BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP-XÁC ĐỊNH PHOTPHAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG DÙNG AMONI MOLIPDAT.

 Kiểm tra đường chuẩn : Tiến hành thử mẫu chuẩn đã biết nồng độ dung dịch kiểm soát song song với mẫu đường chuẩn để kiểm tra đường chuẩn, theo đúng quy trình, cùng một lượng thuốc thử

Bài 1 : XÁC ĐỊNH PHOTPHAT PO4

3− ¿¿

BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG DÙNG AMONI MOLIPDAT.

I Mục đích.

 Để xác định PO4

3− ¿¿

dựa vào phương pháp trắc quang dùng amoni molipdat

 Phương pháp trắc quang là phương pháp đo độ hấp thụ ánh sáng của một chất xác định ở một vùng quang phổ nhất định

II Các bước tiến hành.

1 Xây dựng đường chuẩn.

 Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn : Dùng pipet lấy 0,5; 1; 3; 4; 5 ml dung dịch chuẩn photphat làm việc cho vào dãy bình định mức 25ml Pha loãng bằng nước cất tới khoảng 20 ml

 Phát triển màu : Thêm vào mỗi bình 4ml tác nhân khử E Thêm nước cất tới vạch và lắc kỹ

 Đo phổ : Đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch sau 10 phút ở bước sóng

880 nm

 Dựng đồ thị : Sử dụng phần mềm Excel để vẽ đồ thị hấp thụ (ABS) – hàm lượng phôtpho (g) của dãy dung dịch chuẩn Quan hệ giữa độ hấp thụ với hàm lượng P là tuyến tính Xác định hàm số độ dốc của đồ thị

 Kiểm tra đường chuẩn : Tiến hành thử mẫu chuẩn đã biết nồng độ (dung dịch kiểm soát) song song với mẫu đường chuẩn để kiểm tra đường chuẩn, theo đúng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng 20 ml dung dịch phôtphat chuẩn thay thế cho dung dịch phôtphat làm việc

 Nếu giá trị tìm thấy không nằm khoảng trong ±5% của giá trị thực thì phân tích không có giá trị ngừng Ngừng phân tích, điều chỉnh chỗ sai

2 Mẫu trắng.

 Tiến hành thử mẫu trắng song song với phân tích mẫu, theo đúng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng nước cất thay thế cho mẫu thử

3 Xác định mẫu.

Quy trình thực hiện mẫu thật cũng tương tự, nhưng thay dung dịch chuẩn bằng dung dịch phân tích, cụ thể là 10 ml nước sinh hoạt

 Chuẩn bị mẫu : Thể tích phần mẫu thử dùng là 10 ml

 Phát triển màu : Dùng pipet lấy lượng mẫu đã định theo bảng 1 cho vào bình định mức 25 ml và pha loãng tới 2/3 bình bằng nước cất Thêm 4 ml tác nhân khử E và định mức đến vạch 25 ml

 Đo phổ : Đo độ hấp thụ của mẫu sau 10 phút ở bước sóng 880 nm

4 Mẫu kiểm soát chất lượng (QC).

 Tiến hành thử mẫu kiểm soát chất lượng song song với mẫu thử, theo đúng quy trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng dùng 10ml dung dịch phôtphat kiểm soát thay thế cho mẫu thử Nếu giá trị tìm thấy không nằm trong khoảng ±5% của giá trị thực thì kết quả phân tích không có giá trị Ngừng phân tích, phân tích nguyên nhân sai số và điều chỉnh

III Tính toán kết quả.

 Kết quả.

Kết quả thí nghiệm được thể hiện ở bảng sau :

soát

Thật

Dd phôtphat chuẩn (ml) 0 0,5 1 2 5

Thêm nước cất đến 2/3 bình

Định mức đến vạch 25 ml Hàm lượng dd

5

0,05 4

0,10 1

0,24 3

0,1 0,03

1

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 0

5 10 15 20 25

30

f(x) = 7.25 x − 7.5 R² = 0.86

ABS

2 Tính toán kết quả.

 Hàm lượng P – PO43−¿¿ có thể tính dựa trên độ hấp thụ của mẫu nước và đồ thị chuẩn (hàm lượng – độ hấp thụ)

C = M/V (mg/l).

