PHÂN TÍCH hàm LƯỢNG asen(as) TRONG RAU MUỐNG

 Asen và các hợp chất của nó thường được sử dụng trong thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu,....  Độc tính: Asen và nhiều hợp chất của nó là những chất độc cực kỳ độc. Một số bệnh do nhiễm độ

”

BÁO CÁO Phân tích dư lượng độc tố trong sản phẩm nông nghiệp

Giới thiệu

Rau muống (Ipomoea aquatic) là loại rau dễ trồng nhất nhưng đồng thời cũng dễ bị nhiễm hóa chất nhất Bản thân rau muống, vốn được được trồng

tại ao, hồ, sông, nguồn nước bị ô nhiễm, cũng đã chứa rất nhiều loại giun sán, ký sinh trùng  Bên cạnh đó, nhiều nông dân vì lợi nhuận sẵn sàng sử dụng các hóa chất kích thích rau mọc được non, xanh, đẹp mắt để bán được giá hơn Ngoài ra, nông dân thâm canh rau muống với một cường độ cao nên lạm dụng sử dụng phân bón và hóa chất bảo vệ thực vật (BVTV) đã và đang làm tăng nguy cơ ô nhiễm môi trường đất canh tác, đặc biệt là nguy

cơ tồn dư KLN trong đất, ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng cây rau muống

Tổng quan về Asen(As)

 Trong bảng hệ thống tuần hoàn các nguyên tố hóa học, nguyên tố Asen nằm ở ô số 33, thuộc nhóm VA, chu kì 4, có nguyên tử khối bằng 74,92, có số ôxi hóa +3, +5 và – 3.[16]



 Asen và các hợp chất của nó thường được sử dụng trong thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu, và nó được biết tới như một loại thuốc độc trong lịch sử nhân loại.

 Người ta chia các hợp chất có chứa asen thành 2 nhóm gồm:

Asen hữu cơ: phần lớn nằm trong thực vật và mô thịt động vật Đây là dạng asen vô hại đối với con người

Asen vô cơ: có thể nằm trong đất đá hoặc dưới dạng hòa tan vào nước Đây chính là dạng asen có độc tính cao, chủ yếu xuất phát từ quá trình sản xuất công nghiệp

 Asen về tính chất hóa học rất giống với nguyên tố đứng trên nó là phốtpho Tương tự như phốtpho, nó tạo thành các ôxít kết tinh, không màu, không mùi như As2O3

và As2O5 là những chất hút ẩm và dễ dàng hòa tan trong nước để tạo thành các dung dịch có tính axít

Tổng quan về Asen(As)

 Độc tính: Asen và nhiều hợp chất của nó là những chất độc cực kỳ độc.

 Một số bệnh do nhiễm độc Asen:gây đột biến gen, ung thư, thiếu máu, các bệnh tim mạch (cao huyết áp, rối loạn tuần hoàn máu, viêm tắc mạch ngoại vi, bệnh mạch vành, thiếu máu cục bộ cơ tim và não), các loại bệnh ngoài da (biến đổi sắc tố, sạm da, sừng hoá, ung thư da…), tiểu đường, bệnh gan và các vấn đề liên quan tới hệ tiêu hoá, các rối loạn ở

hệ thần kinh 

 WHO/FAP đề nghị giá trị hướng dẫn tối đa cho phép của Asen trong nước uống là 0,01mg/l, trong rau là 1mg/kg

Tổng quan phương pháp AAS

 Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic Absorption Spectrophotometric) Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng không hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những bức xạ nhất định tương ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát xạ của chúng Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích Quá trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử

3 Máy quang phổ hấp thu AAS

 Nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích: thường là đèn cathod rỗng HCL (Hollow Cathode Lamp) hoặc đèn phóng điện không cực EDL (Electronic Discharge Lamp)

 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích, có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu:

 + Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, sử dụng khí C2H2 và không khí nén hoặc oxit nitơ (N2O), gọi là Flame AAS  + Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, sử dụng lò đố điện, gọi là ETA-AAS (Electro -Thermal-Atomization AAS)

 Bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu nhận, phân ly và ghi tính hiệu bức xạ đặc trưng sau khi được hấp thu

 Ưu điểm của máy AAS :

 Độ chính xác của máy AAS cao: RSD < 2%

 Độ lặp lại rất tốt: RSD < 1%

 Độ nhạy: rất nhạy, đo dược hàm lượng tới ppb (microgam/ kg)

 Chi phí đầu tư thấp so với máy ICP-OES

 Phân tích được rất nhiều nguyên tố và thời gian phân tích nhanh

 Nhược điểm của Phương pháp AAS :

 Chi phí đầu tư hệ thống thiết bị cao.

