Bài giảng Kỹ thuật thu hồi và hoàn thiện sản phẩm: Chương 2 - Các phương pháp tách chất rắn

Bài giảng Kỹ thuật thu hồi hoàn thiện sản phẩm: Chương 2 tìm hiểu về các phương pháp tách chất rắn như: Phương pháp lọc, phương pháp lắng, phương pháp li tâm, phương pháp tuyển nổi. Mời quý thầy cô và các em cùng tham khảo!

CHƯƠNG II CÁC PHƯƠNG PHÁP

TÁCH CHẤT RẮN

2.1 Phương pháp lọc

2.1.1 Định nghĩa:

Quá trình phân tách pha rắn khỏi pha lỏng dựa vào sự

khác nhau về kích thước qua lớp vật liệu lọc Phần trong điqua màng gọi là dịch lọc (filtrate), phần rắn còn lại dính trênvật liệu lọc gọi là cặn lọc (filter cake)

• Động lực: chênh lệch áp suất

– Dùng bơm li tâm

– Hút chân không

2.1.2 Lý thuyết lọc - Định luật Darcy

Vật liệu lọc

Chất rắn giữ trên vật liệu lọc (cặn lọc)

Dịch lọc

Lý thuyết lọc- Định luật Darcy

P

A dt

dV

+



=

Lý thuyết lọc- Định luật Darcy

• Trở lực cặn lọc R c có 2 trường hợp

– Cặn không nén được

– Cặn nén được

• Trong đó c – khối lượng cặn trên 1 đơn vị thể tíchdịch lọc

• - Trở lực riêng trung bình của cặn lọc (cm/g)

• Khi phân tích quá trình lọc thường dựa trên giả thiếtcặn lọc không nén được do vậy trở lực riêng  khôngđổi

• Thường, cặn lọc của quá trình lên men nén được, do

vậy α thay đổi theo Δp

Trở lực cặn lọc – Cặn lọc không

nén được

 

p

R A

V p

A V

t

A V

R

P

A dt

dV

m c

c m

) /

1 8

10

10

* 13

.

1

003

0

133

* 600

* 26

4 2597

4

/ 10

* 26

.

1

690 /

14

* 003

0

133

* 600

* 2

* 81

4 8119

.

4 2

R

g cm

p

m m

c







R A

V pA

V t

p

R A

V p

A

V

t

m c

m c

1

16 2

2 /

Phân tích quá trình lọc dựa trên các giả thiếtsau :

• Cặn lọc không nén được do vậy trở lực

riêng không đổi Thường, cặn lọc của quátrình lên men nén được, do vậy α thay đổi

theo Δp

• Yêu cầu vật liệu lọc

– Vải (bông, hóa học): dùng cho cặn kích thước 10 m

– Lưới kim loại: Ni, Cu, Al, thép đòi hỏi ko bị ăn mòn và

không lọt các cặn cao: kích thước hạt nhỏ nhất bị giữ 5 m – Các vật liệu xốp: silica, gốm, nhựa

Vật liệu lọc

– Giảm thông số hình dạng của các hạt

– Giảm bề mặt riêng của các hạt

Các chất trợ lọc

• Chất trợ lọc là các chất rắn dạng hạt hay sợi có khả nănghình thành cặn lọc có độ thẩm thấu cao

• Chất trợ lọc có mật độ thấp để giảm tối đa quá trình lắng

và giúp phân bố đều trên bề mặt chất lọc

• Xốp và có khả năng hình thành các cặn xốp để giảm tối

đa trở lực dòng chảy và không dính vào dịch trong

Các chất trợ lọc

• Có thể thêm vào dịch lọc hay đưa vào thiết bị lọc (phủtrước trên vật liệu lọc)

