THỰC HÀNH bài các CYCLIN

THỰC HÀNH BÀI CÁC CYCLIN1.. PƯ màu với FeCl 3 : Ống nghiệm 1: Ống nghiệm 2: o Cho ít chế phẩm bằng hạt gạo cyclin cần định tính o Cho thêm 2 giọt hỗn hợp vừa pha trong ống nghiệm 1 

THỰC HÀNH BÀI CÁC CYCLIN

1. PƯ màu với FeCl 3 :

Ống nghiệm 1:

Ống nghiệm 2:

o Cho ít chế phẩm bằng hạt gạo cyclin cần định tính

o Cho thêm 2 giọt hỗn hợp vừa pha trong ống nghiệm 1

Quan sát: Các cyclin cho màu nâu sẫm riêng Clotetracyclin: vàng

2. PƯ khử với thuốc thử Fehling

Ống nghiệm 1:pha dd Fehling:

o Dd Fehling A và Fehling B, tỉ lệ 1:1 → lắc đều ( xanh đậm)

Ống nghiệm 2:

o Cho 1 ít chế phẩm cyclin cần định tính bằng hạt gạo

o Thêm 2ml NaOH 0,1M

o → Lắc hòa tan hoàn toàn

o Thêm 1ml thuốc thử Fehling ( vừa pha ở trên)

o  Đun nóng

 →Màu xanh lá xuất hiện ( quan sát nhanh ) → Clotetracyclin

 → Các Cyclin khác → màu nâu đỏ

Chưa cho FeCl 3 Sau khi cho FeCl 3 vào

Tetra - oxy - doxy - clo Tetra - oxy - doxy - clo

II. PỨ ĐỊNH TÍNH PHÂN BIỆT:

1. PƯ màu với H 2 SO 4 đđ

Cho 1 ít chế phẩm ( bằng hạt gạo) lên đĩa sứ khô

Nhỏ 1 giọt H2SO4 đđ lên ( làm trong tủ hút) & quan sát:

o → Tetracyclin.HCl  màu đỏ tím H 2 O vàng

o → Oxytetracyclin.HCl  màu đỏ thắm H 2 O  vàng

o → Doxycyclin.HCl  màu vàng cam H 2 O  vàng cam

o → Clotetracyclin.HCl  màu vàng tươi H 2 O Vàng chanh

Sau khi cho tt Fehling

Clo - doxy - oxy - tetra Clo - doxy - oxy - tetra Tetra - oxy - doxy - clo

Bài 2: PENICILLIN G & AMOXICILLIN

1. Phản ứng hydroxylamin Hydroclorid:

Ống nghiệm:

o Lấy 1ml dd hydroxylamin hydrochlorid 1 M ( NH 2 OH/HCl) ỐN

o Thêm vào ống nghiệm 6 giọt NaOH 1M

o  Trộn đều

Chén sứ:

o Lấy vài tinh thể peni ( hạt gạo) cần thử cho lên chén sứ

o Nhỏ 1 giọt dd ( vừa pha trong ống nghiệm) lên peni cần thửtrộn đều

o Sau 2-3 phút cho vào hh 1 giọt dd acid axetic 1N  Trộn kỹ

o Thêm 1 giọt Cu (II)  thấy tủa màu xanh ngọc

2. PƯ màu với H 2 SO 4 đđ:

Cho 1 ít chế phẩm ( hạt gạo) lên chén sứ khô

Nhỏ 1 giọt H 2 SO 4 đđ ( làm trong tủ hút) Quan sát ngay tức khắc:

3. PƯ với formaldehyde trong acid sulfuric

Dùng 2ml formaldehyde trong acid sulfuric (HCHO/H 2 SO 4 ) cho vào ống nghiệm:

