Phần I. Tổng quan về chất béo Phần II. Các chỉ tiêu cần phân tích Chất lượng cảm quan Chỉ số iod Chỉ số xà phòng hóa Chỉ số peroxit Chỉ số axit Mức độ oxi hóa chất béo Chỉ số khúc xạ Phân loại : Chất béo được phân làm 2 loại: chất béo đơn giản (simple lipid) và chất béo dạng phức tạp (complex lipid) tùy thuộc vào cấu trúc của chúng. Chất béo đơn giản: khi thủy phân trong môi trường kiềm thì ra rượu (đơn chức hoặc đa chức) và muối của axít béo Chất béo dạng phức tạp: khi thủy phân thì ngoài rượu và axít béo còn có các sản phẩm khác
Trang 1ĐỀ TÀI : PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG LIPID
GVHD Ths Hoàng Quốc Tuấn
Trang 2Mục lục
Phần I Tổng quan về chất béo Phần II Các chỉ tiêu cần phân tích
Trang 3TỔNG QUAN VỀ CHẤT BÉO
Khái niệm :
• Lipit (chất béo ) là hợp chất hữu cơ tự nhiên rất phổ biến trong tế bào động vật hay thực vật, có thành phần hóa học khác nhau
nhưng có cùng tính chất chung là không hòa tan trong nước mà hòa tan trong các dung môi hữu cơ
Trang 5TỔNG QUAN VỀ CHẤT BÉO
Tính chất của axit béo :
• Điểm tan chảy: phụ thuộc vào số C của axit béo Chuỗi C càng dài thì điểm tan chảy càng cao và ngược lại
• Độ sôi : axit béo có chuỗi C càng dài thì độ sôi càng cao và ngược lại Người ta áp dụng để tách chất béo ra khỏi nhau
• Tính hòa tan : trong nước các axit có chuỗi C ngắn (4,6.8) dễ tan , chuỗi 10 khó tan , 12 không tan Nếu ở dạng muối thì dễ tan hơn
Trang 6TỔNG QUAN VỀ CHẤT BÉO
Vai trò của chất béo :
• là nguồn cung cấp năng lượng , cung cấp vitamin A,D,E,K và F cho cơ thể
• góp phần tạo nên kết cấu cũng như tính cảm vị đặc trưng cho thực phẩm.
Các yêu cầu đối với dầu mỡ thực phẩm :
• Không độc đối với con người
• Có hệ số đồng hóa và giá trị dinh dưỡng cao
• Có mùi vị thơm ngon khi dùng riêng hoặc dùng để chế biến các loại thực phẩm khác,
• Có tính ổn định cao, ít biến đổi trong các quá trình chế biến , bảo quản.
• ít tạp chất
Trang 7Đánh giá chất lượng cảm quan của lipid
Đánh giá sơ bộ về chất lượng của lipid trong mẫu
Trang 8Đánh giá chất lượng cảm quan của lipid
B1 Rửa tay thật sạch, không dùng xà phòng thơm để tránh lẫn mùi lạ, gây nhiễu khi nhận xét.
Lấy một chiếc đũa sạch chấm vào dầu, rồi nhỏ vào lòng bàn tay trái, dùng ngón tay trỏ phải
di miết, dàn rộng dầu ra lòng bàn tay rồi đưa lên mũi ngửi.
Nhằm phân biệt mùi dầu chính xác hơn,cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh đun trên bếp cách thủy
đến khoảng 50oC, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh và tiến hành thử
B2
Chú ý
Trang 9Đánh giá mùi của dầu
Dầu có chất lượng tốt có mùi bình thường, đặc trưng rõ rệt của từng loại dầu, không ôi, không hôi, không khê, không khét, không có mùi lạ, mùi khó chịu gì
khác.
Nhận xét vị của dầu
Dầu có chất lượng tốt, hương vị sẽ bình thường, không chát, không đắng, không chua mà chỉ có
hương vị đặc trưng của sản phẩm, tùy theo từng loại dầu.
Trang 10Đánh giá trạng thái trong suốt của dầu
Dầu có phẩm chất cao, hàm lượng nước và tạp chất có rất ít thì sẽ trong suốt, không có vẩn đục hoặc những sợi lơ lửng
Dầu ăn trong Dầu ăn đục
Trang 11Đánh giá trạng thái trong suốt của dầu
Quan sát cả màu sắc ánh lên của dầu để phân biệt loại dầu và phẩm chất
Dầu đạt phẩm chất tốt thì có màu vàng sẫm, dầu chất lượng bình thường có màu vàng nhạt
Dầu hạt cải thì trong màu vàng vẫn thấy thoáng màu lục, nếu là dầu lạc thì có màu vàng nhạt hay màu da cam nhạt; nếu là dầu hạt bông thì màu vàng nhạt hơn
Trang 12Đánh giá trạng thái trong suốt và màu của dầu
• Cách tiến hành
Trang 13Phát hiện dầu pha trộn
Lấy một ít dầu cho vào ống nghiệm,
thêm vào mấy giọt axít sunfuric, đun
cách thủy 60 độ C trong 15 phút
Nếu có dầu trẩu pha vào thì sẽ thấy dung dịch vảy lên như đám mây, nếu lượng dầu trẩu quá nhiều thì sẽ kết thành mảng cục.
