Bài giảng Kỹ thuật thu hồi và hoàn thiện sản phẩm: Chương 3 - Các phương pháp tách và cô đặc sản phẩm

Bài giảng Kỹ thuật thu hồi hoàn thiện sản phẩm: Chương 3 tìm hiểu về các phương pháp tách và cô đặc sản phẩm gồm: Phương pháp lọc màng, phương pháp trích ly, phương pháp kết tủa, phương pháp hấp phụ và trao đổi ion. Mời quý thầy cô và các em cùng tham khảo!

CHƯƠNG III CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH VÀ

CÔ ĐẶC SẢN PHẨM

3.1 PHƯƠNG PHÁP LỌC MÀNG

Màng là vật liệu dùng để phân tách các chất một cách chọn lọc

Màng có thể từ polyme, gốm, các sợi cacbon, và cơ chất kim loại xốp

Khái niệm lọc màng

• Dịch lọc qua gọi là dịch thẩm thấu (Permeate-Filtrate)

• Dịch còn lại gọi là dịch cô đặc (retentate-Concentrate)

• Lực đẩy qua màng (e.g., áp suất, khuyếch tán, từ

•Các thí dụ điển hình của pp lọc màng: siêu lọc (thu hồi

protein), thẩm thấu ngược (loại muối trong nước), bốc hơinước qua màng (tách cồn)

Các thông số trong lọc màng

• Mức độ cô đặc C= CRi/CFi

– CRi -thành phần chất i trong dịch cô đặc

– CFi - thành phần chất i trong dịch trước khi lọc

• Giảm thể tích (X) = Thể tích ban đầu

Thể tích cuối

• Nếu các chất có hệ số giữ gần 100% thì mức độ cô đặctương đương với hệ số giảm thể tích

Phương pháp lọc màng (Membrane Separation)

– Fouling (hiện tượng bám)

– Hay phải sửa chữa

– Để giải quyết vẫn đề này người ta nghĩ ra loại màng không đối xứng

• Non-porous: màng dày đặc, các chất khuếch tán qua màng chủ yếu dung cho lọc nano và RO Tính chọn lọc là khả năng khuếch tán và hòa tan Thường có tốc độ lọc thấp Thường dùng màng ko đối

xứng

Màng không đối xứng

• Gồm có 2 lớp

– Lớp mỏng quyết định tính chọn lọc của màng và tốc độ của dòng lọc – Lớp dày có tác dụng đỡ và ko có tính chọn lọc với hỗn hợp lọc và không gây lực cản cho dòng lọc

Phân loại màng dựa theo kích thước lỗ lọc

Phân loại

Size of Biomolecules (nm)

Nấm men và mốc 10 3 -10 4 nm

Vi khuẩn 300-10 3

Chất rắn keo 100-1000 Cao phân tử (proteins ) 2-10

Axit hữu cơ 0.4-0.8

Ion vô cơ 0.2-0.4

Nước 0.2

• Chủ yếu dùng để lọc sinh khối vi khuẩn, kích thườngmàng 0.1-10µm

• Do có thể loại được VSV nên còn gọi là lọc vô khuẩn→Ứng dụng rộng rãi trong lọc vô khuẩn cho công nghiệp dược, đồ uống, thực phẩm, cô đặc sinh khối…

• Động lực là chênh lệch áp suất

• Màng lọc có thể đối xứng hay không

• Là màng duy nhất có thể quan sát lỗ dưới kính hiển vi điện tử

Siêu lọc-Ultrafiltration

• Các phân tử chất hòa tan có kích thước 1.0-100 nm hay 500,000 daltons bị giữ lại phụ thuộc molecular weight (MW) cutoff của màng

500-• cutoff được coi là kích thước phân tử của chất mà tại đó hệ số giữ lại 90-95%

R= 1- CF (trong dịch lọc)/CB(trong dịch đem đi lọc)

C- nồng độ (trong lượng, thể tích, độ dẫn điện…) của chất

• CF =0→R=1→chỉ có nước đi qua, giữ 100%

• CF =CB →R=0→tất cả chất cần lọc đều đi qua giữ 0%

• Thường 0R1 (0.95-0.98)

Cách xác định khả năng giữ

• Chú ý: Không nên hiểu là MWCO bằng số liệu công bố Trongđịnh nghĩa ẩn dụ là màng 50 kDa tách protein 25 kDa khỏiprotein 75 kDa Ko phải luôn luôn là như vậy

1 >50 kDa

2 < 50 kDa

• Coi sự vận chuyển qua các ống nhỏ, Tốc độ dòng chảy J

(dòng nước lọc) ngang qua giấy lọc (m3 m-2 h-1) theo mô hình Hagen-Poiseuille

• Coi các lỗ lọc có đường kính bằng nhau

Tốc độ lọc

Trong thực tế:

• Tốc độ dòng chảy J chỉ phụ thuộc áp suất qua màng khi P thấp

• Khi P cao: phụ thuộc tốc độ chảy rối của chất lỏng mà không phụ thuộc áp suất

Tốc độ lọc

Tốc độ lọc

Ảnh hưởng của áp suất, nồng độ protein và tốc độ khuấy

đến tốc độ dòng lọc

Các vấn đề gặp phải trong quá trình lọc màng

• Trở lực của màng thay đổi (Fouling): Hiện tượng các chất tan đọng lại trên bề mặt màng và trong các lỗ lọc, làm giảm dòng chảy và thay đổi tính chất khả năng phân tách của màng

