bài 12 xác định sắt bằng phương pháp đo quang

BÁO CÁO KẾ HOẠCHBài 12: Xác Định Sắt Trong Axit Sunfuric Kỹ Thuật Bằng Phương Pháp So Màu... Mỗi lần đo ở bước song cách nhau 10nm Xác định độ hấp thu cực đại của dung dịch phức màu..

BÁO CÁO KẾ HOẠCH HOÁ PHÂN TÍCH

SVTH: Lê Thị Kim Thoa GVHD: Th.S Huỳnh Thị Minh Hiền Ngày báo cáo: 7/12/2016

BÁO CÁO KẾ HOẠCH

Bài 12: Xác Định Sắt Trong Axit Sunfuric Kỹ Thuật Bằng

Phương Pháp So Màu

1 Nguyên tắc

• Ion Fe2+ tạo phức màu cam đỏ vơi 3 phân tử 1,10 – phenanthrolien , phức tồn tại ở dạng cation hình thành trong khoảng pH=2-9 hấp thụ cực đại ở bước sóng 510 nm

• Cường độ màu của phức tỉ lệ với nồng độ của ion sắt trong khoảng nồng độ từ 0,13 – 5,00 μg/ml

• Xây dựng đường chuẩn của Fe2+ với 1,10 – phenanthrolien với nồng độ biết trước  nồng độ của Fe2+ trong mẫu

• Xác định tổng sắt bao gồm Fe3+ và Fe2+ , ta phải khử Fe3+ xuống Fe2+ bằng chất khử như hydroxylamine hoặc hydrazine sau đó tiến hành tương tự như Fe2+

• Các phản ứng:

Fe(OH)3 + 3H +  Fe3+ + 3H 2O

Fe3+ + 2 NH2OH  4Fe 2+ + N 2O + H2O + 4H +

Fe2+ +

2 Tiến trình thực nghiệm

Hút 3ml dung dịch sắt (II) chuẩn

nồng độ 10μg/ml

5ml đệm axetat pH = 5

5ml phenanthrolien 3g/L

Thêm nước cất đến vạch, lắc đều

Đo độ hấp thu ở bước song từ 300nm – 700nm trong cuvet 1cm Mỗi lần đo ở bước song cách nhau 10nm

Xác định độ hấp thu cực đại của dung dịch phức màu

2 Tiến trình thực nghiệm

Dựng đường chuẩn

Lấy 5 bình định mức 50ml chính xác thể tích 1

; 2 ; 4 ; 6 ; 10ml dd sắt (II) chuẩn nồng độ

10μg/ml

5ml đệm axetat pH = 5

5ml phenanthrolien 3g/L

Thêm nước cất đến vạch, lắc

đều

Đo độ hấp thu ở bước song 510nm trong cuvet 1cm Sau 15 phút

1ml hydroxylamin

5 bình

Đánh giá phương pháp

Lấy 3 bình định mức 50ml chính xác

thể tích 4,5ml dd sắt (II) chuẩn nồng

độ 10μg/ml

5ml đệm axetat pH = 5

5ml phenanthrolien 3g/L

Thêm nước cất đến vạch, lắc đều

Đo độ hấp thu ở bước song 510nm trong cuvet 1cm Sau 15 phút

3 bình

2 Tiến trình thực nghiệm

Phân tích mẫu

Cho m(g) mẫu đã cân vào bình định

mức 50ml chứa sẳn 20ml nước cất,

vừa cho vừa lắc đều

Thêm NH4OH(1:1) đến

pH=4 5ml phenanthrolien 3g/L

Thêm nước cất đến vạch, lắc đều

Đo độ hấp thu ở bước song 510nm trong cuvet 1cm Sau 15 phút

1ml hydroxylamin

5ml đệm axetat pH = 5

3 Kết quả

Dựng đường chuẩn

f(x) = 0.16x - 0.01 R² = 1

Đường chuẩn Fe2+

CFe2+

A

3 Kết quả

Dựa theo phương trình hồi quy, nồng độ thu được:

Hiệu suất thu hồi:

Đánh giá phương pháp

3 Kết quả

Phân tích dung dịch

m mẫu = 9.7 (g)

Độ hấp thu đo được: A mẫu= 0.044 Nồng độ của mẫu: C mẫu = 0.3 ppm Hàm lượng sắt trong mẫu: