Tiểu luận về phân tích thủy ngân

Là một chất lỏng với tỷ trọng rất cao, Hg được sử dụng để làmkín các chi tiết chuyển động của máy khuấy dùng trong kỹ thuật hóa học.Điểm ba trạng thái của thủy ngân, -38,8344 °C, là điểm

MỤC LỤC

I TỔNG QUAN VỀ THỦY NGÂN 1

1) Tính chất [1] -1

2) Ứng dụng[2] - 1

3) Ảnh hưởng của thủy ngân đối với môi trường -2

II) CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỦY NGÂN 5

1 Phương pháp dùng phổ huỳnh quang nguyên tử.[3] -5

1.1 Phạm vi áp dụng -5

1.2 Bản chất và phương pháp -5

1.3 thuốc thử và tiêu chuẩn. -6

1.4 Thiết bị và dụng cụ -9

1.5 Lấy mẫu và xử lý sơ bộ -10

1.6 Chuẩn bị máy -11

1.7 Cách tiến hành -11

1.8 Báo cáo thử nghiệm -13

2 Phương pháp phá mẫu bằng kali permanganat/kali peoxydisulfat[4] -13

2.1Nguyên tắc - 13

2.2Cản trở. - 13

2.3Thuốc thử. - 14

2.4 Thiết bị, dụng cụ -16

2.5 Lấy mẫu và xử lý sơ bộ mẫu -18

2.6 Tiến hành 18

2.7 Tính toán -20

2.8 Thể hiện kết quả -20

2.9 Báo cáo thử nghiệm -20

III) KẾT LUẬN 22

IV) TÀI LIỆU THAM KHẢO 23

Phân tích Thủy Ngân

I. TỔNG QUAN VỀ THỦY NGÂN

1) Tính chất [1]

Thủy ngân là một nguyên tố hóa học trong bảng tuần hoàn có ký hiệu Hg (từ tiếng Hy Lạp hydrargyrum, tức là thủy ngân (hay nước bạc)) và số nguyên tử 80 Là một kim loại nặng có ánh bạc, thủy ngân là một nguyên tố kim loại được biết có dạng lỏng ở nhiệt độ thường Thủy ngân được sử dụng trong các nhiệt kế, áp kế và các thiết bị khoahọc khác Thủy ngân thu được chủ yếu bằng phương pháp khử khoáng chất thần sa.Thủy ngân có tính dẫn nhiệt kém nhưng dẫn điện tốt

Thủy ngân tạo ra hợp kim với phần lớn các kim loại, bao gồm vàng, nhôm và bạc, đồng nhưng không tạo với sắt Do đó, người ta có thể chứa thủy ngân trong bình bằng sắt Telua cũng tạo ra hợp kim, nhưng nó phản ứng rất chậm để tạo ra telurua thủy ngân Hợp kim của thủy ngân được gọi là hỗn hống

Kim loại này có hệ số nở nhiệt là hằng số khi ở trạng thái lỏng, hoạt động hóa học kémkẽm và cadmium Trạng thái ôxi hóa phổ biến của nó là +1 và +2 Rất ít hợp chất trong

đó thủy ngân có hóa trị +3 tồn tại

2) Ứng dụng[2]

Thủy ngân rất độc, có thể gây chết người khi bị nhiễm độc qua đường hô hấp

Thủy ngân được sử dụng chủ yếu trong sản xuất các hóa chất,trong kỹ thuật điện và điện tử Nó cũng được sử dụng trong một số nhiệt kế Các ứng dụng khác là:

Máy đo huyết áp chứa thủy ngân (đã bị cấm ở một số nơi)

Thimerosal, một hợp chất hữu cơ được sử dụng như là chất khử trùng trong vaccin và mực xăm (Thimerosal in vaccines)

Phong vũ kế thủy ngân, bơm khuếch tán, tích điện kế thủy ngân và nhiều thiết bị phòng thí nghiệm khác Là một chất lỏng với tỷ trọng rất cao, Hg được sử dụng để làmkín các chi tiết chuyển động của máy khuấy dùng trong kỹ thuật hóa học.

