Phương pháp phổ khối lượng được sử dụng để xác định khối lượng phân tử của các chất hữu cơ. Đối với các hợp chất đơn giản thì thường mảnh có giá trị mz lớn nhất tương ứng với mảnh M+ và giá trị mz này bằng giá trị phân tử khối của chất nghiên cứu.
Trang 1CÁC VẤN ĐỀ MỞ ĐẦU VỀ
HÓA HỌC HỮU CƠ
Trang 2CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
I Phương pháp chưng cất
Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách chất dựa vào
sự khác nhau về nhiệt độ sôi các chất trong hỗn hợp ở một áp suất nhất định
Cách tiến hành: Chất lỏng cần tách được chuyển sang pha hơi, rồi làm lạnh cho hơi ngưng tụ thu lấy chất lỏng ở nhiệt độ thích hợp.
Để tách các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau nhiều
sử dụng phương pháp chưng cất thường (ví dụ thực tế: Nấu rượu)
Trang 3CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
MÔ HÌNH CHƯNG CẤT THƯỜNG
Trang 4CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
I Phương pháp chưng cất
Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách chất dựa vào
sự khác nhau về nhiệt độ sôi các chất trong hỗn hợp ở một áp suất nhất định
Cách tiến hành: Chất lỏng cần tách được chuyển sang pha hơi, rồi làm lạnh cho hơi ngưng tụ thu lấy chất lỏng ở nhiệt độ thích hợp.
Để tách các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau không nhiều và tan lẫn hoàn toàn trong nhau sử dụng phương pháp chưng cất phân đoạn.
Trang 5CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
MÔ HÌNH CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN
Trang 6CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
MÔ HÌNH CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC
Trang 7CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
II Phương pháp chiết
Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào sự hòa tan khác nhau của chúng trong hai môi trường không trộn lẫn vào nhau.
Cách tiến hành:
+ Chiết lỏng – lỏng:
+ Chiết lỏng rắn (Ví dụ ngâm rượu các
loại sâm; các loại củ, quả…
Trang 8CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
III Phương pháp kết tinh
Nguyên tắc: Kết tinh là phương pháp tách biệt và tinh chế hỗn hợp các chất dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan của chúng theo nhiệt độ.
Trang 9CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
IV Phương pháp sắc kí
Nguyên tắc: Sắc kí dùng để tách các chất trong hỗn hợp dựa trên sự khác nhau về khả năng hấp thụ và hòa tan chất trong hỗn hợp cần tách.
Có nhiều loại sắc kí: sắc kí giấy, sắc kí bản mỏng, sắc kí cột.
Sắc kí cột là phương pháp sắc kí phổ biến được sử dụng
để phân tách chất.
Trang 10CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
Trang 11CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT, TINH CHẾ
IV Phương pháp sắc kí
Sắc kí cột là phương pháp tách biệt dựa vào sự phân bố khác nhau của các chất giữa hai pha động và pha tĩnh.
Trang 12có mặt của các nhóm chức trong phân tử hợp chất đang nghiên cứu.
Trang 13PHƯƠNG PHÁP PHỔ IR XÁC ĐỊNH LOẠI NHÓM CHỨC
Số sóng hấp thụ đặc trưng trên phổ hồng ngoại của một số nhóm chức cho ở bảng sau:
Trang 14PHƯƠNG PHÁP PHỔ IR XÁC ĐỊNH LOẠI NHÓM CHỨC
Áp dụng 1: Cho phổ hồng ngoauj của ba chất ở hình dưới Hãy cho biết mỗi hình ứng với chất nào trong các chất sau: HOCH 2 CH 2 OH (1), CH 3 CH 2 CHO (2), CH 3 COOCH 3 (3)
Trang 15PHƯƠNG PHÁP PHỔ IR XÁC ĐỊNH LOẠI NHÓM CHỨC
Áp dụng 2: Chất hữu cơ A
có công thức phân tử
C 3 H 6 O Khi đo phổ hồng
ngoại cho kết quả như
hình vẽ bên Hãy dự đoán
trong A có nhóm chức
nào? Từ đó viết công thức
cấu tạo của A?
Trang 16PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI
Phương pháp phổ khối lượng được sử dụng để xác định khối lượng phân tử của các chất hữu cơ.
Trong máy khối phổ, chất nghiên cứu (M) bị bắn phá bởi dòng electron có năng lượng cao tạo ra các mảnh ion Mỗi mảnh ion có giá trị m/z và hàm lượng khác nhau được thể hiện trên phổ khối lượng.
Đối với các hợp chất đơn giản thì thường mảnh có giá trị m/z lớn nhất tương ứng với mảnh M + và giá trị m/z này bằng giá trị phân tử khối của chất nghiên cứu.
Trang 17PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI
Đối với các hợp chất đơn giản thì thường mảnh có giá trị m/z lớn nhất tương ứng với mảnh M + và giá trị m/z này bằng giá trị phân tử khối của chất nghiên cứu.
Trang 18PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI
Ví dụ 2: Cho phổ khối lượng của acetone như hình vẽ ở dưới Hãy xác định phân tử khối của acetone
Trang 19PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI
Ví dụ 3: Camphor (có trong cây long não) là một chất rắn kết tinh màu trắng hay trong suốt giống như sáp với mùi thơm đặc trưng, thường dùng trong y học Dựa vào kết quả phổ khối lượng của camphor (cho ở hình bên), hãy xác định phân tử khối của camphor?
Trang 20PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI
Ví dụ 4: Camphor (có trong cây long não) là một chất rắn kết tinh màu trắng hay trong suốt giống như sáp với mùi thơm đặc trưng, thường dùng trong y học Dựa vào kết quả phổ khối lượng của camphor (cho ở hình bên), hãy xác định phân tử khối của camphor?
Trang 21PHƯƠNG PHÁP PHỔ MS XÁC ĐỊNH PHÂN TỬ KHỐI
Ví dụ 4: Methyl salicylate thường có mặt trong thành phần của một số thuốc giảm đau, thuốc xoa bóp, cao dán dùng điều trị đau lưng, căng cơ, bong gân, Phổ
MS của methyl salicylate được cho như hình vẽ Xác định phân tử khối của methyl salicylate.
