Khoa Y Dược – Đại học Đà Nẵng Học phần: Hóa hữu cơ 2 Khóa: 2020 2025 NỘI DUNG BÁO CÁO THỰC HÀNH TÊN THÀNH VIÊN 1: Lê Thị Thúy Trâm (Nhóm Trưởng) 2: Phan Hoàng Hương Trà 3: Phan Thị Tú Trinh 4: Phạm Thị Mỹ Trinh Bài thí nghiệm số 3: PHẢN ỨNG THỦY PHÂN ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG
Trang 1Khoa Y Dược – Đại học Đà Nẵng
Học phần: Hóa hữu cơ 2
Khóa: 2020- 2025
Từ khóa: phản ứng thủy phân, điều chế xà phòng, phản ứng
thế ái nhân
NỘI DUNG BÁO CÁO THỰC HÀNH
TÊN THÀNH VIÊN
1: Lê Thị Thúy Trâm (Nhóm Trưởng)
2: Phan Hoàng Hương Trà
3: Phan Thị Tú Trinh
4: Phạm Thị Mỹ Trinh
Bài thí nghiệm số 3
PHẢN ỨNG THỦY PHÂN ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG
I.Nguyên tắc:
1 Phương trình phản ứng
Trang 2
2 Cơ chế phản ứng :
Nhóm chức C=O vừa tham gia cộng hợp ái nhân kèm theo sự tách loại Có thể xem như là một loại phản ứng thế theo con
đường SN2
Trang 3Bước 1 Sự tấn công nucleophin bởi ion hydroxit - ion
hydroxit nucleophin tấn công vào nhóm este và tạo thành orthoester
Bước 2 Các điện tử trên oxy di chuyển để tái tạo liên kết đôi, liên kết C-O giữa axit béo và glycerol bị phá vỡ.Orthoester phân tách và tạo thành axit cacboxylic (RCOOH) và nhóm alkoxy (OR ')
Bước 3 Điện tích âm trên oxy của glixerol sau đó lấy hiđro của axit béo gọi là deproton hóa loại bỏ hiđro khỏi axit
cacboxylic tạo thành ion cacboxylat và rượu
Phản ứng này được lặp lại hai lần nữa để tách hoàn toàn tạo thành glycerol
3 Dụng cụ
Bình cầu 250ml 1 cái
Bếp cách thủy 1 cái
Cốc 250mL 2 cái
Ống đong 20 mL 1 cái
Nhiệt kế 100 °C 1 cái
Đũa thủy tinh 1 cái
Giấy lọc
Ống nghiệm 3 cái
Pipet hoặc ống nhỏ giọt 3 cái
Trang 4
4 Hóa chất
Dầu dừa (hoặc dầu ăn) 60ml
NaOH 15g
NaCl 15g
Nước đá
Nước cất
CuSO4 10%
NaOH 10%
CaCl2 bão hòa
FeCl3 bão hòa
Một số lưu ý khi sử dụng hóa chất:
Hóa
chất
Trang 5NaOH
(Xút)
- Tiếp xúc trực tiếp sẽ
gây kích ứng da và thấm qua da với các triệu chứng: ngứa, mọc vảy, tấy đỏ, bỏng…
- Hít phải sẽ gây ảnh
hưởng đến hệ hô hấp như: cháy nám phổi, hắt hơi, ho Khi hít quá nhiều có thể làm hỏng phổi, gây tắc thở, ngất hoặc thậm chí là tử vong
- Nuốt phải gây bỏng
niêm mạc dạ dày, ruột,
- Dính vào mắt sẽ gây
tổn thương vùng mắt,
có thể dẫn đến mù lòa
-Tránh hít phải sương, hơi nước thoát ra/phun ra
từ dung dịch -Rửa tay thật kỹ với xà phòng ngay sau khi làm việc với xút
-Tránh để xút thoát ra ngoài môi trường
-Trong suốt quá trình tiếp xúc phải đeo găng tay bảo hộ, mang quần áo bảo hộ, mang kính bảo
hộ và mặt nạ bảo hộ
-Khi tiếp xúc với xút mà
chưa có đồ bảo hộ thì cần nhanh chóng đến các cơ
sở y tế để được kiểm tra sức khỏe
Các phương án cần thực hiện ngay: xả nước tại vị trí tiếp xúc, cởi bỏ quần
áo, trang phục, băng kín vùng da bị bỏng…
CuSO4 CuSO4 về cơ bản
không độc nhưng nếu tác dụng với các chất khác có thể sẽ tạo ra những hợp chất có thể
Đeo găng tay, mặc quần
áo bảo hộ, kính bảo vệ mắt, bảo vệ mặt
