ăn gia súc hỗn hợp… Chúng có thể dùng một lượng nhỏ trong quá trình lên men rượu

Quy trình sản xuất

Quá trình kiểmsoát ít nghiêmngặt hơn

Phức tạp hơn: cần kiểm soát nghiêm ngặthơn vè thông số công nghệ nhằm đápứng các hàm đa mục tiêu (thiết bị, nănglượng, kinh tế…)

Đầu tư thiết bị Thấp hơn Cao hơn do chi phí nhiều cho thiết bị.Hiệu suất thu hồi sản phẩm Cao hơn Thấp hơn do tổn thất nhiều trong quá

trình

Chất lượng sản phẩm Kém hơn Tốt hơn do có quá trình hồi lưu sản

phẩm chưa đạt yêu cầu ở gia đoạn ly

Ô nhiễm môi trường Nhiều hơn Ít hơn do tận dụng mật bỏ hydron

4.2.13 Sấy và phân loại.

 Mục đích công nghệ: sấy nhằm tách độ ẩm tự do có trong đường, đưa đường vềđạt hàm lượng ẩm bảo quản tốt nhất

Biến đổi hóa lý:

 Tách độ ẩm tự do còn độ ẩm liên kết 8-9% (theo lý thuyết glucose ngậmnước có độ ẩm 9.09%, nhưng trong sản xuất sấy đến độ ẩm nhỏ hơn để glucose không bịvón cục trong quá trình bảo quản)

 Thiết bị sấy: thiết bị sấy tầng sôi

 Thông số công nghệ:

 Công suất máy: 80-120 kg/mẻ

 Lượng gió lưu thông của quạt: 4723 m3/h

 Áp lực tối đa của quạt hút : 9590 Pa

 Áp lực của hơi nóng: 0.4-0.6 Mpa

 Nhiệt độ khí vào: 6-1100C (điều chỉnh được)

 Sau khi sấy glucose được phân loại theo kích thước bằng hệ thống sàng Thực tếnước ta glucose sau khi sấy qua giai đoạn nghiền Đường cục trên sàng chiếm khoảng10% thường đem đi hòa tan, cho hồi lưu với đường thô (cũng có thể đem nghiền trộn vớisản phẩm, nhưng chất lựong sản phẩm sẽ giảm đi rõ rệt)

4.2.14 Sản phẩm.

 Mô tả sản phẩm glucose: Sản phẩm glucose phải trắng, tinh thể đều, khô, rời,không có mùi lạ, độ tinh khiết cao, dễ hòa tan trong nước Được bảo quản trong bao bì PE(Polyethylene) hay lọ thủy tinh, kín sạch để nơi mát mẻ.

CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA CHỈ TIÊU SẢN PHẨM THEO

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM.

I LẤY MẪU Được thực hiện theo TCVN 4837 : 2009

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các điều kiện chung liên quan đến việc lấy mẫu để đánhgiá chất lượng của các sản phẩm đường dạng hạt và đường viên.

2.3 Mẫu chung (bulk sample)

Lượng đường thu được bằng cách gộp và trộn đều các mẫu ban đầu từ một lô xácđịnh

2.4 Mẫu phòng thử nghiệm (laboratory sample)

Lượng đường được lấy ra từ mẫu chung, dùng để phân tích hoặc để kiểm tra

3 Yêu cầu chung

Mẫu phải được người đại diện của bên mua và bên bán lấy hoặc được lấy do ngườicủa hai bên giám sát

Mẫu phải đại diện cho lô hàng Cần lấy đủ số lượng mẫu ban đầu và trộn kỹ để cómẫu chung và bằng cách chia liên tiếp hoặc bằng cách khác để thu được mẫu phòng thửnghiệm

Dụng cụ lấy mẫu được sử dụng phải phù hợp với sản phẩm cần lấy mẫu Cần chú ý

để đảm bảo rằng tất cả các dụng cụ lấy mẫu phải sạch, khô và không có mùi lạ

Việc lấy mẫu phải tiến hành sao cho tránh sự nhiễm bẩn từ bên ngoài như mưa,bụi v.v… vào mẫu, các dụng cụ lấy mẫu và các vật chứa mẫu

4 Lấy mẫu ban đầu.

4.1 Đối với đường dạng hạt đóng bao.