Điểm ba trạng thái của thủy ngân, -38,8344 °C, là điểm cố định được sử dụng như nhiệt độ tiêu chuẩn cho thang đo nhiệt độ quốc tế (ITS-90)

Trong một số đèn điện tử

Hơi thủy ngân được sử dụng trong đèn hơi thủy ngân và một số đèn kiểu "đèn huỳnh quang" cho các mục đích quảng cáo Màu sắc của các loại đèn này phụ thuộc vào khí nạp vào bóng

Thủy ngân được sử dụng tách vàng và bạc trong các quặng sa khoáng

Thủy ngân vẫn còn được sử dụng trong một số nền văn hóa cho các mục đích y học dân tộc và nghi lễ Ngày xưa, để chữa bệnh tắc ruột, người ta cho bệnh nhân uống thủyngân lỏng (100-200 g) Ở trạng thái kim loại không phân tán, thủy ngân không độc và

có tỷ trọng lớn nên sẽ chảy trong hệ thống tiêu hóa và giúp thông ruột cho bệnh nhân.Các ứng dụng khác: chuyển mach điện bằng thủy ngân, điện phân với cathode thủy ngân để sản xuất NaOH và clo, các điện cực trong một số dạng thiết bị điện tử, pin và chất xúc tác, thuốc diệt cỏ (ngừng sử dụng năm 1995), thuốc trừ sâu, hỗn hống nha khoa, pha chế thuốc và kính thiên văn gương lỏng

3) Ảnh hưởng của thủy ngân đối với môi trường

Tỷ lệ lắng đọng của thủy ngân trước thời kỳ công nghiệp từ khí quyển có thể nằm trong khoảng 4 ng/L ở miền tây nước Mỹ Mặc dù có thể coi nó như là mức phơi nhiễm tự nhiên, nhưng nó có ảnh hưởng đáng kể Sự phun trào núi lửa có thể tăng nồng độ trong khí quyển từ 4–6 lần

Thủy ngân đi vào môi trường như một chất gây ô nhiễm từ các ngành công nghiệp khác nhau:

Các xí nghiệp sử dụng than làm nhiên liệu là nguồn lớn nhất (40% trong khí thải của

Mỹ năm 1999, tuy nhiên đã giảm khoảng 85%)

Các công nghệ trong công nghiệp:

Sản xuất clo, thép, phốtphat & vàng

Luyện kim

Sản xuất & sửa chữa các thiết bị điện tử

Việc đốt hay vùi lấp các chất thải đô thị

Các ứng dụng y học, kể cả trong quá trình sản xuất và bảo quản vacxin

Nha khoa

Một trong những thảm họa công nghiệp tồi tệ nhất trong lịch sử là thải các hợp chất thủy ngân vào vịnh Minamata, Nhật Bản Tập đoàn Chisso, một nhà sản xuất phân hóahọc và sau này là công ty hóa dầu, đã bị phát hiện là chịu trách nhiệm cho việc gây ô nhiễm vịnh này từ năm 1932 đến 1968 Người ta ước tính rằng trên 3.000 người đã có những khuyết tật nào đó hay có triệu chứng ngộ độc thủy ngân nặng nề hoặc đã chết vìngộ độc nó, từ đó nó trở thành nổi tiếng với tên gọi thảm họa Minamata.

Các hiệu ứng sức khỏe & môi trường

Thủy ngân nguyên tố lỏng là ít độc, nhưng hơi, các hợp chất và muối của nó là rất độc

và là nguyên nhân gây ra các tổn thương não và gan khi con người tiếp xúc, hít thở hay

ăn phải Nguy hiểm chính liên quan đến thủy ngân nguyên tố là ở STP, thủy ngân có

xu hướng bị ôxi hóa tạo ra Ôxít thủy ngân - khi bị rớt xuống hay bị làm nhiễu loạn, thủy ngân sẽ tạo thành các hạt rất nhỏ, làm tăng diện tích tiếp xúc bề mặt một cách khủng khiếp

Thủy ngân là chất độc tích lũy sinh học rất dễ dàng hấp thụ qua da, các cơ quan hô hấp

và tiêu hóa Các hợp chất vô cơ ít độc hơn so với hợp chất hữu cơ của thủy ngân Cho

dù ít độc hơn so với các hợp chất của nó nhưng thủy ngân vẫn tạo ra sự ô nhiễm đáng

kể đối với môi trường vì nó tạo ra các hợp chất hữu cơ trong các cơ thể sinh vật

Một trong những hợp chất độc nhất của nó là đimêtyl thủy ngân, là độc đến đến mức chỉ vài micrôlít rơi vào da có thể gây tử vong Một trong những mục tiêu chính của cácchất độc này là enzym pyruvat dehiđrôgenat (PDH) Enzym bị ức chế hoàn toàn bởi một vài hợp chất của thủy ngân, thành phần gốc axít lipoic của phức hợp đa enzym liên kết với các hợp chất đó rất bền và vì thế PDH bị ức chế

Chứng bệnh Minamata là một dạng ngộ độc thủy ngân Thủy ngân tấn công hệ thần kinh trung ương và hệ nội tiết và ảnh hưởng tới miệng, các cơ quai hàm và răng Sự phơi nhiễm kéo dài gây ra các tổn thương não và gây tử vong Nó có thể gây ra các rủi

ro hay khuyết tật đối với các thai nhi Không khí ở nhiệt độ phòng có thể bão hòa hơi

thủy ngân cao hơn nhiều lần so với mức cho phép, cho dù nhiệt độ sôi của thủy ngân làkhông thấp.

Thông qua quá trình tích lũy sinh học mêtyl thủy ngân nằm trong chuỗi thức ăn, đạt đến mức tích lũy cao trong một số loài như cá ngừ Sự ngộ độc thủy ngân đối với con người là kết quả của việc tiêu thụ lâu dài một số loại lương thực, thực phẩm nào đó Các loài cá lớn như cá ngừ hay cá kiếm thông thường chứa nhiều thủy ngân hơn các loài cá nhỏ, do thủy ngân tích lũy tăng dần theo chuỗi thức ăn

Các nguồn nước tích lũy thủy ngân thông qua quá trình xói mòn của các khoáng chất hay trầm tích từ khí quyển Thực vật hấp thụ thủy ngân khi ẩm ướt nhưng có thể thải

ra trong không khí khô Thực vật và các trầm tích trong than có các nồng độ thủy ngân dao động mạnh

Êtyl thủy ngân là sản phẩm phân rã từ chất chống khuẩn thimerosal và có hiệu ứng tương tự nhưng không đồng nhất với mêtyl thủy ngân

Hình 1 : Lượng thủy ngân trong khí quyển ở sông băng Fremont trong 270 năm qua

II) CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỦY NGÂN

1 Phương pháp dùng phổ huỳnh quang nguyên tử.[3]

Giới hạn phát hiện của phương pháp (xDL) phụ thuộc vào những điều kiện vận hành

đã chọn và khoảng chuẩn Khi dùng thuốc thử tinh khiết cao, xDL có thể nhỏ hơn 1 ng/l

Độ lệch chuẩn tương đối thường nhỏ hơn 5 % với nồng độ lớn hơn hai mươi lần giới hạn phát hiện của phương pháp

Độ nhạy của phương pháp phụ thuộc vào những điều kiện vận hành đã chọn

1.2 Bản chất và phương pháp

Huỳnh quang nguyên tử là một quá trình phát xạ, trong đó nguyên tử bị kích thích do hấp thụ chùm tia phóng xạ điện từ Các nguyên tử bị kích thích sau đó trở lại trạng tháiban đầu đồng thời giải phóng năng lượng dưới dạng photon Cường độ dòng photon này sẽ được đo

Một lượng mẫu được phá bằng brôm và brôm clorua (BrCI) Toàn bộ cơ thủy ngân được chuyển hóa thành thủy ngân (II) và được phân tích Ngay trước khi phân tích, lượng dư brômua được loại đi bằng axit ascobic (xem A.2)

Hơi thủy ngân kim loại được điều chế từ mẫu đã phá bằng thiếc (II) clorua, rồi được thổi ra khỏi dung dịch bằng một dòng khí mang argon Hơi ẩm tiếp tục được đuổi khỏi dòng khí mang và hơi thủy ngân được đo bằng phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS) Quy trình này thường được tự động hóa nhờ bộ lấy mẫu tự động và phần mềm máy tính điểu khiển

- Cản trở

Nguy cơ thay đổi phản ứng có thể xảy ra trên thành bình, đó là quá trình hấp thụ và giải hấp thủy ngân

Hơi thủy ngân có thể khuếch tán qua chất dẻo; cần chú ý hiện tượng này khi chọn vật liệu làm bình chứa Có thể dùng bình thủy tinh hoặc bằng chất dẻo đặc biệt như FEP

Các anion tạo phức mạnh với thủy ngân cũng gây suy giảm tín hiệu Các anion này gồm sulfua, idoua và brômua Thuốc thử kali brômua - kali brômat (5.4) không gây suy giảm tín hiệu, nếu được yêu cầu

Các kim loại quý như vàng, bạc và platin tạo hỗn hống với hơi thủy ngân và do đó có thể gây suy giảm tín hiệu

Các hợp chất hữu cơ bay hơi không gây cản trở phương pháp AFS

1.3 thuốc thử và tiêu chuẩn.

Thuốc thử và nước có thể chứa thủy ngân như một tạp chất Để độ nhạy cao, cần dùng các thuốc thử siêu tinh khiết hoặc các thuốc thử có lượng thủy ngân thấp hơn nồng độ thủy ngân thấp nhất phân tích được

1.3.1 Nước, có độ tính khiết đạt loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696) dùng để chuẩn bị mẫu và pha loãng

1.3.2 Dung dịch kali bromat, c(KBrO3) = 0,0333 mol/l

Hòa tan 1,39 g kali bromat trong 250 ml nước (5.1) Kali bromat cần làm sạch, nếu cầnthì nung trong lò qua đêm ở nhiệt độ 250 °C ± 20 °C

Dung dịch bền trong khoảng một tuần lễ

1.3.3 Dung dịch kali bromua, c(KBr) = 0,2 mol/l

Hòa tan 5,95 g kali bromua trong 250 ml nước (5.1) Kali bromua cần làm sạch, nếu cần thì nung trong lò qua đêm ở nhiệt độ 300 °C ± 20 °C

Dung dịch bền trong khoảng một tháng

1.3.4 Thuốc thử kali bromua - kali bromat

Trộn các thể tích bằng nhau dung dịch kali bromat (5.2) và dung dịch kali bromua (5.3) Thể tích tổng 200 ml cho phép phá 100 mẫu

Chuẩn bị trong ngày dùng

Thuốc thử hỗn hợp này có thể bền từ vài ngày đến một tuần lễ Nên kiểm tra độ bền này.

1.3.5 Dung dịch axit L-ascobic, ρ(C6H8O6) = 100 g/l

Hòa tan 10 g axit L-ascobic trong nước (5.1) trong bình định mức 100 ml rồi thêm nước đến vạch mức Dung dịch này bền trong khoảng một tuần

1.3.6 Axit nitric, ρ(HNO3) = 1,4 g/ml

1.3.7 Axit clohydric, (HCI), ω(HCI) = 120 g/kg

Pha loãng 167 ml axit clohydric tinh khiết cao ω(HCI) = 360 g/kg [ρ(HCI)] = 1,19 g/ml] đến 500 ml bằng nước

