TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN

TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN

TÌM HIỂU VỀ CHIẾT PHA RẮN

Sinh viên thực hiện:Nguyễn Quý Tùng

08/10/15

NỘI DUNG TRÌNH BÀY

Khái niệm chiết pha rắn

1

Tiến hành chung của chiết pha rắn

2

5

KHÁI NIỆM CHIẾT PHA RẮN

 Khái niệm:

Là một phương pháp tách làm giàu và làm sạch chất

phân tích bằng cách hấp thụ chúng vào một cột pha

rắn,sau đó rửa giải chất phân tích với một dung môi thích hợp cho phương pháp phân tích công cụ.

 Ưu điểm : + Thời gian chiết ngắn: từ 2 – 10 phút

+ Lượng dd mẫu từ vài mL đến hàng trăm mL + Tổng lượng dung môi rửa giải: 5 – 10 mL

+ Độ chọn lọc cao

08/10/15 3

TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN

1.Chuẩn bị chất hấp thu pha sẵn:

+ Solvat hoá các nhóm chức của chất hấp thu

+ Hoạt hoá cột

+ Loại bỏ không khí và làm đầy dung môi trong các lỗ trống

2.Chuyển mẫu vào cột:

+ Mẫu đi qua cột SPE

+ Chất phân tích được giữ trên cột một sô cấu tử trong mt mẫu bị giữ lại,các cấu tử còn lại đi qua

TIẾN HÀNH CHUNG CỦA CHIẾT PHA RẮN

MÔ HÌNH TIẾN TRÌNH SPE

CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN

CẤU TẠO CỦA CỘT CHIẾT PHA RẮN

CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

 Cơ chế hấp phụ: các cấu tử cần tách được hấp phụ trên bề

mặt phân cách giữa 2 pha do các lực hấp phụ.

 Cơ chế phân bố pha liên kết: tạo được nhiều trung tâm hoạt

động chọn lọc tùy theo bản chất của chất cần tách và các hóa chất hiện có trong PTN or việc sử dụng pha rắn có sẵn với độ phân cực khác nhau; có các cơ chế thành phần như: cơ chế

thực hiện pha thường – không phân cực hoặc cơ chế thực hiện theo pha ngược – phân cực.

08/10/15 9

CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

 Cặp ion – pha ngược: cột SPE được hoạt hóa bởi các ion hữu

cơ, trong dung dịch cấu tử cần giữ lại trên cột được chuyển

dưới dạng cặp ion nhờ một thuốc thử nào đó có khả năng bị

chất hấp thu giữ lại

 Trao đổi ion: chất hấp thu của cột SPE là một polyme được

gắn các nhóm chức có khả năng trao đổi ion Khi cấu tử cần

giữ lại có dung dịch tồn tại dưới dạng ion thì chúng sẽ trao

đổi với các ion linh động có trên cột SPE và do đó nó được

giữ lại trên cột

CƠ CHẾ CHIẾT PHA RẮN

 Rây phân tử (cột loại trừ): chất hấp thu có cấu trúc xốp với kích

thước của lỗ xốp đồng nhất

→có khả năng giữ lại một số phân tử có kích thước phù hợp với cấu trúc của nó

08/10/15 11

MỘT SỐ PP CHIẾT PHA RẮN PHỔ BIẾN

SPE pha thường SPE phân bố pha

liên kết

SPE hấp thụ

SPE pha ngược Chiết pha rắn trao

đổi ion

08/10/15 13

SPE HẤP THỤ

Vd:

 Các yếu tố ảnh hưởng: + Khả năng hấp phụ

+ Nước làm mất hoạt tính của các cột SPE hấp phụ

SPE PHÂN BỐ PHA LIÊN KẾT

Sự tương tác của mẫu, chất hấp thu và dung môi tuân theo quy tắc

“ưa nhau thì tan vào nhau”.

Được sử dụng phổ biến để chiết chọn lọc các hợp chất hữu cơ có độ phân cực nhỏ.

VD:

08/10/15 15

SPE PHA THƯỜNG

+ Dùng để chiết các chất phân cực khỏi các dd mẫu không phân cực + Các cột SPE thông dụng: cyano,diol,amino

+ Các chất phân cực trong dd phân bố vào các pha lk thông qua sự tương tác giữa các nhóm chức phân cực của mẫu với chất hấp thu

SPE PHA THƯỜNG

SPE PHA THƯỜNG

 Ví dụ: chiết thuốc trừ sâu trong mẫu nước

SPE PHA NGƯỢC

+ Dùng để chiết các chất không phân cực ra khỏi các dd mẫu rất

phân cực

+ Các cột SPE pha ngược: octadecyl ,octyl ,butyl , cyclohexyl

,phenyl ,etyl.

 Cơ chế chiết:

+ Các chất ko phân cực trong dd được phân bố vào pha lk thông qua

sự tương tác của các nhóm chức ko phân cực của mẫu và chất

hấp thu.

Vd:

08/10/15 19

CHIẾT PHA NGƯỢC CẶP ION

 Dùng để chiết các ion từ dung dịch mẫu thay cho SPE trao đổi ion để

tăng khả năng chiết các ion trong SPE pha ngược

 Cơ chế chiết: Các ion trong dung dịch chiêt thông qua một thuốc thử

hay tác nhân cặp ion có điện tích trái dấu với ion cần chiết trong

mẫu Tác nhân cặp ion thường là sulfonate hay amin bậc 4 với mạch cacbon có độ dài khác nhau.

CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION

Cơ chế chiết: dựa trên nguyên tắc các điện tích trên chất phân tích

ngược dấu với điện tích trên cột chiết.

08/10/15 21

CHIẾT PHA RẮN TRAO ĐỔI ION

 Ví dụ:

CHIẾT PHA RẮN RÂY PHÂN TỬ

08/10/15 23

VI CHIẾT PHA RẮN

 Nguyên tắc: Trong SPME, do sử dụng lượng chất hấp thu rất nhỏ

nên quá trình chiết khổng thể chuyển toàn bộ chất cần chiết trong dung dịch vào pha rắn.

 Số mol chất được chiết lên pha tĩnh:

n=K.V 1 C O V O /(KV 1 +V O )

KV 1 <<V O :

n≈KV 1 C O

→Tính toán tỉ lệ lượng chất cần thiết trong 2 pha của hệ SPME

→Tính toán hệ số thu hồi của hệ chiết

08/10/15 25