• Phải bền hóa học và tương thích với sản phẩm

• Hay dùng: diatomit, perlite

Fermentation broth

•Trở lực riênggiảm khi nồng

độ chất trợ lọctăng

Các yếu tố ảnh hưởng trở lực riêng của cặn lọc

• Dạng VSV

• Sự phân bố các hạt

• pH

• Thời gian lên men

• Nhiệt độ dịch lên men

• Lọc gián đoạn

• Cấu tao: gồm nhiều buồng lọc (các khung được bọc vải hay giấy lọc)

• Vận hành:

– Chất lỏng được bơm vào trong khung

– Dịch lọc sẽ đi qua màng lọc và chảy vào ống gom

– Cặn lọc bám lại trên vải lọc cho đến khi khoảng trống giữa 2 khung được điền đầy

Lọc ép khung bản

ống gom

Dịch đem

lọc

Lọc ép khung bản

• Khi hoạt động, áp suất tăng đến giá trị nhất

định và các khung sẽ được rửa bằng nước và chuẩn bị cho lần sau

• Giá thành thấp, linh động, tin cậy và dễ duy trì Tuy nhiên tốn thời gian và công sức lao động

• Các khung bản có thể tháo dỡ, không dùng

Lọc ép khung bản

Tương tự lọc khung bản do nguyên tắc lọc ép, nhưng vật liệu lọc đóng kín trong thùng

• Dịch cần lọc đi vào thùng và trộn với chất trợ lọc

• Khi chất trợ lọc phủ kín 2 bên mặt của tấm lọc, áp

suất bắt đầu tăng

• Dịch lọc sẽ đi qua tấm lọc và được lọc, chảy vào cácrãnh gom ở dưới

• Có thể tháo cặn phía dưới đáy dùng khí khô hoặc

dao động mạnh

• Thiết bị gọn, diện tích bề mặt lọc lớn

Máy lọc tấm bản

Lọc quay chân không

• Lọc quay chân không rotary drum vacuum filter (RDVF)

có thể lọc liên tục hay bán liên tục

• Nguyên tắc: trống quay chậm xung quanh trục ngang vàngập 1 phần trong dịch cần lọc

• Chất trợ lọc phủ bề mặt trống

• Bên trong trống ở phía trong bề mặt lọc giữ chân không

và chất lỏng bị hút vào trong

• Chất rắn bị giữ trên bề mặt vải lọc trong quá trình

quay tạo thành lớp cặn lọc

• Độ dày của lớp cặn lọc tăng dần

• Lớp cặn lọc được rửa trước khi được cạo ra khỏi bềmặt lọc bằng dao cạo

• Sau đó cặn được loại nước

• Quá trình loại cặn được thực hiện nhờ dao

• Nếu dùng bột diatomit làm chất trợ lọc thì lớp trợ lọcdày và sẽ bị loại bỏ 1 phần cùng cặn lọc và được phủlại khi lớp trợ lọc trở nên mỏng

Lọc quay chân không

Lọc quay chân không

• Thường dùng để loại sợi nấm trong sản xuất kháng sinh

• Loại nước của TB nấm men sau li tâm

• Năng suất khoảng 100 L m-2 h-1

Lọc quay chân không

Nhược điểm

• Không an toàn sinh học nên không dùng cho các

sản phẩm độc, gây bệnh, và một vài VSV tái tổ hợp

So với quá trình lắng bằng trọng lực thông thường, dùng áp suất có ưu điểm

• Bã bị nén chặt

• Giảm độ xốp

• Tăng độ khô của bã

Ưu điểm

Bài tập lọc quay chân không

• Lọc dịch Tb với tốc độ 2000 L/h với áp suất chân không

70 kPa Thời gian 1 chu kì 60s với thời gian hình thànhcặn lọc (lọc) 15s Độ nhớt dịch 2 cp Cặn lọc/V dịch

lọc=10g/L =9*1010 cm/g Xác định S bề măt lọc biết

Rm0

• Đáp số A=3.08 m2

Lọc ép

• Dùng cho lọc bùn trong xử lý nước thải

Lọc ép

Ứng dụng

• Lọc khung bản: sản xuất bia lọc bã malt

• Lọc quay chân không: lọc tế bào nấm mốc trong

SX kháng sinh và steroid

• Lọc ép: trong xử lý nước thải

• Lực va chạm (ma sát) lên hạt lắng

• Trong đó:

