Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS)

Bài giảng Phương pháp hấp thụ nguyên tử (UV – VIS) giới thiệu tới các bạn khái niệm về phương pháp; thiết bị đo UV – VIS; máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV – VIS; các chỉ tiêu thực hiện trên máy UV – VIS tại coste; một số chú ý trong thực nghiệm máy UV – VIS.

PH ƯƠ NG PHÁP H P  Ấ

VIS)

Ph ươ ng  pháp  quang  ph   t   ngo i  kh   ổ ử ạ ả

ki n, hay còn g i là ph ế ọ ươ ng pháp quang 

ph  h p th , hay ph ổ ấ ụ ươ ng pháp đo quang 

d a trên kh  năng h p th  ch n l c các  ự ả ấ ụ ọ ọ

b c  x   chi u  qua  dung  d ch  c a  ch t  ứ ạ ế ị ủ ấ nghiên  c u  trong  m t  dung  môi  nh t  ứ ộ ấ

đ nh ị

KHÁI NI M V  PH Ệ Ề ƯƠ NG PHÁP

THI T B  ĐO PH  UV­VIS Ế Ị Ổ

Ph ươ ng  pháp  quang  ph   h p  th   UV­  ổ ấ ụ VIS  d a  trên  kh   năng  h p  th   ch n  ự ả ấ ụ ọ

l c  các  b c  x   chi u  qua  dung  d ch  ọ ứ ạ ế ị

ch t  nghiên  c u,  đ   h p  th   này  ph   ấ ứ ộ ấ ụ ụ thu c vào n ng đ  ch t tan.  ộ ồ ộ ấ

MÁY QUANG PH  T  NGO I  Ổ Ử Ạ

KH  KI N UV­VIS Ả Ế

Máy quang ph  t  ngo i kh  ki n UV – Vis ổ ử ạ ả ế

Hitachi U-2900

Máy quang ph  t  ngo i kh  ki n ổ ử ạ ả ế

Máy quang ph  t  ngo i kh  ki n ổ ử ạ ả ế

C u t o ấ ạ  

­ Ngu n sáng ồ : cung c p các b c x  đi n  ấ ứ ạ ệ từ

­ B  ph n tán s c ộ ậ ắ : có nhi m v  ch n t   ệ ụ ọ ừ ngu n  b c  x   m t  b ồ ứ ạ ộ ướ c  sóng  đ c  ặ

tr ng ư

­ B  ph n đ ng m u đo ộ ậ ự ẫ  

­ B   ph n  detector: ộ ậ  dùng  đ   đo  c ể ườ ng 

đ  tia b c x ộ ứ ạ

C u t o chi ti t và tính năng ấ ạ ế

1. Ngu n sáng ồ

t o ra các b c x  có c ạ ứ ạ ườ ng đ  không đ i trên toàn b   ộ ổ ộ kho ng b ả ướ c sóng , đ  nhi u th p và  n đ nh trong  ộ ễ ấ ổ ị

kho ng th i gian dài ả ờ  

2. B  ph n tán s c ộ ậ ắ  

t o ra các b ạ ướ c sóng khác nhau t  các tia sáng đ ừ ượ c 

tán s c   các góc khác nhau.  ắ ở

B  ph n tán s c có hai lo i: lăng kính và cách t   ộ ậ ắ ạ ử

­Lăng kính t o ra ánh sáng nhi u màu nh  c u v ng t   ạ ề ư ầ ồ ừ ánh sáng m t tr i.  ặ ờ

­ Cách t  t o ra góc tán x  tuy n tính không ph  thu c  ử ạ ạ ế ụ ộ vào nhi t đ   ệ ộ

3. B  ph n đ ng m u đo ộ ậ ự ẫ  

Cuvet  ph i  hoàn  toàn  trong  su t    t t  c   các  ả ố ở ấ ả

b ướ c  sóng  vì  b t  k   s   h p  th   nào  t   c c  ấ ỳ ự ấ ụ ừ ố cũng làm gi m kho ng h p th  tuy n tính c a  ả ả ấ ụ ế ủ

m u đo.  ẫ

­ Cuvet nh a: h p th  m nh   b ự ấ ụ ạ ở ướ c sóng d ướ i  300nm 

­  Cuvet  thu   tinh  h p  th  m nh    vùng  b ỷ ấ ụ ạ ở ướ c  sóng d ướ i 320 nm 

