5 thi nghiem hoa ky thuat moi truong

- Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu: Chai lấy mẫu cần được dán nhãn, ghi chép đầy đủ những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu như: - Thời điểm lấy mẫu ngày, giờ - Tên người lấy mẫu, vị trí lấy

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG

GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA KỸ THUẬT MÔI TRƯỜNG

LÊ PHÚ ĐÔNG

Tháng 7/2017

BÀI 1 LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU

1.1 Đại cương

Lấy mẫu là thu thập một thể tích mẫu thích hợp, sau đó xử lý, vận chuyển đến nơi phân tích, đảm bảo chất lượng mẫu chưa thay đổi Việc lấy mẫu và bảo quản phải thận trọng, tuân thủ theo đúng quy định kỹ thuật sao cho mẫu nước vẫn giữ nguyên những đặc tính cơ bản Nếu có thay đổi cũng không đáng kể

1.2 Mục đích lấy mẫu

- Điều tra chất lượng nước

- Phát hiện, đánh giá ô nhiễm

- Xác định tính thích hợp cho việc sử dụng nguồn nước với nhiều mục đích khác nhau

- Tham gia vào quá trình quản lý nguồn tài nguyên nước

1.3 Phương thức lấy mẫu

1.3.1 Chuẩn bị dụng cụ

- Thiết bị thu mẫu: bình chứa mẫu (bằng nhựa, thép không rỉ hoặc thủy tinh), thiết

bị phân tầng đáy, thủy sinh Thiết bị lấy mẫu ở các độ sâu khác nhau (thiết bị lấy mẫu đóng kín theo chiều sâu), gầu lấy mẫu, bơm lấy mẫu, thiết bị thu mẫu tự động

- Bình chứa mẫu có dung tích 2 lít (phân tích các chỉ tiêu hóa lý) phải sạch, khô và tráng ít nhất 3 lần bằng chính nguồn nước trước khi lấy mẫu Mẫu nước cần lấy đầy bình

và đậy kín nắp Riêng mẫu phân tích vi sinh cần lấy trong bình riêng đã được thanh trùng

ở nhiệt độ 175oC trong 1 giờ và mẫu không được lấy quá đầy

- Chai lấy mẫu nước ở độ sâu 1 – 20m

- Ghi nhận vào hồ sơ lấy mẫu: Chai lấy mẫu cần được dán nhãn, ghi chép đầy đủ những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu như:

- Thời điểm lấy mẫu (ngày, giờ)

- Tên người lấy mẫu, vị trí lấy mẫu

- Loại mẫu

- Các dữ liệu về thời tiết, mực nước, dòng chảy, khoảng cách bờ, độ sâu

- Phương pháp lấy mẫu

- Các công trình liên hệ đến mẫu nước

- Chi tiết về phương pháp lưu giữ mẫu đã dùng

1.3.2 Phương pháp lấy mẫu

Mẫu lấy từ hệ thống phân phối nước của thành phố hoặc từ giếng ngầm đều cần xả hoặc bơm bỏ lượng nước ban đầu trước khi lấy mẫu để đảm bảo đúng chất lượng nguồn Chú ý xả lượng nước ứ đọng tại vòi khoảng 2 giờ trước khi lấy mẫu hoặc bơm xả rửa nước ban đầu với tốc độ cao trước khi lấy mẫu Đối với các nguồn nước cần giám sát ô nhiễm nên chọn lấy mẫu ở nhiệt độ sâu khác nhau và theo diện rộng Không nên lấy mẫu trong các vách của giếng khoan vì chất lượng nước đã bị biến đổi do hoạt động hóa học

và sinh học

Mẫu nước lấy ở sông, suối hay kênh rạch có tính chất thay đổi theo độ sâu, dòng chảy, khoảng cách bờ, các yếu tố về thời tiết… do vậy cần chọn lấy mẫu hỗn hợp hay lấy mẫu riêng biệt Nếu lấy mẫu bất kỳ, cần chọn mẫu ở độ sâu trung bình tại vị trí giữa dòng Đối với các vị trí tiếp nhận nguồn nước thải cần cẩn thận chọn nơi và địa điểm lấy mẫu (phụ thuộc vào tốc độ, hướng dòng chảy), do vậy nên xem xét lấy mẫu ở nhiều độ sâu (do phân tầng) và theo chiều dọc, ngang

