Hóa Dược 2 thực hành Đại Học

Tổng hợp hóa dược 2 thực hành đại học, giúp các bạn ôn tập trước khi kiểm tra, chúc các bạn đạt thành tích cao trong môn học...................................................................................................................

TỔNG HỢP ASPIRIN

1 Aspirin gồm những cấu trúc : Salicylic (gốc acid), Acetyl (gốc este)

2 Nguyên tắc tổng hợp Aspirin: Là quá trình acetyl hóa acid salicylic bằng anhydric acetic

với sự hiện diện của H2SO4 đậm đặc

3 Sấy khô dụng cụ: Tránh giảm hiệu suất do Aspirin bị thủy phân khi gặp nước và nhiệt

độ Phản ứng xảy ra 2 chiều → tạo thành acid salicylic

4 Độ tan: Acid salicylic: kém tan trong nước……Anhydric acetic, acid acetic, H2SO4: tan

tốt trong nước… Aspirin: ko tan trong nước, không bền với nhiệt

5 Dư Anhydric acetic: để acid salicylic phản ứng hoàn toàn thành Aspirin

6 Đun cách thủy 70º: là nhiệt độ tối ưu nhất để phản ứng xảy ra hoàn toàn.

7 Làm lạnh + thêm nước cất: Loại tạp Anhydric acetic dư, H2SO4 xúc tác và acid acetic

tạo thành.

8 Làm lạnh trong thau đá: Để Aspirin kết tinh hoàn toàn

9 Vai trò H2SO4 đậm đặc : tạo proton H+, xúc tác phản ứng xảy ra nhanh hơn

10 Ko được dùng bếp điện vì: Bếp điện thay đổi nhiệt độ theo cấp độ, đủ nhiệt nó sẽ tự

tắt.

11 Tinh chế Aspirin thô gồm: 3 bước : (1) Bão hòa nóng (2) Lọc nóng (3) Làm lạnh

12 Gia nhiệt tùy ý được không: Không, nhiệt độ tối ưu là 60-70º

13 Trên giấy lọc: Tạp kém phân cực

14 Tại sao phải tráng giấy lọc: Aspirin bị kết tinh trên tờ giấy lọc

15 Vai trò CH3COO: đá H+ ra

16 Thay thế Anhydric acetic bằng acid acetic được không: Theo thực nghiệm thì được

nhưng hiệu xuất rất thấp

17 Aspirin đang tan trong cồn nhưng thêm nước: giảm độ tan đột ngột

18 Nguyên nhân: (1) Do người tổng hợp kiểm soát tº không tốt → Aspirin bị thủy phân

trong quá trình tổng hợp (2) Đun cách thủy 30p ko đóng nút, setup nhầm tº

19 Sử dụng cồn 96º: Cồn 96º hòa tan được Aspirin

20 Hỗn hợp dung môi giai đoạn 4: Hỗn hợp cồn + nước

21 Lọc nóng Aspirin khô giai đoạn 5: loại những tạp ko thu lấy dịch

22 Lưu ý làm lạnh dịch lọc ở giai đoạn 6: Làm lạnh từ từ, tránh làm lạnh đột ngột vì làm

lạnh đột ngột sẽ thu được những tinh thể Aspirin nhỏ (Hiệu suất ko cao)

