Duoc lieu chua saponin

Các phản ứng định tính glycosid tim chủ yếu được thực hiện trên phần đường 2-desoxy và vòng lacton 5 cạnh -Phản ứng với phần đường 2-desoxy và nhân steroid được tiến hành trong môi trườn

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG

BỘ MÔN DƯỢC LIỆU

BÁO CÁO THỰC HÀNH

BÀI 5 DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM

(LÁ TRÚC ĐÀO)

GVHD: Ths ĐỖ VĂN MÃI

LỚP: ĐẠI HỌC DƯỢC 13C NHÓM 3 - TIỂU NHÓM 5 SINH VIÊN THỰC HIỆN MSSV

Cần Thơ, 2020

BÀI 5: DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM

(LÁ TRÚC ĐÀO)

I CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Glycosid tim là một nhóm hợp chất có cấu tạo đặt trưng vàcó tác dụng đặc hiệu trên im theo quy tắc 3R của Potair

Cấu tao chung của glucosid tim gồm 2 phần:

- Phần đường, các đường gặp trong glycosid tim có thể là những đường hexose và pentose thông thường (như glucose, rhamnon ) hay những đường desoxy thường gặp trong các glycosid tim (đường 2-desoxy, 2,6-desoxy hexose),

-Phần glycosid tim có 2 phần:

• Khung hydrocarbon có câu trúc steroid (nhận androstan)

• Vòng lacton 5 hay 6 cạnh gân vào vị trí C17 (hướng ) của khung

Các phản ứng định tính glycosid tim chủ yếu được thực hiện trên phần đường 2-desoxy và vòng lacton 5 cạnh

-Phản ứng với phần đường 2-desoxy và nhân steroid được tiến hành trong môi trường acid

-Phản ứng với vòng lacton 5 cạnh thường được thực hiện trong môi trường kiềm Thuốc thử cho các phản ứng này thường là các dẫn chất nitro thơm

Các glycosid tan được trong cồn, nước nóng, ít tan trong dung môi kém phân cực, tính tan của dạng aglycon thì ngược với tính tan của dạng glycosid

Trong định tính, có thể chiết glycosid tim bằng 2 phương pháp sau:

- Chiết bằng cồn thấp độ 25% ngâm qua đêm.

- Chiết bằng cồn cao độ, thu hồi dung môi, hoà tan cao cồn trong cồn thấp độ

Các tạp chất ảnh hưởng tới định tính thường được loại bằng dung dịch chì acetat

II NỘI DUNG THỰC HÀNH

1. Nguyên vật liệu thí nghiệm

a. Dung môi, hóa chất và thuốc thử:

- Cồn 25%, cồn 96%

- Dung dịch chì acetat 30%

- Dung dich natri sulfat 15%

- H2SO4 đậm đặc

- Anhydrid acetic

- Dung dịch NaOH 10% trong cồn

- Thuốc thử Xanthydrol

- Thuốc thử Keller-Kiliani

- Thuốc thử Raymond-Marthoud

- Thuốc thử Kedde

- Thuốc thử Legal

- Thuốc thử Baljet

b. Dược liệu:

Trúc đào (Folium Nerii) là lá cây trúc đào (Nerium

olleander L.)

1 giọt chì acetat không tủa

2. Chiết suất glycosid tim từ lá trúc đào.

Bộ môn đã chuẩn bị sẵn dịch chiết từ 5g bột lá Trúc đào chiết cùng ethanol 25%

Lấy 30ml dịch chiết trúc đào

vào cốc 1, thêm 10ml dung dịch

chì acetat 30% khuấy kỹ 1 chiều,

để lắng 10-15 phút rồi lọc qua giấy

lọc cho vào cốc 2 khoảng 20ml

Lọc qua bông Thêm 10ml Na2SO4 15% khuấy kỹ

Kiểm tra việc loại tạp bằng cách nhỏ thêm vào dịch đã lọc ở cốc 2,

1 giọt dd chì acetat, nếu có xuất hiện tủa thì phải cho thêm dung dịch chì acetat vào dịch đã lọc và lọc lại

