Xác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử (Khóa luận tốt nghiệp)

Xác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tửXác định, đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong mẫu mực tại chợ Đồng Hới tp. Đồng Hới Quảng Bình bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử

L I C

ng d n em trong su t quá trình th c hi n khóa lu n t t nghi p,

ng th sung nhi u ki n th c chuyên môn và kinh nghi m cho em trong ho t

ng nghiên c u khoa h c

c bi t là qúy th y cô b môn Hóa h c, khoa Khoa h c T ng d y và

em trong su t quá trình h c t p, nghiên c u và t o m u ki n thu n l i v

ki n thu n l em trong quá trình th c hi n khóa lu n

em trong quá trình h c t p và hoàn thành khóa lu n này

M C L C

L I C i

L ii

M C L C iii

DANH M C B NG vi

DANH M C HÌNH vii

M U 1

NG QUAN 3

1.1 T ng quan v m c 3

c tính c a các kim lo i n ng 3

1.3 Gi i thi u chung v chì và asen 6

Nguyên t chì 6

1.3.1 Nguyên t asen 9

1.3.2 ng Asen, Chì 12

tích 12

1.4.1 13

1.4.2 13

1.4.3 h p th nguyên t (AAS) 15

S xu t hi n ph h p th nguyên t 15

1.5.1 Nguyên t c c 15

1.5.2 ng c 17

1.5.3 m c 18

1.5.4 t nguyên t hóa m u 19

1.5.5 1.6 Các y u t 21

1.7 M t s lí m u 21

t (b ng axit có tính oxi hóa m nh) 21

1.7.1 lí khô 22

1.7.2 1.8 Máy quang ph h p th nguyên t (AAS) 23

2.1 N I DUNG VÀ PHÁP NGHIÊN C U 25

u 25 2.1.1

N i dung nghiên c u 25

2.1.2 2.2 HÓA CH T, THI T B VÀ D NG C 25

Hóa ch t 25

2.2.1 Thi t b và d ng c 25

2.2.2 2.3 TH C NGHI M 25

L y m u, x lí và b o qu n m u 25

2.3.1 Cách ti n hành 27

2.3.2 u ki nh chì và asen 28

2.3.3 ng 28

2.3.4 X lí s li u th c nghi m 28

2.3.5 T QU TH C NGHI M VÀ TH O LU N 32

3.1 Xây d ng chu 32

Xây d ng chu 32

3.1.1 Xây d ng chu n c 32

3.1.2 ng chu n c 33

ng chu n c 33

3.2.1 ng chu n c 35

3.2.2 ng chì, asen trong m c 35

3.4 So sánh n chì, asen trong các m u m c 39

K T LU N VÀ KI N NGH 42

A K t lu n 42

B Ki n ngh 42

TÀI LI U THAM KH O 43

PH L C 45

DANH M C B NG

B ng 1.1 M t s thông s v t lí c a chì 7

B ng 1.2 M t s thông s v t lí c a Asen 9

B ng 2.1 Th i gian l y m u và kí hi u các m u m c 26

B ng 2.2 Kh ng m u 27

B ng 3.1 S ph thu c c h p th A vào n chì 32

B ng 3.2 S ph thu c c h p th A vào n asen 33

B ng 3.3 K t qu phân tích h i quy tuy i v ng chu n c a chì 34

B ng 3.4 K t qu phân tích h i quy tuy i v ng chu n c a asen 35

B ng 3.5: K t qu ng chì trong các m u m c 36

B ng 3.7 K t qu - i v i nguyên t chì 37

B ng 3.8 K t qu - i v i nguyên t asen 38

B ng c a chì và asen 38

DANH M C HÌNH

Hình 1.1 Máy h p th nguyên t AAS 23

Hình 3.1 Quy trình x lí m u và phân tích kim lo i n ng trong m c 27

ng chu nh chì 32

ng chu nh asen 33

ng chu nh chì 35

Hình 3.4 K t qu n ( c a asen trong các m u m c 40

M U

T lâu, nhi u nguyên t kim lo c bi n là có vai trò c c kì quan tr ng

nhi u vai trò sinh lí, nó tham gia vào quá trình t o h ng c u, b ch c u và là thành ph n

c a nhi u enzym S t là nguyên li u t ng h p nên hemoglobin, ch t có m t trong tbào h ng c u và làm cho h ng c , có vai trò v n chuy n oxi trong máu

n các mô c , Tuy nhiên n ng các nguyên t kim lo i tích t

m t cân b ng c a nhi u kim lo ng trong các b ph n c

máu, huy t thanh là nh ng nguyên nhân hay d u hi u c a b nh t t,

ng và có th gây t vong i nguyên t ng, n u n

và hô h p Tuy nhiên cùng v i m phát tri n c a công nghi p và s hóa,

ng, hít th d n s nhi c Tình tr ngtràn d u hay x th i trái phép tr c ti ng bi n c a các nhà máy, xí nghi p