Trong đó :

M : lượng P – PO43−¿¿ có trong mẫu thử được tính theo hàm số của đồ thị chuẩn, g

V : thể tích mẫu thử, ml

 Đường chuẩn có dạng : Y = 107,1X – 0,975

Với : X là hàm lượng phôtphat chuẩn, g

Y là độ hấp thụ quang, ABS

 Kiểm tra đưởng chuẩn :

 Ta có mẫu kiểm soát có giá trị : Y = ABS = 0,1

 Y =107,1 × 0,1−0,975=9,735(g) (ứng với thể tích 2ml)

 Vậy nồng độ mẫu kiểm soát đo được là 4,8675 (µg/ml )

Nồng độ mẫu kiểm soát ban đầu là bằng 5 (µg/ml )

 Công thức tính độ sai số thực nghiệm :

%=C chuẩn−C thực

5−4,8675

5 =2,65 % <5 %  Quá trình phân tích có giá trị

 Xác định hàm lượng phôtphat dựa vào đường chuẩn.

 Độ hấp thụ quang của mẫu thật : ABS = 0,031

 Dựa vào đường chuẩn ta có :

Y mẫu PT=107,1× 0,031−0,975=2,3451 (g )

 Nồng độ phôtphat trong mẫu phân tích là :

C = 2,4421 =0,12¿

3 Nhận xét kết quả

Qua kết quả phân tích, với nồng độ PO43- P = 0,12 ( mg/l ) Ta có nhận xét sau:

 Do mẫu nước mà chúng ta phân tích là mẫu nước rửa trong phòng thí nghiệm, nên ta so sánh với tiêu chuẩn nước mặt Theo QCVN 08: 2008/BTNMT

TT Thông

số Đơn vị

Giá trị giới hạn

Qua đó cho ta thấy nồng độ PO43- trong nước nhỏ, so với giới hạn cho phép của quy chuẩn

Kết luận rằng nguồn nước phân tích sạch

Ghi chú: Việc phân hạng nguồn nước mặt nhằm dánh giá và kiểm soát chất

luợng nước, phục vụ cho các mục đích sử dụng nước khác nhau:

A1 - Sử dụng tốt cho mục đích cấp nước sinh hoạt và các mục đích khác nhau loại A2, B1 và B2

A2 - Dùng cho mục đích cấp nước sinh hoạt nhưng phải áp dụng công nghệ xử lý phù hợp; bảo tồn động thực vật thủy sinh, hoặc các mục đích sử dụng như loại B1 và B2

B1 - Dùng cho mục đích tưới tiêu thủy lợi hoặc các mục đích sử dụng khác có yêu cầu chất lượng nước tương tự hoặc các mục đích sử dụng như loại B2

B2 - Giao thông thủy và các mục đích khác với yêu cầu nước chất lượng thấp.

Bài 2 : XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG CỦA LƯU HUỲNH

DIOXIT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TETRACLOROMERCURAT(TCM)/PANAROSANILIN.

I Mục đích.

 Xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit có mặt trong mẫu khí bằng phương pháp TCM

 Phương pháp TCM : về nguyên tắc ta hấp thụ SO2 có trong mẫu khí bằng cách cho qua một dung dịch Natritetracloromercurat (TCM) trong thời gian xác định để tạo ra phức chất diclorosunfittomercurat Sau đó thêm dung dịch axit sunfamic vào để phá hủy ion nitrit bằng oxit nitơ có mặt trong mẫu khí Chuyển phức chất thành axit pararosanilin methyl sunfomic có màu tím thẫm bằng cách cho thêm dung dịch formaldehyt và dung dịch pararosanilin hydroclrua đã axit hóa Và đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở bước sóng 550 nm bằng phổ quang kế và tính nồng độ khối lượng của lưu huỳnh dioxit bằng cách lập đường chuẩn

II Các bước tiến hành.

 Lấy mẫu : Cho 10ml dung dịch hấp thụ vào 2 bình hấp thụ và lắp vào trong bộ lấy mẫu Chọn thời gian lấy mẫu 60 phút và lưu lượng 0,5 lít/phút

 Lập đường chuẩn

 Chuẩn bị 6 bình định mức thể tích 25 ml, đánh số thứ tự từ 1 đến 6 Cho lần lượt thứ tự vào các bình 0, 1, 2, 3, 5, 7 ml dung dịch SO2 chuẩn ( 0.576 µg/ml ) Cho lần lượt thứ tự vào các bình 10, 9, 8, 7, 5, 3 ml dung dịch hấp thụ SO2 ( 0.6 g / 100 ml ) Tiếp tục cho lần lượt thứ tự vào các bình 1 ml axit sunfamic Cho tiếp vào mỗi bình 5 ml thuốc thử SO2 Cho tiếp vào mỗi bình 1 ml dung dịch formaldehyt Cuối cùng định mức nước cất cho

tới vạch Lắc đều các bình và để yên sau 30 phút rồi đem đi so màu ở bước sóng 550 nm

 Ta có bảng biểu sau:

Vdd SO2 chuẩn ( ml ) 0 1 2 3 4 6

Dd hấp thụ SO2 ( ml ) 10 9 8 7 5 4

Axit sunfamic ( ml ) 1

Thuốc thử SO2 ( ml ) 5

Formaldehyt ( ml ) 1

Nước cất Định mức tới vạch 25 ml

 Sau khi so màu trên máy cho ta kết quả sau:

Hàm lượng SO2

chuẩn ( µg )

0 0,576 1,152 1,728 2,304 3,456

X ( ABS ) 0 0,008 0,0125 0,033 0,046 0,066 0,008 0,022

 Xây dựng đường chuẩn sau:

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

0.07

f(x) = 0.02 x − 0.01 R² = 0.98

Hàm lượng dd SO2 chuẩn,g gg

 Xác định nồng độ SO2 trong mẫu phân tích :

Lấy mẫu : Cho vào 2 ống, mỗi bình 5 ml dung dịch hấp thụ SO2 rồi lắp vào bộ lấy mẫu Sau đó lấy mẫu với lưu lượng thể tích là 1 lit/ph Lấy mẫu trong thời gian 1 giờ

Cách xác định : Cho 10 ml mẫu đã hấp thụ SO2 vào bình định mức 25 ml Dùng pipet cho vào bình các hóa chất và thuốc thử như tiến hành xây dựng đường chuẩn Cụ thể ( 1 ml axit sunfamic, 5 ml thuốc thử, 1 ml fomaldehyt, định mức bằng nước cất tới vạch ), lắc đều và để yên trong khoảng 30 phút bằng thời gian làm mẫu xây dựng đường chuẩn

Sau đó so màu trên máy với bước sóng 550 nm

III Tính toán kết quả.

 Nồng độ SO2 được tính theo công thức : C= M

V =¿ Trong đó :

M : lượng SO2 có trong mẫu đem đi phân tích, g

V : thể tích mẫu khí đã hấp thụ, lít

 Với lưu lượng 0,5 lít/phút trong thời gian 1 giờ, ta có :

V =0,5× 60=30 (lít).

 Quy thể tích về điều kiện chuẩn (25℃, 1 atm).

 Nhiệt độ tại thời điểm lấy mẫu là 28℃

 Theo phương trình trạng thái khí lý tưởng : p V =n R T

 Ta có : V1.T1=V2.T2V2=V1 T1

T2 =

30× 298

301 =29,7(lít )

 Đường chuẩn có dạng : y = 0,021x – 0,006

 x=M SO2=y +0,006

0,022+0,006 0,021 =1,33 (g )

 Nồng độ SO2 trong không khí là :

C SO2= 1,33(g)

29,7(lít)=0,045 ( μgg /l)=44,8¿

 Nhận xét :

 Kết quả phân tích nồng độ SO2 trong không khí là 44,8 (g/m3)

 Tiêu chuẩn chất lượng không khí xung quanh QCVN 05 : 2009/BTNMT

Bảng 1: Giá trị giới hạn các thông số cơ bản trong không khí xung quanh.

Đơn vị: Microgam trên mét khối (μg/mμg/mg/m 3 ).

TT Thông số Trung bình 1

giờ

Trung bình 3 giờ

Trung bình 24 giờ

Trung bình năm

-5 Bụi lơ lửng

(TSP)

6 Bụi ≤ 10 μmm

Ghi chú: Dấu (-) là không quy định

 Dựa vào hàm lượng SO2 thu được, so sánh kết quả với tiêu chuẩn đã quy định ta thấy hàm lượng SO2 trong không khí là rất nhỏ.Vì vậy ta xác định được không khí khu vực phân tích chưa bị ô nhiễm

BÀI 3 XÁC ĐỊNH Pb 2+ TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP

THỤ NGUYÊN TỬ.

I Mục đích.

II Tiến hành thí nghiệm.

Thiết lập đường chuẩn:

Dùng pipet lấy 0, 1, 2, 5 ml dung dịch chuẩn làm việc vào bình định mức 25

ml, thêm 2.5 ml dung dịch axit nitric 22% Thêm nước cất đến vạch định mức Tiến hành làm mẫu chuẩn kiểm soát và mẫu thật

Ta có công thức liên hệ như sau: C0V0 = C1V1

Trong đó: C0 là nồng độ dung dịch chuẩn ( mg/l ), 25 ( mg/l )

V0 là thể tích dung dịch chuẩn ta cần lấy ( ml )

C1 là nồng độ ta quy định của chì ( 0.3 – 6 ppm ), ta lấy là : 0,5; 1;

4 ( mg/l )

V1 là thể tích bình định mức ( ml ), 25 ml

Suy ra nồng độ tương ứng của từng giá trị là

Ta có bảng sau:

trắng

HNO3 25% ( ml ) 2.5

V phân tích 0 0 0 0 0 5

Nước cất Định mức đến vạch 25 ml

Đo phổ:

Đo độ hấp thụ của mỗi dung dịch ở bước sóng 283.3 nm, cường độ 10 mA, khe đo 0.7

Kết quả đo được như sau:

mg/l)

0,686(mg/ l)

Ta có đồ thị đường chuẩn sau:

0

0.01

0.01

0.02

0.02

0.03

f(x) = 0 x + 0 R² = 1

Thể tích dd chì chuẩn,g ml.

Kiểm tra đường chuẩn:

Nồng độ mẫu chuẩn kiểm soát đo được là : 2,116(mg/l) = 2,116 (g/ml)

Nồng độ mẫu kiểm soát ban đầu là : 10 mg/l.

Kiểm tra độ sai số % = 2−2,1162 ×100=−5,8 %, giá trị này không nằm trong khoảng ± 5 % Nên cần phân tích nguyên nhân sai số

Biểu thị kết quả

Hàm lượng chì trong mẫu được tính toán trực tiếp từ đường chuẩn

Cho ta kết quả sau:

Đánh giá và nhận xét kết quả

Thứ nhất : ta nhận xét rằng, đường chuẩn ta dựng tương đối chuẩn giá trị R2

= 1

Tuy nhiên cũng có sai số là do quá trình thực hiện làm thí nghiệm có sai sót : chặng hạn dụng cụ bị nhiễm bẩn, sai số của máy đo, thao tác thí nghiệm… Với hàm lượng chì ta đo được là 0.686 ( mg/l ) thì đây là một giá trị tương đối nhỏ đối với nước mặt, thông thường hàm lượng chì trong nước mặt chứa 0.3 –

6 ( mg/l ) Ta có thể nói rằng nước máy trong phòng thí nghiệm không bị ô nhiễm bởi hàm lượng chì

BÀI 4: XÁC ĐỊNH NITƠ TỔNG TRONG ĐẤT

I Mục đích.

II Tiến hành thí nghiệm.