1.3.8 Dung dịch thiếc(ll) clorua, ρ(SnCl2.2H20) = 20 g/l

Thêm 10,0 g thiếc (II) clorua ngậm hai nước vào 150 ml axit clohydric (5.7) Đun đến tan Pha loãng đến 500 ml bằng nước (5.1) Để loại hết vết thủy ngân cho sục khí argon, nitơ hoặc không khí vào dung dịch ví dụ ở tốc độ dòng 2 lít trên phút trong 15 min

CHÚ THÍCH Axit clohydric dùng để chuẩn bị dung dịch này đạt cấp tinh khiết phân tích và cần đuổi vết thủy ngân bằng sục khí

1.3.9 Thuốc thử trắng

Chuẩn bị 100 ml dung dịch chứa 15 ml axit clohydric (5.7) và 2 ml thuốc thử kali bromua - kali bromat (1.3.4) Cứ 10 ml dung dịch này[5] thì thêm 100 µl dung dịch axit ascobic (5.5) Điều quan trọng là các thuốc thử giống nhau được dùng để chuẩn bị mẫu và mẫu tiêu chuẩn cũng được dùng để chuẩn bị thuốc thử trắng, xử lý thuốc thử trắng giống như mẫu

CHÚ THÍCH Trong hệ thống phân tích dòng chảy liên tục, dung dịch thuốc thử trắng coi như nền và được tự động trừ đi khi tính toán kết quả Bởi vậy dung dịch này có thể chứa một lượng thủy ngân rất nhỏ

1.3.10 Dung dịch tiêu chuẩn thủy ngân

1.3.10.1 Dung dịch gốc thủy ngân A, ρ(Hg) = 1 000 mg/l

Dùng dung dịch tiêu chuẩn mua ngoài thị trường

Dung dịch bền ít nhất sáu tháng

Cách khác, có thể dùng dung dịch gốc được điều chế từ hóa chất siêu tinh khiết

(99,99/99,999 % phần khối lượng tinh khiết) Hòa tan 0,1354 g thủy ngân (II) clorua HgCI2 trong 20 ml nước (1.3.1) Thêm 5 ml axit nitric (1.3.6) và pha loãng đến 100 ml

CẢNH BÁO - Không sấy khô muối vô cơ vì rất độc.

1.3.10.2 Dung dịch gốc thủy ngân B, ρ(Hg) = 10 mg/l

Pha loãng 1 ml dung dịch gốc A (1.3.10.1) đến khoảng 20 ml bằng nước (1.3.1) Thêm

2 ml thuốc thử kali bromua-kali bromat (1.3.4) và pha loãng đến 100 ml bằng nước trong bình định mức bosilicat

Chuẩn bị dung dịch trong tuần

1.3.10.3 Dung dịch gốc thủy ngân C, ρ(Hg) = 100 µg/l

Pha loãng 1 ml dung dịch gốc B (1.3.10.2) đến 100 ml bằng thuốc thử trắng (1.3.9) trong bình định mức bosilicat

Pha dung dịch dùng trong ngày

1.3.10.4 Dung dịch gốc thủy ngân D, ρ(Hg) = 1 µg/l

Pha loãng 1 ml dung dịch gốc C (1.3.10.3) đến 100 ml bằng thuốc thử trắng (1.3.9) trong bình định mức bosilicat

Pha dung dịch này trước mỗi dãy đo

Chuẩn bị các dung dịch này trong ngày dùng

Thành phần dung dịch thuốc thử trắng cần giống thành phần dung dịch tiêu chuẩn

- Ví dụ, đối với khoảng nồng độ từ 10 ng/l đến 100 ng/l, cần thực hiện như sau:

Chuẩn bị 5 dung dịch chuẩn có nồng độ 10 ng/l, 30 ng/l, 50 ng/l, 70 ng/l và 100 ng/l bằng cách lấy lần lượt 1 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml và 10 ml dung dịch gốc D (1.3.10.4) và pha loãng đúng đến 100 ml bằng thuốc thử trắng (1.3.9)

