Báo cáo thực hành phân tích thực phẩm hcmute

1. Mục tiêu bài thí nghiệm - Nắm bắt phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng phương pháp trọng lượng. - Thành thạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm bằng phương pháp trọng lượng. - Xác định độ ẩm trong thực phẩm đã chọn (bột bắp, sửa lỏng). - Xác định hàm lượng tro trong thực phẩm đã chọn. 2. Nguyên tắc - Nguyên tắc của phương pháp trọng lượng xác định độ ẩm dựa trên độ ẩm giảm khối lượng của mẫu khi được làm nóng trong tủ sấy trong một khoảng thời gian đủ dài. - Nguyên tắc của phương pháp trọng lượng xác định độ tro dựa trên khối lượng phần tro trắng còn lại của mẫu sau khi nung ở một khoảng thời gian đủ dài.

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM



BÁO CÁO THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

GVHD: Th S Lê Tấn Hoàng Nhóm thực hiện: 161160B_Nhóm 1

2.Võ Thị Quỳnh Anh 16116110 3.Trần Công Chức 16116114

TP Hồ Chí Minh – 11/2018

Trang 2

M C L C ỤC LỤC ỤC LỤC

BÀI 1

Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG Đ M VÀ TRON B NG PH Ộ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP TR NG L ỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG 1

1 M c tiêu bài thí nghi m ục tiêu bài thí nghiệm ệm 1

2 Nguyên t c ắc 1

3 S đ trình t ti n hành thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ự tiến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm ệm 1

3.1 Xác đ nh đ m trong m u b t b p và s a l ng ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ẫu bột bắp và sữa lỏng ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ắc ữa lỏng ỏng 1

3.2 Xác đ nh hàm l ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ượng tro bằng phương pháp trọng lượng ng tro b ng ph ằng phương pháp trọng lượng ươ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ng pháp tr ng l ọng lượng ượng tro bằng phương pháp trọng lượng 2 ng 4 K t qu ến hành thí nghiệm ả 4

5 Bàn lu n ận 5

5.1.Nh n xét ận 5

5.2 Đánh giá k t qu ến hành thí nghiệm ả 6

5.3 M t s nguyên nhân nh h ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ả ưởng đến kết quả ng đ n k t qu ến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm ả 6

5.4 M t s ph ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ươ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ng pháp gi m thi u sai s ả ểu sai số ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 6

5.5 M r ng v n đ ởng đến kết quả ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ấn đề ề 6

TÀI LI U THAM KH O ỆU THAM KHẢO ẢO 8

BÀI 2: Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG NIT T NG B NG PH ƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP KJELDAHL 9

1.M c tiêu bài thí nghi m ục tiêu bài thí nghiệm ệm 9

2.Nguyên t c ắc 9

3.S đ trình t ti n hành thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ự tiến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm ệm 9

3.1.S đ ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm 9

3.2.Gi i thích quy trình ả 11

3.2.1.Vô c hóa m u ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ẫu bột bắp và sữa lỏng 11

3.2.2.Chu n b ch ng c t đ m ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ư ấn đề ạm 11

3.2.3.C t đ m ấn đề ạm 12

3.2.4 Đ nh phân ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng 12

3.2.5.Tính toán 13

4.K t qu ến hành thí nghiệm ả 14

Trang 3

5.Bàn lu n ận 14

5.1.Nh n xét ận 14

5.3.M r ng v n đ ởng đến kết quả ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ấn đề ề 15

BÀI 3: Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PROTEIN HÒA TAN B NG PH ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP BIURET 17

3.1 S đ ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm 17

3.2 Gi i thích quy trình thí nghi m ả ệm 19

4 K t qu ến hành thí nghiệm ả 20

5.1 Nh n xét ận 21

5.2 Cách kh c ph c sai sót ắc ục tiêu bài thí nghiệm 21

5.3.M r ng ởng đến kết quả ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng 22

BÀI 4: Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG LIPID T NG TRONG M U R N B NG PH ỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL ẪU RẮN BẰNG PHƯƠNG ẮN BẰNG PHƯƠNG ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP SOXLET 24

1 M c đích bài thí nghi m ục tiêu bài thí nghiệm ệm 24

3 S đ trình t thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ự tiến hành thí nghiệm ệm 24

3.1 S đ kh i các công đo n hay quá trình th c hi n thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ạm ự tiến hành thí nghiệm ệm ệm 24