c bi t tình tr ng x th i làm h i s n ch t hàng lo n

th i gian qua c a m t s nhà máy d c các t nh mi n Trung c nghiên c u,

kh e c ng là vi c vô cùng c n thi t Nhu c u th c ph m s m b o s c kh e

có m t s nghiên c u nh kim lo i n ng trong th c ph tài : ``Phân tích,

ng và mangan trong tôm th chân tr ng nuôi khu v c xã

s t trong hàu khu v c sông Nh t L , th tr n Quán Hàu- Qu ng Bình

m c ng, m c nang, san hô c bi t Qu ng Bình có ngh câu m c, b y m c khá

n i ti c du khách trong và ngoài t nh r t quan tâm, không ch vì s

chuyên gia, m c ch a m t ngu n phong phú protein, axit omega- ng, k m, vitamin B và i t Ch ng ch a trong m c c ch ng minh có tác d ng t t cho

nhiên, th c t v tình tr ng ô nhi ng bi n th i gian qua bu c chúng ta ph i

t câu h i: `` M c có b nhi m kim lo i n ng hay không?``

m t s kim lo i n ng trong m u m c t i ch ng H i ng H i Qu ng Bình b h p th nguyên t `` làm khóa lu n t t nghi p c a

mình

NG QUAN 1.1 T ng quan v m c [20], [23]

S ng khai thác m c ng trên toàn vùng bi n Vi t nam h ng

t n (chi m 70%), v nh B c B chi m s ng l n th nhì, kho ng 5000 t n (20%), còn bi n mi n Trung có s ng th p nh t kho ng 2.500 t n (10%)

1.2 c tính c a các kim lo i n ng [6], [ 8], [21]

Kim lo i n ng phân b r ng rãi trên v c phong hóa t các

sông h c bi n, l ng trong tr m tích Trong vòng hai th k qua, các kim lo i n ng

(khai khoáng, giao thông, ch bi n qu ng kim lo c th i sinh ho t, ho ng

s n xu t nông nghi p (hóa ch t b o v th c v t, thu c tr sâu di t c n cho

s c kh i S t giúp ng a b nh thi u máu, k m là tác nhân quan tr ng trong

i enzyme Trên nhãn các l thu c vitamin, thu c b xung khoáng ch t

kim lo i khác [6]

Kim lo i n c tính là kim lo i có t tr ng ít nh t l n g p 5 l n t tr ng c a

lo i này bao g m: Hg, Ni, Pb, As, Cd, Al, Pt, Cu, Cr, Mn Các kim lo i n ng khi

canxi t duy trì pH thích h p trong máu d

Các g c t do t n t i t nhiên khi các phân t c a t bào ph n ng v i oxi (b oxi

t các kim lo i n ng tác nhân c n tr quá trình oxi hóa, s sinh

ra các g c t do vô t ch c, không ki c, Các g c t do này phá h y các mô trong toàn b gây ra nhi u b nh t t [16]

Trong ph m vi bài khóa lu n này, em ch c c tính c a hai kim lo i chì,

ng chì trong máu n m trong kho ng (> 0,5 - 0,8ppm) gây ra s r i lo n ch

tính c a nó

y b nh d dày, b nh ngoài da, b nh tim m ch.

bi ng v t nhuy n th Ho c do ti p xúc v i thu c b o v th c v t, hóa ch t,

khoáng Galen (PbS), cerudute (PbCO3), Anglesite (PbSO4) và pyromorphite

Tính ch t hóa h c

- Chì b oxi hóa t o thành l p oxit màu xám xanh bao b c trên m t b o v cho chì không ti p t c b oxi hóa n a

i 80% vì b bao b c b i l p mu i khó tan ( PbCl2, PbSO4 i dung d ch

thành h p ch t tan.

(I.3)(I.4)

metaplombat Pb2O3 (hay PbO.PbO2), chì ortholombat Pb3O4(hay 2PbO.PbO2)

Pb(OH)2+2KOH K2[Pb(OH)4] (I.9)

Asen là m c m nh, có hai d ng thù hình là d ng kim lo i và d ng

i tác d ng c a ánh sáng nó chuy n nhanh sang d ng kim lo i

Asen d ng kim lo i có màu xám b c kim lo i, có c u trúc gi ng ph

tan trong CS2.