Mẫu nước lấy từ ao hồ chịu ảnh hưởng nhiều bởi các yếu tố: lưu lượng mưa, lượng nước chảy tràn trên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa… Do vậy, việc chọn lấy mẫu phải tùy thuộc vào mục đích khảo sát và điều kiện địa phương Riêng về lấy mẫu hỗn hợp, nên chọn lấy mẫu ở nhiều vị trí (giữa dòng, bờ trái, bờ phải), theo nhiều độ sâu khác nhau (từ mặt thoáng xuống tận đáy) Đối với nước ao, hồ chất lượng nước thường thay đổi theo mùa, tần số lấy mẫu phụ thuộc vào yêu cầu kiểm tra Tuy nhiên, khoảng cách một tháng giữa các lần lấy mẫu là chấp nhận đặc trưng cho chất lượng trong thời gian dài Nước thải của các nhà máy công nghiệp nên lấy ở các phân xưởng sản xuất theo từng giờ, từng ca sản xuất và lấy ở vị trí cống chung Nếu cần lấy mẫu hỗn hợp, khi trộn lẫn các mẫu, cần xử lý thích hợp tránh sự thất thoát các chất dễ bay hơi, ảnh hưởng đến kết quả phân tích mẫu

1.4 Biện pháp an toàn

Trong quá trình lấy mẫu phải chú ý đến các thành phần độc chất trong mẫu do vậy cần áp dụng những biện pháp đề phòng hữu hiệu và xử lý mẫu thích hợp Độc chất có thể thấm qua da, bay hơi thâm nhập vào phổi, cũng không loại trừ tình trạng ngộ độc qua đường tiêu hóa Hiện tượng nhiễm bệnh do vi khuẩn, virut

Các phương tiện phòng hộ phổ biến là: găng tay, ủng, kính bảo hộ mắt, khẩu trang… Trong phòng thí nghiệm, khi tiếp xúc với chất độc dễ bay hơi, nhân viên phải trang bị thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các bình mẫu nghi ngờ có hơi độc nơi vắng người, thông thoáng tốt hay trong tủ hút mà thôi

Đối với chất hữu cơ dễ cháy, không được phép hút thuốc gần mẫu, nơi chứa mẫu cũng như trong phòng thí nghiệm Cảnh giác với các tia lửa, ngọn lửa hay nguồn nhiệt quá nóng Trong phòng kín như phòng lạnh, phòng trữ mẫu, phải lưu ý đến tiếp điểm của công tắc đèn, máy điều nhiệt, bộ phức hợp sử dụng điện… là những nơi có thể gây ra tia lửa điện, nguyên nhân gây ra những vụ cháy nổ Tùy nguồn nhiễm bẩn mà có biện pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau

1.5 Thời gian lưu trữ mẫu và bảo quản mẫu

Thời gian lưu trữ mẫu càng ngắn thí kết quả phân tích càng chính xác Sau khi lấy mẫu đòi hỏi phải phân tích ngay một số các chỉ tiêu sau: pH, nhiệt độ, DO, H2S, CO2, Clo

dư

Thời gian lưu trữ tối đa đối với các mẫu được giới hạn như sau:

- Nước thiên nhiên không bị ô nhiễm: 72 giờ

- Nước gần nguồn gây ô nhiễm: 48 giờ

- Nước bị ô nhiễm nặng: 12 giờ

Nếu mẫu có thêm hóa chất để bảo đảm, thời gian lưu mẫu có thể kéo dài hơn

Phương pháp bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng sau:

Bảng 1.1: Phương thức bảo quản và thời gian tồn trữ Chỉ tiêu

phân tích

Phương thức bảo quản

Thời gian tồn trữ tối đa

Chỉ tiêu phân tích

Phương thức bảo quản

Thời gian tồn trữ tối đa

10-20oC

8 giờ

Calci (Ca2+) Không cần

thiết Carbon hữu cơ 2ml/l HCl, pH<2 7 ngày

Độ dẫn điện 4oC 28 giờ Cyanide 4

oC,NaOH, pH>12, trong tối 24 giờ

Độ acid, độ

oC 24 giờ Phenol 4

oC, H2SO4, pH<2 24 giờ

4oC, H2SO4, pH<2 7 ngày

Màu 4oC 48 giờ N-NO2;