3.2 Gi i thích m c đích các công đo n, các thông s thí nghi m ả ục tiêu bài thí nghiệm ạm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ệm 25

4.1 K t qu ến hành thí nghiệm ả 26

4.2 K t lu n ến hành thí nghiệm ận 27

5.1 Nh n xét k t qu và so sánh v i s li u th c t ận ến hành thí nghiệm ả ới số liệu thực tế ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ệm ự tiến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm 27

Trang 4

5.2 Các nguyên nhân nh h ả ưởng đến kết quả ng đ n k t qu thí nghi m, sai s ến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm ả ệm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 27

5.3 Các ph ươ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ng pháp gi m thi u sai s ả ểu sai số ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 27

BÀI 5: Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG LIPID T NG TRONG M U L NG B NG PH ỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL ẪU RẮN BẰNG PHƯƠNG ỎNG BẰNG PHƯƠNG ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP ADAM ROSE – GOTTLIEB 30

3 S đ trình t thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ự tiến hành thí nghiệm ệm 30

3.1.S đ kh i quy trình th c hi n thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ự tiến hành thí nghiệm ệm ệm 30

3.2 Gi i thích m c đích các công đo n chính, các thông s ả ục tiêu bài thí nghiệm ạm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 31

4.1 K t qu ến hành thí nghiệm ả 32

5.1 Nh n xét k t qu và so sánh v i s li u th c t ận ến hành thí nghiệm ả ới số liệu thực tế ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ệm ự tiến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm 33

5.3 Các ph ươ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ng pháp gi m thi u sai s ả ểu sai số ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 34

BÀI 6: Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG Đ ƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ NG KH B NG PH Ử BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP QUANG PH ỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL SO MÀU V I THU C TH DNS ỚI THUỐC THỬ DNS ỐC THỬ DNS Ử BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ .36

3.1 S đ kh i trình t các b ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ự tiến hành thí nghiệm ưới số liệu thực tế c thí nghi m ệm 36

3.2 Gi i thích ả 37

4.1 K t qu và đ th ến hành thí nghiệm ả ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng 38

Trang 5

4.2 Tính toán k t qu và x lý th ng kê ến hành thí nghiệm ả ử lý thống kê ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 40

BÀI 7: Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG T NG CARBOHYDRATE B NG PH ỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP PHENOL – SULFURIC ACID 43

3.1 S đ kh i quá trình th c hi n thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ự tiến hành thí nghiệm ệm ệm 43

3.2 Gi i thích m c đích các công đo n chính, các thông s thí nghi m ả ục tiêu bài thí nghiệm ạm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ệm 44

4.1 K t qu và đ th ến hành thí nghiệm ả ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng 45

4.2 Tính toán k qu và x lý th ng kê ến hành thí nghiệm ả ử lý thống kê ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 45

5.1 Nh t xét k t qu và so sánh k t qu v i s li u th c t ận ến hành thí nghiệm ả ến hành thí nghiệm ả ới số liệu thực tế ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ệm ự tiến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm 46

5.3 Các ph ươ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ng pháp gi m sai s ả ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả 47

Trang 6

Bài báo cáo thí nghi m s 1: ệm ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả

Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG Đ M VÀ TRON B NG PH Ộ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP TR NG L ỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG

1 M c tiêu bài thí nghi m ục tiêu bài thí nghiệm ệm

- N m b t phắm bắt phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng ắm bắt phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng ương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp th c hành đ nh lực hành định lượng hàm lượng tro bằng ịnh lượng hàm lượng tro bằng ượng hàm lượng tro bằngng hàm lượng hàm lượng tro bằngng tro b ngằng

phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp tr ng lọng lượng ượng hàm lượng tro bằngng

- Thành th o các kỹ năng xác đ nh đ m và đ tro trong th c ph mạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ịnh lượng hàm lượng tro bằng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ực hành định lượng hàm lượng tro bằng ẩm và độ tro trong thực phẩm

b ng phằng ương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp tr ng lọng lượng ượng hàm lượng tro bằngng

- Xác đ nh đ m trong th c ph m đã ch n (b t b p, s a l ng).ịnh lượng hàm lượng tro bằng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm ực hành định lượng hàm lượng tro bằng ẩm và độ tro trong thực phẩm ọng lượng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ắm bắt phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng ửa lỏng) ỏng)