Thêm 1 ít chế phẩm peni cần xác định  lắc nhẹ

4. PƯ VỚI THUỐC THỬ FEHLING: ( DỄ NHẬN BIẾT NHẤT)

Ống nghiệm 1:

o Thêm 1ml Fehling A + 1 ml Fehling B  Lắc đều

o Thêm 6ml H2O cất  Lắc đều

Ống nghiệm 2:

o Cho vài tinh thể chế phẩm ( = hạt gạo) vào ống nghiệm

o Thêm 1ml nước cất vào  Lắc Đều

o Thêm 2ml hỗn hợp Fehling (vừa pha trong ống nghiệm 1) vào ÔN

Chưa cho Fehling

Bài 5: KIỂM ĐỊNH ACID BENZOIC

1. PỨ Benzoat:

0,1g chế phẩm ( hạt gạo) cho vào ống nghiệm

Thêm 1ml dd NaOH O,1N (TT) vào

Thêm H 2 O cất vđ 10ml

Thêm 4-5 giọt FeCl 3 10% vào

o Quan sát: Dung dịch có tủa màu vàng nâu

2. Định lượng:

Trung tính hóa alcol:

o Lấy 20ml ethanol 96 o cho vào cốc có mỏ

o Thêm 1-2 giọt phenolphtalein Nếu dd không

màu:

 Nhỏ từ từ NaOH 0,1N đến khi xuất hiện

màu hồng bền trong 30s ( dùng dd này làm dung môi pha dd định lượng)

Pha dd định lượng:

o Cân chính xác A g chế phẩm cho vào bình nón

250ml

o Dùng ống đong, đong 20ml ethanol 96o ( vừa trung tính hóa bên trên cho vào bình nón )

o  Lắc đều hòa tan

o Thêm tiếp 20ml H 2 O & 5 giọt phenolphtalein

o  Chuẩn độ bằng dd NaOH 0,1N

[xả bọt khí, lót giấy khi định lượng]

[1ml NaOH 0,1N tương ứng với 0,01221g

C7H6O2 : acid benzoic]

Tính toán: Nồng độ phần trăm chế phẩm (P%):

Erlen 250 ml

DC:

3 Cốc 100

1 ống đong 50

1 erlen 250 Giấy cân Giấy lót buret bọt khí Buret xả bọt khí

P% =

 đọc trên buret

Bài 6: RIMIFON

1. PƯ tạo phức với Natri nitroprussiat

Ống nghiệm 1:

o Lấy 0,01g chế phẩm ( hạt gạo) + vào 10ml H2O  Lắc tan

Ống nghiệm 2:

o Hút lấy 1 ml dd từ ống nghiệm 1 cho vào ống nghiệm 2 thêm vào:

 3 giọt Natri nitroprussiat 5%

 2 giọt acid acetic loãng

  Xuất hiện màu đỏ da cam

o Thêm tiếp 3 giọt HCl 10% → đỏ da cam chuyển thành đỏ nâu

o → thêm HCl nữa → thành màu vàng nhạt

2. Phản ứng tạo tủa với CuSO 4 :

Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu) cho vào ống nghiệm

Thêm 5ml H 2 O cất

 Lắc hòa tan

Thêm tiếp 5 giọt dd CuSO 4

o  Xuất hiện màu xanh có tủa

3 HCl 10%

2 acid acetic loãng

3 NaOH 10%

3 Natri nitroprussiat 1ml dd ỐN 1

Thêm từ từ HCl  vàng nhạt ( gọi thầy)

Đun nóng dd này ( để ống nghiệm ngang khi đun để giữ bọt khí N 2 trên thành ống nghiệm.)  xanh chuyển màu xanh ngọc & có bọt khí N 2 bay lên (gọi Thầy)

3. Phản ứng tạo tủa với Vanilin:

Ống nghiệm 1:

o Lấy 0,1 g chế phẩm ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm

o Thêm 2ml nước cất

o  Lắc hòa tan

Ống nghiệm 2:

o Lấy 0,1 g vanilin ( hạt đậu ) cho vào ống nghiệm

o Thêm 1ml nước cất

o  Đun hòa tan trên đèn cồn

Lấy ống nghiệm 2 chế vào ống nghiệm 1 ( chế nóng)

o Để yên 10s

o Dùng đủa thủy tinh cọ gần mép trên dung dịch xúc tác Pư

  Xuất hiện tủa vàng ( gọi thầy đến xem)

sau khi đun

Tủa vàng chế ỐN 2 vào ỐN 1