23 Giai đoạn 6 tại sao phải rửa Aspirin trên phễu với nước cất lạnh đến khi

dịch lọc ko

còn màu tím của FeCl3: Aspirin bị thủy phân thành Acid Salicylic + FeCl3 là phức

Chelat có màu tím rửa đến khi không còn màu tím do ko còn Acid Salicylic

24 Bước 4 mà vẫn ko tan: mang đến bể điều nhiệt → lắc

25 Mục đích bước Tinh chế Aspirin thô: Loại bỏ tạp, thu hồi Aspirin tinh khiết

26 Bước 4: Lọc nóng loại tạp gì ??? kém phân cực

27 Nguyên liệu tổng hợp Aspirin là: Acid Salicylic

28 Lưu ý về giai đoạn lọc nóng: Làm nóng phêu và giấy lọc bằng nước sôi

29 Rửa Aspirin với nước lạnh đến khi: ko còn màu tím FeCl3

KIỂM NGHIỆM ASPIRIN

30 Phản ứng A,B dùng để: Xác định có hay ko nhóm Salicylat

31 Phản ứng C dùng để: Xác định có hay ko nhóm Acetyl

32 Tại sao nạp 1/3 lượng mẫu:

33 Vai trò H2SO4 trong định tính Salicylat: Tạo tủa tinh thể

34 Giaasy lọc dùng trong phản ứng: giấy lọc ko xếp nếp, vì lọc lấy tủa

35 Tủa dạng tinh thể: Acid Salicylic

36 Tiêu chuẩn của định tính gốc Salicylat là: Tủa dạng tinh thể, dung dịch màu tím, bền trong Acid Acetic

37 Sau phản ứng vs NaOH tạo thành: Muối Dinatri Salicylat

38 Thêm Acid Acetic không bị mất màu tím FeCl3

39 Khói tạo thành do: Khối bột bị xáo trộn

40 Khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm Nitrobenzaldehyd tạo thành: Indigo (màu xanh+)

41 Làm ẩm giấy lọc = Acid Hdroclorid màu chuyển thành xanh da trời (Leucoindigo)

42 Indigo tạo ra từ: Nitrobenzaldehyd(màu vàng) trên tờ giấy lọc →xanh lam ánh lục,

vàng ánh lục

43 Vai trò HCl 10%: Khử hết Nitro → mất màu vàng

44 THỬ TINH KHIẾT bao nhiêu loại tạp: Clorid, Sulfat, Acid Salicylic tự do

45 Tại sao đun sôi chế phẩm: Để Aspirin tan ra và giải phóng được tạp chất vào nước

46 Tại sao để nguội hoàn toàn: Để Aspirin kết tinh trở lại hoàn toàn → lọc vào bình định

mức thì Aspirin sẽ ko lẫn vào dịch lọc làm dung dịch đục → ảnh hưởng kết quả - Tránh

làm giãn nở bình định mức.

47 Nếu ống chứa CP trong suốt hoặc ko đục hơn ống Chuẩn thì ko có CLORID

48 So độ đục: So trên nền đen hướng nhìn từ trên xuống

49 Soi màu : Soi trên nền trắng hướng nhìn ngang

50 Giới hạn Acid Salicylic nên làm ống chuẩn trước, ống thử sau để tránh

âm tính giả.

51 ống thử: Ko có màu tím, chỉ có màu vàng hoặc màu tím nhạt hơn ống Chuản thì ko có

