phân tích hàm lượng ca , mg trong muối và nước muối nguyên liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP Đề tài: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG Ca , Mg TRONG MUỐI VÀ NƯỚC MUỐI NGUYÊ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

TIỂU LUẬN MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP

Đề tài:

PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG Ca , Mg TRONG MUỐI VÀ NƯỚC MUỐI NGUYÊN LIỆU

NỘI DUNG

Tổng quan

Hàm lượng Ca trong muối và nước muối nguyên liệu

Hàm lượng Mg trong muối và nước muối nguyên liệu

Tài liêu tham khảo

 Giới thiệu về muối và muối nguyên liệu

 Một số yêu cầu của muối nguyên liệu

 Một số phương pháp xác định Ca, Mg

Tổng quan

• Muối ăn hay trong dân gian còn gọi đơn giản là muối là một khoáng chất, được con người sử dụng như một thứ gia vị tra vào thức ăn Có rất nhiều dạng muối ăn: muối thô, muối tinh, muối iốt Đó là một chất rắn có dạng tinh thể, có màu từ trắng tới có vết của màu hồng hay xám rất nhạt, thu được từ nước biển hay các mỏ muối Trong tự nhiên, muối ăn bao gồm chủ yếu là clorua nátri (NaCl), nhưng cũng có một ít các khoáng chất khác (khoáng chất vi lượng)

I Giới thiệu về muối và muối nguyên liệu

• Muối ăn là cần thiết cho sự sống của mọi cơ thể sống, bao gồm cả con người Muối ăn tham gia vào việc điều chỉnh độ chứa nước của cơ thể (cân bằng lỏng) Vị của muối là một trong những vị cơ bản Sự thèm muối có thể phát sinh do sự thiếu hụt khoáng chất vi lượng cũng như do thiếu clorua natri.

• Muối công nghiệp muối là muối được sử dụng chủ yếu cho nghành hóa chất làm nguyên liệu để sản xuất xút-clo, sooda, một số hóa chất có gốc Na+

I Giới thiệu về muối và muối nguyên liệu

I Yêu cầu của muối nguyên liệu

• Nước muối nguyên liệu được sử dụng trong công nghệ sản xuất xút-clo bằng cách điện phân muối có màng ngăn

• Do đó đòi hỏi muối công nghiệp phải có chất lượng cao, tạp chất trong muối phải rất thấp đạt các chỉ số như :

 Trong quá trình điên phân để sản xuất xút-clo, các hợp chất không tan trong muối làm màng ngăn

bị tắc làm giảm tốc độ nước muối qua màng

 Các tạp chất hòa tan như Ca2+, Mg2+ trong nước muối sẽ tác dụng với NaOH trong thùng

điện phân tạo thành kết tủa khó tan bám lên màng ngăn bịt kín lỗ màng làm giảm tốc độ nước muối qua màng đồng thời tăng điện trở của màng dẫn tới tăng điện áp của thùng

Ảnh hưởng của tạp chất đến quá trình sản xuất

 Các ion SO 42- , CO 32- và các tạp chất chứa oxy khác trong nước muối sẽ

làm giảm hiệu suất dòng điện và làm cho anot bị ăn mòn nhanh hơn.

Do đó trong các thí nghiệm người ta quan tâm tới việc xác

định các tạp chất có trong muối nguyên liệu

Ảnh hưởng của tạp chất đến quá trình sản xuất

• Ca, Mg được xác định bằng những phương pháp sau:

phương pháp ICP-AES

Phương pháp sắc ký ion

Phương pháp chuẩn độ tạo phức

• ICP-AES là phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử bằng cách dùng nguồn năng lượng plasma phù hợp để kích thích sự phát xạ của các nguyên tử, sau đó thu, ghi và đánh giá các tín hiệu cuờng độ phát xạ của chúng

Một số phương pháp xác định Ca, Mg

• Phương pháp ICP- AES có độ nhạy rất cao Vì thế nó là phương pháp để kiểm tra, đánh giá độ tinh khiết của nhiều hóa chất và nguyên liệu tinh khiết cao, phân tích lượng vết các kim loại.