Để phát hiện việc pha trộn thêm chất có tinh bột vào dầu ăn, lấy một ít dầu, giỏ thêm mấy giọt iod vào, sẽ thấy dầu xuất hiện
màu xanh lam
Dầu sẽ trong suốt lắm, không đậm đặc như dầu nguyên chất, phân lớp, ngửi không thấy mùi vị thơm ngon, lại sực lên mùi vị
khác lạ vì dầu đã bị phân giải, ôxy hóa, biến chất, hư hỏng
Trang 14Iod clorua được tạo thành theo phản ứng
2KI + KIO3 + 6HCl = 3ICl + 3KCl + 3 H2O
Iod clorua kết hợp vào các nối kép của axit béo có trong chất béo.
R1–CH=CH–R2–COOH + ICl R1–CH(I)–CH(Cl)–R2–COOH
Trang 165 ml ete etylic (hòa tan chất béo)
25 ml dung dịch iod clorua trong HCl
0,2N
B1
B2 Lắc đều, đậy kín bình lại và để yên 15 phút
Trang 17Chỉ số iod
B3 Thêm 10 ml dung dịch KI 10%, 50 ml nước cất
B4 Định phân iod giải phóng ra bằng dung dịch thiosunfat natri
0,1N cho đến màu vàng rơm
B5 Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột 1%, 3 ml cloroform vào
để giải phóng iod bị hấp thụ trên chất béo
Chú ý lắc mạnh
trong lúc định phân Đồng thời tiến hành làm thí nghiệm kiểm chứng Mẫu kiểm chứng thay dầu bằng nước cất
Trang 18Chỉ số iod
Chỉ số iod (I) tính theo công thức
I
Trong đó :
a : số ml dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu thí nghiệm
b : số ml dung dịch Na2S2O3 0,1N dùng định phân mẫu kiểm chứng
m : lượng mẫu thí nghiệm (g)
f : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch Na2S2O3 0,1N đem dùng 0,01269 : Số g iod tương ứng với 1 ml dung dịch Na2S2O3 0,1N
Trang 22
Chỉ số xà phòng hóa
B3 Thêm vào bình 25ml nước đun sôi để nguội + 5 giọt phenolphtalein
B4 Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N cho đến khi dung dịch mất màu
Song song làm mẫu trắng kiểm chứng
Chỉ số xà phòng hóa = Trong đó
a: số ml HCl 0,5 N dùng cho mẫu trắng b: số ml HCl 0,5 N dùng cho mẫu lipid c: lượng chất thử (g)
Trang 24
Cách tiến hành
B1 Cho vào bình 1(bình thí nghiệm) 2g dầu
B2 Cho thêm vào mỗi
Trang 25Chỉ số peroxit (PoV)
Tính kết quả
P0V=
Trong đó :
a : số ml Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ mẫu thí nghiệm.
b : số ml Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ mẫu kiểm chứng
•
Trang 26Chỉ số axit
Chỉ số axit
Số mg KOH cần để trung hòa các axit béo tự do có trong
1 gam chất béo.
Dựa vào phản ứng trung hòa giữa axit béo và kiềm trong môi trường hỗn hợp gồm rượu etylic và
ether etylic RCOOH + KOH RCOOK + H20
Chỉ số axit cho biết độ tươi của chất béo Chỉ số này càng cao thì chất béo càng không tươi đã bị
phân hủy hoặc bị oxi hóa một phần
Trang 2750ml hỗn hợp ete-rượu 96% tỉ lệ (1:1) đã được trung hòa bằng
KOH 0,1N với chất chỉ thị là phenolphtalein
B2 Lắc đều cho đến khi tan hoàn toàn
Nếu khó tan có thể lắp sinh hàn ngược đun cách thủy đến khi tan hoàn toàn
Trang 28Chỉ số axit (Ax) tính theo công thức:
Ax =
Trong đó:
a : số ml dung dịch KOH 0,1 N đã dùng để định phân
b : lượng mẫu dùng để phân tích (g)
f : hệ số hiệu chỉnh nồng độ của dung dịch KOH 0,1N đem dùng
5,61 : Số mg KOH có trong 1ml KOH 0,1N
Chỉ số axit
B3 Thêm vào bình 3-5 giọt dung dịch phenolphtalein
B4 Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng
Trang 29Oxi hóa chất béo
1 Định nghĩa
Do enzym và các yếu tố lí hóa gây ra (ánh sáng, nhiệt độ, độ ẩm, ôxi trong không khí, kim loại), dầu mỡ khi bị oxy hóa
có mùi ôi khét do hình thành một số chất như peroxyt, aldehyt, xeton, rồi sau cùng hình thành axit
2 Phân loại
Ôi hóa hóa học
Ôi hóa sinh học
Là quá trình tự oxi hóa.Khi đó xảy ra sự tấn công các gốc axit béo tự do cũng như kết hợp
bởi oxi phân tử
Là sự ôi hóa do enzym lipoxygenaza và sự ôi hóa xeton.
