Xác định nitrit trong nước

1.Tổng Quan2 Giới Thiệu Độc Tính Pháp XĐ Phương Nitrit là sản phẩm trung gian trong quá trình phân hủy các chất hữu cơ Nitrit là sản phẩm trung gian trong quá trình phân hủy các chất hữ

Xác Định NiTrit

Trong Nước

MỤC LỤC

Here comes your footer  Page 2

1.Tổng Quan

2

Giới Thiệu Độc Tính Pháp XĐ Phương

Nitrit là sản phẩm trung gian trong quá trình phân hủy các chất hữu cơ

Nitrit là sản phẩm trung gian trong quá trình phân hủy các chất hữu cơ

Nitrit có trong nước thải của các

nhà máy sản xuất phân bón,

hóa chất, nước thải, sinh hoạt

Nitrit có trong nước thải của các

nhà máy sản xuất phân bón,

hóa chất, nước thải, sinh hoạt

Nitrit phản ứng với amin tạo

hợp chất nitroamin

Nitrit phản ứng với amin tạo

hợp chất nitroamin Nitrit kết hợp với hemoglobin hình thành methaemoglobin

Nitrit kết hợp với hemoglobin hình

thành methaemoglobin

Gây bệnh ung thư gan

Giảm quá trình vận chuyển oxi trong máu dẫn đến xanh da, choáng, khó thở,

Giảm quá trình vận chuyển oxi trong máu dẫn đến xanh da, choáng, khó thở,

Phương pháp trắc quang

Các cản trở như cloramin, thiosunfat, natripoplyphtphat và sắt (III) gây sai số khoảng 10%,

Nồng độ phát hiện tối thiểu của

phương pháp là 1 µ g/L NO2- , có độ

chọn lọc rất cao

Nồng độ phát hiện tối thiểu của

phương pháp là 1 µ g/L NO2- , có độ

chọn lọc rất cao

Loại bỏ ảnh hưởng bằng cách pha loãng Nhưng trước khi phân tích mẫu cần thiết phải lọc

Loại bỏ ảnh hưởng bằng cách pha loãng Nhưng trước khi phân tích mẫu cần thiết phải lọc

 Nitrit tham gia phản ứng diazo hóa với với axit sunfanilic và α

-Naphtylamin nitrit tạo phức màu hồng ở pH từ 2 đến 2,5 ion hấp thụ cực đại ở bước sóng 520nm Tiến hành đo độ hấp thu của mẫu và dãy chuẩn được dựng trong cùng điều kiện từ đó xác định được hàm lượng nitrit có trong mẫu.

 Phương trình phản ứng:

SO3H-C6H4-NH2 + NO2- + 2H+  HO3S-C6H4-N+ ≡ N + 2H2O

HO3S-C6H4-N+ ≡ N + α -C10H7NH2 HO3S-C6H4-N=N- C10H6NH2 + H+

3 Dụng cụ chuẩn bị cho một nhóm thí nghiệm

Thiết bị :

Máy quang phổ LABOMED Spectro SC Máy quang phổ UV – VIS

Cuvet nhựa 1cm

4 Hóa Chất

Thuốc thử Griess A,B

Dung dịch chuẩn NO2- axit CH3COOH

- -Griess A: Cân 5g Axít

sunfanilic, hoà tan trong dung

dịch gồm 32.5 mL HCl đặc

thêm nước cất đến 500mL,

bảo quản trong chai kín tối

màu

-Griess B: Cân 0,6g  α

-Naphtylamin hoà tan trong axit

CH3COOH 6M , bảo quản

trong chai nâu nơi thoáng mát

- -Griess A: Cân 5g Axít

sunfanilic, hoà tan trong dung

dịch gồm 32.5 mL HCl đặc

thêm nước cất đến 500mL,

bảo quản trong chai kín tối

màu

-Griess B: Cân 0,6g  α

-Naphtylamin hoà tan trong axit

CH3COOH 6M , bảo quản

trong chai nâu nơi thoáng mát

Dung dịch chuẩn gốc NO2

-10ppm.: Dùng để pha dựng đường chuẩn

- Pha chế: từ dung dịch gốc

NO2- 250ppm

•Hòa tan 1,232g Natri nitrít (NaNO2) tinh khiết trong 1000mL chuẩn lại nồng độ bằngKMnO4 0,05N Bảo quản trong chai mầu có nút mài

