Bài thực hành về quan trắc môi trường

Lựa chọn các thông số trên để phân tích vì: • Các thông số trên đều nằm trong danh mục các thông số và nồng độ các chất ô nhiễm trong nước mặt được quy định trong TCVN 5942-1995 về chất

Trường Đại Học Bách Khoa Hà NộiViện Khoa học và Công nghệ Môi trường

Bài thực hành về Quan trắc Môi trường

Bài 1: Quan trắc chất lượng nước hồ Tiền

Báo cáo khảo sát

I Mở đầu

* Mục đích: Quan trắc chất lượng nước hồ tiền Bách Khoa Hà Nội nhằm nghiên cứu

sơ bộ các thông số có thể gây ra các tác động đối với môi trường

Hồ Tiền nằm trong khuôn viên trường Đại Học Bách Khoa, có diện tích khoảng hơn 4000m2 Hồ tiếp giáp với: phía đông giáp thư viện Tạ Quang Bửu, D9; phía Bắc giáp Trung tâm Việt Đức; phía tây giáp khu nhà D6, D8, phía nam giáp trường xây dựng,… Hồ có chức năng điều hòa vi khí hậu cho khu vực xung quanh Nước được tiếp nhận vào

hồ chủ yếu là nước thải sinh hoạt và một phần nước mưa

Mục đích tiến hành quan trắc Hồ là để phục vụ cho mục đích của môn học và xem xét chất lượng nước hồ

II Lấy mẫu

2.1 khảo sát hiện trạng hồ Tiền

Nhóm 4 tiến hành quan trắc hồ Tiền vào lúc 13h đến 17h, ngày 22-03-2007

• Hiện trạng quy mô hồ Tiền:Hồ có 6 cống vào và 1 cống ra, phân bố xung quanh hồ

(vị trí các dòng được đánh dấu trên sơ đồ hình dưới đây) và 2 ống thoát nước mưa ở khu D6 và D8 Các cống thoát nước nhờ trọng lực

• Điều kiện thời tiết: vì đang là mùa khô nên lượng nước mưa ít, do vậy mực nước trong hồ thấp

• Hồ có dòng chảy nhỏ vì vậy không cần quan trắc liên tục Nồng độ các chất ô

nhiễm trong hồ thay đổi không lớn trong khoảng thời gian dài Nói chung hồ tương đối ổn định, đồng nhất tại mọi vị trí Sử dụng phương pháp lấy mẫu đơn để lấy mẫu

• Lấy tại 3 vị trí trong hồ Do hồ có độ sâu nhỏ nên sự phân tầng nước ở trong hồ gần như không đáng kể Tiến hành lấy 1 mẫu tại mỗi vị trí lấy mẫu theo độ sâu Khi lấy mẫu phải đại diện cho khu vực của hồ

2.2 Các vị trí lấy mẫu: ( gồm 3 vị trí M1, M2, M3)

• Mẫu M1 : khảo sát tại khu vực nhà D9 gần cống ra Do cấu tạo hồ trước đây vị trí

đó là khu vực giữa hồ( trong quá trình xây dựng thư viện hồ đã bị lấp đi một phần

để lấy diện tích xây dựng thư viện điện tử) nên vị trí đó có độ sâu nhất

• Mẫu M2 :là mẫu nằm phía khu vực thư viện Tạ Quang Bửu Khảo sát tại vị trí này

vì lượng nước thải chảy từ đầu gió đến cuối gió hay cống ra Khu vực này cũng bị ảnh hưởng bởi hoạt động ăn uống trên thư viện

• Mẫu M3 : là mẫu nằm ở phía khu nhà D6 và D8 (Nơi có số lượng cống thải lớn hơn các khu khác) Lấy mẫu cách bờ khoảng 2m nhằm khảo sát chất lượng nước phía đầu gió

2.3 Các thông số cần phân tích

• Các thông số đo nhanh: DO, T, SS, độ dẫn, độ muối, độ đục, TDS

• Các thông số hóa học: BOD5, COD, pH, chất tẩy rửa, tổng P, amoniac, nitrit, nitrat, coliform

Lựa chọn các thông số trên để phân tích vì:

