Tiểu luận tổng quan về sắc kí

ü BAY HƠI KHÓ BAY HƠIKhí - hҩp phө Khí ± lӓng Sҳc kí lӓng Gia nhiӋt mҥnh Ko phân cӵc Phân cӵc Sҳc kí khí Thuұn pha Ngưӧc Thuұn pha Ngưӧc pha Bӏ ion hóa Ko bӏ ion hóa Sҳc kí trao đәi io

‘



‘

¡


 

0AP 

.&

@

GK

ü BAY HƠI KHÓ BAY HƠI

Khí - hҩp

phө

Khí ± lӓng

Sҳc kí lӓng

Gia nhiӋt mҥnh

Ko phân cӵc

Phân cӵc Sҳc kí khí

Thuұn pha Ngưӧc

Thuұn pha

Ngưӧc pha

Bӏ ion hóa

Ko bӏ ion hóa

Sҳc kí trao đәi ion Sҳc kí ngưӧc pha

CHҨT NGHIÊN CӬU

üҥng sҳc ký Pha đӝng Pha tĩnh Cách bӕ trí pha đӝng Cơ chӃ trao đәi

Khí

Khí ± hҩp thө

Khí - lӓng

Khí Khí

Rҳn Lӓng

Cӝt Cӝt

Hҩp phө Phân bӕ

Lӓng Lӓng Lӓng

Rҳn Lӓng Rҳn

Rҳn Lӓng Lӓng

Cӝt Cӝt Cӝt

Lӟp mӓng Lӟp mӓng

Cӝt

Hҩp phө Phân bӕ Trao đәi ion

Hҩp phө Phân bӕ Theo kích thưӟc

phân tӱ

-&4$%,6**$7,

Hӊ SӔ PHÂN BӔ

¡ Trong phương pháp sҳc kí,sӵ chuyӇn nӗng đӝ chҩt phân tích X giӳa pha đӝng và pha tĩnh Cân bҵng cӫa mӝt cҩu tӱ trong hӋ sҳc kí có thӇ mô tҧ bҵng phương trình đơn giҧn sau đây:

A pha đӝng A pha tĩnh

¡ Hҵng sӕ cân bҵng (1) còn đưӧc gӑi là hҵng sӕ phân bӕ

đưӧc tính như sau:

¡ C S :nӗng đӝ cҩu tӱ trong pha tĩnh ( chӳ S viӃt tҳt cӫa tӯ

tiӃng anh Stationary phase có nghĩa là pha tĩnh )

¡ C M :nӗng đӝ cҩu tӱ trong pha đӝng ( chӳ M viӃt tҳt cӫa tӯ tiӃng anh Mobile phase có nghĩa là pha đӝng)

¡ HӋ sӕ K tùy thuӝc vào bҧn chҩt cӫa pha đӝng và pha tĩnh

THӠI GIAN LƯU

¡ Thӡi gian lưu đưӧc đӏnh nghĩa là thӡi gian cҫn thiӃt đӇ cҩc

tӱ đi tӯ đҫu cӝt đӃn cuӕi cӝt hay chính là thӡi gian cҩu tӱ

bӏ lưu giӳ trong cӝt

¡ HiӋu sӕ giӳa thӡi gian lưu và thӡi gian lưu chӃt đưӧc gӑi là thӡi gian lưu đã đưӧc hiӋu chӍnh (t R ¶).

(HӋ sӕ chӭa hӋ sӕ dung lưӧng )

¡ HӋ sӕ chӭa này hay còn gӑi là dung lưӧng là mӝt thông sӕ quan trӑng đưӧc sӱ dөng trong sҳc ký , đưӧc ký hiӋu là K¶

¡ K tùy thuӝc vào bҧn chҩt chҩt tan , pha tĩnh và pha

đӝng.K¶ còn tùy thuӝc vào các đһc tính cӫa cӝt.

LÝ THUYӂT ĐĨA MARTIN VÀ SYNGE









A G

Å Å

A

i i

PHƯƠNG TRÌNH VAN üEEMTER

¡ Phương trình Van üeemter ra đӡi bә sung cho ,mӝt sӕ

điӇm cӫa quá trình sҳc ký theo lý thuyӃt đĩa chưa lӝt tҧ đưӧc các vҩn đӅ ҧnh hưӣng bên trong cũng như bên ngoài cӫa quá trình sҳc ký.

¡ Phương trình Van üeemter sӁ mô tҧ ҧnh hưӣng cӫa các quá trình này như sau:

¡ H A :ChiӅu cao riêng phҫn thӇ hiӋn chҩt lưӧng cӫa cӝt nhӗi gây ҧnh hưӣng đӃn tӕc đӝ chuyӇn dӏch khác nhau cӫa các phҫn tӱ trong cӝt nhӗi

¡ :Thông sӕ phө thuӝc vào kích thưӟc hҥt và mӭc đӝ đӗng nhҩt khi nҥp cӝt, d p là đưӡng kính cӫa hҥt chҩt hҩp thө.