Tính ch t hóa h c c a Asen

Asen là m t nguyên t bán kim lo i, có tính ch t gi ng v i tính ch t c a á kim,

c u hình l p v n t hóa tr c a asen là 4s24p3, trong c n t c a asen có stham gia c a obital d, vì v y có kh r ng v hóa tr

m t b oxi hóa d n trong

t cháy t o thành Asen trioxit th c t là

4O10và As4O6

dang b t nh , Asen b c cháy trong khí clo t o thành triclorua:

i, khi kh oxit c a chúng b ng cacbon hay hidro s cho ph n ng asen kim

axit HNO3, H2SO4 c

c t o ra khi Asen ph n ng v i halogen, các h p ch t này d b

3As + 5Cl2+ 2H2O 2H3AsO4+ 10HCl (I.14)

Tính ch t hóa h c c a các h p ch t c a asen.

Asin (AsH3)là ch t khí không màu, có mùi t i r c, li ng ch i là

250 ppm, Asin là ch t kh m nh, có th b c cháy trong không khí và kh c mu i

c a các kim lo i Cu2+, Ag2+ n kim lo i

AsH3+ 6AgNO3+ 3H2O 6Ag + 6HNO3+ H3AsO3 (I.15)

ng pH=8, I2 có th oxi hóa asin thành asenat

Asin tác d ng v i HgCl2 t m trên gi y l c t o thành h p ch t có màu bi i t

n nâu Asin phân h y nhi cao (15000C) t o nên trên thành bình k t t a

As2O3 tr ng thái r n có màu tr ng, r c, li ng gây ch i là 0,1

Asen halogenua d dàng k t h p v i halogenua kim lo i (MX) t o nên các ph c

có công th c chung là M(AsX4), M2(ASX5)

Khi tác d ng v ng HNO3, As(V) t o k t t a tinh

- Chu tr c ti p Pb2+ b ng EDTA v i ch t ch th là ET-00 : Pb2+ t o ph c

Dùng dung d ch chu n I2+ KI chu n dung d ch Asenic (AsO33- ng

ki m có thêm vài gi t h tinh b t T m cu i c a phép chu , dung d ch có màu

kích thích thì các electron s nh ng chuy n lên tr ng thái có

chuy n v tr ng thái ban b n v i d ng các b c x Các b c x này g i là phphát x nguyên t

Nguyên t c : D a trên s xu t hi n ph phát x nguyên t t do c a nguyên t

m : Ch cho bi t thành ph n nguyên t trong m u mà không ch rõ

c tr ng thái liên k t c a nó trong m u

lo i trong các m u qu c khoáng, y h c, sinh h c ph m nông

S xu t hi n ph h p th nguyên t

1.5.1.

p hi c áp d ng ph bi n trong các phòng thí nghi m phân tích

sau khi chuy n chúng v d ng dung d ch

Nguyên t c c

1.5.2.

nó có th phát ra trong quá trình phát x khi chi u m

thái t do m i có kh cho ph h p th nguyên t S nguyên t tr ng thái t do

ng t i k t qu phân tích Có hai kí thu t nguyên t hóa m

tr ng thái t do c a m u phân tích

- Chi u chùm tai sáng phát x c a nguyên t phân tích t ngu n b c x

+ Trong m t kho ng n C nh nh c a nguyên t trong m u phân tích,

ka là h ng s th c nghi m, ph thu c vào t t c u ki n

t hóa m u

nghi p, ki m tra các hóa ch tinh khi t cao.

ng v t Vì th ng không khí trong phòng thí nghi m ph i

n cán b làm phân tích công c thành th v n hành máy

c a ch t trong m u phân tích mà không ch ra tr ng thái liên k t c a nguyên t

m u

T nh m nói trên, cùng v u ki n th c t em ch

t nguyên t hóa m u

1.5.5.

Nguyên t hóa m u phân tích là m t công vi c h t s c quan trong c

v ch ph h p th và quá trình nguyên t hóa m u th c hi n t t hay không t t

u có ng tr c ti n k t qu phân tích m t nguyên t M a quá trình này là t c a các nguyên t t do t m u phân tích v i hi u

Nguyên t hóa m u b ng c h t ta chu n b m u tr ng thái dung

i là aerosol hóa T d n

tích

ng là không khí, oxi hay N2O Tác d ng nhi t c a ng n l a

u còn l i là các h t r n r t nh trong ng n l a Ti

nguyên t hóa các h t m y ra th chính sau:

nguyên t hoá m u không ng n l a là quá trình nguyên t hoá m u t c kh c cuvet graphit ch a m u phân tích trong th i gian r t ng n nh ngu ng c a dòng

hoá luy n m u, nguyên t h p th và cu i cùng là làm s ch cuvet

n nguyên t hoá m i tác d ng c a ngu ng này, cuvet ch a

ph h p th nguyên t c a nó K thu nh y r t cao, g

ion hóa c a ch t phân tích, s phát x c a nguyên t phân tích

Các y u t hóa h c: n axit và lo i axit, các cation có trong m u, thành

sai l ch trong k t qu phân tích do s nhi m b n hay làm m t ch t c n phân tích n u

t (b ng axit có tính oxi hóa m nh)

