Bài giảng Hợp chất thứ cấp thiên nhiên - Chương 3: Dung môi và các phương pháp tách chiết

Bài giảng Hợp chất thứ cấp thiên nhiên - Chương 3: Dung môi và các phương pháp tách chiết, cung cấp cho người học những kiến thức như: Nguyên lý hoạt động của thiết bị chiết rút Soxhlet; Tách chiết bằng dung môi hữu cơ; Nguyên lý tách chiết chung Alkaloid;...Mời các bạn cùng tham khảo!

Quá trình tách chiết hợp chất tự nhiên bao gồm các giai đoạn sau:

(1) Dung môi thấm qua vật liệu

(2) Các chất có trong vật liệu hòa tan vào trong dung môi

(3) Các chất hòa tan trong dung môi khuếch tán ra ngoài khỏi vật liệu

(4) Các chất hòa tan được thu thập lại

Bất cứ 1 yếu tố nào tác động đến 1 trong 4 giai đoạn trên sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình tách chiết và hiệu quả tách chiết.

Các yếu tố cơ bản bao gồm: dung môi, kích thước vật liệu, tỉ lệ dung môi/vật liệu, nhiệt độ, pH, áp suất, sóng siêu âm, điện trường, thời gian chiết.

CHƯƠNG 3 Dung môi và các phương pháp tách chiết

Độ phân cực của dung môi

Nguyên tắc lựa chọn dung môi

• Tính đặc hiệu, khả năng lựa chọn chất hòa tan và độ hòa tan (độ phân cực, độ nhớt…)

• Mức độ phân cực

• Giá thành

• Mức độ độc, ảnh hưởng tới môi trường và người sử dụng

• Trong số các dung môi, Ethanol (EtOH) và Methanol (MeOH) là 2 dung môi phổ biến nhất để tách chiết các hợp chất tự nhiên ở thực vật.

Tóm tắt các phương pháp tách chiết hợp chất tự nhiên

Để tách chiết được hợp chất quan tâm cần chú ý đến các điểm sau:

1 Nhóm, loại hợp chất tự nhiên quan tâm

2 Trạng thái tồn tại của hợp chất quan tâm (tự

do, liên kết với các hợp chất khác)

3 Hàm lượng hợp chất đó có bao nhiêu trongvật liệu cần tách chiết

4 Loại vật liệu ban đầu có chứa hợp chất tựnhiên quan tâm

5 Sản phẩm cuối cùng là gì?

6 Điều kiện về cơ sở vật chất phòng thínghiệm, nhà xưởng

7 Sử dụng dung môi phù hợp

Chiết ngấm dầm (thấm lọc)

• Thời gian dài

• Hiệu suất không cao

• Dung môi có thể bị bay hơi/hiệu suất

thu hồi thấp

• Không/khó nâng quy mô lớn

Sắc (chiết trong nước sôi)

Chiết rút các hợp chất tinh chất của một chất bằng cách

đun nóng hoặc đun sôi, đặc biệt là một chế phẩm thuốc

 Không áp dụng được đối với các nhóm hợp chất bay hơi theo hơi

nước (tinh dầu)

Chiết bằng vi sóng

 Nhiệt có thể tăng trong quá trình chiết

 Một số nhóm hợp chất không bền có thể bị phân hủy

 Đòi hỏi đầu tư thiết bị nếu nâng quy mô lớn

Chiết rút kiệt hồi lưu (Chiết Soxhlet)

 Có thể tự động, chiết rút kiệt

 Tiết kiệm dung môi

 Chỉ áp dụng trong nghiên cứu và

phân tích mẫu ở quy mô nhỏ

 Không thể áp dụng để sản xuất

hàng hóa

Nguyên lý hoạt động của thiết bị chiết rút Soxhlet

Chưng cất trực tiếp bằng nước

(hydro distillation) và cất hơi nước

Chiết bằng xung điện trường

• Đòi hỏi đầu tư thiết bị phức tạp đặc biệt nâng quy mô lớn

• Chỉ có thể áp dụng đối với một số hợp chất và vật liệu nhấtđịnh

VÍ DỤ TÁCH CHIẾT MỘT SỐ HỢP CHẤT TỰ NHIÊN

TÁCH CHIẾT TERPENOIDS

Chưng cất trực tiếp bằng nước (hydro distillation) và cất hơi nước

Nguyên lý tách chiết chung Alkaloid

• Do tính đa dạng nên không có phương pháp tách chiết tiêu chuẩn cho alkaloid Hầuhết các phương pháp là hòa tan trong dung môi hữu cơ ít phân cực

• Hầu hết các alkaloids đều có trong các loại thực vật sống dưới dạng muối của các axithữu cơ Chiết xuất bằng cách xử lý nguyên liệu với dung dịch kiềm (NH4OH) vàchiết xuất các bazơ alkaloid với các dung môi hữu cơ, như 1,2-dichloroethane,chloroform, eter diethyl hoặc benzen Sau đó, các tạp chất được hòa tan bằng axit yếu

 chuyển đổi bazơ alkaloid thành muối sau đó được rửa sạch bằng nước Quá trìnhnày lặp đi lặp lại nhiều lần cho đến khi sạch

• Ngoài ra, mẫu cũng được xử lý bằng dung dịch axit yếu (ví dụ acetic acid trong nước,ethanol hoặc methanol) Kiềm sau đó được thêm vào để chuyển alkaloids thành cácdạng cơ bản được chiết xuất với dung môi hữu cơ (nếu chiết xuất được thực hiện vớiethanol/methanol, nó được loại bỏ trước tiên, và phần còn lại được hòa tan trongnước)

TÁCH CHIẾT POLYPHENOL