• Phương pháp sắc ký ion xác định hàm lương thấp (hàm lượng ppm) Ca, Mg trong nước muối công nghiệp Cột Metpac, có ái lực mạnh với Ca, Mg và có ái lực thấp đối với Na được sử dụng để chọn lọc giữ lại ion Ca, Mg Ion Ca, Mg được tách ra trên cột trao đổi cation lonpac CS12A và được phát hiện bằng đầu dò

• Phương pháp chuẩn độ tạo phức dựa trên sự tạo phức bền và tan trong nước của complexon với các ion kim loại Trong đó tiêu biểu nhất là EDTA là muối hai lần thế của axit etylen điamin tetraaxetic

viết tắt là Na2H2Y

hay H2Y

2-• Chỉ thị của phương pháp là ETOO hay Murexit

• Vì phức của chỉ thị với kim loại kém bền hơn phức của EDTA với kim loại nên khi cho dung dịch EDTA xuống dung dịch chứa phức kim loại với chỉ thị , thì phức này bị phá huỷ và ion kim loại sẽ tạo phức với EDTA.

• Phương pháp chuẩn độ tạo phức cho kết quả tốt để kiểm tra và ứng dụng thông thường Phương pháp này đơn giản, nhanh và tiện lợi

• Tuy nhiên phương pháp này cho độ chính xác không cao

Phân tích hàm lượng Ca 2+ trong muối và nước muối nguyên liệu

Nguyên tắc

 Hàm lượng Ca2+ trong mẫu muối được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất, dung

dịch chuẩn là EDTA, với chỉ thị Murexit trong môi trường pH bằng 12

 Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch chuyền từ màu hồng sang tím hoa cà

 Áp dụng định luật đương lượng và các thông số ban đầu để tính ra hàm lượng Ca2+ có trong

mẫu ban đầu

5-• Chất chuẩn EDTA : là chất chuẩn dùng để chuẩn độ Ca

• Chất chuẩn gốc Mg2+ : là chất chuẩn gốc được pha từ MgSO4.7H2O

để chuẩn hóa dung dich EDTA

• Dd NaOH : nâng pH dd mẫu lên 12

• Chỉ thị Murexit

Vai trò hóa chất

Qui trình xác định

10ml dd mẫu Chuẩn độ bằng EDTA

0,02N

dd có màu tím hoa cà

Đọc thể tích EDTA và tính kết quả

52ml NaOH 2N

No

Công thức tính toán

: đương lượng gam của Caxni

NEDTA : Nồng độ đương lượng của EDTA

VEDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn

f : Hệ số pha loãng

mm : khối lượng mẫu ban đầu

Phân tích hàm lượng Mg 2+ trong muối và nước muối nguyên liệu

 Nguyên tắc: Tổng hàm lượng Ca2+

, Mg2+

được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức chất, dung dịch chuẩn là EDTA, chỉ thị là NET trong môi trường pH bằng 10 và ổn định bằng dung dịch đệm amoni

 Điểm cuối chuẩn độ nhận được khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm

 Áp dụng định luật đương lượng và các thông số ban đầu để tính ra kết quả

Nguyên tắc

Phương trình phản ứng

Ca2+ + Ind4- CaInd

2-Mg2+ + Ind4- MgInd

2-CaInd2- + H2Y2- CaY2- + H2Ind2-

MgInd2- + H2Y2- MgY2- + H2Ind

2-Phản ứng chỉ thị

Phản ứng chuẩn độ

• Chất chuẩn EDTA : là chất chuẩn dùng để chuẩn độ Ca, Mg

• Chất chuẩn gốc Mg2+ : là chất chuẩn gốc được pha từ MgSO4.7H 2 O để chuẩn hóa dung dich EDTA

• Dd đệm ( NH4Cl + NH3 ) : ổn định pH= 9 – 10

• Chỉ thị ETOO

Vai trò hóa chất

Qui trình xác định

5ml dd mẫu Chuẩn độ bằng EDTA

0,02N

Dd có màu xanh chàm

Đọc thể tích EDTA và tính toán kết quả

3 giọt chỉ thị NET

Yes

Công thức tính toán

%Mg =

: đương lượng gam của Mg

NEDTA : Nồng độ đương lượng của EDTA

V2EDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho tổng Ca, Mg

V1EDTA : Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho Ca

f : Hệ số pha loãng

mm : khối lượng mẫu ban đầu

• Dung dich EDTA được lưu trữ trong bình thủy tinh đã được xử lý kỹ và phải chuẩn hóa trước khi chuẩn độ.

• Chỉ thị ETOO lỏng phải được pha trong dung dịch đệm pH=10 và sử dụng ngay

• Chuẩn độ ở nhiệt độ 200C, tránh nhiệt độ cao, mỗi bình chuẩn độ không quá 5,

Một số lưu ý

 Giáo trình hóa phân tích – Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.Hồ Chí Minh.

 Bài giảng kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp – Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.Hồ Chí Minh