- Xác định hàm lượng tro trong thực phẩm đã chọn

2 Nguyên t c ắc

- Nguyên tắc của phương pháp trọng lượng xác định độ ẩm dựa trên độ ẩmgiảm khối lượng của mẫu khi được làm nóng trong tủ sấy trong một khoảng thờigian đủ dài

- Nguyên tắc của phương pháp trọng lượng xác định độ tro dựa trên khốilượng phần tro trắng còn lại của mẫu sau khi nung ở một khoảng thời gian đủ dài

3 S đ trình t ti n hành thí nghi m ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm ự tiến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm ệm

3.1 Xác đ nh đ m trong m u b t b p và s a l ng ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ẫu bột bắp và sữa lỏng ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ắc ữa lỏng ỏng

Trang 7

Các thông số :

- Sấy đĩa petri cùng nắp ở 105°C, 30’ và để nguội trong bình hút ẩm

- Lấy 3g bột bắp hoặc 2g sửa cho vào đĩa petri và cân cả đĩa và nắp bằng cân

4 số, đặt vào trong tủ sấy 105°C trong 3h, không đậy nắp, lấy mẫu ra khỏi tủ sấy và

để nguội trong bình hút ẩm, cân mẫu bằng cân 4 số và tính toán

Giải thích:

- Mẫu phải nghiền mịn để dễ bay hơi trong quá trình sấy

- Sấy đĩa petri cùng nắp trước khi tiến hành và để nguội trong bình hút ẩm đểđảm bảo chén không còn ẩm, giảm sai số

- Khi cân ở cân phân tích 4 số lẻ để đảm bảo sai số là nhỏ nhất và có độchính xác cao

- Cân mẫu: cân cả mẫu và đĩa giúp lấy chính xác mẫu và thực hiện tính toán

- Sấy cả đĩa và mẫu để làm giảm khối lượng

3.2 Xác đ nh hàm l ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ượng tro bằng phương pháp trọng lượng ng tro b ng ph ằng phương pháp trọng lượng ươ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ng pháp tr ng l ọng lượng ượng tro bằng phương pháp trọng lượng ng

Đ ể nguộingu iộ ẩm và độ tro trong thực phẩm

Trang 8

M uẫu

Nung

M uẫu

TroCân

Đ ngu iể nguội ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm

Tro đenTro

Nung

CânCân

Đ ngu iể nguội ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm

Trang 9

Các thông s : ố:

- Nung chén s 500-600°C đ n kh i lứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ến khối lượng không đổi ố: ượng hàm lượng tro bằngng không đ i ổi

- Cho vào chén kho ng ảng 3g m u th và nung nhi t đ 550-600OCẫu ửa lỏng) ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ệt độ 550-600OC ộ ẩm và độ tro trong thực phẩmkho ng 6-7h ảng

- Trư ng h p còn tro đen, l y ra đ ngu i, cho thêm vài gi t H2O2 ho cợng hàm lượng tro bằng ấy ể nguội ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ọng lượng ặc HNOHNO3 đ m đ c và nung l i đ n tro tr ng kho ng 30 phút ậm đặc và nung lại đến tro trắng khoảng 30 phút ặc HNO ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ến khối lượng không đổi ắm bắt phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng ảng

Gi i thích: ảng

- Cân chính xác sau khi b vào bình hút m đ tránh sai s ỏng) ẩm và độ tro trong thực phẩm ể nguội ố:

- Cho vài gi t H2O2 ho c HNO3 đ m đ c và nung l i đ t o ra ph n ngọng lượng ặc HNO ậm đặc và nung lại đến tro trắng khoảng 30 phút ặc HNO ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ể nguội ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ảng ứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi oxi hóa

KL còn

l i (g)ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm

KL ẩm và độ tro trong thực phẩmm(g)

Độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩmm(%)

Độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩmmtrung bình(%)

M u 1ẫu 71,6305 2,0026 73,4013 0,2318 11,57

11,68

M u 2ẫu 72,7874 2,0054 74,5568 0,2364 11,79

B ng 1.2 Đ tro c a s a l ngảng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ủa bột bắp ữa lỏng ỏng)

M uẫu Kh i lố: ượng hàm lượng tro bằngng chén (g) Kh i lố: ượng hàm lượng tro bằngng m u (g)ẫu Kh i lổi ượng hàm lượng tro bằngng chén và

m u sau khi nung (g)ẫu

* Xác đ nh đ m b ng phịnh lượng hàm lượng tro bằng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm ằng ương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp trong lượng hàm lượng tro bằngng