–  - độ nhớt của MT (kg m-1 s-1)–  - tốc độ lắng (m s-1)



Ff = 3

• Tốc độ lắng(định luật Stock) khi trọng lực = lực va chạm

• Để quá trình lắng xảy ra nhanh ( - m s-1)

– Chênh lệch trọng lượng riêng lớn (kg m -3 )

d

3 6

Q Q

h

w l

A vlw

Q = = 

Khả năng của bể lắng phân tách các hạt trong chất lỏng: là lưu lượng chất lỏng Q cho phép kết lắng tất cả các hạt trong quá trình chảy qua bể lắng

 - vận tốc lắng (ms -1 )

A - diện tích bề mặt lắng (m 2 )

Tăng khả năng lắng

• Dùng chất keo tụ:

– Muối nhôm và sắt,các chất keo tụ polime: Polivinylalcohol

• Trong sản xuất bia dùng chủng nấm men chìm

• Lực lắng dưới tác dụng của lực li tâm

3 6

2 2

10

* 5 4 5

) 3000

=

F 

40000 60

14

3

*

2 60

• Do các li tâm của các hãng khác nhau ko giống nhau

→ Để so sánh các loại li tâm dùng lực li tâm tương đối RCF - hay số G là tỉ lệ tốc độ lắng do do lực li tâm /tốc

Lực li tâm tương đối (Relative centrifugal force

RCF)

RCF cho biết tốc độ lắng của các phần tử dưới tác dụng

của lực ly tâm lớn hơn dưới tác dụng của trọng lực bao nhiêu lần ở cùng điều kiện

• Ly tâm CN thường 300-16000 g, qui mô PTN tới 500000 g

RCF vs RPM

Tính RCF

• Cho biết roto cố định có rmin=3.5 cm và rmax=7 cm Cho biết rpm=20 000 Hãy tính RCF tại điểm trên và đáy củaống li tâm

Tốc độ lắng của một số sản phẩm sinh học giả thiết 0=1 g/cm3 và  = 1cp

Tỷ trọng của một số VSV, bào quan và các phân tử

Năng suất lắng

• Khi phần tử lắng gặp thành ống li tâm, quá trình phân li còn phụ thuộc vào thời gian li tâm

• Li tâm ống liên tục, tăng thời gian lưu bằng cách giảm tốc

độ đưa vào li tâm

vlw Q

2 2

• So sánh các li tâm có kích thước khác nhau qua thông số

Với 2 li tâm có cùng tốc độ lắng li tâm , hiệu suất của chúng tỉ lệ với tốc độ chảy

vlw Q

2 2

N -số đĩa

ro -bán kính ngoài của đĩa (m)

ri - bán kính trong của đĩa (m)

 - nửa góc của đĩa

ω - vận tốc góc (rad/s) g- gia tốc do trọng lực (m/s 2 )

 li tâm đĩa

H r

R c

ln

2 2

=

• Ưu điểm

– Nhanh, li tâm lượng lớn dịch, liên tục

– Thời gian lưu ngắn

– Có thể thanh trùng được bằng hơi: dùng cho SP vô trùng – Ko cần dùng hóa chất, chất trợ lọc, màng lọc

Các loại roto

• Roto cố định Roto văng

Hạt lắng di chuyển đoạn đường ngắn Thời gian li tâm ngắn Loại roto phổ biên

Hạt lắng di chuyển đoạn đường dài nên khả năng tách tốt hơn

có thể tách dịch trong

dễ dàng hơn

Li tâm với tốc độ khác nhau

Mô gan chuột

Phá vỡ tế bào Đồng hóa

Lọc qua vải

700 x g, 10 min li tâm

Kết tủa (Chứa nhân) Dịch lọc 7,000 x g, 10min Li tâm

Dịch nổi

Dịch nổi

Kết tủa (chứa Mitochondria)