Lấy các mẫu ban đầu từ một hay hai vị trí khác nhau trong bao đường được chọn

để lấy mẫu, với khgđối lượng không nhỏ hơn 25 g Sử dụng xiên để lấy mẫu ban đầu Đốivới bao vải không màng lót cần dùng xiên lấy đường trực tiếp qua vải bao, còn đối vớibao có màng lót PE hay giấy hoặc bao giấy thì lấy sau khi mở miệng bao

4.2 Đối với đường viên đóng bao

Dùng thìa để lấy các mẫu ban đầu từ mỗi bao được chọn với khối lượng không nhỏhơn 200 g

4.3 Đối với đường không đóng bao

Dùng các cốc để lấy các lượng mẫu không nhỏ hơn 100 g trên băng chuyền hoặckhi dỡ đường từ cửa hay băng chuyền ra Cứ sau những khoảng thời gian bằng nhau thìlấy những lượng đường như nhau vào cốc và lấy không nhỏ hơn 10 mẫu ban đầu

4.4 Đối với bao bì thương phẩm chứa trong bao bì vận chuyển.

Xác định các chỉ tiêu cảm quan và lý – hóa.

Từ mỗi bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu, lấy hai bao bì thương phẩm cókhối lượng tịnh khoảng 0,5 kg hoặc một đơn vị với khối lượng tịnh từ 1 kg trở lên, hoặc

10 gói nhỏ có khối lượng tịnh khoảng 5 g đến 20 g Từ những bao bì thương phẩm đã lấy,tiến hành lấy các mẫu ban đầu theo 4.1 hoặc 4.2

Xác định khối lượng tịnh.

Từ mỗi bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu, lấy bốn bao bì thương phẩm cókhối lượng tịnh khoảng 0,5 kg hoặc hai bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh từ 1 kg trởlên, hoặc mười gói nhỏ khối lượng tịnh khoảng 5 g đến 20 g Từ những bao bì thươngphẩm đã lấy, tiến hành lấy các mẫu ban đầu theo 4.1 hoặc 4.2

Xác định tỷ lệ hạt vụn trong đường viên.

Từ mỗi bao bì vận chuyển được chọn để lấy mẫu, lấy hai bao bì thương phẩm cókhối lượng tịnh đến 0,5 kg hoặc một bao bì thương phẩm có khối lượng tịnh từ 1 kg trởlên Từ những bao bì thương phẩm đã lấy, tiến hành lấy các mẫu ban đầu theo 4.2

5 Lập mẫu chung

Mẫu chung được lập bằng cách gộp và trộn kỹ các mẫu ban đầu Khối lượng củamẫu chung không được nhỏ hơn 1,0 kg đối với đường cát trắng, đường tinh luyện, đường

thô và không nhỏ hơn 2,0 kg đối với đường viên Trường hợp đường đựng trong gói nhỏ

có khối lượng tịnh khoảng 5 g đến 20 g thì cho phép khối lượng mẫu chung là 0,5 kg

7 Bao gói và ghi nhãn

7.1 Bao gói mẫu

Mẫu phòng thử nghiệm phải được bao gói trong vật chứa phù hợp với mục đíchcủa phép thử nghiệm

Mẫu dùng để xác định độ ẩm hoặc các thử nghiệm khác mà cần phải tránh sự haohụt các chất bay hơi phải được bao gói trong các vật chứa cách ẩm, ví dụ lọ thủy tinh cónút mài hay bao bì PE khô, sạch, kín và được bảo quản thích hợp Các vật chứa phải được

đổ đầy hoàn toàn và phải được hàn kín

Bao gói và các vật chứa khác phải được người lấy mẫu đóng dấu niêm phong

7.2 Nhãn của mẫu

Nếu dùng nhãn bằng giấy thì chúng phải có chất lượng cao, phù hợp với mục đích

sử dụng Nếu đường có độ ẩm cao thì phải dùng nhãn chống ẩm đặc biệt

Thông tin viết trên nhãn hoặc trực tiếp trên bao sẽ phải được đánh bằng dấu khôngtẩy xóa được, sử dụng dấu mà không thôi miễn mùi vào mẫu