N-NO3

4oC, H2SO4, pH<2

Phân tích ngay Sulphate 4oC; pH < 8 28 giờ Phosphate 4oC 48 giờ

H2S Thêm 2mg/l

zine acetate 7 ngày Fe, Mn

4oC, HNO3, pH<2 6 tháng

BÀI 2 ĐỘ MÀU

2.1 Đại cương

Nước thiên nhiên sạch thường không màu, màu của nước mặt chủ yếu do chất mùn, các chất hòa tan, keo hoặc do thực vật thối rữa Sự có mặt của một số ion kim loại (Fe, Mn), tảo, than bùn và các chất thải công nghiệp cũng làm cho nước có độ màu

Độ màu của nước được xác định theo thang màu tiêu chuẩn tính bằng đơn vị

Pt-Co Trong thực tế, độ màu có thể phân thành hai loại: độ màu thực và độ màu biểu kiến

- Độ màu biểu kiến bao gồm cả các chất hòa tan và các chất huyền phù tạo nên, vì thế màu biểu kiến được xác định ngay trên mẫu nguyên thủy mà không cần loại bỏ chất lơ lửng

- Độ màu thực được xác định trên mẫu đã ly tâm và không nên lọc qua giấy lọc vì một phần cấu tử màu dễ bị hấp thụ trên giấy lọc

2.1.3 Ý nghĩa môi trường

Đối với nước cấp, độ màu biểu thị giá trị cảm quan, độ sạch của nước Riêng với nước thải, độ màu đánh giá phần nào mức độ ô nhiễm nguồn nước

2.1.1 Phương pháp xác định

Nguyên tắc xác định độ màu dựa vào sự hấp thụ ánh sáng của hợp chất màu có trong dung dịch; phương pháp xác định là phương pháp so màu

2.1.2 Các yếu tố ảnh hưởng

- Độ đục ảnh hưởng đến việc xác định màu thực của mẫu

- Khi xác định độ màu thực, không nên sử dụng giấy lọc vì một phần màu thực có thể bị hấp thụ trên giấy

- Độ màu phụ thuộc vào pH của nước, do đó trong bảng kết quả nên ghi rõ pH lúc xác định độ màu

2.2.2 Hóa chất

Dung dịch màu chuẩn potassium chloroplatinate K2PtCl6 (500 Pt-Co): Hòa tan 1,246g K2PtCl6 và 1g CoCl.6H2O trong nước cất có chứa 100ml HCl đậm đặc, định mức thành 1 lít

2.3 Thực hành

2.3.1 Đo độ hấp thụ của mẫu trên máy Spectrophotometer ở bước sóng 455nm

- Màu biểu kiến: Đo độ hấp thu của mẫu nước chưa xử lý

- Màu thực: Ly tâm mẫu cho đến khi loại bỏ hoàn toàn các hạt huyền phù Tốc độ

và thời gian ly tâm phụ thuộc vào đặc tính và hàm lượng các hạt huyền phù, thời gian ly tâm thường không vượt quá 1 giờ Đo độ hấp thu của mẫu nước sau ly tâm

2.3.2 Đo pH, ghi kết quả pH cùng độ màu

Bên cạnh phương pháp trên, độ màu còn được xác định trực tiếp trên các máy sao màu (chuyên dùng cho phân tích môi trường) theo chương trình độ màu đã được cài đặt sẵn trên máy bởi các nhà sản xuất

2.4 Tính toán

Lập bảng và vẽ đồ thị biểu diễn mối liên hệ giữa độ màu biểu kiến, độ màu thực và giá trị pH của mẫu nước cần đo

2.5 Câu hỏi

2.5.1 Nêu nguyên nhân gây nên độ màu của:

- Nước mặt (ao, hồ, sông, suối)