Trang 10

- Qua b ng 1.1, ta có th th y đ m c a m u b t b p qua m i l n thíảng ể nguội ấy ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm ủa bột bắp ẫu ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ắm bắt phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng ỗi lần thí ần thínghi m có s chênh l ch nh , kho ng 12%.ệt độ 550-600OC ực hành định lượng hàm lượng tro bằng ệt độ 550-600OC ỏng) ảng

- Xác đ nh đ m b ng phịnh lượng hàm lượng tro bằng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm ằng ương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp trong lượng hàm lượng tro bằngng cho k t qu có đến khối lượng không đổi ảng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩmchính xác tương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng đ i cao, giúp ta đ t đố: ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ượng hàm lượng tro bằngc m c tiêu ban đ u đ ra nh ng kháục tiêu ban đầu đề ra nhưng khá ần thí ề ra nhưng khá ư

t n th i gian (trên 5h).ố:

* Xác đ nh hàm lịnh lượng hàm lượng tro bằng ượng hàm lượng tro bằngng tro b ng phằng ương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp tr ng lọng lượng ượng hàm lượng tro bằngng

- Hàm lượng hàm lượng tro bằngng tro đượng hàm lượng tro bằngc tính theo công th c:ứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi

X = (G2 – G) x 100 / (G1 – G)

- Trong đó:

+ G: trọng lương chén (g)

+ G1: trọng lượng chén và mẫu trước khi nung (g)

+ G2: trọng lượng chén và mẫu sau khi nung (g)

5 Bàn lu n ận

5.1.Nh n xét ận

- Kết quả thu được đúng với mục tiêu ban đầu

Trang 11

- Nhìn chung các thực phẩm dạng rắn (bột bắp) có độ ẩm thấp nhiều hơn cácthực phẩm ở dạng lỏng (sữa).

- Độ ẩm và hàm lượng tro tính được gần giống với thực tế

5.2 Đánh giá k t qu ến hành thí nghiệm ả

Kết quả đạt được gần giống với kết quả thực tế của sản phẩm Tuy nhiên vẫn

có sai số

5.3 M t s nguyên nhân nh h ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ả ưởng đến kết quả ng đ n k t qu ến hành thí nghiệm ến hành thí nghiệm ả

- Thao tác tiến hành sai

- Để mẫu và dụng cụ quá lâu ngoài không khí

- Do dụng cụ cân đo không chính xác

- Sấy chưa đủ lâu để có thể bốc hơi hết lượng nước có trong mẫu thực phẩm,làm sai lệch kết quả đo so với thực tế

- Khi làm thí nghiệm bị rơi hoặc bay mất một lượng nhỏ mẫu

- Bình hút ẩm đậy không chặt

5.4 M t s ph ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả ươ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ng pháp gi m thi u sai s ả ểu sai số ố nguyên nhân ảnh hưởng đến kết quả

- Thao tác đúng kỹ thuật thí nghiệm

- Sấy đúng nhiệt độ, đúng thời gian với mẫu thực phẩm

5.5 M r ng v n đ ởng đến kết quả ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ấn đề ề

Có thể đo độ ẩm bằng một số phương pháp khác như: Phương pháp khúc xạánh sáng, phương pháp Karl Fischer hoặc đo bằng máy đo độ ẩm hạt (đối với ngũcốc và một số loại hạt),

Trang 12

- Phương pháp kacs xạ ánh sáng (khúc xạ kế): giúp xác định độ ẩm trong mậtong cũng như các dung dịch syrup kẹo, cho kết quả nhanh, dễ sử dụng, thiết bị nhỏgọn nhưng kết quả lại bị phụ thuộc vào nguồn sáng và giá thành thiết bị khá cao.

- Phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp Karl Fischer: Pha loãng thu c th Fischer (thu c thố: ửa lỏng) ố: ửa lỏng).Fischer : metanol : n- butanol = 1:3:8 v/v/v) cho vào máy đo v i piridin vàới piridin và

m u th sau đó tr n l n v i nhau b ph n tr n và làm ph n ng, n u cóẫu ửa lỏng) ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẫu ới piridin và ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ậm đặc và nung lại đến tro trắng khoảng 30 phút ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ảng ứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ến khối lượng không đổi

nưới piridin vàc trong m u th , dung d ch nh t màu đẫu ửa lỏng) ịnh lượng hàm lượng tro bằng ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ượng hàm lượng tro bằngc đ a vào đo s c k và k tư ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ắm bắt phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng ến khối lượng không đổi ến khối lượng không đổi

qu đảng ượng hàm lượng tro bằngc ghi t đ ng trên bi u đ So sánh v i bi u đ m u làm v i thu cực hành định lượng hàm lượng tro bằng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ể nguội ồ So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc ới piridin và ể nguội ồ So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc ẫu ới piridin và ố:

th ch a 0%, 25%, 50%, 75%, 100% nửa lỏng) ứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ưới piridin vàc

- Phương pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằngng pháp s d ng máy đo đ m h t:ửa lỏng) ục tiêu ban đầu đề ra nhưng khá ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm có hai lo i máy đo đ mạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm

h t là máy đo đ m h t c m tay có đi n tr n m ngoài và hình que nh n đạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ẩm và độ tro trong thực phẩm ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ần thí ệt độ 550-600OC ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ằng ọng lượng ể nguội

ch c tr c ti p vào bao ch a h t (thóc, g o,đ u…), lo i th hai là có đi n trọng lượng ực hành định lượng hàm lượng tro bằng ến khối lượng không đổi ứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ậm đặc và nung lại đến tro trắng khoảng 30 phút ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ệt độ 550-600OC ở 500-600°C đến khối lượng không đổi

n m trong bu ng phân tích m u Có u đi m là k t qu nhanh, thao tác đ nằng ồ So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc ẫu ư ể nguội ến khối lượng không đổi ảng ơng pháp thực hành định lượng hàm lượng tro bằng

gi n, d s d ng và không phá húy m u Tuy nhiên máy đo c m tay cho k tảng # ửa lỏng) ục tiêu ban đầu đề ra nhưng khá ẫu ần thí ến khối lượng không đổi

qu có đ chính xác th p đ i v i nh ng h t kích thảng ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm ấy ố: ới piridin và ữa lỏng ạo các kỹ năng xác định độ ẩm và độ tro trong thực phẩm ưới piridin vàc to, còn mày đo m cóẩm và độ tro trong thực phẩm

bu ng ch a thì là có kích thồ So sánh với biểu đồ mẫu làm với thuốc ứ ở 500-600°C đến khối lượng không đổi ưới piridin và ới piridin vàc l n, không linh đ ng.ộ ẩm và độ tro trong thực phẩm

Trang 13

TÀI LI U THAM KH O ỆU THAM KHẢO ẢO

1 Diana M Smith 1954 Maximum moisture content method for

determining specific gravity of small wood samples United states department of

Agriculture 1-5

2 Frédéric Gaucheron 2005 The minerals of milk INRA, EDP Sciences 45.

473-483

3 Samir Trabelsi 1998 A Microwave Method for On-line Determination

of Bulk Density and Moisture Content of Particulate Materials IEEE Vol47 No 1.

128-133

Trang 14

Bài báo cáo thí nghiệm số 2:

Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG NIT T NG B NG PH ƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ỔNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP KJELDAHL

- Biết được nguyên tắc, phương pháp, cách tiến hành của phương pháp địnhlượng nitơ tổng bằng phương pháp Kjeldahl

- Biết cách tính toán tổng hàm lượng nitơ thông qua hệ số chuyển đổi

- Hiểu được phạm vi áp dụng cùa phương pháp Kieldahl

- Tiến hành đúng các bước của một bài thực hành phân tích định lượng bằngphương pháp Kjeldahl

- Biết được các sai số có thể có trong quá trình thức hiện

- Khi đốt nóng thực phẩm cần phân tích với H2SO4 đậm đặc (quá trình nàyđược gọi là vô cơ hóa mẫu), các hợp chất hữu cơ bị oxy hóa Carbon và Hydrotham gia tạo thành CO2 và H2O Còn nitơ sau khi được giải phóng ra dươi dạng