Thông tin trên nhãn bao gồm các nội dung theo yêu cầu của hợp đồng như sau:a) Nguồn gốc sản phẩm;

b) Điểm xuất phát;

c) Ngày tháng và địa điểm nhận (nếu có thể);

l) Nơi lấy mẫu và điểm lấy mẫu;

m) Loại dụng cụ lấy mẫu;

n) Tên của người lấy mẫu;

9 Báo cáo lấy mẫu

Báo cáo lấy mẫu cần đề cập đến tình trạng của đường được lấy mẫu, các kỹ thuậtlấy mẫu đã sử dụng, nếu kỹ thuật đó khác với quy định mô tả trong tiêu chuẩn này và mọitình huống có thể gây ảnh hưởng tới việc lấy mẫu

II CÁC CHỈ TIÊU CẢM QUAN CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE.

1 Xác định mùi Được thực hiện theo TCVN 1696:87.

Cho đường mẫu vào lọ thủy tinh nút nhắm, miệng rộng sao cho đường chiếm khoảng ¾thể tích lọ Đậy nút để yên trong phòng thoáng, sạch trong một giờ sau đó mở nút và tiếnhành cảm quan ngay mùi

2 Xác định vị Được thực hiện theo TCVN 1696:87.

Cân 25 g đường mẫu hòa tan trông 100 ml nước cất rồi xác định vị

3 Xác định độ trong và tạp chất lạ Được thực hiện theo TCVN 1696:87

Cân 50 g đường mẫu, hòa tan trong 100 ml nước cất nóng, dùng đũa thủy tinh khuấy đều.sau đó đem đun dung dịch đường trên nồi cách thủy đến nhiệt độ 80 - 900C Để dung dịchđường nguội đến nhiệt độ phòng rồi quan sát độ trong và tạp chất như bụi than, sợi baocủa đường mẫu

4 Phương pháp xác định thành phần cỡ hạt Được thực hiện theo TCVN 4838:1989.

4.1 Nguyên tắc phương pháp

Xác định thành phần các phần hạt thu được khi sàng mẫu trên các sàng có kích thước lỗxác định

4.2 Tiến hành thử

- Lấy mẫu theo TCVN 4837-2009

- Cần bố trí các sàng theo kích thước lỗ tăng dần từ dưới lên,

- Cân (100 ± 0,1)g mẫu đường và rải đều lên sàng trên cùng Đặt bộ sàng có mẫu thử vàomáy sàng và sàng trong vòng 5 - 10 phút tuỳ theo tần số dao động của máy Sau khi sàngxong, thu riêng các phần còn lại trên từng sàng và đem cân với sai số không quá 0,1g Dùng chổi quét các hạt vụn bám ở lỗ sàng và đem gộp với phần hạt lọt qua dưới sàng

4.3 Xử lý kết quả

+ Thành phần của phần hạt (X), tính bằng %, được xác định theo công thức:

Trong đó:

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

m1 - khối lượng của phần hạt, tính bằng gam;

+ Nếu tổng khối lượng của tất cả các phần hạt sai khác với khối lượng của mẫu thử(100g), thì phải hiệu chỉnh sai số đó vào phần hạt được tách ra nhiều nhất

+ Kết quả thử là trung bình cộng các kết quả của hai lần xác định song song

III CÁC CHỈ TIÊU LÝ-HÓA CỦA ĐƯỜNG GLUCOSE.

1 Xác định tạp chất không tan trong nước Được thực hiện theo

TCVN 7273 : 2003.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp lọc qua màng của Hibbert và Phillipson đểxác định hàm lượng chất không tan trong nước của đường.

Đường thử nghiệm được hòa tan trong nước nóng và lọc qua màng lọc có cỡ lỗ 8.0

m Màng lọc và chất không tan giữ lại trên màng được rửa sạch, sấy khô và cân

Hàm lượng chất không tan được tính từ phần khối lượng tăng thêm của màng lọc

1.1 Cách tiến hành

Chuẩn bị nước: Lọc 5 lít nước qua màng lọc có cỡ lỗ là 8.0 m đường kính

50mm đã chuẩn bị như dưới Sau khi lọc được 500 ml đầu tiên, ngắt hệ thống lọc chânkhông Dùng 500 ml này tráng đều bên trong bình và đổ bỏ Tiếp tục lọc 4.5 lít còn lại.Nước này sẽ được sử dụng cho tất cả các yêu cầu từ rửa màng lọc, chuẩn bị dung dịchmẫu, lọc dung dịch đường, rửa màng lọc lần cuối Tất cả các thiết bị (bình, que khuấy, bộkẹp, rây có mắt lưới) phải được tráng trong nước đã lọc trước khi tiến hành tiếp

Chuẩn bị màng lọc: Rửa màng lọc bằng cách ngâm trong nước cất sôi trong 6

phút; cho thoát hết nước dư khỏi màng lọc và dùng bộ kẹp chuyển từng cái một sang cácđĩa Petri sạch, khô

Sấy màng lọc trong các đĩa của chúng mà không đậy nắp trong 1 giờ ở nhiệt độ từ

60oC đến 65oC trong tủ sấy Sau khi sấy, đậy nắp lại và làm nguội 30 phút trong bình hút

ẩm Ghi lại khối lượng của màng đã làm nguội chính xác đến 0.1 mg

Chuẩn bị dung dịch mẫu: Cân 1000 g ± 1 g mẫu trực tiếp cho vào bình bằng thép

không gỉ Nếu khó lọc, hoặc lượng mẫu bị giới hạn thì mẫu có thể giảm đến 500 g ± 1 ghoặc nhỏ hơn Độ chính xác có thể bị giảm khi lượng mẫu giảm

Thêm nước cất nóng khoảng 95oC vào trong bình đến thể tích cuối cùng khoảng

1800 ml Khuấy hỗn hợp bằng que khuấy bằng thép không gỉ và đun đến khoảng 95oC:tiếp tục khuấy đến khi tất cả lượng đường đã được hòa tan

Chú thích – Dùng vải lau khô thiết bị có thể là nguồn nhiễm bẩn nguy hiểm Vìthế, điều quan trọng là tất cả các thiết bị phải được tráng kỹ bằng nước cất ngay trước khi

sử dụng nhưng không được lau khô bằng vải

Lọc dung dịch đường: Làm ẩm màng lọc đã cân bằng cách di chuyển nó trong

nước cất trên đĩa Petri Đặt màng lọc đã ẩm vào trong giá đỡ bộ lọc và cho dung dịchđường nóng qua màng lọc dưới áp suất giảm Tráng cẩn thận bình và que khuấy trong giá

đỡ bộ lọc bằng nước cất nóng Sử dụng tổng thể tích khoảng 1000 ml nước cất nóng đểrửa chất không tan được giữ lại và màng lọc trong giá đỡ bộ lọc

Chú thích – Không được để không khí qua màng lọc sau khi rửa, vì có thể có mộtlượng lớn các hạt trong khí quyển

Rửa màng lọc lần cuối: Cẩn thận lấy màng lọc ra khỏi giá đỡ và đặt trên rây (rây

có lỗ vuông, đường kính 20 cm, cỡ lỗ khoảng 0.4 mm) ướt, có lỗ vuông, để trong khoảng

1 giờ

Sấy và cân màng lọc: Sau lần rửa lại cuối cùng đưa màng lọc trở lại đĩa Petri ban

đầu của nó Sấy khô đĩa không đậy nắp trong tủ sấy trong 1 giờ ở nhiệt độ từ 60oC đến

65oC Đậy nắp lại và làm nguội đĩa trong 30 phút trong bình hút ẩm Cân lại màng lọcchính xác đến 0.1 mg

Hiệu quả của việc rửa màng lọc lần cuối ảnh hưởng chủ yếu đến độ chính xác củaphép thử Điều này có thể được kiểm tra bằng cách thỉnh thoảng phun thuốc thử dạngphun dùng cho sắc ký 1 - naphthol/axit phosphoric lên màng, sau khi sử dụng, và nângnhiệt lên đến 105oC Màng lọc phải không có bất kỳ vết bắt màu tím nào