– Hiện tượng phân cực màng

– Hiện tượng tắc màng

– Hiện tượng hấp phụ: protein liên kết với màng

– Tạo lớp gel

Các vấn đề gặp phải trong quá

trình lọc màng

Hệ quả

• Giảm áp suất là động lực lọc

độ lọc

Tránh hiện tượng Fouling

• Tiền xử lí hay tối ưu hóa thiết kế hay vật liệu

– VL: Cellulose, Polypropylene, Polysulphone

• giảm hấp thụ

• Thanh trùng được

• Dùng lọc ngang, vận hành áp suất qua màng thấp và tốc độdòng ngang cao

• Hệ thống màng rung hay quay

• Ngăn hiện tượng bọt khí hay tạo bọt

• Tác nhân làm sạch: axit hay kiềm

– Chất lỏng được bơm qua màng song song với bề mặt củanó

– Chỉ có 1 phần nhỏ chất lỏng đi qua màng

– Vật liệu giữ lại trên màng sẽ bị rửa trôi nên ít bị tắc

nghẽn nên có thể lọc với tốc độ cao hơn so với lọc

thường

Lọc ngang

Rung hay quay màng lọc

• Ngăn cản sự bám cặn trên màng lọc

Hiện tượng chặt lại

• Hiện tượng vật lí khi màng tăng mật độ đậm đặc do ảnh hưởng của áp suất và nhiệt độ

• làm giảm dòng chảy và thay đổi tính chất khả năng phân tách của màng

Các loại thiết bị lọc màng

• Đĩa: flat plate

• Xoắn: spiral wound

• Ống to: Tubular

• Ống nhỏ: Hollow fiber

• Dạng ống trụ quay: Rotating cylinder

Dạng đĩa

• Các màng phủ các khung theo kiểu kẹp

• Dễ thiết kế, dễ thay thế

• Cần có các tấm đệm

để chịu áp suất

• Các đĩa: vuông hay tròn

Dạng xoắn

Dạng đặc biệt của dạng đĩa để tăng tỉ lệ bề

măt/thể tích

Không có bộ phân đỡ (dạng đối xứng) với các bộ

đỡ riêng từ thủy tinh, gốm, nhựa

Dạng ống

Dòng chảy rối, Dễ làm sạch và ít bị tắc

Ống nhỏ

Giống dạng ống nhưng đường kính nhỏ hơn

Có tỉ lệ bề măt/thể tích lớn nhưng dễ bị tắc

• là các ống dạng sợi có màng cấu trúc bất đối xứng

• Các lỗ của màng thường ở bên trong

• Dòng chảy thường chảy dòng (laminar)

• Làm sạch nhờ bơm ngược lại (ngược dòng của dòng thấm permeate)

• Nhược điểm:

– chỉ 1 sợi hỏng phải thay toàn bộ

– Phải lọc trước để tránh tắc

Dạng ống trụ quay

• Dòng vào bên cạnh

• Màng ở trên ống trụ bên trong, dịch thẩm thấu thu bên trong

• Trụ trong quay tốc

độ >3000 rpm trộn dịch tăng sự

chuyển khối và ngăn tạo lớp cặn

• Ưu điểm:

– có thể hoạt động với tốc độ dòng nhỏ, giảm chi phí bơm

• Nhược điểm:

– tăng chi phí năng lượng cho quay ống trụ

– Ko dùng cho qui mô lớn

So sánh các loại modun thiết bị

Dạng

modun

Đường kính dòng

Độ dày đặc của lỗ

(m 2 /m 3 )

Chi phí năng lượng

Khả năng tắc

Khả năng làm sạch

Dạng ống

nhỏ

0.02-0.25 1200 Thấp Cao TB

Ống to 1-2.5 60 Cao Thấp Rất tốt Đĩa 0.03-0.25 300 TB TB Tốt

Xoắn 0.03-0.1 600 Thấp Rất cao Yếu

Ống trụ

quay

0.05-0.1 10 Rất cao TB Kém

• Thiết bị lên men dạng màng

• Thoát hơi nước qua màng (Pervaporation)

• Thẩm tích máu (Hemodialysis) cho thận nhân tạo

Concentration of a protein solution using the Amicon concentration system

Membrane bioreactor

Tiệt trùng bia

• Phương pháp thanh trùng Pasteur dùng từ 1800

• Lọc vô trùng từ 1950

Bia nồng độ cồn thấp

• Dùng màng RO để loại cồn

Analyses Regular Reduced Alcohol Beer by RO

Low- Alcohol No-Alcohol

Trong SX rượu vang

• Tiệt trùng

• Làm trong và ổn định

• Rượu vang có nồng đọ cồn thấp

• Không làm ảnh hưởng đến mùi vị

• Loại các protein không bền nhiệt, tannin, hợp chất màu, nấm men, hợp chất phenol

bị oxi hóa

• Loại cồn giống như bia

Cô đặc TB VK từ dịch lên men

Yêu cầu công suất 500 Wm-2

Yêu cầu năng lượng 5-25 WhL-1

Ứng dụng Ultrafiltration

• Là quá trình lọc màng nhờ áp suất dùng cho quá trình thu hồi sản phẩm

– Cô đặc protein

– Đổi đệm và loại muối

– Loại các chất lẫn vào có khối lượng phân tử nhỏ

– Tinh sạch protein một phần

– Loại bỏ virus

Diafiltration

• Nguyên tắc dựa trên màng bán thấm: các hợp chất cao phân tử giữ lại, hợp chất thấp phân tử và đệm sẽ bị loại đi

• Khác quá trình thẩm tích (khuyếch tán thụ động) ở chỗ dung dịch bị ép qua màng bởi lực (áp suất hay lực li tâm)

• Dùng chủ yếu để loại muối hay đổi đệm