NH3 sẽ kết hợp với H2SO4 tọa thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch Đuổi NH3

khỏi dung dịch bằng NaOH đậm đặc, to cao, đồng thời chưng cất và thu NH3 bằng

hệ thống ống sinh hàn Ở đầu ra của ống sinh hàn, chúng ta lắp một bình chứalượng dư H2SO4 0.1N đã biết trước thể tích, NH3 ngưng tụ sẽ tác dụng với H2SO4

tạo thành (NH4)2SO4 Định lượng H2SO4 0.1N dư bằng dung dịch NaOH 0.1Nchuẩn, qua đó ta tính được lượng nitơ có trong mẫu nguyên liệu cần phân tích.( Theo thầy Trịnh Khánh Sơn)

3.1 S đ ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm

Trang 15

Vô cơ hóa mẫu

Phương phápKjeldahl

Hàm lượng

Ni tơtơ

Tính toánĐịnh phânCất đạmChuẩn bị cất đạm

Trang 16

* Cách thực hiện

- Lấy chính xác 2ml nước nắm bằng micropipet cho vào bình cầu để vô cơhóa mẫu Tiếp tục cho thêm 15 ml H2SO4 đậm đặc (tỉ trọng 1.84) Sau đó đêm đunnóng hỗn hợp để vô cơ hóa các hợp chất trong mẫu Việc đun nóng được tiến hànhtới khi nào hỗn hợp trở nên trong suốt hoàn toàn, để đảm bảo các hợp chất đềuđược vô cơ hóa, lắc nhẹ để các vết đen trên thành trôi xuống

- Nhưng vì quá trình oxy hóa trong các điều kiện như vậy tốn nhiều thờigian, đặc biệt nếu sử dụng các mẫu lớn, phương pháp này sớm được sửa đổi bằngcách bổ sung kali sulfat (theo Gunning, J W., Z Anal, 1899) Với lợi thế của điểmsôi cao hơn, quá trình oxy hóa có thể xảy ra trong thời gian ngắn hơn nhiều (theoR.B Bradstreet, 1954) Trong bài thí nghiệm này ta sử dụng H2O2 35% với hàmlượng khoảng 10 ml

3.2.2 Chu n b ch ng c t đ m ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ư ấn đề ạm

* Mục đích

Pha loãng hỗn hợp về nồng độ của (NH4)2SO4 vừa đủ để chuẩn độ

* Cách thực hiện

Trang 17

Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu sau khi vô cơ hóa vào erlen 100ml, thêmnước cho đủ 100ml H2SO4 đậm đặc rất háo nước và tỏa nhiệt mạnh nên có thể làmbay hơi nước, do đó cần để nguội là định mức lại cho đủ 100 ml.

3.2.3 C t đ m ấn đề ạm

* Mục đích

Giải phóng hoàn toàn NH3 ra khỏi mẫu NH3 sau đó được hấp thụ ngay lậptức hấp thụ vào dung dịch H2SO4 0.1N dư có sẵn trong erlen, thể tích H2SO4 0.1Nthêm vào là 10 ml

* Cách thực hiện:

- Lắp sơ đồ thí nghiệm như hình

Chú ý: Không được lắp lệch, vì khí sẽ bị rò rỉ làm sai lệch kết quả

- Lấy 10ml dung dịch thí nghiệm đã chuẩn bị ở trên cho vào bình cầu, chotiếp 10 ml NaOH 40% vào bình cầu và tiến hành cất đạm khoảng 15-30 phút

3.2.4 Đ nh phân ịnh độ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng

* Mục đích

Trang 18

Sử dụng dung dịch NaOH 0.1N để chuẩn độ dung dịch H2SO4 hấp thụ NH3 ởtrên còn dư, tứ đó sẽ tính toán và biết hàm lượng nitơ.

a: số mL dung dịch chuẩn H2SO4 đem hấp thụ NH3

b: số mL dung dịch NaOH 0.1N sử dụng chuẩn độ

m: thể tích mẫu đem vô cơ hóa (ml)

V: tổng thể tích định mức dung dịch vô cơ hóa (100 mL)

v: thể tích dung dịch vô cơ hóa dùng chưng cất (10 mL)

0.0014: lượng Nitơ (g) ứng với 1 mL H2SO4 0.1N

K: hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0.1N (hệ số chuẩn độ được xem là bằng

Trang 19

Dựa vào kết quả hàm lượng nitơ tổng phân tích theo phương pháp Kjeldahl

có trong mẫu nước châm Nam Ngư đệ nhị là 0.0231g/ml hay hàm lượng ni tơ cótrong 100ml là 2.31 g