Loại chì acetat thừa bằng cách cho 10ml dd natri sulfat 15% vào cốc 2, khuấy kỹ để yên 3-5 phút rồi lọc qua bông vào cốc 3 khoảng 15ml

Để yên

Kiểm tra lại bằng cách nhỏ 1 giọt natri sulfat 15% vào dịch lọc ở cốc 3, nếu có xuất hiện tủa thì phải cho thêm dung dịch natri sulfat 15% vào dịch đã lọc và lọc lại

15% khuấy kỹ

Cho 15ml dịch lọc ở cốc 3 vào bình lắng gạn, lắc với dung dịch

CF 2 lần, mỗi lần 10ml Sau đó để yên, lọc lấy dịch lớp dưới vào erlen khô rồi bọc lại bằng màng bọc thực phẩm

Thêm 1 giọt Na 2 SO 4 15%

 không tủa

Lắc với CF lần 2

Làm khan dịch lọc bằng Na2SO4

khan, cho muỗng Na2SO4 khan vào

dịch lọc nghiên nhẹ nếu thấy có vài

hạt muối rời rạt thì dịch lọc đã hết

nước còn không thấy thì tiếp tục cho

thêm từ từ muối đén khi hết nước

Chia đều dịch lọc đã làm khan vào 6 ống nghiệm (đánh số 1-2-3-4-5-6)

Đem 4 ống nghiệm (1-2-3-4) đun cách thủy cho đến khi cắn khô

3.

3. Các phản ứng định tính glycosid tim.

a. Phản ứng Liebermann – Burchard

Cho 1ml alhydrid acetic vào ống nghiệm 5 có chứa sẵn 1ml dd glycosid tim trong CHCl3, lắc đều

Để ống nghiệm nghiên vào giá, cho nhẹ vào thành ống nghiệm khoảng 1ml acid sulfuric đậm đặc, để yên ( không được lắc ống)

Mô tả: giữa 2 lớp thuốc thử xuất hiện 1 vòng ngăn

cách, sát dưới vòng này có một màu hồng hoặc tím, phía trên vòng này có màu xanh lá tới chàm

Nhận xét: phản ứng dương tính.

Kết luận: Dịch chiết có khung steroid.

b. Phản ứng Baljet

Cho 1ml thuốc thử Baljet ( 10 giọt Baljet 1 + 10 giọt Baljet 2) vào ống nghiệm 1 có chứa glycoside tim, lắc đều và ống 1’ làm ống chứng chỉ chứa thuốc thử Baljet

Mô tả: dd ống 1 xuất hiện màu đỏ cam đậm hơn

so với ống chứng 1’

Nhận xét: phản ứng dương tính.

Kết luận: dịch chiết có vòng lacton.

c. Phản ứng Legal

Cho vào ống 2 có chứa cắn glycoside tim và ống chứng 2’ lần lượt: 4 giọt cồn 96% để hòa tan cắn, thêm vào 2 giọt dd NaOH 10% trong cồn, thêm tiếp 3 giọt dd natri nitroprussiat 0,5%

Mô tả: dd ống 2 xuất hiện màu cam đậm hơn

ống chứng 2’

Nhận xét: Phản ứng dương tính.

Kết luận: Dịch chiết có vòng lacton.

d. Phản ứng Keller – Kiliani

Cho vào ống nghiệm 3 có chứa cắn glycosid timm 1ml thuốc thử Keller, khuấy kỹ cho tan Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống nghiệm, để yên ( không được lắc ống)

Mô tả: mặt ngăn cách của 2 lớp thuốc thử xuất

hiện 1 vòng màu đỏ nâu và có màu xanh lá khuếch tán dần lên lớp trên

Nhận xét: phản ứng dương tính.

Kết luận: dịch chiết có nhóm đường.

KẾT QUẢ ĐỊNH TÍNH DỊCH CHIẾT TRÚC ĐÀO

Tổng hợp kết quả phản ứng định tính glycosid tim:

Liebermann – Burchard dương tính Có khung steroid

Keller – Kiliani dương tính Có nhóm đường

KẾT LUẬN: Dịch chiết lá trúc đào có chứa glycosid tim.