­  Cuvet  th ch  anh  h p  th   t t    b ạ ấ ụ ố ở ướ c  sóng 

d ướ i 210nm

­ Cuvet silica t ng h p h p thu t t   b ổ ợ ấ ố ở ướ c sóng 

d ướ i 190nm 

Detector có nhi m v  chuy n tín hi u ánh ệ ụ ể ệ sáng thành tín hi u đi nệ ệ

Các máy quang ph  thổ ường có  detector là 

ng nhân quang ho c detector diode quang

­  ng nhân quang có ch c năng t  h p các Ố ứ ổ ợ tín  hi u  chuy n  đ i  qua  vài  giai  đo n ệ ể ổ ạ khuy ch đ i trong thân c a  ngế ạ ủ ố

­diode quang có đ  nh y th p trong kho ng UV th p   ộ ạ ấ ả ấ

Gi i h n phát hi n x p x  170­1100 nm đ i v i  ớ ạ ệ ấ ỉ ố ớ

detector s  d ng silicon ử ụ

C u t o c a diode phát ánh sáng tr ng ấ ạ ủ ắ  

CÁC CH  TIÊU TH C Hi N TRÊN  Ỉ Ự Ệ

MÁY UV – VIS T I COSTE Ạ

­ Xác đ nh ch  tiêu NOị ỉ 2­

­ Xác đ nh ch  tiêu NOị ỉ 3­

­ Xác đ nh ch  tiêu POị ỉ 42­

2. Môi trường đ tấ

­Xác đ nh ch  tiêu NHị ỉ 4+

­ Xác đ nh ch  tiêu Nị ỉ ts

­ Xác đ nh ch  tiêu NOị ỉ 3­

­Xác đ nh ch  tiêu P d  tiêuị ỉ ễ

­ Xác đ nh ch  tiêu K d  tiêuị ỉ ễ

NG D NG MÁY QUANG PH  

T  NGO I KH  KI N UV­VIS Ử Ạ Ả Ế

1. Ki m tra đ  tinh khi t ể ộ ế

2. Nh n bi t ch t và nghiên c u c u trúc ậ ế ấ ứ ấ

3. Phân tích h n h p ỗ ợ

4. Phân tích kh i l ố ượ ng phân t ử

5. Xác đ nh h ng s  phân ly axit – bazo ị ằ ố

6. Xác đ nh thành ph n c a ph c ch t ị ầ ủ ứ ấ

M T S  CHÚ Ý TRONG TH C  Ộ Ố Ự

NGHI M MÁY UV ­ VIS Ệ

M t s  chú ý trong th c nghi m ộ ố ự ệ

1. Tru c khi đo m u, ph i b t máy trớ ẫ ả ậ ước 15  phút cho máy  n đ nhổ ị

2. M u đem đo ph i b o đ m trongẫ ả ả ả

3. Cuvet đo ph i t t, thả ố ường cho phép sai s  ố

v  đ  dày c a c c là ề ộ ủ ố 0,01 mm

4.  Đ   thu  để ược  k t  qu   chính  xác,  nên  s  ế ả ử

d ng  cùng  m t  cuvet  đo  v i  m u  chu n  và ụ ộ ớ ẫ ẩ

m u thẫ ử

5. Đ t cuvet đo ph i th ng đ ng trong khoang ặ ả ẳ ứ

đo m u, nên luôn luôn hẫ ướng cùng m t m t ộ ặ

c a cuvet đo v  phía ánh sáng.ủ ề

M t s  chú ý trong th c nghi m ộ ố ự ệ

6.  Cuvet  ph i  đả ược  tráng  r a  ít  nh t  3  l n ử ấ ầ

b ng dung d ch đ nh trằ ị ị ước khi đo

  7.  Cuvet  ph i  đả ược  dùng  c n  th n  đ   tránh ẩ ậ ể

xước,  tránh  đ   l i  v t  tay  trên  b   m t  c a ể ạ ế ề ặ ủ Cuvet, vì d u t  v t tay có th  gây ra s  h p ầ ừ ế ể ự ấ

th  l n.ụ ớ

 8. Khi đo m u đẫ ược chu n b  trong dung môi ẩ ị

d   bay  h i  thì  ph i  dùng  n p  đ y  trong  quá ễ ơ ả ắ ậ trình đo m u, đ  tránh sai s  v  n ng đ ẫ ể ố ề ồ ộ

9. Đ i v i nh ng m u yêu c u nghiêm ng t v  ố ớ ữ ẫ ầ ặ ề nhi t đ  thì ph i có b  ph n đi u nhi t trong ệ ộ ả ộ ậ ề ệ

su t quá trình đo.ố