5.1 Nh n xét ận

- Dựa theo thành phần ghi trên nhãn chai là 2.4 g trong 100 ml sản phẩm.Như vậy, kết quả phân tích có sự sai lệch nhỏ so với sự công bố

Trang 20

- Theo tiêu chuẩn việt nam TCVN 5107:2003 về nước mắm thì Hàm lượng

ni tơ toàn phần tính bằng g/l không nhỏ hơn 10 đối với nước mắm loại 2 Vì vậydựa theo tiêu chuẩn trên thì nước chấm nam ngư đệ nhị không được xếp loại vàosản phẩm nước mắm.Hay so với công bố của hội nước mắm Phú Quốc độ đạm củanước mắm nhỉ thường là khoảng 25-28, như vậy so với sản phẩm Nam Ngư đệ nhịdùng để nghiên cứu ở đây thì độ đạm lớn hơn rất nhiều

5.2 Nguyên nhân gậy ra sự sai sót

- Khi đun để vô cơ hóa mẫu dung dịch sôi và bám trên thành bình vì vậykhông được vô cơ hóa mẫu hoàn toàn

- Trong quá trình cất đạm khí bị bay ra ngoài do lắp đặp thiết bị bị lệch

- Lượng H2SO4 đem đi hấp thu dư không đủ lớn nên không hấp thu triệt đểlượng NH3 bay ra

- Các phương pháp giảm thiểu sai số

- Khi đun lắc nhẹ để cho các vết đen trôi xuống dung dịch

- Lắp thiết bị chắc chắn, không bị nghiêng để khí không thoát ra ngoài

- Lượng H2SO4 đem hấp thụ phải đủ dư

5.3 M r ng v n đ ởng đến kết quả ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng ấn đề ề

- Trong thực tế tất cả các phương pháp Kjeldahl hiện đang sử dụng, K2S04

hoặc Na2S04 được sử dụng để tăng nhiệt độ tiêu hóa, và các chất xúc tác như selen,thủy ngân, hoặc đồng, được sử dụng để thúc đẩy quá trình oxy hóa chất hữu cơ(theo J M Bremner, 1965)

- Phương pháp Kjeldahl có thể bỏ qua ni tơ trong các hợp chất có vòng chứaliên kết N-N, N-O (theo J M Bremner, 1965)

Trang 21

TÀI LI U THAM KH O ỆU THAM KHẢO ẢO

1 Gunning, J W., Z Anal, 1899, Chem, 28, p188

2 J M Bremner, 1965, Total Nitrogen, 83, p.1149.

3 R.B Bradstreet, 1954, Kjeldahl Method for Organic Nitrogen, Analytical

Chemistry, vol 26, No.1

4 TCVN 5107:2003

5.Thầy Trịnh Khánh Sơn, Tài liệu hướng dẫn thí nghiệm phân tích thực

phẩm năm học 2017-2018.

Trang 22

Bài báo cáo thí nghiệm số 3:

Đ NH L ỊNH LƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯỢNG ĐỘ ẨM VÀ TRON BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PROTEIN HÒA TAN B NG PH ẰNG PHƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG ƯƠNG PHÁP TRỌNG LƯỢNG NG PHÁP BIURET

- Biết được nguyên tắc, phương pháp, cách tiến hành của phương pháp địnhlượng protein hòa tan bằng phương pháp Kjeldahl

- Biết cách tính toán tổng hàm lượng protein hòa tan thông qua độ hấp thu

- Hiểu được phạm vi áp dụng trong các loại thực phẩm của phương phápBiuret

- Tiến hành đúng các bước của một bài thực hành phân tích định lượng bằngphương pháp Biuret

- Biết được các sai số có thể có trong quá trình thức hiện

- Trong môi trường kiềm, các mạch peptit kết hợp với Cu2+ tạo thành phức

có màu đặc trưng Hàm lượng protein càng nhiều thì độ màu của dung dịch phứctạo thành càng lớn Hợp chất phức tạo thành sẽ được đo cường độ hấp thu ở bướcsóng 540nm Cường độ hấp thu tỷ lệ thuận với nồng độ protein trong mẫu Hàmlượng protein hoà trong mẫu sẽ được tính dựa vào phương trình đường chuẩn