• Các thông số trên đều nằm trong danh mục các thông số và nồng độ các chất ô nhiễm trong nước mặt được quy định trong TCVN 5942-1995 về chất lượng nước mặt (xem phụ lục) và nước hồ Tiền là nguồn nước mặt và mục đích khảo sát là đánh giá chất lượng nước do vậy phải phân tích các thông số trên sau đó so sánh với cột B trong tiêu chuẩn để đánh giá vì nước trong hồ qua cống thoát ở nhà D9 ra thẳng sông Tô Lịch

• Nước hồ có chứa các dòng thải từ các hoạt động sinh hoạt của con người trong các khu nhà nên nước đó sẽ có một lượng đáng kể các chất hữu cơ, các hóa chất tẩy rửa, nước thải từ bể phốt, nước mưa từ các mương thoát nước xung quanh hồ Do

đó cần thiết phải phân tích các thông số sau

Lấy mẫu, ghi nhật kí hiện trường: những người còn lại

III.2 Thiết bị lấy mẫu:

Thiết bị lấy mẫu là một bình được buộc vật nặng, nút kín và thả chìm vào nước; đến độ sâu đã định nút được mở ra và nước tràn vào đến đầy Mỗi lần lấy mẫu là 2l nước hồ Dụng cụ chứa mẫu: can nhựa có dung tích 1l Số lượng can lấy mẫu: 5 chiếc (3 chai đựng mẫu thật, 2 chai đựng mẫu trắng).Mẫu không cần được bảo quản vì mang lên phòng thí nghiệm để phân tích ngay

Thiết bị đo nhanh:

WQC-22A (đo T°, pH, độ muối, độ đục, độ dẫn)

Hach sension 6- Dissolved Oxygen (đo DO

Dụng cụ lấy mẫu:

Thông số

Thể tích

Một chiếc sào dài khoảng 2m để đưa thiết bị lấy mẫu ra vị trí cần lấy mẫu, thước đo.Phân tích trong phòng thí nghiệm:

• Nhóm phân tích SS: Ninh, Thúy, Khang, Trường, Tuệ, Thủy

• Nhóm phân tích COD: Hiếu, Tuấn, Lâm, vân, Trung, Toàn

III.3 Phương pháp lấy mẫu:

Các bước thực hiện: chọn vị trí lấy mẫu.(3 vị trí M1, M2, M3)

Tráng rửa thiết bị lấy mẫu bằng nước thường, nước cất, và nước hồ

Sau đó lấy mẫu thật Tại mỗi vị trí lấy mẫu tráng bằng nước của chính vị trí đó rồi mới tiến hành lấy mẫu Các can chứa mẫu thật và can chứa mẫu trắng được dán nhãn bao gồm tên chương trình, ngày lấy mẫu, vị trí lấy, người thực hiện

Biên bản quan trắc tại hiện trường: Báo cáo hiện trường nộp kèm theo phần phụ lục

III.4QA/QC tại hiện trường

• Mẫu trắng dụng cụ chứa mẫu: là mẫu nhỏ vật liệu sạch thông thường là nước cất 2 lần được đựng trong dụng cụ chứa mẫu, được bảo quản vận chuyển và phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm như mẫu thật Mẫu QC loại này được sử dụng

để kiểm soát sự nhiễm bẩn của dụng cụ chứa mẫu

• Mẫu trắng thiết bị lấy mẫu: là mẫu nhỏ vật lệu sạch, thông thường là nước cất 2 lần, được lấy như mẫu thật từ thiết bị lấy mẫu, được bảo quản, vận chuyển và phân tích các thông số như mẫu thật Mẫu QC loại này được sử dụng để kiểm soát sự nhiễm bẩn của thiết bị lấy mẫu

• Mẫu trắng hiện trường: là mẫu nhỏ vật liệu sạch thông thường là nước cất 2 lần được xử lý và trải qua tất cả các điều kiện của việc lấy mẫu ngoài hiện trường được

xử lý bảo quản và vận chuyển phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm tương

tự mẫu thật

• Mẫu trắng vận chuyển: là mẫu nhỏ vật liệu sạch thường là nước cất 2 lần được vận chuyển cùng mẫu thật trong cùng một môi trường, được bảo quản phân tích các thông số trong phòng thí nghiệm như mẫu thật

III.5Bảo quản và vận chuyển

• Bảo quản: do từ lúc lấy mẫu đến khi phân tích là không lâu do đó chỉ bảo quản đơn thuần mẫu trong các chai đựng mẫu

• Vận chuyển: Sau khi lấy mẫu, nhanh chóng vận chuyển về phòng thí nghiệp để tiến hành phân tích

