THUYẾT TRÌNH CẢN NHIỄU TRONG HOÁ HỌC

CẢN NHIỄU HÓA HỌC TRONG AASĐặc điểm  Làm giảm cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích, do sự tạo thành các hợp chất bền nhiệt, khó hóa hơi và khó nguyên tử hóa.. CẢN NHIỄU HÓA HỌC TRO

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Phân tích dụng cụ 3

Đề tài:

GVHD: ThS Huỳnh Văn Tiến

Trang 3

Nội Dung Thuyết

Kết luận

Trang 4

Nhiễu hóa học là kết quả của rất nhiều quá trình hóa học xảy ra trong quá trình nguyên tử hóa và làm thay đổi tính chất hấp thụ (hay phát

xạ) của chất phân tích

Cản nhiễu hóa học

Trang 5

CẢN NHIỄU HÓA HỌC TRONG AAS

Đặc điểm

 Làm giảm cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích, do sự tạo thành các hợp chất bền nhiệt, khó hóa hơi và khó nguyên tử hóa.

 VD: ảnh hưởng của các ion silicat, sunfat, photphat, florua

Làm tăng cường độ của vạch phổ, do sự tạo thành các hợp chất dễ hóa hơi và dễ nguyên tử hóa

VD: muối halogen của kim loại kiềm và kiềm thổ hay lantanclorua

Trang 6

Đặc điểm

Sự tăng cường của vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu ở dạng hợp chất dễ hóa hơi

Sự giảm cường độ vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của mẫu là những hợp chất bền nhiệt, khó hóa hơi

VD: Al, đất hiếm, v.v…

Trang 7

Các yếu tố ảnh

hưởng Nồng độ axit và loại axit

trong dung dịch mẫu

Các axit càng khó bay hơi và bền nhiệt thì càng làm giảm cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân tích

Trang 8

Khái quát về ảnh hưởng của nồng độ acid và loại

Trang 10

Các axit làm giảm cường độ vạch phổ theo thứ tự: HClO4 < HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4

Trang 11

hưởng Cation có trong mẫu

Ảnh hưởng của các cation đến cường độ vạch phổ có thể có hiệu ứng dương, hiệu ứng âm và cũng có hiệu ứng vừa dương vừa

âm đối với một ion, khi nó ở các nồng độ khác nhau

Trang 12

0

Khái quát ảnh hưởng của cation bao gồm 7 loại

Dùng để tăng độ nhạy của phương pháp phân tích một nguyên tố, khi thêm vào mẫu nguyên tố ảnh hưởng có nồng

độ lớn hơn C2

Dùng để tăng độ nhạy của phương pháp phân tích một nguyên tố, khi thêm vào mẫu nguyên tố ảnh hưởng có nồng

độ lớn hơn C2

Loại 1:

Trang 13

0

Tăng độ nhạy của phương pháp phân tích Nhưng phải khống chế nồng độ của nguyên tố gây ảnh hưởng ở giá trị không đổi là C1

Loại 2:

Trang 14

0

Cường độ vạch phổ giảm liên tục theo đường cong lồi, khi nồng độ nguyên

tố ảnh hưởng tăng dần đều

Cường độ vạch phổ giảm liên tục theo đường cong lồi, khi nồng độ nguyên

tố ảnh hưởng tăng dần đều

Loại 3:

Trang 15

0

Nếu nồng độ của các cation đó ở trong mẫu nhỏ hơn giá trị C2 thì không phải quan tâm đến tìm biện pháp loại trừ

Loại 4:

Trang 16

và ở đây nhất thiết phải tìm biện pháp loại trừ ảnh hưởng này

cation gây ảnh hưởng trong dung dịch mẫu tăng dần

và ở đây nhất thiết phải tìm biện pháp loại trừ ảnh hưởng này

Loại 5:

Trang 17

phương pháp phân tích đi một ít

Cũng có thể loại

bỏ được ảnh hưởng này nhưng làm giảm

phương pháp phân tích đi một ít

Loại 6:

Trang 18

0

Tìm biện pháp phù hợp để loại trừ, hoặc giữ cho các cation lạ có nồng độ nhất định và không đổi trong tất cả các mẫu chuẩn và các mẫu phân tích

Loại 7:

Trang 19

số của máy đo thích hợp

Thêm vào mẫu phân tích những chất phụ gia phù hợp

Thay đổi hay chọn vạch phổ khác, có thể kém nhạy một

chút

Chọn các điều kiện nguyên tử hóa mẫu thích hợp

và chọn

lọc

Cuối cùng, loại

bỏ các cation có

ảnh hưởng

Trang 20

Trang 22

2-Chỉ nên dùng axit HCl hay HNO3 với nồng độ dưới 2%.