Trang 6hủy hoại môi trường sống của chúng ta Vì vậy, chúng ta phải thận trọng trong việc sử dụng dư hóa chất này
Không được đổ dung dịch bừa bãi mà phải
có biện pháp xử lý cụ thể để bảo vệ môi trường
FeCl3 - Hóa chất FeCl3 khi
cháy sẽ sinh ra khí độc gây ho, viêm phổi
- Nếu có hiện tượng cháy có thể sử dụng bình cứu hoả
- Nếu để hóa chất dính vào da có thể gây bỏng rát, ăn mòn mô, dính vào mắt thì có thể gây
mù lòa vĩnh viễn
- Nuốt phải sẽ gây ra hiện tượng đau bụng, nôn mửa, tiêu chảy,…
- Mặc quần áo bảo hộ dài, đeo găng tay, đi giày hoặc ủng, đội mũ và đeo kính
-Sử dụng dụng cụ bằng nhựa để thu gom hóa chất bị đổ
-Nếu da hoặc mắt bị kích ứng do tiếp xúc trực tiếp với hóa chất thì nên rửa nhiều lần với nước sạch
để loại bỏ hóa chất
- Nếu vô tình nuốt phải thì nên uống nhiều nước, súc miệng và đến cơ quan y tế để kiểm tra
-Tránh để gần các hoá chất bazơ mạnh
-Lưu trữ trong thùng
Trang 7nhựa
-Tránh những nơi có nguồn nhiệt lớn và ẩm ướt
CaCl2 Là một chất hóa học có
thể gây dị ứng, nhất là trên da ẩm
- Khi tiếp xúc và sử dụng CaCl2 cần phải đeo kính, găng tay, khẩu trang, mặc quần áo dài tay và đi giày
- Nếu da hoặc mắt bị kích ứng do tiếp xúc với hóa chất thì nên rửa nhiều lần với nước sạch, trong trường hợp nuốt phải thì nên uống nhiều nước, súc miệng
-Tránh hít phải hơi có chứa Canxi Clorua
Trang 8
II Tiến hành:
B1: Cho 60ml dầu dừa vào cốc 250ml, sau đó đổ 50ml dung dịch NaOH 20% vào, khuấy đều Đun hỗn hợp trên bếp điện khoảng 10-12 phút
B2: Cho 200ml NaCl bão hòa vào hỗn hợp, khuấy đều rồi để nguội
(Muối natri của acid béo tách lớp, glycerol ở lại nước)
B3: Làm lạnh hỗn hợp thu được bánh xà phòng cứng trên dd muối
B4: Xuyên lỗ cho dd chảy ra, làm khô xà phòng trên phễu buchner (nếu xà phòng còn nhiều nước thì đun cách thủy cho bay hơi) Đổ xà phòng ra khuôn làm khô 2-3h rồi cân khối lượng
Trang 9III Kẻ bảng tính và hiệu suất
Hiệu suất
Lý thuyết Thực nghiệm
(g/cm3)
g hoặc
g hoặc
Dầu dừa 0,92427 60ml
NaCl 58,5 2,16 15g 0,2564
Xà phòng
Nhận xét:
Trang 10- Khi hòa tan NaOH vào nước, ta thấy dung dịch có màu trắng đục
- Khi cho dung dịch NaOH vào dầu dừa thì phải đổ từ từ lượng nhỏ vì nếu đổ nhanh một lượng nhiều vào sẽ xảy
ra phản ứng tỏa nhiệt
- Ban đầu dung dịch đồng nhất và hơi đục, sau khi đun nóng 10-12p hỗn hợp tách thành hai phân lớp, lớp dưới
là nước có một phần xà phòng tan trong nước với màu ngà còn lớp trên là xà phòng còn lẫn glixerol với màu trắng
- Sau khi cho NaCl vào thì hỗn hợp sẽ tách lớp, mục đích thêm NaCl để cho glycerol tách ra và đi vào pha nước ở lớp dưới còn một phần xà phòng tan trong nước sẽ tách
ra khỏi pha nước, sau 30-40p toàn bộ xà phòng lúc này
đã tách hoàn toàn và nổi lên trên có màu trắng
- Sau khi tách được lớp xà phòng thì ta đem nó bỏ vào phễu lọc để cho ráo nước