IV Phân tích trong phòng thí nghiệm

IV.1Hóa chất và dụng cụ

+Xác định COD:(quy định trong TCVN 4565-88)

Dụng cụ: Burret, pipet, bình nón, bình cầu, ống sinh hàn hồi lưu

Thuốc thử:

Dung dịch K2Cr2O7 0,25N: sấy khô K2Cr2O7 ở 105°C trong 2 giờ liền

Dung dịch sắt amoni sunfat 0,025N (dung dịch Fas)

Các dụng cụ và hóa chất trên đều đã được phòng thí nghiệm chuẩn bị sẵn

4.2 QA/QC trong phòng thí nghiệm

a Mẫu QC phương pháp:

• Mẫu trắng phương pháp: là mẫu bằng vật liệu sạch, thường là nước cất 2 lần, được trải qua các bước xử lý giống như với mẫu phân tích, đo, thử Mẫu này được dùng

để đánh giá sự ô nhiễm tạo ra trong toàn bộ một thủ tục phân tích, đo, thử

• Mẫu lặp phòng thí nghiệm: 2 hoặc nhiều hơn các phần của cùng một mẫu tự nhiên được chuẩn bị và phân tích riêng rẽ bằng cùng một phương pháp Mẫu này được dùng để đánh giá độ tập trung của kết quả phân tích, đo, thử trong phòng thí nghiệm

• Mẫu thêm phương pháp: mẫu, vật liệu sạch hoặc thuốc thử được cho thêm vào một lượng đã biết của một hay nhiều yếu tố phân tích và được xử lý giống như mẫu thật khi phân tích, đo, thử Mẫu thêm để đánh giá mức độ sai lệch gây ra do ảnh hưởng của nền và sai số của phòng thí nghiệm, các sai số hiệu chuẩn, sai số chuẩn bị mẫu…

• Mẫu vật liệu tham khảo đã được chứng nhận: là vật liệu hoặc chất có một hay nhiều giá trị về tính chất của nó được xác định đủ đồng nhất và tốt để hiệu chuẩn một thiết bị, đánh giá một phương pháp phân tích Vật liệu tham khảo đã được chứng nhận là những vật liệu có kèm theo giấy chứng nhận do tổ chức có thẩm quyền cung cấp, trong đó có một hay nhiều giá trị về tính chất của nó được xác định theo một thủ tục nhằm đảm bảo sự liên kết với việc thể hiện chính xác đơn vị mà theo đó

tính chất được biểu thị

b Mẫu QC thiết bị:

• Mẫu trắng thiết bị: một mẫu nhỏ dung môi, thường là nước cất 2 lần, được cho trực tiếp và thiết bị để đánh giá sự ô nhiễm do thiết bị gây ra Mẫu này được dùng để đánh giá độ ổn định và độ nhiễu của thiết bị.

• Chuẩn kiểm soát: là chuẩn dùng để kiểm tra độ chính xác của các chuẩn được dùng

để chuẩn hóa các thiết bị

• Chuẩn thẩm tra: là chuẩn để theo dõi độ ổn định của thiết bị theo thời gian

• Trong đó chỉ tiến hành làm mẫu trắng phương pháp, mẫu trắng thiết bị Mẫu thêm phương pháp thường chỉ dùng khi phân tích thông số dinh dưỡng (N và P), kim loại nặng hay các độc tố khác Mẫu vật liệu tham khảo đã được chứng nhận, mẫu chuẩn kiểm soát và mẫu chuẩn thẩm tra đã được phòng thí nghiệm chuẩn bị

IV.2Phân tích COD (TCVN 4565-88)

4.2.1 Cơ sở của phương pháp

a Phương pháp phân tích:

Dùng kali bicromat (Phương pháp trọng tài)

Kali bicromat có khả năng oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ nên người ta gọi độ oxy hóa theo bicromat là nhu cầu hóa học oxy (chemical oxygen demand Viết tắt là COD)

b Nguyên tắc

Dùng kali bicromát là chất oxy hóa mạnh để oxy hóa các chất hữu cơ đặc biệt là các chất hữu cơ phức tạp (có liên kết đôi liên kết ba), sau đó chuẩn độ lượng kali bicromat dư bằng dung dịch muối Fas, chất chỉ thị là Feroin Điểm kết thúc chuẩn độ là điểm khi dung dịch chuyển từ màu xanh lam sang màu nâu đỏ nhạt