Acid Salicylic tự do

52 Vai trò của HNO3: Hòa tan tủa khác tủa AgCl

53 Vai trò HCl: Hòa tan tủa khác tủa BaSO4

54 Màu tím là màu của: Acid Salicylic

55 Tại sao phải thêm nước cất lạnh: Để hòa tan Aspirin

56 Nguyên tắc định lượng Aspirin: Định lượng bằng phương pháp trung hòa.

DD chuẩn

độ là NaOH, chỉ thị Phenolphtalein, dung môi là Alcol trung tính vs

Phenolphtalein

57 Vì sao phải trung tính hóa Alcol: Có thể lẫn Acid

58 Vai trò của Dung môi Alcol: Hòa tan Aspirin

59 Khoảng chuyển màu của Phenolphtalein: 8-10 Ko màu <8… 10> hồng

60 Tại sao luôn làm lạnh dung dịch: Để NaOH chỉ phản ứng trên gốc Acid

mà ko phản ứng trên gốc Ester → tránh sai số

61 Bước trung tính hóa Alcol xuất hiện màu hồng nhạt bền trong 10 giây

62 Màu lúc chuẩn độ : Mất màu → chuẩn độ → màu hồng

ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

1 NaCl thuộc nhóm thuốc: Sát trùng, sát khuẩn

2 ứng dụng NaCl trong ngành dược: Thuốc nhỏ mắt, nhỏ mũi, dung dịch pha tiêm

3 Các tạp chất thường có trong muối biển: tạp cơ học ko tan trong nước, ion kim loại kiềm thổ, Br, SO4, K, Mg

4 Nguyên tắc điều chế NaCl: Muối thông dụng chứa nhiều tạp chất, cần loại

bỏ 3 loại tạp

điển hình để có thể dùng trong ngành dược

5 Thành phần cấu thành nên cát, đá, san hô là: kim loại kiềm thổ

6 Loại tạp tan trong nước qua các bước lọc và rửa chế phẩm

7 Loại tạp cơ học không tan trong nước: lọc qua bông

8 Mục đích lọc bông: Lọc nhanh hơn

9 Trong bài điều chế muối dược dụng, mục đích của lọc qua bông gòn : loại tạp cơ học

10 Tại sao lại tiến hành sơ bộ trên 10ml dd A : xđ chính xác khoảng lượng Na2CO3 trong toàn bộ dd A

11 Trong bài điều chế muối dược dụng trong giai đoạn trung tính hóa, sử dụng 1 chỉ thị có được hay không ? Không – Nếu chỉ sử dụng 1 thuốc thử thì

sẽ không kiểm soát được pH của dd

12 Tại sao trong bài điều chế muối, các kl kiềm thổ lại được loại bỏ dưới loại kết tủa?? Carbonat : khi có kết tủa thì chỉ cần lọc để loại bỏ

13 Na2CO3 dư thì : dùng acid để trung tính hóa

14 Ko thay thế Na2CO3 bằng chất khác

15 Tại sao phải đun nhẹ trong quá trình, mà không được đun sôi : để tủa kết dính lại và tủa lớn hơn, dễ lọc đun sôi hơi nước bóc đi hết, chế phẩm kết tinh trở lại, không kiểm đc KL kiềm thổ trong muối

16 Vì sao phải cho amoniac vào : phân biệt tủa với Halogen khác

17 Vai trò của acid nitrit loãng trong định tính ion Cl- : Tạo môi trường acid

để tạp ưu tiên tác dụng với ion Cl- Nếu như không có acid sẽ tác dụng với kiềm tạo bạc oxyd màu đen

18 Thể tích NaCl sau khi lọc tạp cơ học: 165-175ml

19 Nguyên tắc loại bỏ kim loại kiềm thổ dưới dạng kết tủa Carbonat → lọc tủa

20 Mục đích sử dụng Na2CO3 dư: để kim loại kiềm thổ được loại bỏ hết

21 Khi nào ngừng cho Na2CO3 : Khi ko còn kết tủa

22 Quy trình loại KL kiềm thổ : Cho Na2CO3 vào CP → tủa xuất hiện→ hơ trên lửa đèn

cồn → lọc lấy dịch→tiếp tục cho Na2CO3 cho đến khi không còn kết tủa

23 Đun ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn nhưng ko được đun sôi ( Vì hơi nước bay đi, trả

lại nguyên liệu ban đầu là muối → muối kết tinh)

24 Vì sao phải hơ ống nghiệm trên ngọn lửa đèn cồn: Vì để tạo khối tủa lớn hơn

25 Kiểu giấy lọc của pp loại KL kiềm thổ: giấy lọc xếp nếp

26 Loại bỏ Na2CO3 dư bằng HCl 10%

27 Vì sao sử dụng nồi đất: Để nhỏ HCl vào và khuấy trộn dễ dàng

28 pH yêu cầu : pH 4,4-6,2 (pH môi trường Acid do dư HCl)