Trang 23

Thường là những mẫu có chứa các nguyên

tố nền ở dạng các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi và khó nguyên tử hóa

Nguyên nhân: sự tồn tại các hợp chất bền nhiệt trong môi trường hấp thụ Các hợp chất này làm khó khăn, cản trở quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa của các nguyên tố phân tích

Trang 24

Tách bỏ nguyên

tố nền

Chuyển mẫu sang chất nền khác

Trang 25

Thường làm tăng cường độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử của nhiều nguyên tố lên nhiều lần

Dung môi hữu cơ thêm vào phải trộn đều được với nước và phải có độ tinh khiết cao

Trang 26

STT Dung môi hữu cơ thêm vào Cường độ

Cu-324,70 nm

1 Dung dịch HCl 0,1M 1,000

2 Như 1, thêm 40% CH3OH 1,670

3 Như 1, thêm 40% C2H5OH 1,750

4 Như 1, thêm 40% axeton 2,000

5 Như 1, thêm 20% Izobutanol 2,400

6 Như 1, thêm 70% axeton 2,500

7 Như 1, thêm 50% EAK 2,600

8 Như 1, 80% Ethyl Amine Ketone 2,800

9 Trong Methyl Izobutyl Kentone 3,000

Ảnh hưởng dung môi hữu cơ đến cường độ vạch phổ.

Trang 27

Cản nhiễu trong AES

Đặc điểm

Trang 28

hưởng trong dung dịch mẫu Nồng độ và loại acid

Các acid càng khó bay hơi thường càng làm giảm nhiều cường độ vạch phổ Ngược lại, các acid dễ bay hơi gây ảnh hưởng nhỏ

Các acid làm giảm cường độ của vạch phổ theo thứ tự: HClO4 < HCl < HNO3 < H2SO4 <

H3PO4 < HF

Trang 29

2 4 6 80.1

Trang 30

Trang 31

(1) 0

Loại 1

Sử dụng để tăng

độ nhạy của phương pháp phân tích một nguyên tố, khi thêm vào mẫu nguyên tố ảnh hưởng có nồng độ

lớn hơn C2

Trang 32

(1) 0

Loại 2

Dùng để tăng độ nhạy của phương pháp phân tích

Nhưng phải giữ nồng độ của nguyên tố gây ảnh hưởng ở giá trị không đổi C1

Trang 33

(1) 0

Loại 3

Cường độ vạch phổ giảm liên tục theo đường cong lồi khi nồng độ nguyên tố ảnh hưởng tăng dần

đều

Trang 34

(1) 0

Loại 4

Nếu nồng độ của các cation đó ở trong mẫu nhỏ hơn giá trị C4 thì không phải quan tâm đến tìm biện pháp loại trừ

Trang 35

(1) 0

Loại 5

Khi nồng độ cation gây ảnh hưởng trong dung dịch mẫu tăng dần và ở đây nhất thiết phải tìm biện pháp loại trừ ảnh

hưởng này

Trang 36

(1) 0

Loại 6

Khi nồng độ của các cation khác trong mẫu lớn hơn giá trị C5 thì chúng không làm giảm cường độ vạch phổ của nguyên tố phân

tích

Trang 37

(1) 0

Loại 7

Cần phải tính biện pháp phù hợp để loại trừ ảnh hưởng này, hoặc giữ cho các cation lạ có nồng độ nhất định và không đổi trong tất cả các mẫu chuẩn và các

mẫu phân tích

Trang 38

Trang 39

-Nguyên nhân chính của ảnh hưởng này là sự tồn tại của hợp chất bền nhiệt trong môi trường phát xạ

Trang 41

Tăng nhiệt độ của plasma kích thích phổ.x

Thêm vào mẫu các chất phụ gia có nồng độ phù hợp.x

Thay đổi nền của mẫu qua nền khác

Tách loại bỏ nguyên tố nền cản trở khi 3 biện pháp trên không đạt kết quả

Định dạng
Số trang	43
Dung lượng	8,28 MB