- Để thu được xà phòng thì NaOH phải dư để thủy phân hết hoàn toàn chất béo (dầu dừa) sau bước đun hỗn hợp trên bếp điện và cho NaCl vào thì người ta sẽ test môi trường và test ở 2 môi trường , test ở phần trên nhúng giấy quỳ đỏ vào bánh xà phòng chưa đông cứng thì nó chuyển sang màu xanh chứng tỏ huyền phù xà phòng có tính chất bazơ và test môi trường nước ở dưới dùng giấy quỳ xanh thì nó vẫn giữ nguyên màu sắc chứng tỏ huyền phù xà phòng có bản chất không phải axit nên kết luận là môi trường bazơ Nếu chưa kiềm thì bắt buộc cho thêm NaOH vào
Trang 11IV Thí nghiệm định tính
1/ Định tính glycerol tạo thành: Cho vào ống nghiệm 2 giọt CuSO4 10% + 5 giọt NaOH 10% + lmL dung dịch thu được từ bài tổng hợp, lắc đều ống nghiệm Quan sát ghi lại hiện tượng
và giải thích
Đầu tiên sẽ xuất hiện kết tủa xanh lam nhạt Cu(OH)2 theo phương trình phản ứng sau:
PTHH: CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2↓(xanh) + Na2SO4 Thu được chất rắn là xà phòng nằm ở trên và một phần dung dịch chứa glycerol lẫn với pha nước vì vậy kết tủa (Cu(OH)2)
sẽ tan tạo thành dung dịch màu xanh lam của muối đồng
(II)glixerat
PTHH: 2C3H5(OH)3 + Cu(OH)2 [C3H5(OH)2O]2Cu + 2H2O
2/ Tính hoạt động của xà phòng: Hòa tan một ít xà phòng thu được trong lOmL nước cất, lọc thu nước xà phòng và làm các thí nghiệm:
a Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + 5 giọt CaCl2 bão hòa
b Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + 5 giọt FeCl3 bão hòa Quan sát ghi lại hiện tượng và giải thích
a Khi cho xà phòng vào nước ta thấy xà phòng thủy phân mạnh trong nước cất Sau đó cho CaCl2 vào quan sát ta thấy kết tủa trắng sữa vón lại do xảy ra phản ứng:
Trang 122RCOOH + CaCl2 (RCOO)2Ca + 2HCl
Xà phòng giúp nhận biết được nước cứng, ngoài ra xà phòng mất hoạt tính trong nước cứng là do trong nước cứng có ion
Ca2+ sẽ tác dụng với muối của acid béo làm giảm tác dụng giặt rửa của xà phòng
b khi cho FeCl3 vào quan sát ta thấy kết tủa màu nâu đỏ vì khi cho xà phòng vào trong nước cũng tạo môi trường kiềm với pt (1) do đó xảy ra phản ứng:
FeCl3 + 3NaOH Fe(OH)3 +
3NaCl
V Câu hỏi
Câu 1: Phản ứng thủy phân este bằng xúc tác bazơ là phản ứng thuận nghịch hay phản ứng 1 chiều Giải thích
Phản ứng thủy phân este bằng xúc tác bazơ là phản ứng một chiều vì đây là quá trình thủy phân este có xúc tác bazơ xảy ra theo con đường SN2 và là không thể đảo ngược vì sản phẩm cuối cùng là rượu và ion cacboxylat không phải là axit
cacboxylic và dựa vào tính nucleophin ( RCOO
có tính nucleophin mạnh hơn so với RO
vì RCOO- có nhóm -CO bên cạnh giúp giải tỏa bớt điện tích âm nên rất ít có xu hướng
phản ứng lại với rượu
Câu 2: Cho thêm dd NaCl vào để làm gì?
Dung dịch NaCl bão hòa có tỉ khối lớn hơn xà phòng mặt
khác xà phòng lại ít tan trong dung dịch NaCl → làm giảm độ tan của các muối natri của axit béo (xà phòng) , thêm nữa
Trang 13khối lượng riêng của dung dịch lúc này cũng tăng lên => các muối natri của các axit béo (xà phòng) bị tách ra khỏi dung dịch, nhẹ hơn dung dịch nên tạo thành chất rắn màu trắng nổi lên trên dung dịch đồng thời còn cố định ion Na+
trong xà phòng