3.1 S đ ơ đồ trình tự tiến hành thí nghiệm ồ trình tự tiến hành thí nghiệm

Trang 23

Phương phápBiuret

Hàm lượng Ni tơTính toánXác định độ hấp thuChuyển vào cuvet

Chuyển vào ốngnghiệm

Pha loãng mẫu Dựa đường chuẩnhuyết thanh bò

Trang 24

Đường chuẩn của huyết thanh bò

3.2 Gi i thích quy trình thí nghi m ả ệm

Dựng đường chuẩn bằng huyết thanh bò

- Dựa vào độ hấp thu của huyết thanh bò để dựng đường chuẩn làm co sởcho việc xác định hàm lượng protein hòa tan trong mẫu thí nghiệm

- Pha thuốc thử biuret: Hòa tan 0,375 g CuSO4.5H2O và 1,51 g natri kalitartrate

(NaKC4H4O6) vào 100mL nước và khuấy để tất cả các thành phần trong hỗn hợptan hoàn toàn Sau đó bổ sung 100mL dung dịch NaOH 10%, định mức lên 250mL

- Sự hấp thụ của phức hợp protein-đồng đã được tìm thấy là độc lập vớinồng độ natri hydroxit trong khoảng từ 6 đến 20%; dưới 6% một kết tủa củahydroxit đồng hình thành Nồng độ 10% sau đó được sử dụng (Theo RuthF.Itzhaki và D.M Gill, 1964)

Trang 25

Pha loãng mẫu

Chuyển vào ống nghiệm

Lấy 1ml dung đã pha loãng cho vào ống nghiệm cùng với 5ml thuốc thửbiuret và lắc trong 15 phút để hỗ hợp phân tán đều vào nhau, để protein có thểtạo phức với ion Cu2+

Chuyển vào cuvet chuẩn bị đem đi do.

Đem cuvet có sẵn mẫu đi đo độ hấp thu.

Tính toán giá trị hàm lượng protein hòa tan trong mẫu dựa vào đườngchuẩn và độ hấp thu đo được

4 K t qu ến hành thí nghiệm ả

Giá trị độ hấp thu đo được

Pha loãng 10 lần Pha loãng 5 lần

Trang 26

- Hàm lượng protein hòa tan trong mẫu pha loãng 5 lần: 0.116 mg/ml.

- Vậy hàm lượng protein hòa tan trong mẫu ban đầu là:0.116*5*20=11.6mg

5.1 Nh n xét ận

- Theo như kết quả trên, hàm lượng protein hòa tan có trong mẫu nướcchấm nam ngư đệ nhị là 58mg trên tổng số 2.4 g protein trong 100 ml Lượngprotein hòa tan này chiếm tỷ lệ rất nhỏ Vì vậy giá trị dinh dưỡng của sản phẩmcũng không đáng kể

*Các nguyên nhân dẫn đến sai sót trong quá trình thực hiện thí nghiệm

- Dung dịch đem đi do không được trong suốt, có cặn

- Bề mặt cuvet có dấu vân tay

- Lấy hóa chất không chính xác

5.2 Cách kh c ph c sai sót ắc ục tiêu bài thí nghiệm

- Làm sạch dung dịch

- Đảm bảo cuvet là sạch

Trang 27

- Sử dụng micropipet để lấy chình xác lượng dung dịch, cân chính xáckhối lượng.

5.3 M r ng ởng đến kết quả ộ ẩm trong mẫu bột bắp và sữa lỏng

- Ngoài việc sử dụng phương pháp Biuret để định lượng protein, có thể sửdụng phương pháp Lowry là phương pháp cải tiến của phương pháp Biuret.Phương pháp biuret có nhiều hơn tương quan tuyến tính giữa nồng độ protein và

độ hấp thụ nhưng không nhạy Do đó, phương pháp Lowry nhạy hơn thườngphổ biến hơn đã sử dụng (S.Tsuyoshi Ohnishi và James K.Barr, 1977)

- Một thử nghiệm phương pháp biuret khác đã được sửa đổi đã được tăng

độ nhạy và ít bị can thiệp Nó có thể được sử dụng với toàn bộ vi khuẩn cũngnhư với các protein tinh khiết Độ hấp thụ của phức hợp đồng peptide được đo ở

330 nm, các axit nucleic không hấp thụ, và có sự hiện diện của các ion amoni vàbase và không có sự ảnh hưởng bởi một lượng nhỏ axid, base và đệm hoặc ionamoni (Arthur L.Koch và Susan L.Putnam, 1971)

Định dạng
Số trang	54
Dung lượng	1,16 MB