TÀI LIỆU HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC VÀ ĐẤT

TÀI LIỆU HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC VÀ ĐẤT

TÀI LIỆU HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC VÀ

ĐẤT Phần 1: Phân tích chất lượng nước

Khóa 2010 – 2014

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN

KHOA MÔI TRƯỜNG

Phụ trách môn học: TS Tô Thị Hiền

1 :

Sắc ký ion (ion chromarography) là một dạng của sắc ký lỏng sử dụng nhựa trao đổi ion để tách các ion dựa trên sự tương tác của các ion với nhựa Ứng dụng nhiều nhất của sắc ký ion là xác định các anion Sắc ký ion cũng được sử dụng để xác định các cation và các dạng hợp chất hóa sinh như amino acid và protein

ộ acid của nước mưa nh hư ng i n ng độ S 2 và 2 phát xạ vào m i trư ng

t các ngu n g y nhi m ấn đề này ngày càng nh hư ng uan tr ng nhiều u c gia

o đó, uan trắc m i trư ng không khí và mưa là điều cần thiết, không chỉ để đánh giá những tác động của các chất nhi m lên m i trư ng toàn cầu, mà còn để theo dõi tiến độ kiểm soát và nỗ lực gi m ớt nhi m m i trư ng

Sắc ký ion với đầu d độ d n kết hợp với ộ tri t ion n ng cao độ nhạy và độ ch nh xác của phương pháp o đó đ y là phương pháp thu n ti n và đáng tin c y để xác định

n ng độ thấp các anion v cơ trong nước

Xác định anion ằng phương pháp sắc ký ion có thể ứng dụng cho ph n t ch m u nước u ng, nước mặt, nước ngầm, nước mưa, …, hoặc ph n t ch các anion h a tan trong

m u ụi kh ng kh

2 :

 th ng sắc ký lỏng Shimad u ộ degas, ơm, l cột, đầu d độ d n

 ộ tri t ion (suppressor) Sequant

 ột llsep - nion u ( mm) và cột o v

 áy siêu m

 àng l c ellulose cetate 0.45 µm

 nh định mức 25, 100, 500 mL, 1 L

 Becher 100, 250 mL

 Pipet 1, 2, 5, 10 mL

3 :

 Na2CO3, NaHCO3, NaF, NaCl, NaNO2, NaNO3, K2SO4 erck ( ức)

 ước illi-Q

Na2CO3 trong nh định mức ằng nước illi- ắc đều, l c ua giấy l c

m ung dịch này ền trong nhiều tháng nếu trữ 4 - 60C

 ha động 0.63 mM HCO3/0.48 mM CO32 lấy m pha động 0.063 M

3

HCO/0.048 M CO32cho vào nh định mức , thêm nước illi- đến vạch, lắc đều, đánh siêu m trong v ng ph t ha động này được sử dụng cho vi c kh o sát mục (Sinh viên tự pha)

 ung dịch chu n g c ha các dung dịch chu n g c cho t ng anion: F-, Cl-, NO2

, NO3, SO42 với n ng độ tương ứng 1000 mg L-1 theo ng sau:

Anion ha t

mu i

ượng c n (g)

F- NaF 2.210

Cl- NaCl 1.648

2

NO NaNO2 1.499

3

NO NaNO3 1.371

2 4

SO  K2SO4 1.814

Sấy các mu i tới kh i lượng kh ng đổi 1050 , để nguội trong nh h t m n

kh i lượng cần thiết và h a tan trong nh định mức ằng nước illi- , thêm nước đến vạch rữ trong chai nhựa 4 – 60

C Dung dịch này ền trong nhiều tháng

 ung dịch chu n trung gian t các dung dịch chu n g c pha một dung dịch chu n trung gian có n ng độ 100 mg L-1 (Sinh viên thực hi n)

 ung dịch chu n n ng độ 5.00 mg L-1 pha lo ng t dung dịch chu n trung gian (Sinh viên thực hi n)

4 :

4.1 ước:

u nước cần được lấy trong nh nhựa sạch rước khi lấy m u cần tráng nh ằng m u iến hành ph n t ch m u càng sớm càng t t, nếu kh ng cần o u n

m u 40 h i gian lưu m u tùy t ng loại anion ph n t ch, đ i với nitrite và nitrate th ph n t ch trong v ng 8 gi , c n các anion như F, Cl, SO42 có thể lưu

m u đến 8 ngày ếu cần xác định nitrite th lấy m u th t đầy nh chứa và đ y n t

k n để tránh kh ng kh vào

4.2 Ch ẩ ị các d g dịch của dã ch ẩ : ồ g độ các a i từ 0.1 – 2 mg/L

(mg L -1 ) 0 0.1 0.5 1.0 2.0

4.3 Đ ch ẩ h t ch ằ g IC:

Sử dụng c định các th ng s của h th ng I như sau:

- ha động: 0.63 mM HCO3/0.48 mM 2

3

CO 

- c độ d ng: 1.0 mL min-1

- hi t độ cột: 400C

- Suppressor c định t c độ ơm

ung dịch d y chu n được tiêm vào máy sắc ký ion theo thứ tự lần lượt t n ng độ thấp đến n ng độ cao g ng ghi t n hi u khi peak cu i cùng của 2

4

SO xuất hi n và

đư ng nền ổn định tr lại, tiêm m u tiếp theo vào máy

u nước được l c ua màng l c cellulose acetate m trước khi tiêm vào máy sắc ký ion hi nh n kết u trên sắc ký đ và rửa cột sau khi peak cu i cùng xuất hi n kho ng ph t

4.4 h t á :

ng độ các anion trong m u được t nh toán như sau:

0

C  C F

rong đó: C0 ng độ an đầu của m u

ng độ hiển thị trên phần mềm Solution

F s pha lo ng (nếu có)

5 :

iêu chu n i t am 6494-2: 2000

Standard method for the examination of water and wastewater 20th , mục 4110B

ủ s ê

1 Gi i thích thứ tự rửa gi i của các anion

2 Vai trò của suppressor

3 Tính toán lại lượng cân khi pha chế các dung dịch chu n