- Nước thải sinh hoạt

- Nước thải công nghiệp

2.5.2 Nêu các biện pháp làm giảm thiểu độ màu của mẫu nước

3.1.1 Ý nghĩa môi trường

Nước mang tính acid rất được chú ý do tính ăn mòn của chúng Đặc biệt trong quá trình xử lý sinh học, pH phải duy trì ở khoảng 6 – 9 Độ acid của nước được dùng để tính chính xác lượng hóa chất sử dụng trong các công trình xử lý nước

3.1.2 Phương pháp thí nghiệm (Phương pháp chuẩn độ)

Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân xác định độ acid

- Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác định bằng cách định phân điểm đổi màu của chỉ thị methyl da cam nên được gọi là độ acid methyl (dung dịch từ màu đỏ chuyển sang da cam)

- Kế tiếp, định phân xác định độ acid toàn phần đến điểm đổi màu của chỉ thị

phenolphtalein, gọi là độ acid tổng cộng (dung dịch không màu chuyển sang tím nhạt)

3.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng

Các chất khí hòa tan như CO2, H2S, NH3 có thể bị mất đi hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích Có thể khắc phục bằng cách định phân nhanh, tránh lắc mạnh và giữ nhiệt độ ổn định

Đối với mẫu nước cấp, hàm lượng chlorine cao, có tính tẩy màu làm ảnh hưởng đến kết quả định phân

Trong trường hợp mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định độ acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế

- Dung dịch NaOH 0.02 N: lấy 20ml dung dịch NaOH 1N định mức thành 1 lít

- Chỉ thị methyl dacam: Hòa tan 50mg methyl cam trong nước cất thành 1 lít

- Chỉ thị phenolphtalein: Hòa tan 500mg phenolphtalein trong 50ml methanol, định mức thành 100ml

- Dung dịch thiosulfate 0.1 N: Hòa tan 15.8g Na2S2O3 vào nước cất sau đó định mức thành 1 lít

V 0 , 02 50 1000 1000

=Với V là thể tích dung dịch NaOH dùng định phân (ml): V = V1 + V2

3.5 Câu hỏi

3.5.1 Tại vị trí lấy mẫu pH của mẫu nước đo được là 6.5; khi vận chuyển đến phòng thí nghiệm, pH tăng lên 7.4 Giải thích tại sao?

3.5.2 pH của nước có thể tính từ độ acid của nước hay không, tại sao?

3.5.3 Nêu các nguyên nhân hình thành độ acid của mẫu nước?

BÀI 4 ĐỘ KIỀM

4.1 Đại cương

Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước Độ kiềm trong nước do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonate và bicarbonate Trong thực tế các muối acid yếu như borate, silicate cũng gây ảnh hưởng lớn đến độ kiềm Một vài acid hữu cơ bền với sự oxy hóa sinh học như acid humic, dạng muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm Những nguồn nước ô nhiễm, muối của acid yếu như acid acetic, propionic cũng làm thay đổi độ kiềm Ngoài ra, sự có mặt của ammonia cũng ảnh hưởng đến độ kiềm tổng cộng của mẫu nước

Độ kiềm đặc trưng cho khả năng đệm của nước

4.1.1 Ý nghĩa môi trường

Nguồn nước mặt, ở điều kiện thích hợp, có sự xuất hiện của tảo Chính quá trình phát triển và tăng trưởng của tảo giải phóng một lượng đáng kể carbonate và bicarbonate làm cho pH nước tăng dần có thể lên đến 9 – 10 Ngoài ra một số nguồn nước được xử lý với hóa chất (làm mềm bằng vôi hay soda) có chứa nhóm carbonate và OH- làm tăng độ kiềm

4.1.2 Phương pháp xác định (phương pháp chuẩn độ)

Xác định độ kiềm bằng phương pháp định phân thể tích với chỉ thị phenolphtalein

va methyl cam (hoặc chỉ thị hỗn hợp bromresol lục + methyl đỏ) trong từng giai đoạn và tùy trường hợp:

- Chỉ thị phenolphtalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion hydroxide và ion carbonate, màu tím sẽ trở nên không màu khi pH < 8.5