Nguyên tắc của phương pháp này là mẫu được đun hồi lưu với K2Cr2O7 và chất xúc tác bạc sunfat (Ag2SO4) trong môi trường axit H2SO4 đặc Phản ứng diễn ra như sau:

Cr2O72- + 14H+ + 6e →2Cr3+ + 7H2O

Quá trình ôxy hoá cũng có thể được viết:

O2 + 4H+ + 4e→ 2H2O

Như vậy 1mol Cr2O72- sẽ tiêu thụ 6 mol electron để tạo ra 2mol Cr3+ Trong đó mỗi một

O2tiêu thụ 4 mol electron để tạo ra nước, do đó 1mol Cr2O72- tương đương với 3/2 mol O2

c Ảnh hưởng cản trở

Để oxy hóa hoàn toàn khi trong nước có mặt nhiều chất hữu cơ mạch thẳng, các hydrocacbua thơm các pyridin, pyrimidin khó bị oxy hóa, cần phải có chất xúc tác tham gia

Bạc sunfat dùng để thúc đẩy quá trình ôxi hoá của các chất hữu cơ phân tử lượng thấp.Các ion Cl- gây cản trở cho quá trình phản ứng:

Cr2O72- + 6Cl- + 14H+ →3Cl2 + 2Cr3+ + 7H2O

Để tránh sự cản trở trên người ta cho thêm thủy ngân(II) sunfat để tạo phức với Cl- Ngoài sự cản trở của ion Cl- còn phải kể đến sự cản trở của nitrit (NO2-), tuy nhiên với lượng NO2-là 1 ÷ 2mg/l thì sự cản trở của chúng được xem là không đáng kể, còn việc tách loại chúng ra khỏi mẫu thì cần thêm một lượng axit sufamic với tỷ lệ 10mg axit/1mgNO2-

Ngoài ra các loại hợp chất vô cơ như Fe2+, S2-, SO32-, Mn2+… sẽ ảnh hưởng đến COD COD phân tích sẽ cao hơn so với lý thuyết Thông thường hàm lượng các chất trên trong nước rất bé, do đó ảnh hưởng của chúng có thể bỏ qua

d Dụng cụ và thuốc thử

• Dụng cụ

Burét chuẩn độ tự động, pipét 1ml, 2ml, 5ml

Bình nón chuẩn độ cỡ 50ml Bình định mức cỡ 10ml

Thiết bị đun mẫu Tube Heater

Ống đun mẫu chịu nhiệt 16×100mm

• Thuốc thử

Dụng cụ kali bicromát 0,25 N chuẩn bị như sau: sấy khô kali bicromat K2Cr2O7 ở

105oC trong 2 giờ liền

Cân chính xác 12,259 g K2Cr2O7 p.a hoà tan trong nước cất 2 lần rồi cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức

Dung dịch sắt amoni sunfat 0,25 N (muối Fas): hoà tan 98 sắt amoni sunfat Fe (NH4)2.6H2O p.a đã được làm khô trong bình hút ẩm một ngày trong 20ml axit sunfuric

H2SO4 đặc (d = 1,84) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch mức

Chỉ thị feroin: Hoà tan 1.5g 1,10 –octophenan-throlin monohydrat với 0.7g sắt sunfat FeSO4.7H2O trong nước cất và cho nước cất đến vừa đủ 100ml

Axit sunfuric đặc (d = 1.84); Bạc sunfat; Thủy ngân sunfat

Điều chỉnh lại dung dịch Fas dựa theo dung dịch kali bicromat với chỉ thị màu Feroin như sau:

Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch K2Cr2O7 0,25 N vào bình nón, dung tích 50

ml Thêm từ từ 3 ml axit sunfuric đặc Làm lạnh Lắc đều rồi thêm 1 giọt chỉ thị feroin

Từ buret nhỏ dung dịch Fas xuống đến khi chuyển màu từ xanh sang đỏ nâu

V2: thể tích Fas tiêu tốn khi chuẩn (ml)

e Cách tiến hành

Lấy vào ống đun dung dịch cỡ 16×100mm 2ml mẫu, thêm 1ml K2Cr2O7 và 3ml H2SO4 đặc (d = 1,84) Đậy nắp lại và lắc cẩn thận để trộn lỹ hốn hợp trước khi gia nhiệt (tránh hiện tượng nóng cục bộ)

Đặt ống nghiệm vào bếp đun, đun ở 150±2°C trong 2 giờ Sau khi đun xong, làm nguội đến nhiệt độ phòng Chuyển dung dịch trong ống đun vào bình nón 50ml Tráng kỹ bằng nước cất 2 lần, bổ sung 1 giọt chất chỉ thị Feroin và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Fas 0.025N Màu của dung dịch sẽ chuyển từ xanh sang đỏ nâu ở điểm cuối của quá trình chuẩn độ

Làm song song một mẫu trắng với nước cất hai lần như đã làm với nước thải

A: thể tích dung dịch Fas tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng phương pháp, ml

B: thể tích dung dịch Fas tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, ml

N: nồng độ của Fas, N

8: đương lượng phân tử gam của oxy

2: thể tích mẫu đem phân tích, ml

Độ đục (NTU)

Độ muối

%

DOmg/l

Ký hiệu mẫu

Điều kiện xung quanh

Kết quả phân tích mẫuSTT chuẩn V (ml)Kết quả Trung bình

, mg/l

Bảng kết quả CODMẫu Thể tích FAS tiêu tốn khi chuẩn độ(ml) (mg/l)COD

140

cấp cho sinh hoạt

nước cấp cho sản xuất

IV.3Phân tích hàm lượng cặn SS

IV.3.1 Phương pháp phân tích

phương pháp khối lượng,Xác định cặn hoà tan (cặn qua lọc)

IV.3.2 Cách tiến hành

Sấy ở 100-105°C, để nguội ở bình hút ẩm và cân trước giấy lọc để xác định m2

Lấy một 100ml mẫu nước nghiên cứu đem lọc Phần nước lọc được cho qua giấy lọc

đã sấy và cân trước, cho sấy ở 100 – 105oC cân khối lượng không đổi Để nguội ở bình hút ẩm Cân giấy có cặn Ghi kết quả cân được (m2’)

IV.3.3 Tính kết quả

Cặn hoà tan (X2) tính bằng mg/l, theo công thức:

V 1000

x ) m

m2’ - khối lượng giấy lọc có cặn, mg;

m2 - khối lượng giấy lọc không có cặn, mg;

V - Khối lượng nước lấy để phân tích, ml

Bảng kết quả phân tich SS

Kí hiệu Khối lượng cân lần 1 Khối lượng cân lần 2

SS (mg/l) TB(mg/l)

V Đánh giá kết quả phân tích

Kết quả phân tích COD và SS cho thấy quá trình vận chuyển mẫu, lấy mẫu tại hiện trường và thiết bị lấy mẫu đều bị nhiễm bẩn tức là quy trình lấy mẫu chưa được chính xác

và tuân thủ nghiêm ngặt các biện pháp chống nhiễm bẩn mẫu

Kết quả thu được qua quá trình phân tích cho thấy nồng độ SS của hồ là đạt tiêu chuẩn cho phép, có thể hoàn toàn sử dụng cho mục đích cấp cho sinh hoạt, cho các hoạt động nông nghiệp, xuất suất…

Qua kết quả phân tích nhận thấy hàm lượng các chất rắn không tan, các hợp chất hữu

cơ có khối lượng phân tử cao là rất nhỏ (bao gồm các hóa chất bảo vệ thực vật, các hóa chất độc hại… ) là rất thấp, từ đó có thể nhận thấy không có nguồn thải chứa hóa chất độc hại

VI. Khuyến nghị

Do bản chất chịu tác động không nhiều từ các hoạt động của các khu vực xung quanh

do đó có thể thấy hồ không bị ô nhiễm Từ đó cần có các biện pháp để duy trì, đồng thời

có các giải pháp để hạn chế những tác động có thể xảy ra trong tương lai mà có khả năng ảnh hưởng xấu đến chất lượng nước.

Để bảo vệ cảnh quan của khu vực xung quanh hồ cần có các biện pháp để duy trì, nâng cao hơn nữa cảnh quan của hồ để hồ thật sự là nơi điều hòa không khí trong trường vừa là nơi thư giãn sau những giờ học căng thẳng của sinh viên Và hơn nữa…

Phụ lục Tiêu chuẩn Việt nam TCVN 5942 - 1995

Chất lượng nước Tiêu chuẩn chất lượng nước mặt

Water quality - Surface water quality standard