¡ H B :chiӅu cao riêng phҫn biӇu diӉn sӵ phân tán cӫa cҩu tӱ khҧo sát trong pha đӝng.

¡ :hӋ sӕ phө thuӝc vào khoҧng cách giӳa các hҥt , ü M là hӋ sӕ khӃch tán trong pha đӝng sӁ nhӓ và tӕc đӝ pha đӝng sӁ lӟn

¡ H C :chiӅu cao riêng phҫn biӇu diӉn sӵ hҩp thө và giҧi hҩp thө cӫa cҩu tӱ trên pha tĩnh và sӵ phân tán cӫa cҩu tӱ trong hai

pha.

›

› G

š



I.&@Z,

*-R- &-&K=E6**$7,

E 
.#>C

8
F/AG

A6H





¡g*X**O*E,U-K'.&/@Z,

 W#
+ S+ &

‰

%
2

5IH'.&/@

[**)*h)*?:*]7W3,&HA$S/0** CO(

8I<hAQ

<hAQ*k*R?,

¡ _[A/ B$`B+a N B>&!

1I›X*B,A,Ug 5I›H/*(/*0

8I›+U&?3-)

>I›H)*LUUi mIH'.&/@

nI<hAQ

oI›H)*,*0*O C/=R6

› X*B,A,Ug

%


› H/*(/*0^\,?''\

#+;1FIE1!}

› +U?3-)



$`

2 /h0
i2

› H)*LUUi[p\&3]

C/&&0/p ((/2


N%
r
822222

LOҤI CӜT ĐƯӠNG KÍNH

TRONG

CHIӄU üÀI

TӔC ĐӜ CHҦY -Cӝt quy ưӟc

10.-2.0mm

15-30cm 4-13cm

15-100cm

1-2 ml/phút 2-4 ml/phút

0.03-1 ml/phút

q/I

<hAQ

q/I

 A
e#M2

'?

› H)*,*0*OC/=R6

Z2

› I.&/@/*0

‘W3,'.&/@/*0MUi$%&-&*A3'B )*2<E,9?)*?:*C)*?H,*V

&+&*=*G))*PM)*2<E*3N&/=*%)

&6*?&+&*=K

5I+b*=< '.&/@/*0

_Q#}_t(/#J!|Az _/!>z f2

U !2

KiӇu cӝt tách

Đһc trưng

Cӝt mao quҧn phim mӓng WCOT

Cӝt mao quҧn lӟp

mӓng SCCT

Cӝt mao quҧn nhӗi Cӝt nhӗi thông thưӡng

1000-3000 Đĩa/m

500-1000 Đĩa/m Tӕc đӝ dòng

(tӕi ưu)

20-30cm/s Hyđrô, hêli 10-15cm/s Nitơ, argon

20-30cm/s Hyđrô, hêli 10-15cm/s Nitơ, argon

8-15cm/s Hyđrô, hêli 3-10cm/s Nitơ, argon

4-6cm/s Hyđrô, hêli 2-5cm/s Nitơ, argon Tӕc đӝ thӇ tích

dòng (tӕi ưu)

1-5ml/phút Hyđrô, hêli 0,5-4ml/phút Nitơ, argon

2-8ml/phút Hyđrô, hêli 1-4ml/phút Nitơ, argon

2-6ml/phút Hyđrô, hêli 1-3ml/phút Nitơ, argon

20-60ml/phút Hyđrô, hêli 15-50ml/phút Nitơ, argon

Đòi hӓi thông thưӡng Đòi hӓi thông thưӡng

^\\&3W

üetectơ Giӟi hҥn

phát hiӋn g/s

Khoҧng tuyӃn tính Đӝ nhҥy

A.s/g

Áp dөng cho

üүn nhiӋt (TCü) 2,5.10 -6 1:10 5 2000-9000 Tҩt cҧ các chҩt không làm hӓng dây nung

KiӇu dây 2,5.10 -6 1:10 5 2000-9000

Đӕi vӟi benzen Sҳc ký quá trình

KiӇu nhiӋt điӋn trӣ 2,5.10 -6 1:2,5:10 4 1500 đӕi vӟi không

Bán dүn 1,2.10 -7 1:10 4 1500 đӕi vӟi

heptan Phân tích khí khoҧng nhiӋt đӝ giӟi hҥn

Ion hóa ngӑn lӱa

(FIü) 5.10 -12 1:10 7 2.10 -2

đӕi vӟi cacbon üetectơ vҥn năng cho tҩt cҧ các chҩt có

nhóm CH 2

Cӝng kӃt điӋn tӱ

(ECü) 2.10 -14 1:10 3 40 đӕi vӟi lindan Đӕi vӟi các chҩt có ái lӵc điӋn tӱ cao như

các thuӕc trӯ sâu, diӋt cӓ, hӧp chҩt chӭa nitơ, hӧp chҩt dӏ nguyên.