- Chỉ thị methyl cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thành màu đỏ khi dung dịch trở thành acid Việc định phân được xem là hoàn tất khi dung dịch

- Những chất kết tủa, xà bông, chất dầu, chất rắn lơ lửng có thể phủ điện cực thủy tinh làm cho điểm cuối đến chậm Để khắc phục hiện tượng này, có thể chùi electrode mỗi khi tiến hành thí nghiệm Không lọc, pha loãng hay cô đặc mẫu

độ acid bằng Na2CO3 0.02N (hòa tan 1.06g Na2CO3 đã sấy ở 105oC thành 1 lít)

- Chỉ thị phenolphtalein 0.5%: Hòa tan 500mg phenolphtalein trong 50ml methanol, thêm nước cất định mức thành 100ml

- Chỉ thị metyl da cam: Hòa tan 50mg methyl cam trong nước cất thành 100ml

- Chỉ thị hỗn hợp bromocresol lục và methyl đỏ: Hòa tan 20mg methyl đỏ và 200mg bromocresol lục vào ethanol, định mức thành 100ml bằng dung dịch ethanol 95o

- Dựa trên kết quả có thể tính độ kiềm do các ion khác nhau gây ra theo bảng sau:

Kết quả định phân Độ kiềm do các ion (mg CaCO 3 /l)

4.5.2 Nêu ứng dụng từ các số liệu độ kiềm trong phân tích và xử lý nước?

4.5.3 Nêu mối quan hệ giữa carbonic, độ kiềm và pH trong nước tự nhiên?

BÀI 5 ĐỘ CỨNG

5.1 Đại cương

Độ cứng được hiểu thông thường là khả năng tạo bọt của nước với xà bông Ion calci và magnes trong nước kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sức căng bề mặt và phá hủy đặc tính tạo bọt Những ion đa hóa trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông, nhưng thường những ion này ở dưới dạng phức chất, hoặc là chất hữu cơ, do đó ảnh hưởng của chúng trong nước không đáng kể và rất khó xác định Nhìn chung độ cứng của nước thiên nhiên do các muối calci hình thành do sự hòa tan của đá vôi dưới tác dụng củq H2CO3

hay sự kiềm hóa của thạch cao bởi nước Trên thực tế, độ cứng tổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng calci, magnes và được hiển thị bằng mg CaCO3/l

Độ cứng được phân biệt dưới hai dạng:

- Độ cứng tạm thời: tổng hàm lượng muối Ca và Mg ở dạng bicarbonate Độ cứng tạm thời sẽ được loại trừ khi đun sôi nước

- Độ cứng vĩnh viễn: tổng hàm lượng muối Ca và Mg dưới dạng sunfate, chloride

Đơn vị đo độ cứng thường thay đổi tùy thuộc vào các nước: mg đl/l; độ Đức – doH;

độ Anh – doE; mg CaCO3/l

5.1.1 Ý nghĩa môi trường

Nước cứng hầu như không gây hại đến sức khỏe con người, tuy nhiên ở hàm lượng cao, nước cứng ảnh hưởng đến nhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rau luộc lâu chín), gây nguy hiểm khi cấp nước cho lò hơi và một số ngành công nghiệp khác như dệt, phim ảnh …

Nước cứng chứa hàm lượng magie cao thường có vị đắng Thông thường nước mềm

có độ cứng nhỏ hơn 50mg CaCO3/l còn nước cứng lớn hơn CaCO3/l 300mg

5.1.2 Phương pháp xác định (phương pháp định phân bằng EDTA)

Ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) hoặc muối natri dẫn suất (Na – EATA) khi thêm vào dung dịch chứa những ion kim loại đa hóa trị dương, ở pH 10.0 ± 0.1, sẽ tạo thành các phức chất Đối với hai ion calci và magnes, nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như erichrome black T, dung dịch sẽ trở thành màu đỏ rượu vang Khi định phân bằng EDTA, phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion calci, magnes sẽ làm chuyển màu dung dịch từ đỏ rượu vang sang xanh dương tại điểm kết thúc

5.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng