Phân tích hàm lượng bha trong dầu mỡ động vật, thực vật

Sự khác nhau giữ dầu thực vật và mỡ động vật Về nguồn gốc: - Dầu thực vật được chiết xuất từ các loại hạt và quả như đậu nành, dừa, oliu, hướng dương… - Còn mỡ động vật lại được lấy từ g

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG

BHA TRONG DẦU MỠ

ĐỘNG VẬT, THỰC VẬT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM

TPHCM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN: PT DƯ LƯỢNG & ĐỘC TỐ TRONG SPNN

GVHD: Th.S PHÙNG VÕ CẨM HỒNG

Danh sách nhóm 8:

Phân tích BHA trong dầu mỡ động, thực vật

Phương pháp quang phổ

Phương pháp sắc kí khí lỏng

Tổng quan đầu mỡ động vật và thực vật

Tổng quan về BHA

1.1 Tổng quan dầu mỡ động, thực vật:

thực vật và mỡ động vật:

Chứa thành phần chính bao gồm các acid béo - là những hợp chất hữu cơ bao gồm carbon, hydro và oxy.

Sự khác nhau giữ dầu thực vật

và mỡ động vật

Về nguồn gốc:

- Dầu thực vật được chiết xuất từ các loại hạt và quả như đậu nành, dừa, oliu, hướng dương…

- Còn mỡ động vật lại được lấy từ gia súc, gia cầm và hải sản như heo, gà, bò, cá hồi…

5

Về trạng thái vật lý:

- Ở điều kiện của nhiệt độ bình thường thì dầu thực vật luôn ở trạng thái lỏng.

- Còn mỡ động vật thì lại ở thể đông đặc ở nhiệt độ bình thường.vv

Khả năng hấp thụ đối với cơ thể:

- Dầu thực vật dễ bị oxy hóa ở đường ruột nên rất dễ hấp thu hơn mỡ động vật.

- Ngược lại thì mỡ động vật khó hấp thu hơn.

“ Lợi ích:

Dầu thực vật có thể giúp bạn hạ cholesterol xấu (LDL) trong máu, chúng cũng tốt cho tim mạch, ngăn ngừa các bệnh cao huyết áp, mỡ máu, tiểu đường, béo phì…

Tác hại:

Trong quá trình chế biến và sử dụng dầu thực vật rất dễ bị oxy hóa ở nhiệt

độ cao, chúng có thể sản sinh một lượng lớn các aldehyde Đây là loại chất liên quan đến rất nhiều bệnh khác nhau.

- Ngược lại với dầu thực vật nếu sử dụng quá nhiều mỡ động vật chúng có thể làm tăng nhiều cholesterol xấu (LDL) trong máu dẫn đến một số bệnh như xơ vữa động mạch, tiểu đường, cao huyết áp, béo phì

1.2 Tổng quan

về BHA

Công thức hoá học BHA là gì?

C11H16O2

Butylated hydroxyanisole (BHA), hay còn gọi là

hydroxy axit, là  chất chống oxy hó a bao gồm hỗn

hợp của hai hợp chất hữu cơ  đồng phân,

2- tert -butyl-4-hydroxyanisole và

3- tert -butyl-4-hydroxyanisole Nó được điều chế từ 

4-metoxyphenol  và isobutylen. 

Tính chất

vật lý

⊷ Tinh thể màu trắng hoặc hơi vàng hoặc chất

rắn kết cấu như sáp

⊷ Có mùi phenol đặc trưng nhưng khó nhận

biết, ở nhiệt độ cao có thể nhận biết được

⊷ Không hòa tan trong nước

⊷ Hòa tan trong ethanol, methanol, 

propylene glycol, hòa tan trong chất béo và

dầu

⊷ Nhiệt độ sôi : 264 đến 270 °C 

⊷ Ở nhiệt độ cao BHA dễ dàng bay hơi

Tính chất hoá học

⊷ BHA phản ứng với kim loại kiềm tạo sản phẩm có màu hồng

⊷ Trong phân tử BHA, nhóm tert –

butyl ở vị trí ortho hay meta cản trở nhóm – OH nên hạn chế hoạt tính chống oxy hóa nhưng trong vài trường hợp hiệu ứng không gian này lại bảo vệ được nhóm – OH.

Được sử dụng làm  phụ gia thực phẩm với  số E là E320.

Trong mỹ phẩm, hay một số loại sản phẩm chăm sóc da mặt khác, được giới sức khỏe rất quan tâm bởi khả năng chống oxy hóa, làm giảm quá trình lão hóa, chống viêm, chống vi khuẩn và tế bào chết.

 BHA cũng thường được sử dụng trong các loại thuốc, chẳng hạn như  isotretinoin,  lovastatin  và  simvastatin , trong số những loại khác.

Phân tích hàm lượng BHA bằng phương pháp quang phổ

- Dung dịch 3-metyl-2-benzothiazolinon hydrazon hydroclorua (MBTH),

0,2 %:

- Dung dịch amoni ceri (IV) sulfat, 1%:

- Dung dịch chuẩn butyl hydroxyanisol (BHA) (C11H16O2), 50 μg/ml:

- Máy quang phổ tử ngoại khả biến UV-VIS: có thể hoạt động ở bước

sóng 480nm.

- Cân phân tích: có thể cân chính xác đến 0,01mg.

- Máy cất quay chân không.

Cách tiến hành

13

Xây dựng đường chuẩn Xác định Tính kết quả

Chuẩn bị dãy mẫu chuẩn

 Đo độ hấp thụ quang của dãy

dung dịch chuẩn chứa BHA

trong các bình từ bình 2 đến

bình 6 trên máy quang phổ

UV-VIS, ở bước sóng 480 nm,

với dung dịch trong bình 1 làm

mẫu trắng (dung dịch đối

chứng).

 Dựng đường chuẩn biểu thị

mối tương quan giữa độ hấp

thụ quang A và nồng độ C

(μg/ml) của các dung dịch

chuẩn tương ứng.

Dựng đường chuẩn

⊷ Cân khoảng 10g phần mẫu thử đã chuẩn bị, chính

xác đến 0,1mg, cho vào bình nón dung tích 250ml

Hòa tan phần mẫu thử bằng 50ml cacbon

tetraclorua, lọc qua giấy lọc, nếu cần

⊷ Chiết 3 lần, mỗi lần dùng 30ml etanol 50 % Thu gộp

toàn bộ dịch chiết ở phía trên và cô dịch chiết cho

đến khi còn khoảng 5 ml bằng máy cất quay chân

không ở nhiệt độ từ 95oC đến 100 oC hoặc cô dịch

chiết trên nồi cách thủy

⊷ Chuyển phần dịch chiết đã cô vào bình định mức

100ml, dùng etanol tuyệt đối để tráng dụng cụ đựng

dịch chiết và chuyển dịch tráng vào bình định mức

Thêm 1 g canxi cacbonat vào bình định mức 100ml,

lắc đều rồi thêm etanol tuyệt đối đến vạch Để lắng

rồi lọc qua giấy lọc khô , thu được dịch lọc A

⊷ Lấy 5ml dịch lọc A cho vào bình định mức 50ml rồi

thực hiện như đối với bình 5 trong bước chuẩn bị dãy

màu chuẩn nhưng thay 5ml dung dịch chuẩn bằng

5ml dịch lọc A

⊷ Đo độ hấp thụ quang Ax của dung dịch này ở bước

Xác định

⊷ Hàm lượng BHA trong mẫu thử, X, tính

bằng miligam trên kilogam (mg/kg) theo công thức sau:

⊷ Trong đó:

- Cx là nồng độ BHA trong dịch lọc A,

được xác định từ đường chuẩn theo độ hấp

thụ quang Ax, tính bằng microgam trên

mililit (μg/ml);

- m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam

(g);

- V là thể tích bình định mức chứa dung

dịch màu để đo quang, tính bằng mililit

(trong trường hợp này V = 50ml);

- V0 là thể tích dịch chiết thu được, tính

Phân tích hàm lượng BHA bằng phương pháp sắc kí khí lỏng

Metyl undecanoat, độ tinh khiết ít nhất là 99 %.

Hydroxyanisol butylic, độ tinh khiết ít nhất là 98 %.

Hydroxytoluen butylic, độ tinh khiết ít nhất là 98 %.

• Giới hạn phát hiện của phương pháp này đối với BHA

là 10 mg / kg (ppm)

Thiết bị, dụng cụ

- Sắc ký khí, với một detector ion hoá ngọn lửa và máy ghi, bao gồm :

+ Bộ bơm mẫu

• Tiền cột được nhồi bông thuỷ tinh silicon hoá hoặc hạt thuỷ tinh.

• Ống được nhồi bông thuỷ tinh silicon hoá trong ống phun.

+ Cột được làm bằng thép không gỉ hoặc bằng thuỷ tinh, chiều dài khoảng 2 m và đường kính bên trong từ 2 đến 4 mm

- Bình định mức, dung tích 10 ml, 20 ml, 100 ml.

- Pipet có chia độ, dung tích 1 ml và 2 ml.

- Cân phân tích.