- Ví dụ, đối với khoảng nồng độ từ 2 ng/l đến 20 ng/l, thực hiện như sau

Chuẩn bị một dung dịch gốc 100 ng/l bằng cách lấy 10 ml dung dịch gốc thủy ngân D (1.3.10.4) rồi pha loãng đúng đến 100 ml bằng thuốc thử trắng (1.3.9) Pha trong ngày dùng Từ dung dịch này, pha các dung dịch chuẩn có nồng độ 2 ng/l, 5 ng/l, 10 ng/l, 15ng/l và 20 ng/l bằng cách pha loãng 2 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml và 20 ml đúng đến 100

ml trong bình định mức borosilicat bằng thuốc thử trắng (1.3.9)

1.3.11 Hỗn hợp axit nitric để tráng

Pha loãng axit nitric (1.3.6) bằng nước (1.3.1) đến thể tích gấp đôi

1.3.12 Hỗn hợp kali bromua - kali bromat dùng để tráng

Trong mỗi 100 ml dung dịch này chứa 2 ml kali bromua - kali bromat (1.3.4) và 15 ml axit clohydric (1.3.7) Chuẩn bị theo yêu cầu và đậy kín dung dịch

1.4 Thiết bị và dụng cụ

1.4.1 Hệ thống huỳnh quang nguyên tử

Ví dụ về sơ đồ hình khối hệ thống phân tích thủy ngân tự động được trình bày ở phụ lục B Hệ thống này gồm một bộ phận lấy mẫu tự động (khi vận hành ở chế độ tự động), một bộ sinh dòng hơi liên tục, một bộ tách chất lỏng trong khí, một hệ thống loại hơi ẩm, một máy phổ huỳnh quang nguyên tử một máy tính điều khiển và bộ giao diện

1.4.2 Bộ phận cấp khí

Dùng argon tinh khiết cao 99,99 % để đảm bảo độ nhạy cực đại Bộ phận cấp khí phải

có van điều chỉnh hai giai đoạn Nên dùng bộ phận làm sạch khí có chứa than hoạt tính Cũng có thể dùng khí nitơ nhưng độ nhạy sẽ bị giảm

48 h và tráng ba lần bằng nước [Tiếp theo nên nạp đầy dụng cụ bằng hỗn hợp kali bromua - kali bromat (1.3.12) và để yên trong 24 h Thêm dư dung dịch axit L-ascobic (1.3.5) để loại brom tự do, cuối cùng tráng ba lần bằng nước] Những dụng cụ bằng chất dẻo (dùng một lần) không yêu cầu rửa đặc biệt, miễn là chứng minh được sự nhiễm bẩn do lượng vết thủy ngân là rất nhỏ trong vật liệu Dụng cụ sạch nên được giữtrong túi chất dẻo hai lớp, để ở nơi sạch đến khi dùng

1.4.4.2 Bình mẫu/chứa mẫu

Bình hẹp cổ ví dụ bằng polytetrafloeten (PTFE), perflo(eten-propen) (FEP), thủy tinh bosilicat hoặc thạch anh.

1.4.4.3 Bình thuốc thử trong máy

Bình thuốc thử bằng thủy tinh có nắp và ống dẫn PTFE nối với bơm nhu động

1.4.4.4 Lọ dùng cho lấy mẫu tự động

Dùng những lọ như polystyren hoặc vật liệu được quy định ở 1.4.4.2

1.5 Lấy mẫu và xử lý sơ bộ

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), TCVN 5992 (ISO 5667-2) và TCVN 5993 (ISO 5667-3), dùng các bình chứa mẫu (như quy định trong 1.4.4.2) Kỹ thuật lưu giữ mẫu trình bày trong TCVN 5993 (ISO 5667-3) không áp dụng được cho

kỹ thuật nêu ở tiêu chuẩn này TCVN 5993 (ISO 5667-3) dùng HNO3 và K2Cr2O7 để lưu giữ mẫu trong khi tiêu chuẩn này dựa trên bước kết hợp giai đoạn lưu giữ và phá mẫu bằng thuốc thử kali bromua - kali bromat