1.2 Biểu thị kết quả

Tính toán: Hàm lượng chất không tan của đường được biểu thị bằng miligam của

chất không tan trên kilogam mẫu được tính như sau:

Chất không tan (mg/kg) =

m2−m1

m0 x 10

6

Trong đó

m1 là khối lượng của màng lọc (6.2), tính bằng gam;

m2 là khối lượng của màng lọc + chất không tan (6.6), tính bằng gam;

m0 là khối lượng của mẫu lấy để thử (6.3), tính bằng gam

Biểu thị kết quả chính xác đến mg/kg

Độ chụm: Độ lặp lại và độ tái tập là không thỏa mãn trong các phép thử nghiệm

công tác được tiến hành năm 1996 Các phép thử nghiệm tiếp theo trên các mẫu đã “biếntính” của đường có chất không tan thấp được lưu ý do tính không đồng nhất của chấtkhông tan thường có mặt trong đường

2 Xác định hàm lượng tro Được thực hiện theo TCVN 1696:87

4 – 5ml

Đặt bát lên bếp điện đốt nóng từ từ cho đường trong bát than hóa Sau khi than hóaxong chuyển toàn bộ lượng than trên bát sứ vào chén sứ (đã nung đến khối lượng khôngđổi) dùng giấy lọc không tàn lau sạch bát sứ cho vào chén sứ, đặt chén lên bếp điện để

Lấy chén ra để nguội và thêm vài giọt axit sunfuric (H2SO4) đặt chén lên bếp điện

để đốt cho đến hết khói và tiếp tục nung ở nhiệt độ 8000C trong khoảng 1 – 2 giờ Lấychén ra làm nguội trong bình hút ẩm 1 giờ và cân Sau đó tiếp tục nung ở nhiệt đó 8000Ctrong 30 phút, làm nguội và lại cân Tiếp tục làm như vậy đến khối lượng không đổi

2.3 Tính toán kết quả.

Hàm lượng tro (X7) tính bằng % được xác định bằng công thức:

Trong đó:

 G khối lượng tro, tính bằng g

 G’ khối lượng mẫu thử, tính bằng g

 Sai số giữa hai lần xác định song song không được vượt quá 0,001%

Tiến hành thử: Đặt hộp sấy không chứa mẫu đã mở nắp vào trong tủ sấy đã được

đốt nóng, để trong 30 phút rồi lấy ra, đậy nắp và cho vào bình hút ẩm cùng với nhiệt kế.Cần đeo găng tay khi thao tác với hộp sấy Khi nhiệt độ trong bình hút ẩm bằng nhiệt độphòng thì mang hộp sấy ra và cân với độ chính xác ± 0,1 mg

Cho 10 - 30 g mẫu đường vào hộp sấy sạch đã sấy khô, đậy kín nắp và cân với độchính xác đến ± 0,1 mg

Mở nắp hộp sấy có chứa mẫu rồi đặt vào trong tủ sấy sạch không có chất lạ và sấy ở nhiệt

độ 1050C trong 3 giờ Sau khi sấy xong đậy nắp hộp lại, để nguội trong bình hút ẩm đếnnhiệt độ phòng và tiếp tục mang ra cân với độ chính xác đến ± 0,1 mg Khối lượng coi làkhông đổi khi sai lệch kết quả của hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,001 g

Trước mỗi lần cân cần để nguội hộp sấy trong bình hút ẩm

Xử lý kết quả

 Độ ẩm (W)

Tính theo %, xác định theo công thức:

Trong đó:

m1 - khối lượng hộp sấy có chứa mẫu trước khi sấy, g;

m2 - khối lượng hộp sấy có chứa mẫu sau khi sấy, g;

m0 – khối lượng hộp sấy, g

Tiến hành hai xác định song song mà sai lệch cho phép giữa hai lần xác định đókhông vượt quá 20%

Kết quả thu được làm tròn đến phần trăm

b) Phương pháp II: sấy chân không đến khối lượng không đổi

c) Phương pháp III: Chưng cất với dung môi hữu cơ

3.2.1 Phương pháp I Sấy ở áp suất thường đến khối lượng không đổi (phương pháp chuẩn)

Nguyên tắc: Sấy mẫu trong tủ sấy ở áp suất không khí, nhiệt độ 105 oC và cân đếnkhối lượng không đổi.