Sử dụng dung dịch metyl undecanoat 30 ag/ml làm nội chuẩn

+ Dung dịch chống oxy hoá chuẩn

bằng gam;

bằng gam.

Xác định

• Cân 1 g dầu hoặc mỡ, chính xác đến 1 mg, sau

đó cho vào bình định mức dung tích 10 ml

Thêm vào 2 ml dung dịch nội chuẩn và pha loãng bằng dung môi đến vạch.

• Đảm bảo bình được đậy kín.

• Phun từ 1 μl đến 7 àl hỗn hợp vào máy sắc ký.

Kết quả

• Hàm lượng của BHA hoặc BHT biểu thị bằng miligam trên kilôgam sản phẩm (ppm), được tính theo công thức :

• m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

(khoảng 60 àg), tính bằng gam;

• K  là hệ số tỉ lệ tương ứng giữa chất chống oxy hoá với dung dịch chất nội chuẩn.

KẾT LUẬN

25

BHA rất dễ cháy

BHA là hợp chất phenol dễ bay hơi khá dễ dàng nên được điều

chế bằng phương pháp chưng cất Có cấu tạo dạng rắn như sáp

(điểm nóng chảy thấp) đôi khi hơi vàng, có mùi thơm thoảng

đặc trưng (hương phenol) Mùi này không thể hiện trong hầu hết

các trường hợp sử dụng, nhưng có thể nhận biết ở nhiệt độ cao

khi nướng hoặc sấy vì BHA rất dễ cháy

Chống oxy hóa hiệu quả cao đối với chất béo động vật

BHA tan tốt trong dầu, mỡ, etanol và các dung môi hữc cơ khác như propylen glycol, ete, xăng, tan hơn 50% trong rượu, không tan trong nước Có nhiệt độ nóng chảy từ 60 đến 65oC, nhiệt độ sôi từ 264 đến 2700C(730mmHg), phản ứng với các kim loại kiềm tạo sản phẩm có màu hồng Chống oxy hóa hiệu quả cao đối với chất béo động vật z

Chất chống oxy hóa trong thực phẩm có tác dụng với dầu thực vật không bão hòa

Đây là chất chống oxi hóa có hiệu quả đối với mỡ động vật và các sản phẩm bánh nướng, ổn định sản phẩm cuối cùng, và thường được sử dụng trong shortening, dầu thực vật, sản phẩm khoai tây, soup, chewing gum, ngũ cốc, được sử dụng rộng rãi nhất trong các sản

phẩm giàu chất béo, không có tác dụng với dầu thực vật không bão hòa Thường được sử dụng kết hợp với các chất chống oxi hóa khác.

Độc tố và Liều lượng:

BHA với liều lượng 50 – 100 mg/kg thể trọng sẽ được chuyển hóa và đưa ra khỏi cơ thể ở dạng nước tiểu, ở dạng glucuronit hay sulfat Là chấy nghi nghờ gây ung thư, dị ứng, ngộ độc…Gây rối loạn cơ thể của một loạt động vật thí nghiệm như khỉ, chó, chuột, mèo…

⊷ INS: 320

⊷ ADI: 0-0.5

Ưu điểm

 Là chât chống oxy hóa trong các sản phẩm nhiều chất béo

 BHA có hiệu quả đối với mỡ động vật và không có tác dụng

với dầu thực vật không bão hoà, thường được sử dụng kết hợp với các chất chống oxy hóa khác.

 Đặc biệt, BHT và BHA cũng có thể kháng virus và kháng

khuẩn Một số nguyên cứu đang được tiến hành liên quan đến việc sử dụng BHT trong điều trị herpes simplex và AIDS.

 Được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm và mỹ phẩm

 An toàn sử dụng trong giới hạn khuyến cáo

 Chất chống ôi tốt

 Giữ được đặc tính chống Oxy hóa dù ở nhiệt độ cao

27

Nhược điểm

 BHA hấp thụ qua thành ruột non, tham gia quá trình trao đổi chất, là chất nghi ngờ gây

dị ứng hoặc ung thư Do tồn tại trong mô tế bào và tham gia một số quá trình trao đổi chất

Tài liệu tham khảo

⊷ TCVN 6350 : 1998 (DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH BUTYLHIDROXYANISOL (BHA) VÀ

BUTYLHYDROXYTOLUEN (BHT) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ LỎNG)

⊷ TCVN 8897:2012 (DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH BUTYL HYDROXYANISOL (BHA) BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ)

⊷ https://

paulaschoice.vn/thong-tin-ve-bha-la-gi-cong-dung-cua-bha.html

⊷ dau-thuc-vat-va-mo-dong-vat-1032863