1.7.1.

tùy thu c m i lo i m u và c u trúc v t lí c a nó Th i gian phân h y m u trong các h

m , bình kendan, c c, ng nghi ng t vài gi n vài ch c gi tùy lo i m u,

b n ch t c a các ch t, còn n u trong lò vi sóng h kín thì ch c n vài ch c phút

c m c :

- Không m t m t s kim lo

lí khô

1.7.2.

các kim lo i v d ng oxit hay mu i c a chúng C th : Cân l y m ng

3 chuy n các kim lo i v d ng

( nhi tro hóa và th i gian tro hóa ) và các ch t ph gia thêm vào m u khi nung

tùy theo m i lo i m u và ch t c n phân tích

HNO3loãng và H2SO4 phá m

1.8 Máy quang ph h p th nguyên t (AAS)

- H th ng nguyên t hóa m u phân tích, có hai lo i k thu t nguyên t hóa m u:+ K thu t nguyên t hóa b ng ng n l a, s d ng khí C2H2 và không khí nén

(Electro -Thermal-Atomization AAS)

- B c có nhi m v thu nh n, phân ly và ghi tính hi u b c x

c h p thu

Hình 1.1 Máy h p th nguyên t AAS

Máy AAS có th phân tích các ch tiêu trong m u có n t ppb - ppm M u

- Axit sunfuric loãng (H2SO420%)

- Axit nitric loãng (HNO315%)

- Dung d ch chu n g c chì và asen chuyên dùng cho AAS

Nguyên t c x lí m u : L y x p x 9 gam m u cho vào c c th y tinh ch u nhi t,

nh m c 100mlF-AAS, GF-AAS

K t qu

phân tích

u ki nh chì và asen

2.3.3.

ng chu n L y m t th nh trong dung d ch m u pha loãng theo các h s

m u phân tích

X lí s li u th c nghi m [14], [15]

2.3.5.

quanh giá tr trung bình

: K T QU TH C NGHI M VÀ TH O LU N 3.1 Xây d ng chu

b ng 2.3, ti h p th c a dãy dung d ch chu n này K t qu c trình bày c th b ng 3.2

B ng 3.3 K t qu phân tích h i quy tuy n tính

ttn= tstat= 0, 596 < t0,95; 4 = 2,776 H s

- Chu n F:

Ftn= F = 4238,072 > Flt= F0,95; 1; 4= 7,709(Fsig= 3,34.10-7< )

ng chu n là: A = 0,0163.CPb

ng c a ch c tính theo công th c:

(III.11)

ng chu n (mg/l)

ng trong các m u m c (mg/Kg)

B ng 3.8 K t qu - i v i nguyên t asen

STT Kí hi u m u

h p th (A)

ng chu n ( g/l)

ng trong các m u

0.143

trong m i m u m t quá gi i h n cho phép c a b Y t Nên có th k t

lu n các m u m c nghiên c u không b nhi m chì và asen

- Ti p t c l y nhi t m u, m r ng ph m vi nghiên c u, ti n hành phân tích

TÀI LI U THAM KH O

lo i n ng, crôm, niken trong rau xanh t i thành ph Thái Nguyên b ng

h p th nguyên t ng n l a (F-AAS).

h p th nguyên t dùng ng n l a F-AAS, Khóa lu n t t

nghi p i h c Khoa H c- i h c Thái Nguyên

3 Ph m Lu n (1990/1994), Quy trình phân tích các kim lo i n c h i trong

8 Hoàng Nhâm (2006), Hóa h c nguyên t t p 1, NXB Giáo d c

12 Nguy n M u Thành, Tr c S , Nguy n Th Hoàn (2015), Phân tích và

ng s t trong hàu khu v c sông Nh t L , th tr n Quán

ng và mangan trong tôm th chân tr ng nuôi khu v c xã Trung Tr ch- Huy n B Tr ch T nh Qu ng Bình, T p chí Khoa h c và Giáo

d , s 03(39)/2016:tr 93-100.

14 T Th Th o (2008), Giáo trình môn h c th ng kê trong hóa phân tích

(statistics for analytical chemistry) i h c Khoa h c T nhiên i h c

Qu c gia Hà N i

15 Nguy n Tr ng Th (2002), ng d ng tin h c trong gi ng d y hóa h c,

22 http://www.vinacert.vn/Uploads/image/tran-men/file/462007qdbyt.pdf

23 http://text.xemtailieu.com/tai-lieu/quy-trinh-cong-nghe-che-bien-muc-xuat-khau -8651.html

PH L C