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4837

: 2009

Cách tiến hành: Cân khoảng 5 g đến 7 g mẫu, chính xác đến 1 mg vào hộp sấy

chứa khoảng 10 g đến 15 g cát và một đũa thủy tinh đã được sấy ở 105 oC đến khối lượngkhông đổi Trộn đều mẫu với cát sau đó đem sấy ở nhiệt độ 105 oC trong 3 h Lấy hộpchứa mẫu ra, đậy nắp lại và làm nguội trong bình hút ẩm trong 30 phút và đem cân Tiếptục sấy và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi (chênh lệch kết quả của hai lầncân liên tiếp không lớn hơn 2 mg), thời gian mỗi lần sấy tiếp theo là 30 phút

Tính và biểu thị kết quả: Độ ẩm của mẫu thử, X 1, biểu thị bằng phần trăm khốilượng, được tính theo công thức:

X1 =

m1−m2

m x 100 (1)Trong đó:

m1 là khối lượng hộp và mẫu trước khi sấy, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng hộp và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g).

Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 % Lấy kết quả chínhxác đến 0,01 %

3.2.2 Phương pháp II: sấy chân không đến khối lượng không đổi

Nguyên tắc: Sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ không quá 70 oC, áp suất chân không

và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, theo TCVN 4837:2009

Cách tiến hành: Cân từ 2 g đến 5 g mẫu khô, chính xác đến 1 mg, cho vào đĩa đáy

phẳng Cân đĩa chứa mẫu và tiến hành sấy trong tủ sấy 2 h ở nhiệt độ không quá 70 oC(tốt nhất 60 °C), dưới áp suất không quá 6,7 kPa (50 mmHg) Trong quá trình sấy, chodòng không khí [đã được làm khô bằng cách cho qua chất hút ẩm] đi qua để loại bỏ hơinước Lấy đĩa chứa mẫu ra, đậy nắp lại và làm nguội trong bình hút ẩm và đem cân Tiếp

tục sấy và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi (chênh lệch kết quả của 2 lầncân liên tiếp không lớn hơn 2 mg), thời gian mỗi lần sấy tiếp theo là 1 h.

Tính và biểu thị kết quả: Độ ẩm của mẫu thử, X2, biểu thị bằng phần trăm khốilượng, được tính theo công thức:

X2 =

m1−m2

m x 100 (2)Trong đó

m1 là khối lượng đĩa và mẫu trước khi sấy, tính bằng gam (g);

m2 là khối lượng đĩa và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g).

Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 % Lấy kết quả chínhxác đến 0,01 %

3.2.3 Phương pháp III: Chưng cất với dung môi hữu cơ

Nguyên tắc: Chưng cất mẫu thử với dung môi hữu cơ và xác định lượng nước

được lôi cuốn theo dung môi

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, theo TCVN

4837 : 2009

Cách tiến hành: Cân khoảng 10 g đến 15 g mẫu, chính xác đến 1 mg cho vào bình

chưng cất khô, sạch của thiết bị Dean-Stark có chứa toluen hoặc xylen, thêm toluen hoặcxylen vào bình đến khoảng 200 ml, lắp bộ chưng cất và tiến hành chưng cất Toluen (hoặcxylen) bốc hơi cuốn theo nước và ngưng tụ trong ống tách nước có khắc vạch Lúc đầucất với tốc độ chậm, sau đó tăng dần, tiếp tục chưng cất cho đến khi thể tích nước trongống tách nước không đổi (khoảng 3 h) Nếu có những giọt nước dính trên ống sinh hàn thìdùng đũa thủy tinh đẩy xuống hoặc dùng toluen hoặc xylen rửa xuống Để nguội đếnnhiệt độ phòng và đọc thể tích trong ống

V1 thể tích nước có trong ống tách nước có khắc vạch, tính bằng mililit (ml);

d khối lượng riêng của nước, phụ thuộc vào nhiệt độ, tra theo Phụ lục A, tính bằng

gam trên mililit (g/ml);

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g).

Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 % Lấy kết quả chínhxác đến 0,01 %

Báo cáo thử nghiệm: Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;