 Phương pháp và máy móc phức tạp, đòi hỏi người phân tích có chuyên môn cao.

 Quá trình nhiễm bẩn có thể xảy ra khi phân tích hàm lượng vết.

3 Máy quang phổ hấp thu AAS

1 Chuẩn bị mẫu

 Lấy mẫu đại diện trung bình (mẫu hỗn hợp)

 Xử lý mẫu :

 Mẫu rau sau khi lấy được rửa sạch bùn đất bám vào bằng chính nước tại khu vực lấy mẫu, sau đó chuyển mẫu vào túi nhựa có gắn mép để bảo quản Mẫu lấy về lại được rửa sạch bằng nước cất hai lần, cắt nhỏ, sấy khô ở 70oC đến khối lượng không đổi, đồng nhất mẫu rồi chuyển vào túi nhựa có gắn kín, để trong bình hút ẩm

 Cân khoảng m(g) mẫu thử (ứng với khoảng 0.3g chất khô) cho vào bình Teflon, thêm 5 mL HNO3 đậm đặc, đóng chặt bình teflon, đặt trong tủ sấy và điều chỉnh nhiệt độ khoảng 1500C trong 2 giờ

 Lấy dung dịch sau xử lý cho vào chén nung, làm khô hoàn toàn trên bếp điện Sau đó cho vào lò nung, gia nhiệt từ từ tới 4500C đến khi mẫu được tro

trắng Lấy cốc ra khỏi lò nung, để nguội

 Giai đoạn khử As (V) về As (III): mẫu sau khi xử lý làm nguội, thêm 2 mL dung dịch HCl 8M, thêm tiếp 5 mL dung dịch KI 5% và 5 mL acid ascobic

5% Đun cách thủy dung dịch 30 phút, định mức lên 50 mL bằng nước cất

 Chuẩn bị mẫu trắng theo quy trình phân tích như mẫu thử nhưng không có mẫu thử.

1 Chuẩn bị mẫu

 Chuẩn gốc arsen (As): 1000 mg/L

 Dung dịch chuẩn trung gian As 100 mg/L

 Dung dịch chuẩn trung gian As 1 mg/L

 Dung dịch chuẩn làm việc As (2.0, 5.0, 10, 15, 20 µg/L): dùng pipet hút tương ứng 0.1, 0.25, 0.5, 0.75, 1.0 mL dung dịch chuẩn 1 mg/L vào becker 100 mL, thêm 2

mL HCl 8M, 5 mL dung dịch KI 5% và 5 mL dung dịch acid ascobic 5% Đun cách thủy hỗn hợp trong 30 phút, để nguội Định mức lên 50 mL bằng nước cất

2 Chuẩn bị dãy chuẩn

 Acid HCl 8M

 Dung dịch Mg(NO3)2 7.5%

 Dung dịch NaBH4 4%

 Dung dịch KI 5%

 Dung dịch Acid Ascobic 5%

3 Chuẩn bị dung dịch thử

 Nguyên tắc: Mẫu được xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa ướt với acid nitric trong hệ kín Định lượng asen trong dung dịch bằng phương pháp quang phổ hấp

thu nguyên tử với kỹ thuật hydride (HVG-AAS)

 Thiết bị

 Máy AAS PerkinElmer

 Đèn EDL : As

 Mẫu sau khi được xử lí sẽ được đưa vào máy AAS

 Cách xác định

 Cài đặt các thông số trên máy quang phổ hấp thu nguyên tử

 Đo độ hấp thu ABS của mẫu và dãy chuẩn

4 Tiến hành đo

 Hàm lượng As trong mẫu:

 Trong đó:

C: Nồng độ As trong mẫu (mg/kg)

Co: Nồng độ As tính từ đường chuẩn(μg/L)

f : Hệ số pha loãng Nếu không pha loãng thì hệ số này là 1

Vdm: Thể tích mẫu định mức sau khi xử lý (mL)

m: Khối lượng mẫu lấy để xử lý (g)

5 Tính toán kết quả

f m

V

C

1000

*

* g/kg)