PHÂN TÍCH hàm LƯỢNG CHÌ TRONG SON

ĐẶT VẤN ĐỀChì là chất độc hại, không chỉ gây ảnh hưởng tới sức khỏe, lượng chì cao cũng là nguyên nhân khiến sau một thời gian sử dụng, môi chúng ta thường bị thâm đen Lượng chì trong so

BÁO CÁO:

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG SON

ĐẶT VẤN ĐỀ

Chì là chất độc hại, không chỉ gây ảnh hưởng tới sức khỏe, lượng chì cao cũng là nguyên nhân khiến sau một thời gian sử dụng, môi chúng ta thường

bị thâm đen

Lượng chì trong son thẩm thấu qua da nếu hàm lượng lớn có thể gây ngộ độc hay dị ứng, son theo thức ăn vào bên trong cơ thể gây ung thư, phản ứng với enzyme dạ dày có nguy cơ gây nhiều loạn, phá vỡ hệ tiêu hóa, đặc biệt có thể gây rối loạn sinh sản ở phụ nữ…

Hiện nay, hơn 400 sản phẩm son môi tại Mỹ vừa bị phát hiện nhiễm chì

Những thương hiệu rất quen thuộc như Burt’s Bees, NARS, Avon, L’Oreal,

ĐỐI TƯỢNG VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

 Đối tượng: xác định hàm lượng chì trong son bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)

 Nội dung:

o Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn trong từng phép đo

o Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp

o Khảo sát phương pháp và điều kiện xử lí mẫu

o Ứng dụng phương pháp trên để xác định chì trong son

 Dấu hiệu nhận biết độc tố chì

+ Tính chất vật lí

Kim loại nặng, có ánh kim và có cấu trúc lập phương tâm diện

Pb có màu xám xanh, mềm và dễ dát mỏng

Nhiệt độ nóng chảy ( Tnc): 327,42°C

Nhiệt độ sôi (Ts): 1725° C

+ Tính chất hóa học

Trơ về mặt hóa học

Ở điều kiện thường, chì bị oxi hóa tạo thành lớp oxit màu xám xanh

Chì tan được trong acid, tương tác trên bề mặt với dd HCl loãng và H2SO4 dưới 80% vì bị bao bọc bởi lớp muối khó tan

DỤNG CỤ THIẾT BỊ

Hệ thống máy phổ

Sử dụng hệ thống máy quang phổ hấp thu và phát xạ nguyên tử Model AA-6800

* Hóa chất:

-Acid đặc HNO3 65%; HCl 36%; H2SO4 98%; H2O2 30% Merk

-Các dd nền: (NH4)H2PO4 PA 10%; Pd(NO3)2 PA 10%; Mg(NO3)2 PA 10%

Dd chuẩn Pb 1000ppm Merk

* Dụng cụ:

-Bình định mức 10; 25; 50; 100; 250; 1000(ml)

-Pipet 1; 2; 5; 10(ml)…

-Cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml; 250ml…

-Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọc, đũa thủy tinh

PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN ĐỐI VỚI PHÉP ĐO

GF-AAS

Nồng độ

(ppb)

Abs – Pb

Hình 4: Đồ thị khoảng tuyến tính của Pb

Nồng độ (ppb)

Abs – Pb

Bảng 8: Kết quả xác định đường chuẩn của Pb

Xác định đường chuẩn

Hình 5: Đường chuẩn của Pb

Xây dựng đường chuẩn

1.2 Xây dựng đường chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng

Phương trình hồi quy đầy đủ của đường chuẩn có dạng Y = A + B.X có dạng như sau :

Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

1 Giới hạn phát hiện (LOD)

LOD được xem là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống phân tích còn cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền.

Đơn vị: ppb

2 Giới hạn định lượng (LOQ)

LOQ được xem như là nồng độ thấp nhất của chất phân tích mà hệ thống định lượng được với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với tín hiệu của mẫu trắng hay tín hiệu nền và đạt độ tin cậy ≥ 95%.

LOQ đượcxácđịnhtheocôngthức :

LOQ =

Đơn vị: ppb

ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHÉP ĐO

%X =

Trong đó :

%X : sai số phần trăm tương đối

Ai : độ hấp thụ quang của Pb đo được

At : độ hấp thụ quang của Pb tìm được theo đường chuẩn

Độ lặp lại của phép đo được xác định theo các đại lượng S2 và %RSD

S2 = và %RSD =

Trong đó :

Atb : độ hấp thụ quang tring bình của Pb

n : số lần đo

S : độ lệch chuẩn

%RSD : hệ số biến động của phép đo

XÁC ĐỊNH Pb BẰNG PP ĐƯỜNG CHUẨN VÀ ĐÁNH GIÁ HIỆU SUẤT THU HỒI

Xác định Pb bằng phương pháp đường chuẩn

tính được nồng độ Pb trong mẫu theo biểu thức :

X0 =

Độlệchchuẩn : SX0 =

Hiệu suất thu hồi lượng thêm chuẩn

Trong đó:

Cm là nồng độ Pb trong mẫu son Ctc là nồng độ Pb trong mẫu thêm

Ct là nồng độ Pb thêm chuẩn (2ppb)

Mẫu thực Mẫu thêm 1 (0,5

ppb)

Mẫu thêm 2 (1 ppb) Mẫu thêm 3 (2ppb)

Mẫu thực Mẫu thêm 1 (0,5

ppb)

Mẫu thêm 2 (1 ppb) Mẫu thêm 3 (2ppb)

Hiệu suất thu hồi lượng thêm chuẩn

* Kết quả mẫu thực

Mẫu thực Nồng độ Pb (mg/kg)

KẾT LUẬN

1 Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Pb bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF – AAS).

2 Nghiên cứu 2 quy trình xử lý mẫu, rút ra kết luận: khi phân tích Pb trong mẫu

mỹ phẩm thì xử lý mẫu theo quy trình 1 trong bình kendal với hỗn hợp 1ml H2SO4 98% và 5ml HNO3 65% cho hiệu suất thu hồi của quá trình đạt 91,5%.

3 Phân tích hàm lượng Pb trong 15 mẫu mỹ phẩm cho kết quả hàm lượng mẫu nằm trong giới hạn cho phép của Cục Quản lý dược Việt Nam là dưới 20ppm.