CHIẾT PHA RẮN NHÓM 1 D13HPT01

KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN - Chiết pha rắn Solid Phase Extraction – SPE là một phương pháp tách làm giàu và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một pha rắn, sau đó rửa giải

L/O/G/O

5 Cơ chế SPE

1 Khái niệm SPE

6 Cách tiến hành chung

2 Nguyên tắc chung SPE

7 Kĩ thuật trong SPE

3 Điều kiện SPE

8 Ứng dụng và ưu điểm

4 Cấu tạo SPE

NỘI DUNG

KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN

- Chiết pha rắn (Solid Phase Extraction – SPE) là một phương pháp tách làm giàu

và làm sạch chất phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một pha rắn, sau đó rửa giải chất phân tích với một dung môi thích hợp cho phương pháp phân tích công cụ.

- Chiết pha rắn (hay chiết rắn-lỏng) là quá trình phân bố các chất tan giữa hai pha lỏng và rắn Trong đó, chất tan ban đầu ở trong pha lỏng (nước hoặc dung môi hữu cơ), chất để hấp thụ chất tan ở dạng rắn (dạng hạt, nhỏ và xốp) gọi là pha rắn

NGUYÊN TẮC CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN

CÁC ĐIỀU KIỆN CHIẾT PHA RẮN

- Pha rắn hay pha chiết phải có tính chất hấp phụ hay trao đổi chọn lọc với một hay một nhóm ion nhất định ( tính chọn lọc của pha chiết).

- Hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng chiết phải lớn, để có tính hiệu quả chiết cao.

- Quá trình chiết phải xảy ra nhanh , nhanh đạt đến cân bằng nhưng không có tương tác hóa học làm mất hay hỏng chất phân tích

- Quá trình chiết phải có tính thuận nghịch cao để còn có thể rửa giải chất phân tích

ra khỏi pha chiết

- Không làm nhiểm bẩn chất phân tích

- Sự chiết được thực hiện trong một số điều kiện nhất định, phù hợp và lặp lại được, càng đơn giản càng tốt.

CẤU TẠO CỦA CHIẾT PHA RẮN

- Hiện nay cột SPE được phát triển theo các hướng:

+ Dùng bó sợi siêu nhỏ

+ Tự động hóa

+ Tìm vật liệu nhồi cột mới

+ Vi chiết pha rắn

Pha động gồm các dung môi hữu cơ như:axeton, axetonitrile, metanol…,

CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

- Chất hấp phụ pha thường : các silica trung tính

- Chất hấp phụ pha ngược: các silica đã được ankyl hóa nhóm OH

- Chất có khả năng trao đổi ion

- Chất rây hay sàng lọc phân tử theo kích thước hay độ lớn

- Chiết hay hấp phụ pha khírắn

www.trungtamtinhoc.edu.vn 08/30/16 NHÓM 1- LỚP D13HPT01 9

KỸ THUẬT TRONG CHIẾT PHA RẮN

1 Kỹ thuật SPE ở điều kiện tĩnh

2 Kỹ thuật SPE ở điều kiện động

ỨNG DỤNG VÀ ƯU ĐIỂM TRONG CHIẾT PHA RẮN

Ứng dụng

Hữu cơ

Vô cơ

ỨNG DỤNG

 Phân tích chất hữu cơ: dùng để tách và làm giàu các clophenol trong

nước, dư lượng thuốc trừ sâu, các hydrocacbon thơm mạch vòng khó phân hủy…trong các loại mẫu nước:

 Nguyên cứu sử dụng chiết pha rắn để định lượng vitamin D trong syro thuốc Patarvit bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao

 Nghiên cứu sử dụng chiết pha rắn tách và làm giàu các clophenol trong nước

 Phân tích chất vô cơ: dùng để tách và làm giàu các ion kim loại trong các mẫu môi trường:

 Ứng dụng chiết pha rắn để tách, làm giàu xác định lượng vết thủy ngân

và asen (Tác giả Đỗ Quang Trung)

 Áp dụng kỹ thuật chiết pha rắn để tách làm giàu và xác định lượng vết Cd(II) trong nước tự nhiên

ƯU ĐIỂM

I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN

 Hệ số làm giàu cao, thao tác nhanh, đơn giản và

chi phí thấp Dung dịch (mẫu, rửa giải…) chảy qua cột với tốc độ có thể điều khiển bằng máy hút chân không hoặc bơm nhu động Các quá trình này có thể tự động hóa một cách dễ dàng

Mặc dù LLE cũng có vài khâu có thể tự động hóa

nhưng các thao tác phức tạp hơn

Hình 1.6 mô tả sơ đồ tự động hóa khi ghép nối kỹ

thuật chiết pha rắn với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng vết kim loại

Ưu điểm của chiết pha rắn:

17

I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN

Ưu điểm của chiết pha rắn:

- Sử dụng ít dung môi Mẫu sau khi được xử lý sơ bộ

và điều chỉnh môi trường thích hợp được cho trực tiếp qua cột và chỉ cần một lượng rất nhỏ dung môi rửa giải là có thể rửa giải chất cần phân tích ra khỏi cột

- Ngược lại, trong kỹ thuật LLE đòi hỏi phải sử dụng một lượng lớn dung môi (chủ yếu là dung môi hữu cơ).

I GIỚI THIỆU VỀ CHIẾT PHA RẮN

Ưu điểm của chiết pha rắn:

- Điều kiện tách đơn giản Do cân bằng phân bố chất

tan giữa hai pha xảy ra nhiều lần, nên chỉ cần có sự

khác nhau hợp lý về khả năng chiết là có thể tách

hoàn toàn hai chất tan ra khỏi nhau Việc lựa chọn

dung môi đối với kỹ thuật SPE đơn giản hơn kỹ

thuật LLE Do kỹ thuật LLE cần phải sử dụng dung

môi không trộn lẫn nên việc lựa chọn dung môi sẽ

4.2 Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn trong

phân tích chất vô cơ

IV ỨNG DỤNG CHIẾT PHA RẮN

- Ngày nay, kỹ thuật SPE đã được phát triển và ứng dụng rộng rãi để làm giàu và tách các ion kim loại trong môi trường (bảng 2) Phương pháp tách và làm giàu các ion kim loại thường được sử dụng khi sử dụng kỹ thuật SPE

Cụ thể là :

+ Phương pháp trao đổi ion

+ Chiết các hợp chất phức kim loại với thuốc thử