Quang kӃ ngӑn lӱa

(FPü) 10 -8 đӕi vӟi

parati on

1:10 2 và thҩp hơn Phát xҥ tӕi ưu cho lưu huǤnh ӣ 394mm

và phӕt pho ӣ 526mm

üetectơ ion hóa

phө thuӝc vào đӝ tinh khiӃt cӫa hem

üetectơ ion hóa

Bao gӗm tҩt cҧ các chҩt có năng lưӧng ion hóa nhӓ hơn 11,6 eV

A\&+)*;<=*G

› H)*LUUi

¡

¡ ^u,-&*C)*20&*&-&*z*%)/*0

/*-)*;<=C&J*OR6I

)*|UW3,,*L&d*J?0C1'E)*4UC /*-&I

¡ ‘*$V,Au,)*20&*&-&'6)*|UAh

UZM/*0UZM/*g,/*0M/*0&g,,*O)*J?M /*0*6}

U *&*G$%,*E&›‘WLU-K'.&/@ /*0

¡ <H<?K*+

w|A}W#0
E@1
Z+ S

¡ <H)*2&B&

¡ <H<*O

¡ *E$%,)*2(

¡ *|< Ui

¡ #$%,Ui

¡ +&*=-&*

¡ ^\\&\Wy <hAQ


M
d#Z

*XJUS$%&d,AP,WH,Wv C,K&,$%&&6=I

< *,*:?

M#=


.#

,KL.&*34H,

.&)*;R?'-W3,-*'-,*$V,C

› 6UZ, *?:* *?H,

r,/*6r,-&*&-&&G*(W?/*Z

*?

_[A

¡-K)*20&*'.&/@S)

UZ,BH,

[ ?)\W*W3U?3,W?)*K]

 *I<KAi=&-&&*G?/*-&*?'T< 

-&*W?/*?/=*%)*A,UgCS*?I

O&-&*&-&&*GAB?C30*?&F?JW3,)*?

H,C-B&/*-&*?&F?&*j,CS)*?H,C )*?:*I

@&F? '.&/@ ,GK

*|< ,GK'.&/@

D .nU6*,GK'.& / @

D *GU1&*GUfUz

34C=7$V,aG )*-

D #GKU6*,GKW?CU /*g

‘*0,*OUC'.&/@,GK

N ӗng đӝ Isopropanol

Tҩt cҧ màu thӵc phҭm ӣ trong nưӟc

uӕng Kool-Aid đӅu hoà tan Ӣ nӗng

đӝ thҩp hơn cӫa isopropnol , nưӟc

nho tách thành màu xanh dương và

đӓ Nưӟc cam tách thành màu vàng

và đӓ Nưӟc dâu chӍ thӇ hiӋn màu đӓ

Nưӟc chanh chӍ thӇ hiӋn vàng

¡

*B& )*|U

Sҳc tӕ hӗng và đӓ cӫa hoa hoà tan đưӧc và tách ӣ nӗng đӝ thҩp và vӯa cӫa isopropanol Sҳc tӕ cam cӫa hoa và xanh lөc cӫa lá ko tan đưӧc và tách ӣ nӗng đӝ vӯa cӫa isopropanol Sҳc tӕ vàng cӫa hoa ko tan đưӧc và tách ӣ nӗng đӝ cao cӫa isopropanol

Sҳc tӕ cӫa thӵc vұt

,AP,&F?'.&/@,GK

[`3\a&*?,\&*W3U?3,W?)*K]

‘!‰< ``‰

1I < * ,*:?

+ S /
M!&

5I ‘** )*h

8I *2 34 3

}  /&8
7 !R 

_K_DM_K_6LK)_6LK)_

 A_))w6A/6A/

A_ _A_)w zA_ _A_)w

>I ‘;, *%) ?3

mI ‘;, *%) 3

.&/@W?3;3WL&H$%&=***\38 )*$+,)*-)'?2K

F +\1 G6 G F +\1 )6 ) +\12

& 

(2

›    

 7  / T +O

  )  G2

1I <; 3 &6 W7 W3, R- WX* )*2 0&*I

5I g N& A, A &* 3v,I

8I ( AP, )*6 d, 3  &*K &*G )*2 0&* '?, W4, *- *0&* *%) &*3 )*2 0&*  *

$%,I

nI‘W3,/l*

>I ‘-&* &-& 3 &J O 0&* ,$%& AGI

mI *( 3 C /*( UE &F? $S&I

D ‘*&*=*E&*(*J?*e&I

D <&*=*J?&*GI

,AP,

LOҤI CӜT ĐƯӠNG KÍNH

TRONG

CHIӄU üÀI

TӔC ĐӜ CHҦY -Cӝt quy ưӟc

10.-2.0mm...

các thuӕc trӯ sâu, diӋt cӓ, hӧp chҩt chӭa nitơ, hӧp chҩt dӏ nguyên.

Quang kӃ ngӑn lӱa

(FPü) 10 -8 đӕi vӟi

parati