Kết tủa (chứa Ribosom)

105,000 x g, 1 hr

Ứng dụng li tâm với tốc độ khác

nhau để kết tủa phân đoạn

Li tâm theo gradient tỷ trọng

Tách các tiểu phần ribosom 30S và 50S

Kết quả ứng dụng các loại rotor cho li tâm theo

gradient tỷ trọng

Ứng dụng của li tâm trong CNSH

• Tách sinh khối sau lên men

• Tách xác tế bào thu dịch protein sau quá trình phá vỡ tế bào (3000xg)

• Kết tủa protein (100000xg)

• Kết tủa phân đoạn

Li tâm trong công nghiệp

• Trong phòng thí nghiệm dùng li tâm gián đoạn, RCF 5000-500000g

• Trong công nghiệp liên tục hay bán liên tục, RCF khá thấp

Li tâm trong công nghiệp

• 3 loại li tâm chính

– Li tâm ống

– Li tâm đĩa

– Li tâm lắng nằm ngang

– Chất lỏng đã lọc trong đi lên trên

– Quá trình liên tục cho tới khi ống li tâm đầy

– Quá trình li tâm dừng và Hạt lắng được định kì lấy đi

– Hay được dùng cho các hạt có hệ số lắng thấp như

protein kết tủa

Li tâm ống

Li tâm ống

• Li tâm đĩa: RCF 5000-15000 g

– Trong quá trình quay các hạt bắn theo đĩa và tụ lại ở thành

– Có vùng lắng cao có thể gián đoạn hay liên tục lấy chất rắn ra – Có thể dùng để li tâm tế bào hay xác tế bào

– Có thể lấy ra định kì trong quá trình li tâm: khác nhau chủ yếu

ở nguyên tắc lấy ra

Li tâm đĩa

Li tâm đĩa

Li tâm đĩa

Li tâm đĩa

Li tâm đĩa

• Vít tải chuyển chất lỏng theo rôto đến cửa tháo 1

• Vỏ bao phủ lấy rôto, có vách ngăn 2 tạo ra các

khoang để tháo chất lắng 7 ra khỏi khoang, tháochât lỏng 4

• Huyền phù nạp theo ống 3 vào khoang trong củavít tải rồi qua cửa tháo 2 vào rôto

• Dưới tác động cửa lực ly tâm, huyền phù phân

tách và các cấu tử rắn lắng trên tường của rotor

Li tâm nằm ngang

Li tâm nằm ngang

Li tâm trong công nghiệp

• Trong các loại li tâm trên thì li tâm ống và đĩa hay được

sử dụng nhất trong CNSH

• Lực G giảm khi đường kính ống li tâm tăng

Khó thu hồi chất rắn

Khó làm sạch Khó thu hồi chất rắn

Loại Ưu điểm Nhược điểm

Loại

đĩa

Có thể thải chất rắn Giảm tạo bọt

Có thể làm lạnh ống li tâm

Loại nước kém Khó làm sạch

Loại

nằm

ngang

Loại chất rắn liên tục Dùng cho nồng độ chất rắn cao

Lực li tâm thấp Tạo lực rối

So sánh các loại li tâm

Năng suất các loại li tâm

2.4 Phương pháp tuyển nổi

• Là phương pháp dùng bọt khí để tách chất rắn ra khỏi dịch lên men

• trong SX bia hay rượu vang dùng albumin của trứng để kết với TB nấm men

• Trong SX SCP từ Acinertobacter cerificans: protein thu

được trong dịch lên men được cô đặc lại bằng PP tuyển nổi