Trang 30Kết thúc : đứt mạch, mất các gốc tự do, chủ yếu do kết quả tương tác của các gốc theo cơ chế lưỡng phân:
R ̇ + R ̇
R ̇ + (RO2) ̇ (RO2 + (RO2) ̇ ) ̇ Cho sản phẩm phân tử
Trang 31Chú ý:
Quyết định đến việc phát triển mùi vị Áp suất của oxy và lượng nối đôi trong phân tử axit béo có ảnh hưởng tới phản
ứng
Chú thích:
R : Gốc axit béo no hoặc không no tự do hoặc gốc axit có trong phân tử glyxerit
H : nguyên tử Hidro ở Cα so với nối đôi hoặc nguyên tử hidro của nhóm metylen bất kì trong axit béo no
Trang 32Ôi hóa sinh
học
sự ôi hóa do enzym lipoxygenaza
Sự ôi hóa xeton
Đầu tiên, tạo thành phức hợp giữa linoleat, oxy và ez lipoxygenaza Tiếp theo gốc kép tạo thành được tạo thành do kết quả của sự chuyển hydro, từ linoleat tới oxy Từ hydro peroxyt sẽ chuyển hóa một cách bình thường để tạo epoxyt,
aldehit, xeton và những phẩm vật oxh khác
Dưới tác dụng của các enzim của vi sinh vật, axit béo bị β oxy hóa và decacboxyl hóa mà kết quả là tạo ra các alkylmetylxeton có mùi khó chịu
Trang 33Chỉ số khúc xạ
1 Khái niệm
Chỉ số khúc xạ hay chỉ số chiết quang của một chất, ký hiệu là nD là tỷ số giữa vận tốc ánh sáng trong không khí chia cho vận tốc ánh sáng chia cho chất đó Nó cũng là tỷ số góc sin góc tới chia cho sin góc khúc xạ của những tia sáng từ trong không khí truyền qua
Nhiệt độ quy định là nhiệt độ tại đó chất lỏng là hoàn toàn ( với dầu là 20oC, với mỡ là 40oC, 60oC, 80oC tùy loại).
Chỉ số khúc xạ được đo trên dầu mỡ không có nước và đã được lọc bỏ cặn.
Trang 36
Điều chỉnh đường phân chia sao cho trùng với đường chấm chấm hay tâm vòng tròn quan sát Đọc kết quả trên thang đo ở phía ghi chỉ số khúc xạ.
• Đọc kết quả, lấy đến độ chia thứ mười (nghĩa là tính đến chữ số thập phân thứ tư)
• Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu đã chuẩn bị., mỗi lần cần kiểm tra đảm bảo vẫn ở đúng nhiệt độ quy định
• Hiệu chỉnh Khi độ axit xác định được theo TCVN 6510 (ISO 1740) lớn hơn hoặc bằng 2, thì cộng thêm 0,000045 vào mỗi đơn vị độ axit để hiệu chỉnh chỉ số khúc
Trang 37Xử lí kết quả
Nếu chênh lệch giữa nhiệt độ đo t1 và nhiệt độ quy chiếu t nhỏ hơn 3o C thì chỉ số khúc xạ tại nhiệt độ quy chiếu được tính theo công thức:
• Trong đó:
t1 là nhiệt độ đo, tính bằng oC
t là nhiệt độ quy chiếu, tính bằng oC
F là hệ số = 0,00035 tại nhiệt độ t = 20 oC
0,00036 tại nhiệt độ t = 40 oC, t = 50 oC, t = 60 oC0,00037 tại nhiệt độ t = 80 oC hoặc cao hơn
• Làm tròn kết quả thử đến chữ số thập phân thứ tư
• Độ lặp lại Chênh lệch kết quả của hai phép xác định tiến hành liên tiếp do cùng một người thực hiện không vượt quá 0,0002
Chỉ số khúc xạ
t D
Trang 38Chất béo là nguồn nguyên liệu không thể thiếu đối với cơ thể bởi nó cung cấp cho cơ thể con người nguồn năng lượng dồi dào Tuy nhiên chúng ta cần sử dụng
có sự lựa chọn phù hợp với độ tuổi, tình trạng sức khỏe của người sử dụng
Mặc dù sử dụng dầu mỡ trong bữa ăn hang ngày có thể giúp ngăn ngừa các bệnh về tim mạch, giảm nguy cơ ung thư…Nhưng nếu sử dụng phải những loại dầu
mỡ kém chất lượng thì nguy cơ mắc những bệnh này càng cao Hiện nay trên thị trường có rất nhiều loại dầu thực vật đã bị pha trộn, kém chất lượng nên người tiêu dùng cần phải tìm hiểu rõ nguồn gốc xuất xứ, thành phần,… cũng như cảm quan về màu, mùi, vị,… của dầu để lựa chọn cho mình loại dầu đảm bảo chất lượng cuộc sống
Kết luận