PTVL-Bai 4- Hien Vi Dien Tu Quet - SEM

Nguyên tắc hoạt động  Quét chùm tia electron trên bề mặt mẫu  Đo các tín hiệu phát ra, từ đó xây... Tương tác của chùm electron với mẫu... Tương tác của chùm electron với mẫu 25kV 10

CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH VẬT LIỆU

(Materials Characterization)

1

TS Nguyễn Quốc Chính nqchinh@vnuhcm.edu.vn

Bài 4

Hiển vi điện tử quét Scanning Electron Microscopy

(SEM)

SEM

Copper Oxide Bề mặt CD-ROM

SEM

4

15

5

Pseudocoloured SEM photograph of a

synthetically prepared calcium carbonate

crystal after inhibition of polymer Specimen

was carbon coated and imaged using high-

vacuum mode of the

FEI Quanta 200

scanning electron

microscope

Nguyên tắc hoạt động

 Quét chùm tia electron trên bề mặt mẫu

 Đo các tín hiệu phát ra, từ đó xây

Sơ đồ máy SEM

4/3/2015 13

15

14

Nguồn tạo electron

V (kV)

Bước sóng ( nm)

Vận tốc (x10 8

Ống phát dùng dây W

Ống phát LaB 6

4/3/20

15

17

Field emission gun (cold

cathode emission)

Tunsten tinh thể

Mũi nhọn khoảng 100 nm

Tungsten Schottky Field

Thấu kính điện tử

20

Tương tác của chùm electron với mẫu

Sự phân bố tín hiệu

Thể tích tương tác (Interaction volume)

Sự phân bố SE và BSE

Tương tác của chùm electron với mẫu

25kV

10kV

1kV Mẫu

Chùm electron

Tương tác của chùm electron với mẫu

Electron thứ cấp (secondary electron)

chỉ phụ thuộc vào hình thái bề mặt

 Cho biết thông tin về hình thái bề mặt

Dòng electron

Characteristic X-rays 2-5um

Secondary electrons

~100A-10nm

Backscatter electrons 1-2µm

Tạo hình từ tín hiệu quét

Phóng đại thấp

TB

Phóng đại cao

Hình SEM (SE)

Electron phản xạ ngược (Back

scatter electrons)

 Tỉ lệ với Z của các nguyên tố

 Cho phép xây dựng bản đồ phân bố nguyên tố trong mẫu (composition

mapping)

Hình SEM (BSE)

4/3/2015 34

Tia X đặc trưng

 Cho biết thành phần nguyên tố của mẫu

Một số lưu ý

4/3/2015

36

Thế gia tốc (Accelerating Voltage)

Thế gia tốc (Accelerating

Voltage)

Thế gia tốc (Accelerating

Voltage)

Ảnh SEM của các hạt mực in laser

Thế cao: làm giảm độ tương phản , dễ gây hiệu ứng tích điện (charged up)

15

40

Hạt Vàng nano Giấy

4/3/20

15

41

Bán kính chùm electron (spot

size)

Spot size càng nhỏ, độ phóng đại càng cao, độ phân giải càng cao, tỉ lệ

signal/noise càng tăng, độ mịn của ảnh giảm

Astigmatism

Astigmatism xuất hiện khi thấu kính hội tụ không đồng

nhất theo phương đứng và phương ngang

4/3/20

15

44

Hiệu chỉnh vật kính để loại bỏ Astigmatism

4/3/20

15

45

15

46

Khoảng cách làm việc

Vị trí mẫu so với đầu dò

4/3/2015 50

TTL (Through The Lens) detector

Hiệu ứng góc cạnh

Thế gia tốc càng cao, các vị trí góc và cạnh càng sáng hơn so với các vị trí khác

4/3/20

15

51

Thay đổi độ nghiêng của mẫu

Dây tóc bóng đèn:

Trái : 600 um aperture,10 mm WD Giữa: 200 um aperture, 10 mm WD Phải: 200 um aperture, 38 mm WD

Độ mở ống kính (aperture size)

Sự biến dạng của hình

Đế gắn mẫu

Phụ kiện gắn mẫu

Tạo màng mỏng dẫn điện

Tạo màng mỏng dẫn điện

Buồng chứa mẫu

15

65

Hai phương pháp đo

EDS (Energy Dispersive Spectrometry)

Đo năng lượng

WDS (Wavelength Dispersive

Spectrometry)

Đo bước sóng

EDS

4/3/20

15

68

EDS

4/3/20

15

Đầu dò

Tia X tương tác với tinh thể Si trong đầu dò, tạo ra các cặp e-lỗ trống

Số cặp e-lỗ trống tỉ lệ thuận với năng lượng của tia X (1 cặp = 3.8 eV)

Phổ EDS

Năng lượng (vị trí peak) : đặc trưng cho nguyên tố Cường độ (diện tích peak): tỷ lệ với hàm lượng

15

EDS mapping image of uncoated and unsintered ceramic membrane

Journal of Membrane Science 360 (2010) 292–302

SEM images of Cu–20NbC powders milled for (a) 0.9 ks and (b) 3.6 ks

Spectra labelled a1 and a2 correspond to chemical analysis performed in

regions labelled a1 and a2, respectively

Materials Chemistry and Physics 109 (2008) 174–180

4/3/20

15

74

Synthetic Metals 159 (2009) 2443–2452

4/3/20

15

75

Scanning coils EDS detector

Tinh thể nhiễu xa

15

78

Chọn lọc bước sóng

Các tinh thể thường dùng

Ống đếm tia X (gas proportional counter)

Aro (gas) + photon (Eo, ?) ? Ar+ (ion) + e- (photoelectron) + photon (E=Eo - 27 ev)

Phổ WDS

WDS spectrum of a TiO2(0 0 1) sample treated 4 h at

150 Cwith the high purity reagent, (a) inside and (b) outside of

a grain

Surface Science 515 (2002) 431–440

4/3/20

15

Độ chính xác không caoĐộ chính xác cao

do các peak bi trùng nhau

87