29 Khoảng chuyển màu của Xanh Bromothymol : HỒNG <6,2……7,6> XANH DƯƠNG

30 Khoảng chuyển màu của methyl da cam: HỒNG ĐẬM <3,5……4,4> CAM

31 Thử bằng Xanh Bromothymol trước vì dd đang có tính kiềm, đến khi thấy màu vàng thì

tiếp tục thử bằng Methyl da cam đến khi thấy màu cam

32 Nếu HCl dư nhiều thì cho thêm Na2CO3

33 HCl dư được loại bằng: đun trên bếp điện để loại bỏ dung môi, lọc giảm

37 Ưu điểm của pp cô cạn: dễ làm, rẻ tiền

Nhược điểm: chất bền vs nhiệt, tº cao dễ cháy nổ nguy hiểm

38 Phương pháp tinh chế khác đối với dược chất rắn: Đun cách thủy với tº thấp/ time dài

39 Lưu ý với pp lọc áp suất giảm: Nút mài nén chặt khối muối, tạo lỗ tròn trong khối muối

KIỂM ĐỊNH MUỐI NaCl DƯỢC DỤNG

1 Định tính các ion: Na, Cl

2 Thử tinh khiết các chất: Acid kiềm, Iodid, Mg KL kiềm thổ

3 Nguyên tắc định tính ion Na: Lấy vài tinh thể CP đốt trên ngọn lửa ko màu→lửa vàng

4 Lưu ý về ngọn lửa: Kéo cao tim đèn cồn→ngọn lửa lớn ko màu

5 Làm ẩm đầu đũa thủy tinh bằng nước cất để dễ lấy muối

6 Định tính ion Cl: + + − → AgCl↓ + NH4OH → Tủa tan → Kết luận có Ion –

7 Vai trò của Acid Nitric: tạo mt acid để đảm bảo ion Ag tác dụng với ion Cl tạo thành kết tủa trắng đục của AgCl

8 Amoniac loãng (NH4OH) làm tan tủa để xác định tủa AgCl với các tủa khác

9 Các nguyên tố Halogen Br, I vẫn tác dụng với Ag tạo tủa trắng nhưng ko tan trong NH4OH

10 Để loại bỏ CO2 trong nước cất: Nước cất đun sôi để nguội

11 DD A màu Vàng → pH<6,2 → Mt Acid → Sử dụng NaOH 0,01N <0,5ml → Vàng

về Xanh → Đạt giới hạn Acid → Sử dụng NaOH >0,5ml → vẫn còn Vàng → ko đạt

12 DD A Xanh Dương → pH>7,6 → mt Base → Sử dụng HCl <0,5ml → Xanh về Vàng

→ Đạt giới hạn kiềm → Sử dụng HCl >0,5ml →vẫn còn xanh → ko đạt

13 DD A Xanh lá → lựa chọn 1 trong 2 giới hạn để kiểm

14 Giới hạn iodid ko đạt khi: có màu xanh đen của iod

15 Vai trò của Hydroxylamin: Loại bỏ KL có trong mt nước

16 Màu tím: Kẽm + Đen eriocrom T (nằm trong mt nước mới ổn định)

17 Vai trò đệm Amoniac pH 10: đảm bảo tính ổn định và bền của phức màu tím

18 Vai trò Trilon B: Kết cặp với Zn (Phức Trilon B và Zn ko màu)

19 Định lượng được lượng Zn → Định lượng được lượng Trilon B trong DD

20 Nhiệt độ: 40ºC, bếp điện mức số 2-3 → làm cho phức này kém bền

21 Làm sao để biết nhiệt độ là 40ºC: Sờ vào thành bình thấy ấm nhẹ

22 Sau khi xả Trilon B, màu xanh là của Eriocrom T