Cần đảm bảo rằng bình lấy mẫu không chứa thủy ngân và không gây mất thủy ngân dohấp phụ hoặc khuếch tán

Trong phương pháp này, kết hợp bước lưu giữ mẫu và phá mẫu được thực hiện ngay tại chỗ

Nên ổn định mẫu tại chỗ bằng cách thêm 15 ml axit clohydric (1.3.7) và 2 ml thuốc thử kali bromua - kali bromat (1.3.4) cho 100 ml mẫu Để yên mẫu ít nhất 30 min Nếumàu vàng của brom tự do biến mất sau 30 min thì thêm 1 ml thuốc thử kali bromua - kali bromat (1,3.4)

CHÚ THÍCH Cách kết hợp lưu giữ với phá mẫu này không phù hợp với thử liên phòng thí nghiệm (xem EN 13506) Tuy vậy, thực nghiệm cho thấy số liệu về độ chụm

ít nhất đạt được như phụ lục D đã nêu

Chuẩn bị thuốc thử trắng (1.3.9) với lượng các thuốc thử tương ứng và phân tích giốnghệt mẫu

Nếu lưu giữ mẫu, cần phân tích bảy ngày sau khi lấy mẫu

Các bình chứa mẫu để lưu giữ, thu thập và xử lý mẫu nên làm bằng polytetrafloeten (PTFE), perflo(eten-propen) (FEP), thủy tinh bosilicat hoặc thạch anh (1.4.4.2).

Đối với tất cả các mẫu nước, cần chuẩn bị thuốc thử trắng và phân tích dung dịch đó Dùng cùng loại bình chứa và lượng thuốc thử như khi lấy mẫu Xử lý dung dịch trắng giống như mẫu

Nạp đầy thuốc thử trắng (1.3.9) và dung dịch thiếc (II) clorua (1.3.8)

Bật bơm và đảm bảo rằng mọi đường đều được bơm tốt ở tỷ số tốc độ dòng không đổi

Tỷ số tốc độ dòng của thiếc (II) clorua (1.3.8) trên thuốc thử trắng/dung dịch mẫu là quan trọng và cần ổn định

Mở khí argon để cung cấp dòng khí cần Tốc độ dòng argon được đặt theo hướng dẫn của nhà sản xuất

Lựa chọn độ khuếch đại yêu cầu cho detector huỳnh quang nguyên tử theo hướng dẫn của nhà sản xuất Đảm bảo rằng độ khuếch đại cho detector phù hợp với nồng độ thủy ngân được xác định

Đối với mẫu có nồng độ thủy ngân vượt quá thang đo của khoảng đã cho thì phân tích lại ở độ nhạy thấp hơn hoặc pha loãng mẫu chưa phá Nếu pha loãng mẫu đã phá thì dùng dung dịch pha loãng là dung dịch thuốc thử trắng (1.3.9)

1.7 Cách tiến hành

1.7.1 Khái quát

Chạy phần mềm để phân tích định lượng

Trước khi đo thêm ngay 100 ml dung dịch axit L-ascobic (1.3.5) cho 10 ml mẫu, mẫu tiêu chuẩn hoặc dung dịch thuốc thử trắng chuẩn bị theo 1.3.9 Việc thêm axit này là

để đuổi hết brom dư và quá trình này được chỉ thị bằng sự biến mất màu vàng của mẫu Đối với mẫu và thuốc thử trắng có thêm thuốc thử kali bromua- kali bromat (1.3.4), cũng có thể cần thêm dung dịch axit L-ascobic để loại hết brom dư

CHÚ THÍCH Có thể dùng hydroxylamin hydroclorua thay cho axit ascobic Tuy nhiên, việc này có thể sinh khí nitơ gây giảm tín hiệu

Cho dung dịch trắng và thiếc (II) clorua đi vào bộ phận phân tách khí/lỏng, cần đảm bảo rằng hệ thống được điều chỉnh cân bằng nhờ monitoring để ổn định đường nền