 Chuẩn bị mẫu

 Cân chính xác và cẩn thận bằng cân phân tích khối lượng đất đã được nghiền mịn qua rây 2mm và sấy 1050C tới khối lượng không đổi cho vào bình phá mẫu m = 4,9958 (g)

 Tiến hành làm 1 mẫu trắng

 Cho 25 ml nước cất vào 2 bình phá mẫu

 Cho vào 7 ml dung dịch H2SO4 đặc vào mỗi bình

 Cho 5 – 7 gam xúc tác K2SO4 ( CuSO4 )

 Phá mẫu

 Đem 2 bình vào bếp đun ở nhiệt độ 3800C, trong khoảng 30 phút

 Làm mát và pha loãng

 Sau khi phá mẫu xong, để nguội xuống 500C và thêm 20 ml dung dịch NaoH 12N

 Chưng cất

 Cho vào 2 bình tam giác 250ml, mỗi bình 25ml axit boric Đặt vào vị trí hứng của thiết bị chưng cất lưu ý đầu mút của ống dẫn ra từ sinh hàn phải nhúng ngập vào dung dịch Chuyển bình phá mẫu sang thiết bị chưng Thời gian chưng khoảng 3 phút cho mỗi bình

 Tiến hành với mẫu chuẩn kiểm soát NH4 ( 50 mg/l ), lấy 25 ml

 Chuẩn độ

 Dung dịch chuẩn độ là axit HCl 0.05N

 Cho 1 – 2 giọt chỉ thị taxiro vào phần hứng ở mỗi bình tam giác sau đó chuẩn độ bằng dung dịch axit HCl 0.05N, màu của dung dịch chuyển từ xanh sang hồng tím

III Tính toán kết quả.

 Qua quá trình phân tích làm thí nghiệm cho ta kết quả ở bảng sau:

soát

Mẫu phân tích

 Hàm lượng nitơ Kjeldalh trong mẫu đất tính theo công thức ( % )

N = V1−V2

m×100 ×C HCl ×14,01.

 Trong đó:

m : là khối lượng mẫu

V1: thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu phân tích ( ml )

V2 : thể tích HCl tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu trắng ( ml )

CHCL : nồng độ HCl ( N )

14.01: khối lượng nguyên tử của nitơ

 Thay số vào ta có:

N = 5,0039× 1008,1−0,1 ×0,05 × 14,01=0,0112 %

Nhận xét :

Dựa vào kết quả ta thấy hàm lượng Nitơ trong đất rất nhỏ => đất nghèo dinh dưỡng

BÀI 5

ĐO ĐẠC MỘT SỐ THÔNG SỐ CHẤT LƯỢNG NƯỚC TẠI HIỆN

TRƯỜNG.

I Mục đích.

 Nhằm nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số có thể gây ra tác động môi trường và ảnh hưởng đến chất lượng nước

 Địa điểm hiện trường là hồ Tiền

II Các bước tiến hành.

 Lấy mẫu: xô nhựa buộc vào một sợi dây dài, gáo nhựa

 Tráng rửa dụng cụ: Đưa xô nhựa ra xa cách bờ 2m, cho nước hồ tràn vào đầy xô thì kéo vào Nhúng ngập gáo múc nước, khuấy đều nước trong xô, múc nước rót xung quanh miệng xô, rồi bỏ nước đó đi

 Lấy mẫu thật tại vị trí đã lấy nước để rửa dụng cụ Nhanh chóng múc nước ra một gáo nhựa mang đi đo nhanh các thông số như pH, độ dẫn, độ đục, nhiệt độ, DO,…Vì thiết bị hỏng nên không đo được chỉ số DO

III Kết quả đo được.

Các thông số đo được thể hiện ở bảng sau :

-Bài 6: XÁC ĐỊNH pH KCl CỦA ĐẤT.

I Mục đích.

Nhằm đánh giá chất lượng của đất hay đánh giá độ chua của đất

II Các bước tiến hành.

 Cân 20,084 g đất mịn khô không khí cho vào bình tam giác

 Sau đó thêm vào 50ml dung dịch KCl 1M

 Lắc xoáy bằng tay cho phân tán đất và tiếp tục lắc trên máy 30 phút ở tốc

độ 150 vòng/phút

 Để yên trong 2 giờ

 Lắc xoáy lại 2-3 lần bằng tay cho phân tán huyền phù

 Sau đó đo ngay bằng máy đo pH

 Đọc số đo sau khi giá trị ổn định sau 30 giây

Kết quả đo được là pH = 6,68 ở nhiệt độ 25℃

III Nhận xét

Từ kết quả đo được dựa vào , vì pH = 6,68 nằm trong khoảng 6,6 -7,5 nên ta đánh giá mẫu đất phân tích là đất trung tính