23 DD B màu Xanh biển → thể tích Trilon B = 0ml → đạt giới hạn KL kiềm thổ

24 DD B màu tím → Chuẩn độ bằng Trilon B <2,5ml → màu xanh → đạt giới hạn

KL kiềm thổ → Chuẩn độ bằng Trilon B >2,5ml → vẫn màu tím → ko đạt

25 Màu sắc trong định lượng NaCl:

- Màu vàng của Kali cromat

- Màu trắng đục của Tủa AgCl

- Màu vàng cam (vàng nâu) của Bạc Cromat

26 Định lượng hàm lượng từ 99-100,5% là đạt

TỔNG HỢP ASPIRIN (ACID ACETYL SALICYLIC)

A Tổng hợp Aspirin thô

1 Aspirin gồm những cấu trúc nào?

-Salicylat (gốc acid) và acetyl (gốc ester)

2 Nguyên tắc tổng hợp Aspirin?

-Là quá trình acetyl hoá Acid Salicylic bằng Anhydric Acetic với sự hiện diện của H2SO4 đậm đặc

3 Tại sao phải sấy khô dụng cụ?

-Để tránh giảm hiệu suất do Aspirin bị thuỷ phân khi gặp nước và nhiệt độ

-Tránh giảm hiệu

4 Độ tan của các chất tham gia và sản phẩm?

* Acid salicylic + Anhydric acetic (xt H2SO4)  Aspirin + Acid acetid

-Acid salicylic: tan kém trong nước

-Anhydric acetic, H2SO4, Acid acetic: Tan tốt trong nước

-Aspirin: không tan trong nước

5 Tại sao phải lấy dư Anhydric acetic?

-Để Acid salicylic phản ứng hoàn toàn thành Aspirin

6 Tại sao phải đun cách thuỷ ở 70oC?

-Vì để cho hiệu suất tốt nhất (cao hơn  bị phân huỷ; thấp hơn  phản ứng xảy

-Để Aspirin được kết tinh hoàn toàn

9 Ở bước làm lạnh và thu Aspirin thô (giai đoạn 3) tại sao Aspirin thu được là Aspirin thô?

-Vì aspirin lúc này chỉ đạt độ tinh khiết khoảng 90% chưa đảm bảo được độ tinh khiết để làm dược phẩm

B Tinh chế Aspirin thô

10 Ở bước hoà tan Aspirin thô (giai đoạn 4) tại sao phải sử dụng cồn 96 o ?

-Vì cồn 96 sẽ hoà tân được Aspirin

11 Hỗn hợp dung môi ở giai đoạn 4 là gì?

13 Tại sao phải lọc nóng Aspirin thô (giai đoạn 5)?

-Để loại những tạp không thu lấy dịch

14 Ở bước lọc nóng Aspirin thô (giai đoạn 5) tại sao phiễu và giấy lọc phải được tráng trước bằng nước sôi?

-Vì nếu không tráng trước bằng nước sôi thì hỗn hợp Aspirin đang nóng mà gặp lạnh sẽ bị kết tinh trên giấy lọc  Không thu được Aspirin trong dịch lọc  Giảm hiệu suất

15 Cần lưu ý gì khi làm lạnh dịch lọc ở giai đoạn 6?

-Cần phải làm lạnh từ từ tránh làm lạnh đột ngột vì khi làm lạnh đột ngột sẽ thu được những tinh thể Aspirin nhỏ (hiệu suất không cao)

16 Ở giai đoạn 6 tại sao phải rửa Aspirin trên phễu với 1 ít nước cất lạnh đến khi dịch lọc không còn màu tím với FeCl3?

-Vì Aspirin có thể bị thuỷ phân (do có nước và nhiệt độ) thành Acid salicylic -Acid salicylic + FeCl3  phức chelat có màu tím  rửa đến khi không còn màu tím  tức là không còn Acid salicylic nữa

17 Có thể thay thế Anhydric acetic bằng Acid acetic được không? Vì sao?

-Không thay thế bằng Acid acetic vì Alcol sử dụng trong bài có nhóm OH gắn lên vòng benzen  khả năng tác dụng của OH giảm đi rất nhiều do có hiệu ứng hút điện tử  không đủ mạnh để phản ứng được với OH gắn trên vòng benzen  phải sử dụng tác nhân ester hoá mạnh hơn là Anhydric acetid hoặc Acetyl clorid (CH3COCl)

18 Trong bài tổng hợp Aspirin, hãy nêu các điều kiện về nhiệt độ, xúc tác, thời gian, dụng cụ để phản ứng xảy ra?

-Nhiệt độ: 70oC

-Xúc tác: H2SO4 đậm đặc

-Thời gian: Đun cách thuỷ trong 30 phút

-Dụng cụ: phải được sấy khô

19 Trong bài tổng hợp Aspirin, kể các chất có thể có sau phản ứng ester hoá nếu phản ứng xảy ra hoàn toàn?

-Anhydric acetic dư, H2SO4 đậm đặc, Aspirin và Acid acetic

20 Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn cho Aspirin thô trở lại erlen (giai đoạn 4), hiện tượng gì xảy ra sau khi cho thêm nước nóng 60oC vào dung dịch cồn của Aspirin?

-Hỗn hợp thoáng đục sau đó trong lại ngay

21 Trong bài tổng hợp Aspirin, vai trò của H2SO4 đậm đặc là gì?

-H2SO4 đậm đặc là chất xúc tác giúp cho phản ứng xảy ra nhanh hơn

22 Trong bài tổng hợp Aspirin giia đoạn lọc nóng (giai đoạn 5) để loại các tạp gì?

-Loại những tạp không tan trong hỗn hợp cồn nước

23 Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn rửa Aspirin (giai đoạn 6) với nước cất lạnh tới khi nào?

-Rửa tới khi dịch lọc không còn màu tím với FeCl3

24 Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn rửa Aspirin (giai đoạn 6) với nước cất lạnh, tạo gì có thể có làm cho dung dịch FeCl3 chuyển sang màu tím?

-Tạp Acid salycilic tạo thành do có thể Aspirin bị thuỷ phân khi gặp nước và nhiệt độ

25 Trong bài tổng hợp Aspirin, giai đoạn lọc nóng có yêu cầu gì về thao tác?

-Phải làm nóng phiễu và giấy lọc trước bằng nước sôi

26 Trong bài tổng hợp Aspirin, nguyên liệu tổng hợp Aspirin là gì?

-Là Acid salicylic

KIỂM ĐỊNH ASPIRIN

-Thử tinh khiết: cân chính xác, sai số ± 0,1%

-Định lượng: cân chính xác khoảng, sai số ± 10%

2 Vai trò của H2SO4 trong định tính gốc salicylat là gì?

-Để tạo tủa tinh thể

3 Giấy lọc dùng trong phản ứng này là giấy lọc loại nào?

-Giấy lọc không xếp nếp (vì lọc lấy tủa)

4 Tủa dạng tinh thể xuất hiện trong phản ứng là gì?

-Là acid salicylic

5 Tiêu chuẩn của định tính gốc salicylat là gì?

-Tủa dạng tinh thể

-Dung dịch màu tím, bền trong Acid acetic

 Có đầy đủ cả 2  KL có gốc salicylat  Chưa KL được là có Aspirin hay không Thiếu 1 trong 2  KL không có gốc salicylat  KL không phải là Aspirin

6 Sau phản ứng với NaOH sẽ tạo thành gì?

-Muối Dinatri salicylate

*Thí nghiệm C: Định tính gốc acetyl

7 Tiêu chuẩn của định gốc acetyl là gì?

-Màu xanh lá cây  Làm ẩm với acid hydroclorid loãng chuyển thành màu xanh lam

B THỬ TINH KHIẾT

*Pha dung dịch A