XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG nước THẢI

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Môn học: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG MÔI TRƯỜNG Đề tài: XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG NƯỚC THẢI GVHD: Lê Thị Hồng Thúy Ngày 18/9/2015 tp.HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Môn học: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG

MÔI TRƯỜNG

Đề tài: XÁC ĐỊNH MANGAN TRONG NƯỚC THẢI

GVHD: Lê Thị Hồng Thúy

Ngày 18/9/2015 tp.HCM

Ứng dụng của Mn1.3

Nguyên tố phổ biến thứ 12 trong sinh quyển

Ảnh hưởng tiêu cực đến hệ sinh thái thông qua chuỗi thức ăn.

1.2

Nhiễm độc Mn

1.2 Nhiễm độc mangan

• Hầu hết các trường hợp nhiễm độc Mn xảy ra đối với công nhân công nghiệp làm việc trong các nhà máy sản xuất gang thép hoặc trong các khu khai thác mỏ Mn được hấp thụ vào cơ thể thông qua hô hấp sẽ làm tổn thương phổi với các mức độ khác nhau như: ho, viêm phế quản cấp tính, viêm cuống phổi, ù tai, run chân tay và tính dễ bị kích thích

• Sự nhiễm độc Mn cũng xuất hiện khi con người sử dụng nguồn nước ăn uống có nồng độ Mn cao trong thời gian dài.

• Nhiễm độc Mn từ nước uống làm giảm khả năng ngôn ngữ, giảm trí nhớ, giảm khả năng vận dụng sự khéo léo của đôi tay và tốc độ chuyển động của mắt

• Phơi nhiễm Mn lâu dài (hơn 10 năm) đã dẫn đến những triệu chứng thần kinh không bình thường ở người cao tuổi

• Nguồn gốc phát sinh: sự rửa trôi, sói mòn, chất thải luyện kim, ắc quy, phân bón hóa học…

1.3 Ứng dụng

Sản xuất sắt, gang, hợp kim thép, chế tạo thép không ghỉ

Sản xuất các hợp kim nhôm

Các hợp chất của Mn ứng dụng trong các lĩnh vực như: điện tử, làm sạch, khử màu, tẩy uế…

PP so màu chuẩn độ bằng dung dịch  

Phương pháp trắc quang dụng Fomaldoxim

2.2

2.2

Các pp xác định Mn 2

TCVN 4678 – 19882.1

Các phương pháp xác định Mn 2

2.1 PP so màu chuẩn độ bằng dung dịch

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác

định Mn trong nước thảiTCVN 4578 – 88

kết quả

4578 -88

- Mẫu không xác định ngay cần cố định bằng 3 ml (d =

1,42) hoặc 5 ml HCL 1:1 trong 1000 ml mẫu nước cho đến

- Loại bỏ chất hữu cơ bằng cách vô cơ hóa, thêm vài giọt

- Các chất có màu khác được loại trừ bằng cách dùng mẫu

trắng

 Phương pháp xác định

Hòa tan

 Dd Mn chuẩn làm việc 0.01mg/ml

 đặc và dd 1 : 4

 đặc

 Dd 10% (pha trong nước cất)

 Dd kali hoặc amoni pesufat bão hoà;

 đặc.

Các dd khác cần chuẩn bị gồm

Đm đến 1000ml

4578 - 88

Xây dựng dường chuẩn

4578 - 88

 Tiến hành đo màu sắc quang kế

100ml Mẫu (0,005mg/ml)

để nguội, đm = cất→100m

Đun đến dd màu hồng tím

10ml  

 Tiến hành màu chuẩn độ

100ml nước cất 5ml 75%

10ml bh  

Đun sôi

1 phút

Đun sôi

Đun đến dd màu hồng tím

- 0,11: số mg tương đương với 1ml 0,01 N.

- V: thể tích nước lấy để phân tích, ml.

2.2 PP so màu chuẩn độ bằng dung dịch  

 Amonipersunfat hay kali persunfat rắn.

 Dung dịch mangan chuẩn 0.1N :

HT 3.2g KMnO4 /nước cất, đm đến 1L Để yên vài tuần dưới ánh sáng MT hay đun nóng đến gần sôi, lọc, chuẩn lại =

2.2.2 Quy trình xác định:

Lấy mẫu và bảo quản mẫu: xác định càng sớm càng tốt Hoặc bảo quản mẫu bằng cách acid hóa đến pH<2 với HNO3

Cl-Lấy thể tích mẫu phù hợp sao cho chứa 0.05-2mg Mn vào bình ∆ + 90ml nước cất

+5ml thuốc thử riêng + 1 giọt H2O2 +1g (NH4 )2 S2 O8

Đun sôi 1’ Để yên 1’ sau đó làm

2.2 Phương pháp trắc quang dung Fomaldoxim

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

Phạm vi áp dụng

- Tiêu chuẩn này đưa ra pp trắc quang dùng fomaldoxim để xđ tổng lượng Mn (Mn hòa tan, huyền phù, Mn liên kết với các chất hữu cơ) trong nước mặt, nước uống.

- PP này dùng để xđ Mn trong khoảng hàm lượng 0,01mg/l 5mg/l Nếu hàm lượng Mn > 5mg/l cũng có thể xđ được sau khi pha loãng mẫu thích hợp.

- PP này không áp dụng cho các loại nước bị ô nhiễm cao như nước thải công nghiệp.

•  

Các phương pháp xác định Mn 2

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

ở bước sóng khoảng 450nm

cơ thì cần phải xử lí trước để chuyển Mn thành dạng phản ứng được với fomaldoxim

•  

 Nguyên tắc

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

• Formaloxim tạo phức ko màu với Mn2+ nhưng chuyển nhanh thành nâu đỏ do sự oxi hoá của O2(kk), phức tạo thành có công thức [Mn(CH2NO)6]2- màu sẽ đạt được giá trị cực đại trong khoảng vài phút và bền hơn 16h Phức có = 455nm

• Sự hấp thụ quang của phức Mn2+ với Formaloxim phụ thuộc rất nhiều yếu tố vì vậy ta cần tiến hành khảo sát các điều kiện tối ưu

•  

 Nguyên tắc

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

Các yếu tố cản trở

- Ion tạo phức màu tím với fomaldoxim và cản trở việc xác định Thêm EDTA và

làm giảm cản trở này

- Nếu dd bị đục sau khi tạo thành phức màu, có thể li tâm trước khi đo quang

•  

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

• Dd fomaldoxim: 10g + 50mL + 5mL HCHO 35% (m/m) (d = 1,08 g/ml), pha loãng = 100mL.

• Giữ dd trên ở nơi tối và mát Dd bền ít nhất 1 tháng

•  

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

Hóa chất

• Dd đệm ph = 10 ():

- Dung dịch (NH3OHCL), 6M: ht 42g , pha loãng thành l00ml.

- Pha dd NH3 4,7 mol/l: dùng nước pha loãng 70ml NH3 đặc (d = 0,91 g/ml) pha thành 200ml.

- Trộn hai thể tích bằng nhau của NH3 và dd

• Dd [(NH4)2Fe (SO4).6H2O] 700 mg/l: ht 700mg [(NH4)2Fe (SO4).6H2O]/nước + 1ml H2SO4 3M, pha loãng thành 1000ml

• Dung dịch NaOH 4M

•  

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

 Dụng cụ

• Máy trắc quang

• Bình thủy tinh l00mL, nút nhám có kẹp kim loại hoặc nút vặn bằng chất dẻo không màu,

• Nồi hấp hoặc nồi áp lực

• Dd chuẩn Mn 100mg/L pha từ MnSO4.H2O

- Hòa tan 308mg MnSO4.H2Otrong nước vào bđm 1L + 10mL H2SO4 3M,

đm =

•  

Hóa chất

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

Lấy mẫu

- Axit hóa mẫu cẩn thận, đề phòng khí độc bay ra.

- Lấy mẫu vào bình PE, hoặc thủy tinh, axit hóa = đến

- pH1, nhưng ko 1, để giảm sự hấp phụ Mn lên thành bình đồng thời tạo đk hòa tan các dạng keo và kết tủa của Mn.

- Mẫu thử: 50ml (mẫu đã axit hóa), chứa 0,25mg Mn (5 mg/l), hoặc nhỏ hơn và được pha loãng 50ml.

- Nếu Mn tồn tại ở dạng huyền phù hoặc liên kết với chất hữu cơ, thêm 225 ± 25mg chất oxi hóa vào phần mẫu thử

•  

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

• Nên hấp nếu mẫu chứa axit humic

• Nếu không thể tiến hành phân tích ngay, mẫu vừa chuẩn bị có thể để qua đêm

Chú thích: Màu và vẩn đục bị phá hủy hoàn toàn trong giai đoạn xử lí trước Nếu thực tế cho thấy giai đoạn

xử lí trước là không cần thiết, như đa số trường hợp mẫu nước uống, thì có thể bỏ qua.

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986)

Lập dãy chuẩn

TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986

Nồng độ mangan, CMn (mg/l), được tính theo công thức:

Trong đó:

F: là hệ số pha loãng;

A: độ hấp thụ của dung dịch mẫu cần phân tích

a: là độ hấp thụ ngoại suy của thành phần “không” hay còn gọi là tung độ.b: hệ số góc

•  

 Kiemtailieu.com – các phương pháp xác định mangan

 Trần Hoàng Mai - Luận văn Thạc sĩ ngành: Hóa phân tích; Mã số: 60 44 29 - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên.

 TCVN 4578 – 88 Nước thải -Phương pháp xác định hàm lượng mangan.

 TCVN 6002:1995 (ISO 6333: 1986) – Chất lượng nước – Xác định mangan Phương pháp trắc quang dung Fomaldoxim.

Tài liệu tham khảo 3

Trả lời câu hỏi

Câu hỏi của bạn Nhung

1. Môi trường tạo phức của Mn với fomaldoxim

Mình đã xem nhiều tài liệu, có tài liệu là khoảng ph từ 10 – 13 theo như tài liệu này thì dùng NaOH 2M để chỉnh và

ko thấy nói đến đệm, nhưng theo tcvn thì từ 9.5 – 10.5 và

2 Còn về thứ tự cho hóa chất thì không thay đổi, vẫn cho mẫu, thuốc thử rồi mói chỉnh môi trường

3 Che sắt (II) có nhìu cách che Theo tài mình tìm người ta che bằng xianua, ở đây mình che bằng EDTA thứ tự cho mẫu không đổi vì phức của sắt (II) với EDTA bền hơn với Fomaldoxim

Nếu bạn nào muốn tài liệu mình sẽ gửi, vui lòng để lại email

CẢm ƠN CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ LẮNG

NGHE!