• Dung dịch làm việc chỉ dùng trong 1 ngày

Dung dịch chuẩn gốc NO2

-10ppm.: Dùng để pha dựng đường chuẩn

- Pha chế: từ dung dịch gốc

NO2- 250ppm

•Hòa tan 1,232g Natri nitrít (NaNO2) tinh khiết trong 1000mL chuẩn lại nồng độ bằngKMnO4 0,05N Bảo quản trong chai mầu có nút mài

• Dung dịch làm việc chỉ dùng trong 1 ngày

Dung dịch axit axetic 5N: Là môi trường cho phản ứng tạo phức màu

-Pha chế

Dung dịch axit axetic 5N: Là môi trường cho phản ứng tạo phức màu

-Pha chế

5.Quy trình xác định

Dụng Cụ

Lấy Mẫu

Lấy Mẫu

Lượng Mẫu

Lấy

Ảnh Hưởng Tính Toán

Mẫu phòng thí nghiệm được đựng trong lọ thuỷ tinh

và phải được phân tích càng sớm càng tốt trong vòng 24 giờ sau khi lấy mẫu Bảo quản mẫu ở nhiệt

độ từ 20C đến 50C thì có thể bảo quản nhiều loại mẫu thử, nhưng điều đó phải được kiểm tra.

Lượng mẫu lấy để xđ nitrit không nhỏ hơn 200ml, lượng mẫu cho vào bình mẫu để đo quang là 15ml.

Mẫu xác định nitrit có thể được lấy và chứa trong bình nhựa hoặc bình thủy tinh

Nếu mẫu trong suốt thì không cần lọc tuy nhiên nếu mẫu bị đục hay có chất rắn lơ lửng thì phải lọc qua giấy lọc sau đó mới lấy lượng thể tích chính xác để lên màu

Vì phương pháp có độ chọn lọc rất cao nên các chất ảnh hưởng phải có nồng độ rất cao mới gây ảnh hưởng đến kết quả Sắt, thuỷ ngân, bạc, niken, chì, vàng, bạch kim metavanadat cản trở xác định vì nó làm cho chất màu bị kết tủa Loại

bỏ ảnh hưởng của chúng bằng cách pha loãng.

STT Chuẩn Mẫu

V chuẩn 10 ppm

DD CH3COOH

Để yên 5 phút

Qui trình xác định:

 Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung tích 50ml theo bảng sau:

 Lấy chính xác 10ml mẫu vào bình định mức 50ml thêm 2ml Axít axêtic 5N và nước đến khoảng 40ml Lần lượt thêm 1ml thuốc thử Griess A; 1ml thuốc thử Griess B Lắc bình sau mỗi lần cho thuốc thử Thêm nước đến vạch mức lắc kỹ Sau 30 phút đo mầu như mục với dung dịch so sánh là mẫu trắng chuẩn bị đồng thời như ở bình 1.

 -Lắc bình sau mỗi lần cho thuốc thử Sau 30 phút so mầu trên

máy ở bước sóng 520 nm Cuvét 10 mm So sánh với dung dịch trong bình 1 Dung dịch mầu bền trong 2 giờ

 - Đường chuẩn được lập dựa trên các giá trị tương ứng giữa nồng

độ nitrít và mật độ quang

Thiết bị Giá tiền Giá sử dụng Máy quang phổ LABOMED Spectro SC

28.500.000 10.000

Cuvet 12000 1000

Pipet 2ml 13200 1000

Pipet 5ml 14400 1000

Pipet 10ml 20400 1000

Bình định mức 50ml   14000

tổng tiền   19,000

Hóa chất Hãng sản xuất Lượng

Lượng sử dụng Giá tiền

Giá sử dụng

1-Naphthylamin TQ 5g/chai 0,1g 84.700 1.000

Axít sunfanilic TQ 100g/chai 0,5g 99.000 1.000

Dung dịch nitrit chuẩn merck 500ml/chai   763.400 1.000

nước cất 2 lần VN lít 700ml 9.900 1.000

axit acetic TQ lít 302ml 88.000 1.000

Các khoảng chi phí

cho thiết bị dụng cụ :

Các khoảng chi

phí cho hóa chất :

6 Tính Giá Thành

Thời gian làm 1 mẫu    

  vệ sinh dụng cụ+ chuẩn bị thiết bị 10 phút

sau khi tính hoa trừ thời gian nghĩ

Số mẫu 1 ngày làm 17 mẫu  

tổng doanh thu 1 tháng 38760000

số lượng nhân viên phòng thí nghiệm 2

Giá bán dịch vụ

và lương nhân viên:

Thời gian làm 1 mẫu :

“XIN CHÂN THÀNH CÁM ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG NGHE"